Технологическая схема процесса получения вакуум-плотной корундовой керамики методом шликерного водного литья

Измерительная ячейка с пробой помещается на пути сфокусированного лазерного пучка. Перемещением измерительной ячейки, изменяется диапазон размеров частиц, которые могут быть измерены. Принцип измерения показан на рисунке 2.7.

Частицы пробы вначале освещают лазером 1 (рисунок 2.7а). Излучение, прошедшее в прямом направлении через пробу и рассеянное частицами регистрируется стандартным фотодатчиком. Излучение, которое рассеивается на большие углы, отклоняется призмой на дополнительный фотодатчик. Затем, на втором этапе измерения, проба облучается с противоположной стороны лазером 2 (рисунок 2.7б). Отраженное рассеянное излучение регистрируется теми же фотодатчиками.

При использовании другой комбинации призмы и дополнительного датчика (не показано на рисунке 2.7), рассеянное излучение может быть измерено как параллельно и перпендикулярно плоскости поляризации лазерного излучения. Таким образом, угловое распределение рассеянного на частицах пробы излучения может быть полностью охарактеризовано без замены датчиков.

Размещено на http://www.allbest.ru/

а - измерение в прямом направлении (в проходящем излучении) с использованием лазера 1;

б - измерение обратном направлении (в отраженном излучении) с освещением задней стороны ячейки с использованием лазера 2

Рисунок 2.7 - Схематическое изображение принципа работы измерительной ячейки прибора "Аnalysette 22" NanoTec



2.4.2 Определение размеров частиц акустическим методом

Измерение размеров частиц в концентрированных суспензиях производили на акустическом спектрометре DT-1200 производства компании DispersionTechnology (США), внешний вид которого показан на рисунке 2.8.

В основе конструкции DT-1200, лежит принцип передачи коротких акустических сигналов с разными частотами при изменении величины зазора между излучателем и приемником акустических колебаний, который впервые предложил Andrea[22-24]. Устройство состоит из двух частей, модуля измерения и модуля электроники. Описанная здесь конструкция защищена рядом патентов Dukhin и Goetz[25].

Акустический датчик - это часть модуля измерения, которая содержит исследуемую пробу и устройство перемещения с пьезоэлектрическими преобразователями (рисунок 2.9) для измерения затухания акустических колебаний.

Датчик использует два идентичных пьезоэлектрических преобразователя, разделенных регулируемым зазором, который устанавливается с помощью шагового электродвигателя. Каждый преобразователь включает в себя кварцевый стержень задержки, который обеспечивает задержку 2,5 мкс.

Передающий преобразователь (справа на рисунке 2.9) является неподвижным, но имеет настройки для его точной установки и поддержания параллелизма между двумя датчиками.

Принимающий преобразователь (слева на рисунке 2.9), установлен в поршне механизма перемещения, и его положение можно изменять. Зазор между поверхностями передающего и приемного преобразователей устанавливается от нуля до 20 мм.

Рисунок 2.8 - Внешний вид акустического спектрометра DispersionTechnology DT 1200

1 - подвижный передающий пьезоэлектрический преобразователь, 2 - неподвижный принимающий пьезоэлектрический преобразователь

Рисунок 2.9 - Внешний вид акустического датчика

Положение приемного датчика на поршне изменяется с помощью линейного привода с шаговым электродвигателем, контролируемым с точностью в несколько микрон электроникой, с помощью ПО. Проба находится в пространстве между передатчиком и приемником.

В зависимости от состава установки, проба может перемешиваться магнитной мешалкой или прокачиваться через датчик перистальтическим насосом. Когда поршень полностью выведен, преобразователи выравниваются с поверхностью стенок измерительной емкости для облегчения ее чистки. Во время работы, преобразователи применяются для передачи и приема коротких акустических сигналов на выбранных частотах. Затем измеряется амплитуда, импульсов принятых с некоторым запаздыванием.

Принцип измерения среднего размера частиц в суспензии акустическим методом состоит в измерении затухания звуковых колебаний различной частоты, проходящих заданное расстояние через суспензию и последующего расчета с использованием математической модели.

Затухание звуковых колебаний определяется путем измерения относительного изменения сигнала по сравнению с относительным изменением зазора, при этом не нужно знать абсолютную величину этого зазора.

Точность, с которой относительный зазор может быть измерен, определяется точностью винта, используемого для линейного перемещения преобразователя шаговым электродвигателем.

