Управление структурой и текстурой электротехнической анизотропной стали с нитридным ингибированием

В работе исследовалось влияние наличия H2O в термостойком покрытии и влажности атмосферы ВТО на формирование ГС в различных температурных интервалах. Показано, что отсутствие влаги в порошке окиси магния приводит к тому, что ГС практически не формируется. Наибольшее значение для процесса грунтообразования имеет наличие в атмосфере паров воды в температурном интервале ~ 500…900°С.

Прямая реакция окислов магния и кремния (MgO, SiO2) с образованием форстерита в условиях ВТО практически невозможна. В настоящее время не известна конкретная последовательность твердофазных реакций, ведущих, в конечном счёте, к формированию ГС на поверхности электротехнической стали. На основании проведенных экспериментов предложен постадийный механизм образования ГС в процессе ВТО, основной реакцией в котором является растворение MgO в FeO с образованием магнезиовюстита - (MgFe)O (рис. 11).

Азотирование стали с целью повышения эффективности ингибиторной фазы представляет интерес для любого способа производства ЭАС, основанного на применении нитридов в качестве замедлителей нормального роста зерен. ХТО образцов ЭАС осуществлялась на оригинальной лабораторной установке, базой для которой служила трубчатая печь, оборудованная газоподводами водорода и защитного азотного газа (95%N2+5%H2). Атмосфера в печь подавалась через скруббер, который заполнялся водным раствором аммиака в воде с концентрацией NH3 до 25 %. Скруббер помещен в термостат для поддержания одинаковой температуры раствора в течение всего процесса азотирования. Газы, проходя через скруббер, насыщались парами NH3, после чего попадали в печное пространство, где находились образцы стали. Варьируемыми параметрами при азотировании являлись температура, время, тип газовой атмосферы, концентрация аммиака в водном растворе, температура скруббера. Апробация данной схемы азотирования показала ее стопроцентную пригодность для проведения экспериментов в лабораторных условиях. Проведение опытов на лабораторной установке позволило оценить реальные концентрации аммиака в атмосфере печи и установить их связь с другими параметрами экспериментов и концентрацией азота в стали. Аналогичная схема для азотирования была реализована в промышленных условиях на «ВИЗе» на горизонтальной печи для ОО.

Закономерности формирования структуры поверхности ЭАС в процессе азотирования исследовались в интервале температур ХТО 500…1000оС на образцах до и после окисления в результате ОО. Установлено, что при tхто ~ 500…650С и 850…1000С содержание азота в ЭАС повышается незначительно. Максимально возможное содержание азота в ЭАС достигается при при tхто ~ 700…800С. Показано, что при всех режимах азотирование ЭАС в отличие от процесса обезуглероживания имеет кинетический, а не диффузионный характер: была зафиксирована практически линейная зависимость прироста общей концентрации азота в металле от толщины азотируемой полосы при одинаковых условиях ХТО.



Химический анализ образцов, с которых последовательно стравливались поверхностные слои, показал, что после ХТО весь азот, внедренный в металл, находится в поверхностном слое, толщина которого составляла ? 20 мкм. Идентификация фаз в поверхностном слое ЭАС, проведенная с помощью микрорентгеноспектрального анализа (рис. 12) и с привлечением оригинальной методики определения фазового состава на аппарате «ELTRA» (служащего для высокоточного определения концентрации азота в материале), показала, что основная часть азота после ХТО фиксируется в виде дисперсных нитридов кремния -- Si3N4.

Установлено, что в зависимости от азотирующего потенциала атмосферы при ХТО, и, соответственно, количества элемента, внедренного в металл, возможны две ситуации перераспределения азота в поверхности ЭАС: аустенит анизотропный сталь ингибирование

1) при сравнительно низком содержании азота ~ 0,015…0,025 мас.% (рис. 13, а), поверхностный слой практически не содержит азота, основная часть внедренного элемента находится за пределами ЗВО;

2) в случае более высокого содержания азота ~ 0,03…0,05 мас % (рис. 13, б), основное количество элемента сосредоточено в ЗВО, в которой в процессе ХТО феррит превращается в аустенит.

а б

в

Рисунок 12 Микроструктура (х 200) и химический состав азотированной ЭАС (фхто=1 ч, ТХТО=800оС)

а - изображение в поглощенных электронах (видна линия сканирования электронного зонда при проведении микрорентгеноспектрального анализа); б - в характеристическом рентгеновском излучении Si; в - распределение характеристического рентгеновского излучения элементов по линии сканирования (а)



Рисунок 13 Распределение элементов в поверхностном слое ЭАС после ОО и азотирования

а - средняя концентрация азота в образце ~ 0,02 мас.%; б - ~ 0,04 мас.%

Возникновение аустенита в поверхности ЭАС при ее азотировании, обуславливается, с одной стороны введением в сплав сильного г-стабилизатора, а, с другой, фактом окисления Si в ЗВО, т.е. обеднением твердого раствора сильным ферритостабилизирующим элементом. Образовавшийся аустенит растворяет почти весь азот, попадающий в сплав. После ХТО, когда образец остывает до температуры, при которой г не может существовать, аустенит распадается на феррит и дисперсные нитриды - Si3N4 и Fe4N с частичным выходом избыточного азота из ЗВО. Экспериментально показано, что наличие аустенита в поверхностном слое существенно затрудняет формирование ГС в процессе ВТО, приводит к образованию его дефектов.

Экспериментально исследована эволюция азота в ЭАС после ХТО. Показано, что в процессе ВТО, начиная с ~ 800оС, происходит распад метастабильных нитридов кремния с последующей диффузией азота вглубь металла и к его поверхности с дальнейшим уходом. Интенсивнее процесс удаления азота происходит в атмосфере чистого водорода. Важно отметить, что при ~1000С в металле остается количество азота, соответствующее концентрации алюминия, имеющегося в сплаве (т.е. стехиометрии фазы AlN). Выравнивание концентрации азота по сечению ЭАС также происходит к ~1000оС.