Тем не менее, абсолютное положение преобразователя калибруется с точностью до нескольких микрон в первый раз при запуске программы.

Калибровка выполняется простым перемещением принимающего преобразователя к передающему преобразователю до касания. Затем подвижный преобразователь отводится на начальную позицию.

Измерения производятся по определенной таблице, которая состоит из определенного количества частот и зазоров. По умолчанию, ПО выбирает 18 частот от 1 до 100 МГц с логарифмическим шагом, и 21 величину зазора между 0,15 до 20 мм, также с логарифмическим шагом. Эта таблица значений может быть изменена автоматически в соответствии с программой, в зависимости от априорного знания параметров образца, или вручную опытным пользователем.

2.5 Определение вязкости суспензий.

Определения динамической вязкости суспензий на ротационном вискозиметре производили по ГОСТ 1929-87[26]. Для этого отбирали пробу объемом 120 см3из барабана шликера в высокий стеклянный стакан и помещали в него измерительный шпиндель ротационного вискозиметра Брукфильда LVT (Brookfield Engineering Inc.) (рис. 2.10). Включали двигатель и начинали измерение с минимальной скорости сдвига. Результаты измерения угла поворота ?ротора относительно двигателя регистрировали на шкале торсионного сило измерителя через 1 мин после включения соответствующей скорости. Значение угла ?определяли с точностью до 0,5 деления шкалы прибора. Если значение не устанавливалось, то показание регистрировали через 3 мин. Затем, увеличивая скорость вращения двигателя, повторяли измерения угла?.

Динамическую вязкость (?) в паскаль-секундах вычисляли по формуле:

, [Па·с] (2.17)

где - относительный угол вращения на блоке измерения, деления шкалы;Z - константа шпинделя измерительного устройства, указанная в паспорте прибора; 1000 - коэффициент перевода константы измерительного устройства в единицы системы СИ.

Рисунок 2.10 - Внешний вид ротационного вискозиметра Брукфильда LVT.

2.6 Определение скорости набора массы при отливке.

Суспензию гипса с водогипсовым отношением 40:60 заливают в металлическую форму. После схватывания гипса заготовки извлекают из формы и высушивают. Оборачиваемость гипсовых форм составляет 10-20 циклов.

Тигли заливают заранее приготовленным шликером доверху и выдерживают в спокойном состоянии в течение 10, 15, 20,25 и 30сек. После выдержки шликер сливают и формы устанавливают в перевернутом виде на деревянной доске для удаления остатков шликера. После удаления остатков шликера тигельки высушивают, извлекают из гипсовых форм, взвешивают и рассчитывают массу набранного слоя и скорость набора[27].

Для этого массу высушенных тиглей относят к площади внутренней поверхности формы. Для каждой длительности набора проводят не менее пяти параллельных определений. Затем строят кривые зависимости набора 1 и скорости набора 2 массы от времени (рисунок. 2.11).

Рисунок. 2.11 - Зависимость набора массы и скорости набора от времени [27].

2.7 Определение относительной линейной усадки и механических характеристик спеченных образцов.

Относительную линейную усадку (l/l0, %) рассчитывали по результатам измерения штангенциркулем линейных размеров образцов до и после спекания. Для расчета использовали формулу:

l/l0= (l0 - l1) / l0 100 , где (2.18)

l0 - линейный размер образца до спекания,l1 - линейный размер спеченного образца.

Предел прочности при изгибе определяли при комнатной температуре поISO 14704:2008[28]на испытательной машине Instron 5969 (рис.2.12а) на призматических образцах с размерами 3 х 4 х 50 мм по трехточечной схеме нагружения с использованием соответствующего приспособления (рис.2.12б). Скорость перемещения траверсы нагружающего устройства - 0,5 мм / мин. Разрушающее напряжение (предел прочности) - изг (МПа) рассчитывали по формуле:

, где (2.19)

P - разрушающая нагрузка,L - расстояние между опорами,b, h - ширина и высота образца соответственно.

За величину предела прочности при изгибе керамики принимали среднеарифметическое значениерезультатов испытаний десяти образцов, а также оценивали разброс значений по среднеквадратическому отклонению:

,где (2.20)

- среднеквадратическое отклонение, n- количество испытанных образцов, хi - значение прочности текущего образца, - среднее арифметическое значение прочности nобразцов.

Трещинностойкость определяли по стандарту ISO 23146:2008 [29] на призматических образцах с надрезом, выполненным на половину их высоты. Сначала надрез прорезался в спеченных образцах алмазным кругом, а затем в вершину надреза намазывалась алмазная паста с размером частиц 5 - 7 мкм и вручную распиливалась лезвием по методике VAMAS [30].

а) б)

Рисунок 2.12-Настольная универсальная испытательная система с двумя колонами серии 5969(а), приспособление для испытания на изгиб(б).

Параметр К1с - критический коэффициент интенсивности напряжений в вершине трещины (надреза) при нормальном отрыве, характеризующий сопротивление инициированию разрушения рассчитывали по формуле:

, где (2.21)

Pc - разрушающая нагрузка, L - расстояние между опорами, b, h - ширина и высота образца соответственно, l - глубина надреза, Y(l/h) - коэффициент зависимости трещиностойкости от соотношения глубины надреза и высоты образца [31].

3. Результаты исследований и их обсуждение

3.1 Исследование исходных материалов

Для проведения комплекса запланированных исследований было необходимо произвести ряд анализов исходных керамических материалов. При их проведении использовались оборудование и методики, описанные в части 2.

3.1.1 Химический состав исходногопорошка

Керамический порошок

В качестве исходного керамического порошка использовали порошок оксида алюминия марки ГЛМК по ГОСТ 30559-98 [32].Химический состав соответствует следующим показателям (таблица 3.1):

Таблица 3.1 - химический состав исходного керамического порошка [32].

б-Al2O3	не менее 93 %масс
MgO	0,2 - 0,4 %масс.
Сумма Na2O + K2O в пересчете на Na2O	не более 0,1 %масс.
Fe2O3	не более 0,03 %масс.
SiO2	не более 0,10 %масс.

3.1.2 Фазовый состав исходного керамического порошка

Определение фазового состава производили по методике, описанной в разделе 2.1. Как видно из рентгенограмм (рис.3.1) исходный порошок ГЛМК содержит помимо основной фазы -Al2O3примесь - фазу ?-Al2O3. После термообработки порошка на 1300 С на рентгенограмме интенсивность пиков соответствующих фазе ?-Al2O3 выросла на ~20%, а интенсивность пиков соответствующих фазе ?-Al2O3 снизилась до уровня фона.

Рисунок 3.1-Рентгенограммы порошка ГЛМК в исходном состоянии (а) и после прокалки при 1300 C (б)

- ?-Al2O3,

¦ - ?-Al2O3.

Рассчитанный по формуле (2.1) размер кристаллитов по ОКР составил 66 нм.

3.1.3 Удельная площадь поверхности исходного керамического порошка и средний размер частиц

Удельная поверхность порошка ГЛМК измеренная методом БЭТ составила 3,7210±0,0886 м2/г. Расчет по формуле 2.2 дает средний размер частиц 0,40 мкм. Однако, так как глинозем марки ГЛМК производят по методу Байера, то частицы порошка находятся в составе агломератов - сферолитов, которые имеют существенно больший средний размер.

Внешний вид агрегатов (рисунок.3.2) глинозема марки ГЛМК и его фракционный состав показан на рисунке.3.3. Средний размер сферолитов, измеренный методом лазерной гранулометрии, составляет около 100 мкм и 90% агрегатов имеют размер от 10 до 180 мкм.

Рисунок 3.2 Внешний вид агрегатов глинозема марки ГЛМК, полученный исследованием на электронном микроскопе.

Рисунок 3.3 Фракционный состав глинозема марки ГЛМК перед помолом, определенный методом лазерной гранулометрии.

Измерение среднего размера частиц порошка после сухого помола и смешивания в суспензии производили акустическим методом при концентрациях твердой фазы от 68, 71 и 75% масс. Средний размер частиц (рисунок.3.4.) составил соответственно 1,049, 1,739 и 1,384 мкм.

Рисунок 3.4 Средний размер частиц глинозема марки ГЛМК и распределение частиц по размерам после сухого помола и смешивания в суспензии с концентрацией твердой фазы 75% масс. измеренный акустическим методом.