Четвертая глава работы посвящена вопросам происхождения и эволюции специальных разориентаций типа 9 (как объекту, предшествующему формированию специальных границ) в ЭАС. Предполагается, что именно высокая подвижность специальных границ между зернами ребровой и октаэдрической (матричной) ориентировками ответственна за реализацию ВР.

В проведенном исследовании в качестве лабораторной принята система координат, оси которой связаны с направлением холодной прокатки (НП), нормалью к ее плоскости (НН) и перпендикулярным им направлением (ПН), которое совпадает с осью валков.

Математическим аппаратом матричного анализа продемонстрировано, что специальные разориентировки типа 9 по отношению к ориентировке разбиваются на 7 групп, причем ориентационная связь, близкая к соотношению «октаэдр - ребро» имеется только в одном случае из 12-ти и образует отдельную группу. Ориентационная связь, близкая к соотношению «октаэдр - ребро», получается при отражении в плоскости октаэдрической ориентировки. Отклонение от точного соотношения при повороте вокруг оси составляет угол 3,68°. Следует подчеркнуть, что данная ребровая ориентировка по отношению к октаэдрической имеет ориентацию вторичного двойника. Также показано, что при наложении решеток ребровой и октаэдрической ориентировок возможен альтернативный вариант специальной разориентировки 27 с отклонением от точной ориентации {110}<001> на тот же угол (3,68°), но в обратную сторону (рис. 14).

Наличие двух симметричных октаэдрических ориентировок {111}<112> в текстуре первичной рекристаллизации ЭАС и наличие специальной разориентации между {111}<112> и {110}<001> предполагает возможность формирования бимодального распределения по углу отклонения плоскости прокатки от кристаллографической плоскости {110} (угол в) с максимумами ±3,68° для ребровых зерен в готовой ЭАС. Рентгенографически было получено распределение ориентаций 140 зерен готовой ЭАС по углу в. Показано, что измеряемую величину угла в незначительно уменьшает отклонение зерен по углу, который описывается вращением вокруг НП (угол г). Полученную симметричную кривую аппроксимировали теоретическими одно- и двумодальными распределениями в виде функций Гаусса, нормированными на общее количество зерен. Оценка по методу наименьших квадратов совпадения экспериментального и теоретических (одно- и двумодального) распределений показала, что бимодальное распределение имеет приоритет. Полученные данные поддерживают гипотезу о роли специальных границ в процессе аномального роста зерен.

а б

Рисунок 14 Специальные разориентации 9 (а) и 27 (б) по отношению к изначальной октаэдрической ориентировке - узлы исходной ориентировки {111}<112>; - узлы ориентации близкой к {110}<001>;, - совпадающие узлы

Следующая часть работы посвящена исследованию процессов преобразования специальных разориентаций, связанных с двойниками, при деформации и рекристаллизации монокристаллов (110)[001] технического сплава Fe-3%Si-0.5%Cu. Образцы представляли собой пластины с удаленным электроизоляционным покрытием размерами 0.5х30х280 мм, состоящие из крупных зерен (размер в ПП 50…200 мм), характеризующихся достаточно совершенной текстурой. Образцы прокатывались с суммарной деформацией 5…60 % в направлении, близком к <001>, после чего подвергались градиентному отжигу в интервале температур 400…800С. На различных стадиях деформации и рекристаллизации проводились исследования микроструктуры на электронном микроскопе JEOL JSM6490LV с приставкой Oxford Instruments (EBSD).

Прокатка монокристаллов исходной ребровой ориентировки приводит к формированию двух симметричных октаэдрических ориентировок {112}<111>, а последующий рекристаллизационный отжиг - вновь к ребровой ориентировке (рис. 15). Можно утверждать, что переориентации кристаллической решетки при ХП и ПР сводятся к поворотам вокруг кристаллографической оси <110>, параллельной оси валков. Подобные преобразования структуры показывают, что в материале реализуется механизм текстурной наследственности.

Кристаллографический анализ показал, что точная ребровая ориентировка близка к специальным разориентировкам 9 и 27 (кратным 3) по отношению к симметричным октаэдрическим ориентировкам (рис. 14). Последнее позволило предположить, что механизм текстурной наследственности может быть связан со специальными разориентациями. Деформация ребровых монокристаллов происходит как скольжением, так и двойникованием. Несмотря на то, что двойникование, которое происходит на ранних стадиях, не является основным механизмом деформации, оно, в отличие от скольжения, предполагает формирование строгой специальной разориентации У3 между матрицей и двойником.

Уже при незначительной деформации в монокристалле (110)[001] технического сплава Fe-3%Si-0.5%Cu идет интенсивное двойникование (рис. 16, а). В структуре монокристалла (110)[001] наблюдаются двойники двух симметричных систем (Д1) и (Д2), которые имеют ориентации по отношению к лабораторной системе координат и , соответственно. Матрица при этом сохраняет ребровую ориентировку.

При дальнейшей холодной прокатке со степенями деформации 50…60 % двойники систем Д1 и Д2 в монокристалле (110)[001] выстраиваются под углом 20…25° по отношению к плоскости прокатки (рис. 16, в). При этом одна или обе системы двойников приобретают «цепочкообразную» форму (рис. 17). Деформация приводит к появлению и значительному увеличению интенсивности двух симметричных ориентировок (М1) и (М2), формирующих полосы деформации (рис. 17). Показано, что переориентированные двойники обеих систем даже после значительной деформации е?50% имеют строгую кристаллографическую связь У3 с матрицей (рис. 17, а), что, на первый взгляд, представляется достаточно странным.