Таким образом видно, что в процессе приготовления суспензии из порошка ГЛМК, сферолиты размером 10 - 180 мкм измельчаются на более мелкие агрегаты (1,05 - 1,74 мкм) состоящие из нескольких зерен (5 - 10 шт.) с размером ~0,4 мкм - определенным по методу БЭТ. При этом, малые размеры кристаллитов определенные РСА по ОКР - 0,066 мкм, говорят о том, что эти единичные зерна порошка имеют поликристаллическое строение.



3.2 Технологическая схема процесса получения вакуум-плотной корундовой керамики методом шликерного водного литья

Приготовление шликера, формование и спекание керамических заготовок.

Технологическая схема изготовления вакуум-плотной корундовой керамики методом шликерного водного литья показана на рисунке 3.5.

Для изготовления гипсовых форм для литья на токарном станке были вырезаны мастер модели из органического стекла и эбонита (см. рисунок. 3.6). Их рабочую поверхность последовательно полировали шкурками и шлифовальной пастой на фетре для удаления кольцевых рисок и снижения шероховатости. Затем, гипс смешивали пропеллерной мешалкой IKARW20 с водой в пропорции: 60% на 40% в пластиковой емкости, для равномерного распределения воды в гипсе, в течение одной минуты. Равномерность смешивания воды и гипса влияет на прочность и равномерность поровой структуры гипсовой формы. При перемешивании гипса с водой в поведении гипса можно заметить четыре стадии. На первой стадии частички гипса, перемешиваясь с водой, покрываются водной пленкой. Гидратация гипса начинается спустя 1-5 мин., в результате чего гипс приобретает консистенцию крема. На второй стадии для удаления пузырьков воздуха, попавшие в суспензию при смешивании, перекладывали на вибростенд Экрос ПЭ 6700. На третьей стадии в емкость с гипсом вдавливали мастер-модель. Иглообразные кристаллы гипса начинают расти, переплетаясь один с другим, и гипс начинает затвердевать. На четвертой стадии гипс переходит в состояние первоначального схватывания, гипсовая масса становится довольно прочной и можно вынимать мастер-модель. Получившуюся форму оставили сушиться, на шесть дней при комнатной температуре.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Рисунок 3.5 - Технологическая схема изготовления вакуум-плотной корундовой керамики методом шликерного водного литья.

Рисунок 3.6- Внешний вид гипсовых формы для литья и их мастер модели.

Перед использованием, порошок ГЛМК прокалили при 850 0Св печи СНОЛ 12/16 в течение 1 часа, для удаления адсорбированной влаги и более эффективного сухого помола.

Взвешивание порошка ГЛМК производили на электронных весах «SHINKO DENSHI CO., LTD.» модели «VIBRA AJ-4200CE» (рисунок 3.7) с пределом взвешивания 4,2 кг и погрешностью ±0,01 г. непосредственно перед егопомещением в шаровую мельницу. Загрузку порошкаГЛМК(200 г.) производили в барабан ПЭВД емкостью 0,5 л. с помещенными в него предварительно шарами из диоксида циркония (1000 г.) и измельчали в шаровой мельнице (рисунок 3.8) в течение 18 ч. при скорости 70 об/мин.

После измельчения порошка приготавливали шликер: в барабан снавеской ГЛМК и шарами добавлялидистиллированную воду в отношениях 1:1, 2:1, 2,5:1, 3:1 и затем смешивали в течение 2-х часов в той же мельнице.

Контроль процесса смешивания шликера производили по размеру частиц порошка и вязкости суспензии. Средний размер частиц, определенных на приборе DT-1200 (рис.3.4) составлял 1-1,5мкм.Вязкостьшликераопределяли на ротационном вискозиметре Брукфильда LVT (Brookfield Engineering Inc.) (рис. 2.10) и она составляла 10 от до 100 сПз.

Рисунок 3.7 - Внешний вид весов VIBRAAJ-4200CE

Рисунок 3.8 - Внешний вид шаровой мельницы

Перед отливкой шликера в формы встряхиваем его для предотвращения оседания частиц на дно колбы. Литье осуществляли наливанием шликера в гипсовую форму непрерывной струей до ее заполнения.Предварительно смазываем форму графитом, для уменьшения сопротивления тиглей и формы. Выдержав шликер 10, 15, 20,25 сек., сливаем избыток. Полученную форму с набранной массой порошка ГЛМК, оставляем сушиться на воздухе при комнатной температуре в течении суток. Высушенные тигли, за счет линейной усадки отливок отстают от конической поверхности гипсовой формы и легко выходят из формы. Тигли аккуратно переносили на керамическую подложку и дальнейшие операции, до предварительного спекания, по перемещению тиглей производили на подложке. После взвешивания тиглей отправляем их на окончательную сушку в сушильный шкаф «SNOL 58/350» (рисунок 3.9), режим сушки указан на рисунке 3.10.

Рисунок 3.9 - Внешний вид сушильного шкафа SNOL 58/350

Рисунок 3.10 - Режим сушки тиглей в сушильном шкафу SNOL 58/350.

Предварительное спекание заготовок производили в высокотемпературной электропечи СНОЛ 12/16 (рисунок. 3.11) с хромитлантановыми нагревателями. Скорость нагрева на первом участке (Тк 300 С) составляла 100 С/ч; на втором (300 С 1000 С) - 350 С/ч; на третьем (1000 С 1400 С) - 266 С/ч; на четвертом (1400 С 1600 С)-133 С/ч; выдержка (1600 С )-2 ч; охлаждение (1600 СТк) -10 часов (рисунок 3.12).

Рисунок 3.11 - Внешний вид высокотемпературной электропечи СНОЛ 12/16

Рисунок 3.12 - Термический режим спекания образцов.

Размеры, усадку и плотность спеченных образцов твердого электролита определяли индикатором МИГ-12,7 и гидростатическим взвешиванием на аналитических весах OHAUSAR-2140.

Окончательное спекание производили в вакуумной печи «СШВЭ 1-2,5/25 И2» при температуре 1720 0С с выдержкой в 2 час(рисунок 3.13). После определяли окончательные размеры образцов и отправляли их на механические испытания. Термический режим спекания образцов керамики в вакуумной печи показан на рисунке 3.14.

Рисунок 3.13 - вакуумная печь СШВЭ 1-2,5/25 И2.

Рисунок 3.14 - Термический режим спекания образцов в вакуумной печи

3.4 Зависимость вязкости отсодержания твердой фазы в шликере, а также времени смешивания шликера.

Вязкость шликера должна быть такой, чтобы обеспечивалась хорошая заполняемость полости формы и легкое выливание избытка шликера, которая регулируется соотношением жидкости к порошку. Как видно из рисунка 3.15 вязкость шликера до 71,4 % масс. меняется мало и остается достаточно низкой (10 - 20 сПз).При содержании твердой фазы 75 % масс.вязкость суспензий возрастает на порядок (выше 100 сПз), что связано с недостаточным количеством воды.

Рисунок 3.15 - Зависимость вязкости суспензии от скорости деформации при различном содержании твердой фазы: 66,7 %масс (а), 71,4 %масс. (б) и 75 %масс. (в).Время смешивания всех суспензий - 1 час.

При увеличении времени смешивания от 1 до 12 часов мы наблюдаем постоянное увеличение вязкости шликера (рисунок 3.16). Это связано с протеканием химического взаимодействия добавки MgO c водой - протекает ее гидратация с образованием Mg(OH). Этот процесс идет непрерывно и увеличивается во времени, что приводит к изменению поверхностных свойств и строения частиц порошка. Графикизменения зависимости вязкости суспензии от скорости деформации при увеличении времени смешивания представлен на рисунках 3.16 и 3.17.

Таким образом, содержание твердой фазы в шликере должно составлять от 66,7 до 71,4% масс., а время смешивания порошка ГЛМК с водой не должно превышать 1 часа.

Рисунок 3.16- Изменение зависимости вязкости суспензии от скорости деформации при увеличении времени смешивания с 1 до 2 (а) и с 4 до 12 часов (б). Концентрация твердой фазы 66,7 %масс.



Рисунок 3.17-Изменение зависимости вязкости суспензии от скорости деформации при увеличении времени смешивания с 1 до 3 (а) и с 1 до 20 часов (б). Концентрация твердой фазы 75 %масс.

Зависимость скорости набора керамической массы на стенках гипсовой формы от времени при отливке

Скорость набора керамической массы на стенках гипсовой формы не постоянна и идет с замедлением вплоть до полной остановки. Это связано с тем, что в первые секунды взаимодействие шликера с гипсовой формой идет беспрепятственно с максимально возможной скоростью, по мере того как набирается тело отливки идет замедление скорости отсасывание жидкости гипсовой формой. Этому препятствует само набравшееся тело отливки. И с увеличением времени тело отливки растет все меньше (рисунок 3.18), и скорость набора массы резко падает(рисунок3.19). Оптимальным временем выдержки при отливке шликера является от 10 до 45 сек.