а б в

г д е

Рисунок 15 ППФ {110} монокристалла технического сплава Fe-3%Si-0.5%Cu

а - исходный монокристалл; б - после деформации е ~ 25%; в - е ~ 50%; г, д - начальные стадии ПР; е - после ПР; а-д - съемка с локальных участков; е - съемка с нескольких участков образца после ПР



Рисунок 16 Микроструктура монокристалла сплава Fe-3%Si-0.5%Cu после деформации

а - е~5%; б - е~25%; в - е~50%

При переориентации исходного монокристалла {110}<001> в направлении {111}<112> габитус двойников системы {112}<111>, совпадающей с действующей системой скольжения (например Д1), должен наклоняться до угла ~ 20є к плоскости прокатки. При этом матрица по отношению к лабораторной системе координат будет иметь ориентацию, близкую к (М1), а двойник Д1 - . Габитус двойников второй системы Д2 в М1 должен занимать положение, практически перпендикулярное к плоскости прокатки, а их решетка - ориентацию, близкую к . Однако, уменьшение исходного угла и сохранение специальной разориентации наблюдается для обеих систем двойников (рис. 16, 17), причем их кристаллическая решетка имеет одинаковую ориентацию по отношению к октаэдрической матрице. Следовательно, в действительности только одна из систем занимает закономерное кристаллографическое положение.

Переориентация двойников Д1 может быть объяснена следующим образом. Деформация монокристалла (110)[001] осуществляется действием преимущественно одной системы скольжения М1.

Очевидно, что решеточные дислокации этой системы не затрагивают габитус двойников Д1 (они скользят параллельно им). При этом деформация в самом двойнике осуществляется главным образом по той же системе скольжения Д1, параллельной плоскости габитуса. Поэтому двойник Д1 жестко поворачивается вместе с окружающей кристаллической решеткой с сохранением специальной разориентации У3 на протяжении всей деформации и, таким образом, данная система занимает закономерное положение в октаэдрической матрице М1. Решетка двойника Д1 приобретает закономерную ориентацию - по отношению к лабораторной системе координат.

а б

Рисунок 17 Микроструктура монокристалла технического сплава Fe-3%Si после деформации холодной прокаткой на ~50%, съемка с НН

а - специальные границы, выявленные методом EBSD; б - ориентационная карта с пространственным изображением элементарных кубических ячеек кристаллической решетки;

, - ориентировки, близкие к {111}<112>; , - двойниковые ориентировки

Другая система двойников Д2 занимает незакономерное положение в октаэдрической матрице М1, но при этом также находится с ней в специальной разориентации У3 (рис. 17). Отметим, что решетка двойника Д2 в процессе деформации сохраняет свою изначальную ориентацию ~ относительно лабораторной системы координат и отличается от решетки переориентированного двойника Д1 на угол менее 4 градусов. С одной стороны, решетка двойника Д2, рассматриваемого как жесткое включение, должна вращаться вместе с матрицей. С другой стороны, этот поворот может в точности компенсироваться обратным вращением за счет действия системы скольжения Д2. Работа этой системы в двойнике Д2 обусловлена высокими действующими в ней напряжениями и параллельностью Д2 плоскости изначального габитуса. Интенсивность действия системы скольжения Д2 близка к интенсивности системы скольжения М1, которая обуславливает поворот матрицы, то есть может приводить к такому же обратному повороту решетки двойника Д2.

В результате градиентного отжига ранее деформированных образцов были зафиксированы различные стадии ПР (рис. 15, г..е, рис. 18). Текстура полностью рекристаллизованного материала является преимущественно Госсовской с некоторым рассеянием по всем углам (рис. 15, е).

Исследование начальной стадии рекристаллизации показало, что зародыши ПР с ориентировками, близкими к ребровой, возникают на различных элементах мезоструктуры: двойниках деформации, переходных полосах, полосах сдвига. Следствием того, что плотность деформационных двойников в сплаве Fe-3%Si-0.5%Cu существенно выше, чем в материале без меди, преимущественными местами зарождения являлись двойники.

Можно выделить несколько механизмов зарождения зерен, связанных с двойниками. Большинство зародышей ПР образуется на двойниках, как на подложках. Подобные зерна на начальной стадии ПР растут преимущественно вдоль границ двойников. Также возможно формирование зародыша внутри двойника, с последующим его разрастанием в деформированную матрицу. Сравнительно редко наблюдается разрастание отдельных участков двойников. Часть зерен, характеризующаяся «случайными» ориентировками, формируется преимущественно в приповерхностной области образцов. Двойники деформации по отношению к новым зернам являются устойчивыми и поглощаются только на поздних стадиях рекристаллизации. В деформированном монокристалле изначальной ребровой ориентировки они имеют ориентации, близкие к {100}<011> (близкие к двойниковым, как с {111}<112>, так и с {110}<001>). Таким образом, устойчивость в рекристаллизационных процессах ориентировки деформационного куба может объясняться высокой вероятностью образования участков малоподвижных двойниковых границ 3 между данной ориентацией и окружающей рекристаллизованной матрицей.

Растущие ребровые зерна, происхождение которых связано с деформационными двойниками, находятся в специальных разориентациях 9, 11, 19а, 27а и 33а с деформированными областями {111}<112> (рис. 18). Все перечисленные разориентации могут быть получены поворотом вокруг одной оси <110> (параллельной оси валков). При этом специальные разориентации 11, 19а и 33а можно представить как результат локального рассеяния двух основных разориентаций 9 и 27а.

а б

Рисунок 18 Микроструктура монокристалла исходной ориентировки (110)[001] технического сплава Fe-3%Si-0.5%Cu на стадии первичной рекристаллизации

а - специальные границы; б - ориентационная карта с пространственным изображением элементарных кубических ячеек кристаллической решетки;

Между участками не рекристаллизованной матрицы и деформационными двойниками преимущественно сохраняется специальная разориентация 3. Кроме того, в границах 3 экспериментально фиксируются участки с разориентировкой 17b, которая описывается поворотом на угол 61.93° вокруг направления <221>. Т.е. данная разориентация является близкой к 3, которая описывается поворотом на угол 60° вокруг направления <111>. Таким образом, рекристаллизованные ребровые зерна находятся в ориентации, близкой к ориентации вторичного двойника по отношению к двойникам деформации, и автоматически в ориентации, близкой к ориентации 9.