Рисунок 3.18 Зависимость набора керамической массы на стенках гипсовой формы от времени при отливке.

Рисунок 3.19 Скорость набора керамической массы на стенках гипсовой формы от времени при отливке.

Внешний вид спеченных тиглей в вакууме при 1720 ? с выдержкой 2 часа показан на рисунке 3.20.

Рисунок 3.20 Внешний вид спеченных тиглей при 1720 ?.

Зависимость плотности и усадки спеченных образцов керамики от температуры спекания.

Плотность керамики с повышением температуры спекания растет одновременно с линейной усадкой образцов (рисунок3.21)

Рисунок 3.21 Зависимость линейной усадки от температуры спекания.

Плотность тиглей, измеренная методом гидростатического взвешивания (раздел 2.3.1) составила:

- после отливки: 3,36 г/см3 (84,2%);

- после спекания 1500С, выдержка 2 час: 3,68г/см3 (92,2%);

- после спекания 1600С, выдержка 2 час: 3,82г/см3 (95,7%);

- после спекания 1720С, выдержка 2 час: 3,98г/см3 (99,7%);

Таким образом, после спекания в вакууме при 1720С плотность тиглей достигает практически 100%.

3.6 Механические характеристики образцов спеченной корундовой керамики

Прочность керамических образцов спеченных при 1720 С, определенная методом 3-х точечного изгиба (раздел 2.7), составила: изг= 306±19 МПа, а трещинностойкость: К1с = 4,13±0,50 МПа·м1/2, что соответствует уровню промышленной вакуммплотной корундовой керамики марки ВК-100-2 по ТУ ЩеМ0.742.015 ТУ [33].



Выводы

Методом РФА исследован фазовый состав порошка ГЛМК в состоянии поставки (~90% б-Al2O3и ~10% ?-Al2O3) и после прокалки на 1300 (100% б-Al2O3). Методом БЭТ определена удельная площадь поверхности (3,72 м2/г) и средний размер частиц (0,4мкм) исходного порошка. Определены средние размеры агломератов порошка перед помолом (~100 мкм) и после помола (1,05 - 1,74 мкм).

Разработана технологическая схема изготовления вакуум-плотной корундовой керамики на основе Al2O3 методом шликерного водного литья, состоящая из этапов: измельчения порошка, приготовления шликера, литья в гипсовую форму, сушки,предварительного спекания заготовок при 1600 С на воздухе и окончательного спекания при 1720 С в вакууме.

Исследованы зависимости вязкости от содержания твердой фазы в шликере и от времени смешивания порошка с растворителем. Определены оптимальная концентрация (66,7 - 71,4 %масс) и время смешивания шликера - 1 час.

Исследована зависимость скорости набора массы от времени и определено оптимальное время отливки тиглей: от 15 до 45 сек.

Исследованы зависимости плотности и усадки при спекании керамических образцов (тиглей) от температуры изотермической выдержки. Получены образцы плотностью 3,98 г/см3 (99,7%).

Методом 3-х точечного изгиба определены механические характеристики образцов спеченной корундовой керамики: изг= 306±19 МПа, трещинностойкость: К1с = 4,13±0,50 МПа·м1/2, что соответствует уровню промышленной вакуммплотной корундовой керамики марки ВК-100-2 по ТУ ЩеМ0.742.015 ТУ [33].

Список использованной литературы:

А.И.Шевелев, В.С.Тохтасьев. Нетрадиционные виды минерального сырья для производства огнеупоров.http://www.vipstd.ru/gim/content/view/89/197/

Андриевский Р.А., Спивак И.И. Прочность тугоплавких соединений и материалов на их основе. Челябинск: металлургия, 1989. 368 с.

Горшков В.С., Савельев В.Г., Федоров Н.Ф., Физическая химия силикатов и других тугоплавких соединений. М.: Высш. шк., 1988. 400с.

Бакунов В.С., Балкевич В.Л., Власов А.С. и др. Керамика из высокоогнеупорных окислов. М.: Металлургия, 1977.304 с.