Для объяснения экспериментального факта формирования зародышей ПР ребровой ориентировки, находящихся в специальных разориентациях 3, 9 и 27 с деформированными областями был предложен следующий механизм (рис. 19).

а б

Рисунок 19 Схема расщепления ?3НР>?3Р+?9НР (а) и формирование ребрового зерна на двойнике (б)

Ориентация двойника в октаэдрической матрице (после деформации) будет близка к двойниковой для ориентации {110}<001>. В процессе деформации дислокации активных систем скольжения взаимодействуют с двойниковыми границами, увеличивая их энергию. Таким образом, граница двойника 3 с октаэдрической ориентировкой {111}<112> становится энергетически невыгодной и при отжиге расщепляется на равновесную границу ?3Р с ребровой ориентировкой {110}<001> и сильно неравновесную границу ?9НР (?27НР) между ребровой и октаэдрической ориентировками. Вследствие избыточной энергии границы ?9НР (?27НР) в ее структуре инструментально определяются участки других специальных границ. Отщепившаяся граница ?9НР (?27НР) обладает большим стимулом к миграции, так как содержит повышенную плотность дислокаций одного знака, а их аннигиляция (следовательно, уменьшение энергии границы) возможна только в объеме зерна. Таким образом, происходит возникновение и дальнейший рост в матрицу зерен {110}<001>, находящихся в точных разориентациях 3, 9 и 27 с окружающими их локальными областями. Важно отметить то, что образовавшиеся зерна ребровой ориентировки в общем случае являются вновь возникшими при ПР, а не сохраненными в процессе деформации областями.

Очевидна невозможность прямого переноса установленных закономерностей, связанных с деформационными двойниками преобразований текстуры в монокристаллах, на процессы, происходящие при ХП и ПР в реальной ЭАС, которая на соответствующих переделах находится в поликристаллическом состоянии. Тем не менее, представляются достаточно значимыми экспериментально зафиксированные факты возникновения и трансформаций специальных разориентаций в техническом сплаве Fe-3%Si-0.5%Cu.

При деформации промышленной ЭАС не наблюдается двойников деформации. Ребровая ориентировка формируется в полосах сдвига (ПС), которые образуются при высоких степенях деформации в зернах изначальной ориентировки {110}<001>. Согласно недавним исследованиям D. Dorner, S. Zaefferer, D. Raabe, ПС содержат дискретный набор ориентировок {110}<001> и {111}<112> (матричная и симметричная ей). Механизм образования подобной мезоструктуры не ясен. Экспериментальные данные указывают, что ПС в кристаллах октаэдрической ориентировки {111}<112> (до деформации - {110}<001>) располагаются под углом ~35° к плоскости прокатки и плоскость их залегания близка к кристаллографической плоскости (114).

Так как плоскость (114) не является плоскостью скольжения в ОЦК кристаллах, можно предположить, что локализация деформации по этой плоскости является следствием кооперированного движения частичных дислокаций и представляет собой аномальное двойникование по системе {114}<221>. Показано, что в рамках традиционного подхода перестройка решетки при двойниковании по плоскости () может быть представлена скольжением двойникующей дислокации 8а/18 [] или дополнительной двойникующей дислокации10a/18[] в каждой такой плоскости. Движение любой из этих дислокаций в каждой плоскости {114} сразу дает решетку двойника без дополнительных смещений атомов.

Само по себе аномальное двойникование по плоскостям {114} (первая стадия) не может обеспечить экспериментально наблюдаемое образование в полосе сдвига ориентировок {110}<001> и {111}<112>. Поэтому необходимо включение дополнительного механизма переориентации решетки (второй стадии), каковым может являться обычное двойникование по плоскостям {112}.

Согласно полученным экспериментальным данным основные трансформации кристаллической решетки при деформации сводятся к повороту вокруг оси , параллельной оси валков. Зоне исходной октаэдрической ориентировки кристалла, наряду с плоскостью аномального двойникования , принадлежат две плоскости двойникования и .

С помощью математического аппарата матричного анализа показано, что решетка вторичного двойника в аномальном двойнике имеет ориентацию кристалла , связанную с ориентацией исходной матрицы специальной разориентацией 3. Решетка вторичного двойника имеет ориентацию , т.е. находится по отношению к исходной матрице в специальной разориентации 27 (рис. 20).

Таким образом, предложенная модель позволяет объяснить аномальный характер деформации по системе {114}<221> и образование дискретного набора ориентаций {110}<001> и {111}<112> в ПС.



Рисунок 20 Трансформация решетки при двойниковании (114) и последующем двойниковании по плоскостям (112) и

- узлы исходной ориентировки {111}<112>; - узлы аномального двойника;

- совпадающие узлы, ПД1, ПД2 - плоскости вторичного двойникования

Глава 5 посвящена разработке метода снижения удельных магнитных потерь ЭАС за счет использования локальной плазменной обработки (ЛПО) для измельчения зерна, и, соответственно, доменной структуры стали. Высокое совершенство текстуры ЭАС обычно предполагает сравнительно большой размер зерен, что способствует увеличению потерь на перемагничивание. Широкое промышленное применение получил способ снижения вихретоковой составляющей удельных магнитных потерь ЭАС за счет применения локальной лазерной обработки (ЛЛО). На заключительном этапе обработки стали, после нанесения изоляционного покрытия, проводят локальный лазерный нагрев поверхности материала с невысокой плотностью энергии. Упругие напряжения в зонах термического воздействия обеспечивают измельчение основных магнитных доменов, что существенно (на 8…12 %) снижает общие потери на перемагничивание ЭАС. Данный способ имеет недостаток: структурные барьеры, созданные с помощью обработки лазером, термически неустойчивы (стабильны только до 500єС).

С этой точки зрения более перспективными остаются методы измельчения доменной структуры за счет уменьшения размеров вторичнорекристаллизованных зерен. Особенностью таких методов является то, что воздействие на структуру происходит до формирования покрытия и прохождения ВР (т.е. до ВТО). Подобные методы разрабатывались в ИФМ УрО РАН под руководством Б.К. Соколова в 70-х годах 20-го века, однако в связи с их технологической сложностью (несколько дополнительных операций, включающих ЛЛО, прокатку и дополнительный отжиг) они так и не нашли промышленного применения.

Обработка плазмой (искровым разрядом) вызывает в локальных областях поверхности сплава высокую скорость нагрева, тем самым, провоцируя ПР в условиях, отличных от реализующихся при ВТО. Исходя из этого, было предположено, что зерна, выросшие в местах воздействия плазмой, будут иметь кристаллографическую ориентировку отличную от кристаллитов, образующихся при медленном нагреве на ПР. Данное различие должно проявляться и при формировании структуры (текстуры) в процессе ВР.

Исследования проводили на образцах промышленной ЭАС нитридного варианта ингибирования, отобранных от холоднокатаной полосы номинальной толщиной 0,30 мм. ЛПО образцов проводили искровым разрядом различной мощностью. В местах воздействия ЛПО происходил разогрев материала с реализацией рекристаллизаций и даже плавления ЭАС с последующей кристаллизацией материала (рис. 21, а…в). В процессе ВТО ЭАС, подвергнутая ЛПО, приобретает дуплексную структуру (рис. 21, г…е).

Установлено, что зерна, выросшие в результате ЛПО, имеют случайные кристаллографические ориентации ({001}<110>, {111}<112>, {110}<001>) в отличие от вторичнорекристаллизованных зерен, характеризующихся ребровой текстурой. Среди крупных зерен, выросших при ВР из мест, прошедших ЛПО, нет ни одного кристаллита с не ребровой ориентировкой. Сделаны предположения, позволяющие объяснить данный факт теорией ориентированного зарождения.

Рисунок 21 Микроструктура ЭАС после ХП и ЛПО с различной интенсивностью воздействия (а…в) и макроструктура ЭАС, подвергнутой ЛПО после ВТО (г…е)

Методами магнитной металлографии определено, что структура, имеющая сравнительно мелкие зерна, расположенные внутри крупных вторичных зерен, является благоприятной с точки зрения магнитных свойств материала. Мелкие зерна служат местами окончания 180-градусных доменов, в результате чего снижают вихретоковую составляющую удельных потерь. Последнее подтверждено результатами измерений магнитных свойств. Однако, эти зерна (не ребровой ориентировки), также способствуют снижению магнитной индукции. Показано, что общее улучшение магнитных свойств должно соответствовать определенному компромиссу: измельчению доменов с небольшим снижением магнитной индукции. Это возможно при использовании ЛПО сравнительно невысокой мощности - в этом случае места зарождения аномально растущих зерен оказываются не связанными с местами ЛПО (рис. 22, в).



Рисунок 22 Области начала аномального роста зерен и их связь с локальной плазменной обработкой

а, б - рост вторичнорекристаллизованного зерна в местах обработки плазмой;

в - формирование центров аномального роста зерна в местах, не связанных с обработкой плазмой

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

1 Показано, что фазовая перекристаллизация (), реализующаяся в ЭАС при ГП, интенсифицирует процессы рекристаллизации. Вследствие этого происходит замена острой текстуры деформации в подповерхностном слое (110)[001], благоприятной для формирования структуры, на ориентировки рекристаллизации (110)[uvw], что приводит к образованию в дальнейшем рассеянной текстуры ВР.

2 Установлено, что наличие -фазы в структуре стали (при ГП и последующих отжигах) позволяет сохранить при быстром охлаждении часть азота, ранее растворенного в аустените, в твердом растворе и в виде метастабильных нитридов кремния. За счет «запасенного» азота при дальнейших термообработках формируется дополнительная дисперсная ингибиторная фаза AlN.

3 Показано, что неоднородность в распределении аустенита в структуре ЭАС приводит к неравномерности выделения «вторичной» нитридной фазы, что негативно отражается на стабильности процесса ВР в локальных областях. Установлена возможность устранения данной неравномерности за счет температурно-временных параметров ГП и термических обработок.

4 Установлено, что в процессе обезуглероживающего отжига формируется зона внутреннего окисления, состоящая из поверхностного тонкого слоя (~ 0,5 мкм) с высоким содержанием SiO2; области пониженного содержания кремния, в которой преобладающим оксидом является FeO; слоя наибольшей ширины, в котором кислород связан с кремнием в SiO2. Первый слой может блокировать, а третий затруднять последующие процессы обезуглероживания и окисления.

5 Показано, что формирование грунтового слоя на поверхности ЭАС в процессе ВТО можно представить в виде последовательности термохимических реакций: окисление железа с образованием FeO; растворение MgO в FeO с образованием магнезиовюстита - (FeMg)O; твердофазное взаимодействие (FeMg)O с SiO2 с формированием оливина (FeMg)2SiO4.

6 Установлено, что при азотировании ЭАС в интервале температур 500…800°С после ОО основное количество азота находится в подповерхности материала за зоной внутреннего окисления в виде дисперсной фазы Si3N4, выделяющейся внутри и по границам зерен. Показано, что повышение азотирующего потенциала атмосферы, повышение температуры ХТО, а также усиление окисления кремния в поверхности сплава приводит к формированию в ЗВО -фазы, следствием чего является возникновение внутренних напряжений в материале и ухудшение процесса грунтообразования при ВТО.

7 На основе кристаллографического анализа специальных разориентаций показано, что одна из двенадцати возможных специальных разориентировок типа 9 (или У27) по отношению к ориентировке {111}<112> (формирующейся из {110}<001> при холодной прокатке ЭАС) имеет «ребровую» ориентацию.