Техническая керамика / В.Я. Шевченко, С.М. Баринов. - М.: Наука, 1993.187 с. - ISBN 5-02-001645-4

Е.С. Лукин, Н.Т. Андрианов, Н.Б. Мамаев, Н.А Попова, Н.И. Здвижкова, А.Н. Назин. О проблемах получения оксидной керамики с регулируемой структурой. Огнеупоры. №5, 1993, с. 11-15.

Cobl R. L. // J. Appl. Phys. 1961. V. 32 №5. P. 793-799.

Попильский Р.Я., Панкратов Ю.Ф., Койфман Н.М. О формировании беспористой структуры поликристаллического корунда.// ДАН СССР. 1964. Том 155 №2 с. 326-329.

Jorgensen P. J., Anderson R.C.// J. Amer. Ceram. Soc. 1967. V. 50. №11. P. 553-558.

Глазачев В.С., Боровкова Л.Б., Лукин Е.С. О некоторых вопросах технологии прозрачной керамики на основе Y2O3// Огнеупоры. 1978 №3. С. 44-48

Смирнов В.В., Андрианов Н.Т., Лукин Е.С. Структура и прочность корундовой керамики с низким поверхностным натяжением // Огнеупоры.- 1994. - №11 - с. 14-17.

Е.С. Лукин, Н.А Макаров, Ю.М. Мосин, Е.А. Олейник Анализ прочности корундовой керамики .// Стекло и керамика. 1999. №5. С. 26-28.

Бакунов В.С., Балкевич В.Л., Власов А.С. и др. Керамика из высокоогнеупорных окислов. М. Металлургия, 1977. 304с.

Павлушкин Н.М., Спеченный корунд. М.:Гостройиздат., 1961, 201с.

Черепанов А.М., Тресвятский С.Г. Высокоогнеупорные материалы и изделия из окислов. М.: Металлургия, 1962. 400с.

Morrell R. Handbook of properties of technical and engineering ceramics. Norwich: HMSO, 1985. Pt. 1. 250p.

Cheesman C.R., Groves G.W. The mechanism of the peak in strength and fracture toughness in alumina containing a glass phase // J. Mater. Sci. 1985. Vol. 20 N 11. P. 2614-2622.

Будников П.П., Балкевич В.Л., Бережной А.С., Буловин И.А., Куколев Г.В., Полубояринов Д.Н., Попильский Р.Я., Химическая технология керамики и огнеупоров. -М.: Издательство литературы по строительству, 1972 - 552с.

Камерон Г.Х., Паттерсон А.Л. Рентгенографическое определение размеров частиц. Успехи физических наук. М.:1939, Т. ХХII, вып. 4, стр. 442-448.

ГОСТ 5180-84. Грунты. Методы определения физических характеристик.

ГОСТ 12730.1-78. Бетоны. Методы определения плотности.

Bhardwaj, M.C. "Advances in ultrasound for materials characterization" Advanced Ceramic Materials. 2, 3A. 198-203 (1987).

Dann, M.S., Hulse, N.D. "Method and apparatus for measuring or monitoring density or rheological properties of liquids or slurrics,\ UK Patent GB, 2 181 243 A (1987).

Kikuta, M. "Method and apparatus for analyzing the composition of an electro-deposition coating material and method and apparatus for controlling said composition", US Patent 5,368,716(1994).

Камерон Г.Х., Паттерсон А.Л. Рентгенографическое определение размеров частиц. Успехи физических наук. М.:1939, Т. ХХII, вып. 4, стр. 442-448.

ГОСТ 1929-87. Нефтепродукты. Методы определения динамической вязкости на ротационномвязкозиметре.

Добровольский А.Г., Шликерное литье. -М.: Металлургия, 1967-174с.

ISO 14704:2008. Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) -- Test method for flexural strength of monolithic ceramics at room temperature

ISO 23146:2008 Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) -- Test methods for fracture toughness of monolithic ceramics -- Single-edge V-notch beam (SEVNB) method.

VAMAS Round Robin on Fracture Toughness Measurement of Ceramic matrix Composite. Final report. Japan Fine Ceramics Center, 2-4-1 Mutuno, Atsuta-ku, Nagoya, 456, Japan, September 1997, 69 p.

Красулин Ю.Л., Баринов С.М., Иванов В.С. Структура и разрушение материалов из порошков тугоплавких соединений. М.: Наука, 1985. 148 с.

ГОСТ 30559-98. Глинозем неметаллургический. Технические условия.

http://www.polikor.net/product/58

Размещено на Allbest.ru