8 Экспериментально установлено, что двойниковая разориентация 3 возникает и сохраняется в процессе холодной прокатки монокристаллов ЭАС. При последующей ПР возможен механизм возникновения зерен «ребровой» ориентировки на двойниковых границах «октаэдрической» {111}<112> матрицы, как на подложках. Возникшие по данному механизму кристаллиты находятся в разориентациях 9 (или 27) с «октаэдрической» матрицей.

9 Предложена модель образования полос сдвига (ПС) в кристаллах ориентировки {111}<112> при холодной прокатке ЭАС по двухстадийному механизму. На первом этапе осуществляется аномальное двойникование по системе {114}<221>, на втором - практически полное вторичное двойникование полосы по двум стандартным системам {112}<111>. В итоге преобразований ПС состоит из областей практически «ребровой» ориентировки {11 11 1}<1 1 22> и областей «октаэдрической» ориентировки {111}<112>, симметричной по отношению к исходной ориентировке {111}<112>.

10 Разработаны и внедрены режимы обработки ЭАС нитридного варианта с различными химическим составом и условиями ГП, а также оптимизированы параметры технологических этапов обработки стали применительно к существующему на предприятиях оборудованию.

СПИСОК ОСНОВНЫХ ПУБЛИКАЦИЙ

1. Улучшение магнитных свойств электротехнической анизотропной стали сульфидного варианта, микролегированной алюминием / М.Л. Лобанов, С.Ю. Курносов, О.В. Первушина, В.А. Шабанов // Сталь. 1997. № 10. С. 59…62.

2. Ларионова К.В. Прогнозирование температуры полного растворения AlN в зависимости от количества аустенита в трансформаторной стали / К.В. Ларионова, М.Л. Лобанов, А.А. Попов // Известия высших учебных заведений. Черная металлургия. 1998. № 3. С. 73…74.

3. Особенности структурообразования в анизотропной электротехнической стали при обезуглероживании в промежуточной или конечной толщине / В.А. Шабанов, М.Л. Лобанов, О.В. Первушина, А.А. Попов // Сталь. 1998. № 8. C. 36…38.

4. Лобанов М.Л. Образование естественных барьеров для аномального роста зерен в анизотропной электротехнической стали / М.Л.Лобанов, В.А.Шабанов, О.В.Первушина // ФММ. 1998. Т.86. В.1. С. 126…133.

5. Влияние атмосферы высокотемпературного отжига на магнитные свойства анизотропной электротехнической стали / В.А. Шабанов, О.В. Первушина, М.Л. Лобанов, К.В. Ларионова // Известия высших учебных заведений. Черная металлургия. 1998. № 10. С. 49…55.

6. Влияние режима отжига на структуру и магнитные свойства анизотропных электротехнических сталей с разными системами ингибирования / В.А. Шабанов, М.Л. Лобанов, О.В. Первушина, С.Ю. Курносов // Металлы. 1998. № 6. С. 48…51.

7. Лобанов М.Л. Образование естественных барьеров для аномального роста в анизотропной электротехнической стали / М.Л. Лобанов, В.А. Шабанов, О.В. Первушина // Вестник УГТУ-УПИ. Перспективные материалы и технологии. 1998. №1. (http://www.ustu.ru).

8. Пат. № 2348705 Российская Федерация, МПК С21D8/12. Способ производства электротехнической анизотропной стали с повышенной проницаемостью / Цырлин М.Б., Лобанов М.Л.; № 20061356330/02; заявл. 10.10.06; опубл. 10.03.09, Бюл. № 7.

9. Ларионова К.В. Численное моделирование растворения частиц MnS в трансформаторной стали при ее нагреве под горячую прокатку / К.В. Ларионова, М.Л. Лобанов // Металлы. 1999. № 1. С. 53…57.

10. Влияние параметров промежуточных отжигов на формирование структуры электротехнической анизотропной стали нитридного варианта ингибирования / М.Л. Лобанов, В.А. Шабанов, О.В. Первушина, К.В. Ларионова // Известия высших учебных заведений. Черная металлургия. 2000. № 2. С. 18…24.

11. Влияние фазовой перекристаллизации на структуру подката электротехнической анизотропной стали / М.Л. Лобанов, В.А. Шабанов, М.Б. Цырлин, Ф.В. Минеев // Сталь. 2000. № 2. С. 59…63.

12. Структура и свойства горячекатаной листовой коррозионностойкой ферритной стали / И.Ю. Пышминцев, Д.В. Шабуров, В.П. Никитин, Д.А. Демешкин, М.Л. Лобанов // Сталь. № 9. 2000. С. 64…68.

13. Русаков Г.М. Расчет коэффициентов примесной диффузии методом разложения концентрационного профиля в ряд Фурье / Г.М. Русаков, М.Л. Лобанов, К.В. Ларионова // ФММ. 2001. Т.91. №1. С. 14…16.

14. Лобанов М.Л. Определение коэффициентов примесной диффузии элементов замещения в техническом сплаве Fe-3 мас.%Si / М.Л. Лобанов, К.В. Ларионова, В.А. Шабанов // Металлы. 2001. №1. С. 32…34.

15. Влияние температуры горячей прокатки на структуру и свойства электротехнической анизотропной стали / М.Л. Лобанов, В.А. Шабанов, М.Б. Цырлин, О.В. Первушина // Сталь. 2001. №7. С. 65…67.

16. Влияние нормализации на структуру и магнитные свойства ЭАС нитридного варианта / М.Л. Лобанов, О.В. Первушина, В.А. Шабанов, М.А. Гервасьев, Л.В. Лобанова // Известия высших учебных заведений. Черная металлургия. 2002. № 1. С. 24…28.

17. Лобанов М.Л. Фазовый анализ электротехнической анизотропной стали / М.Л. Лобанов, А.И. Пятыгин // Аналитика и контроль. 2003. Т. 7. № 2. С. 167…171.

18. О возможности неразрушающего контроля величины зерна на промежуточных этапах производства электротехнической стали / М.Л.Лобанов, И.П. Сысолятина, В.К. Чистяков, Ю.Л. Гобов, Э.С. Горкунов, С.М. Задворкин, Г.С. Корзунин, А.Г. и [др.] // Дефектоскопия, 2003. № 8. С. 55…70.

19. Лобанов М.Л. Влияние -фазы на формирование структуры электротехнической анизотропной стали нитридного варианта ингибирования / М.Л. Лобанов // Фазовые и структурные превращения в сталях: сб. Магнитогорский дом печати. 2003. В. 23. С. 243…274.

20. О возможности улучшения качества электротехнической анизотропной стали нитридно-медного варианта ингибирования за счет использования процесса азотирования / М.Л. Лобанов, А.И. Гомзиков, О.В. Первушина, С.В. Акулов // Известия высших учебных заведений. Черная металлургия. 2004. № 8. С. 24…28.

21. Обезуглероживающий отжиг технического сплава Fe-3%Si / М.Л. Лобанов, А.И. Гомзиков, А.И. Пятыгин, С.В. Акулов // МиТОМ. 2005. №10 С. 40…45.

22. Лобанов М.Л. Формирование текстуры в электротехнической анизотропной стали / М.Л. Лобанов, А.И. Гомзиков // Фазовые и структурные превращения в сталях: сб. Магнитогорский дом печати. 2005. В. 4. С. 119-156.

23. Структура границ зерен и особенности их взаимодействия с дислокациями / Г.М. Русаков, М.Л. Лобанов, Н.И. Кардонина, А.И. Гомзиков // Аннотационные отчеты РФФИ «Урал» за 2004 г. Екатеринбург. 2005. С. 261…264.

24. Структура границ зерен и особенности их взаимодействия с дислокациями / Г.М. Русаков, М.Л. Лобанов, Л.Д. Сон, Н.И. Кардонина, А.И. Гомзиков // Аннотационные отчеты РФФИ «Урал» за 2005 г. Екатеринбург. 2005. С.148…153.

25. О возможности формирования областей с ориентацией {110}<001> в процессе холодной деформации технического сплава Fe-3%Si / Г.М. Русаков, А.А. Редикульцев, М.Л. Лобанов, А.И. Гомзиков // Физика металлов и металловедение. 2006. Т. 101. №6. С. 653…659.

26. Лобанов М.Л. Механизм формирования ориентационной связи между зернами {110}<001> и {111}<112> при двойниковании в сплаве Fe-3%Si / М.Л. Лобанов, Г.М. Русаков, А.А. Редикульцев // Труды школы-семинара «Фазовые и структурные превращения в сталях». Магнитогорск. 2008. В. 5. С. 172…181.

27. Rusakov G.M. Formation mechanism for orientation relationship between {110}<001> and {111}<112> grains during twinning in Fe-3%Si alloy / G.M. Rusakov, A.A. Redikultsev, M.L. Lobanov // Metallurgical and materials transactions. 2008. V. 39. № 10. V. 2278…2280.

28. Деформационное двойникование в техническом сплаве Fe-3%Si. / А.А. Редикульцев, М.Л. Лобанов, Г.М.Русаков, А.М. Гервасьев // Извести ВУЗов. Черная металлургия. 2008. № 9. С. 37…41.

29. Влияние локальной плазменной обработки на измельчение зерна и доменную структуру технического сплава Fe-3%Si. / А.А. Редикульцев, С.В. Акулов, М.Л. Лобанов, Г.М. Русаков // Физика и химия обработки материалов. 2008. №6. С. 25…31.

30. Deformational Twinnig in Fe-3%Si Engineering Alloy / А.А. Redikultsev, M.L. Lobanov, G.M. Rusakov, A.M. Gervas'ev // Steel in Translation. 2008. V. 38. N 9. Р. 719…723.

31. Model of {110}<001> Texture Formation in Shear Bands during Cold Rolling of Fe-3 Pct Si Alloy / G.M. Rusakov, M.L. Lobanov, A.A. Redikultsev, I.V. Kagan // Metallurgical and materials transactions. 2009. V. 40A. № 5. Р. 1023…1025.

32. Пат. № 2137849 Российская Федерация, МПК С21D8/12. Способ производства анизотропной электротехнической стали / Цырлин М.Б., Казаджан Л.Б., Носов С.К., Шарипов Р.Ф., Носов А.Д., Лобанов М.Л.; № 96116385/02; заявл. 07.08.1996; опубл. 20.09.1999; Бюл. № 26.

33. Решение о выдаче патента Российской Федерации на изобретение, МПК С21D8/12. Способ производства анизотропной электротехнической стали / Цырлин М.Б., Носов С.К., Шарипов Р.Ф., Лобанов М.Л., Носов А.Д.; № 97109541/02; заявл. 24.06.1997; опубл. 20.05.1999; Бюл. № 15.

34. Решение о выдаче патента Российской Федерации на изобретение, МПК С21D8/12, С22С38/16, H01F1/16. Способ производства анизотропной электротехнической стали / Цырлин М.Б., Лобанов М.Л., Носов С.К., Шарипов Р.Ф., Носов А.Д.; № 97109542/02; заявл. 24.06.1997; опубл. 20.05.1999; Бюл. № 15.

35. Решение о выдаче патента Российской Федерации на изобретение, МПК С21D8/12. Способ производства изотропной электротехнической стали / Носов С.К., Носов А.Д., Шарипов Р.Ф., Цырлин М.Б., Лобанов М.Л.; № 97109543/02; заявл. 24.06.1997; опубл. 20.05.1999; Бюл. № 15.

36. WO 99/53107 EP, IPC C21D8/12, 1/74, C23D5/00. Method for produsing a forsterite insulating film on a surface of grain-oriented anisotropic electrotechnical steel sheets / Zirlin M.B., Nosov A.D., Nosov S.K., Lobanov M.L., Kavtrev V.M., Kavtrev A.B. PCT/EP99/02394; Priority Data 09.04.98; Publication Date 21.10.99.

37. Пат. № 2159821 Российская Федерация, МПК С21D8/12. Способ производства холоднокатаной электротехнической стали / Цырлин М.Б., Лобанов М.Л., Шевелев В.В., Кавтрев В.М.; № 2000112618/02; заявл. 23.05.2000; опубл. 27.11.2000, Бюл. № 33.

38. Пат. № 2159820 Российская Федерация, МПК С21D8/04, С21D9/46. Способ производства низкоуглеродистой холоднокатаной стали для штамповки и последующего эмалирования / Цырлин М.Б., Лобанов М.Л., Шабанов В.А., Шевелев В.В., Шатохин И.М., Сарычев А.Ф.; № 2000112617/02; заявл. 23.05.2000; опубл. 27.11.2000, Бюл. № 33.

39. Пат. № 2169633 Российская Федерация, МПК В22D11/00, С21С5/54. Шлакообразующая смесь для непрерывной разливки стали / Ногтев В.П., Горосткин С.В., Сарычев А.Ф., Маркин В.Ф., Бодяев Ю.А., Кулаковский В.Т., Цырлин М.Б., Лобанов М.Л.; № 2000104307/02; заявл. 22.02.2000; опубл. 27.06.2001, Бюл. № 15.

40. Пат. № 2180356 Российская Федерация, МПК С21D8/12. Способ производства холоднокатаной электротехнической стали / Цырлин М.Б., Лобанов М.Л., Кавтрев А.В., Шевелев В.В.; № 2001118568/02; заявл. 06.07.2001; опубл. 10.03.2002, Бюл. № 7.

41. Пат. № 2180357 Российская Федерация, МПК С21D8/12. Способ производства холоднокатаной полосы из электротехнической анизотропной стали / Цырлин М.Б., Лобанов М.Л., Кавтрев А.В., Шевелев В.В.; № 2001118569/02; заявл. 06.07.2001; опубл. 10.03.2002, Бюл. № 7.

42. Пат. № 2180924 Российская Федерация, МПК С21D8/12, С21D9/46, С22С38/16, С22С38/06. Способ производства электротехнической текстурованной стали с ограниченной анизотропией, полоса, полученная этим способом, и изделие из нее / Цырлин М.Б., Шевелев В.В., Лобанов М.Л.; № 2001121824/02; заявл. 06.08.2001; опубл. 27.03.02, Бюл. № 9.

43. Пат. № 2181786 Российская Федерация, МПК С22С38/04, С21D8/12. Анизотропная электротехническая сталь и способ ее получения / Цырлин М.Б., Шевелев В.В., Кавтрев А.В., Лобанов М.Л., Каган В.Г., Мельников М.Б.; № 2001117739/02; заявл. 02.07.2001; опубл. 27.04.2002, Бюл. № 12.

44. Пат. № 2182181 Российская Федерация, МПК С21D8/12. Способ производства электротехнической аиизотропной стали / Цырлин М.Б., Шевелев В.В., Кавтрев А.В., Лобанов М.Л., Каган В.Г., Мельников М.Б., Быков Г.В.; № 2001115332/02; заявл. 06.06.2001; опубл. 10.05.2002, Бюл. № 13.

45. Пат. № 2199594 Российская Федерация, МПК С21D8/12. Способ производства анизотропной электротехнической стали / Лисин В.С., Скороходов В.Н., Настич В.П., Цырлин М.Б., Чернов П.П., Мамышев В.А., Кукарцев В.М., Ларин Ю.И., Цейтлин Г.А., Лобанов М.Л., Шевелев В.В.; № 2002116783/02; заявл. 25.06.2002; опубл. 27.02.2003, Бюл. № 6.

46. Пат. № 2199595 Российская Федерация, МПК С21D8/12, С22С38/16. Способ производства холоднокатаной электротехнической анизотропной стали / Лисин В.С., Скороходов В.Н., Настич В.П., Цырлин М.Б., Чернов П.П., Мамышев В.А., Кукарцев В.М., Ларин Ю.И., Цейтлин Г.А., Лобанов М.Л., Шевелев В.В.; № 2002116784/02; заявл. 25.06.2002; опубл. 27.02.2003, Бюл. № 6.

47. WO 2004/001075 EP, IPC C21D08/12, C22C38/16. Method for producing electric steel / Lisin V.S., Skorokhodov V.N., Nastich V.P., Tsyrlin M.B., Chernov P.P., Mamyshev V.A., Kukartsev V.M., Larin Y.I., Tseytlin G.A., Lobanov M.L., Shevelev V.V. PCT/RU2003/000024; Priority Data 25.06.2002; Publication Date 31.12.2003.

48. WO 2004/040025 EP, IPC C21D08/12, C22C38/16. Method for produsing electrotechnical steel exhibiting a high magnetic induction / Lisin V.S., Skorokhodov V.N., Nastich V.P., Tsyrlin M.B., Kukartsev V.M., Larin Y.I., Tseytlin G.A., Lobanov M.L., Shevelev V.V., Shatokhin I.M., Polyakov M.Y.; PCT/RU2003/000023; Priority Data 29.10.2002; Publication Date 13.05.2004.

49. Пат. № 2216601 Российская Федерация, МПК С21D8/12, С22С38/16. Способ производства электротехнической стали с высокой магнитной индукцией / Лисин В.С., Скороходов В.Н., Лапшин А.А., Цырлин М.Б., Настич В.П., Аглямова Г.А., Чернов П.П., Кукарцев В.М., Ларин Ю.И., Цейтлин Г.А., Поляков М.Ю., Лобанов М.Л., Шевелев В.В.; №2002128982/02; заявл. 29.10.2002; опубл. 20.11.2003, Бюл. № 34.

50. Пат. № 2348704 Российская Федерация, МПК С21D8/12. Способ производства электротехнической анизотропной стали с повышенной проницаемостью / Цырлин М.Б., Лобанов М.Л.; № 2006135627/02; заявл. 10.10.06; опубл. 10.03.09, Бюл. № 7.

Размещено на Allbest.ru