Технический анализ и контроль производства азотной кислоты

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166. х.ч. раствор с массовой долей 1 %.

Олово двухлористое, ч.д.а.. раствор с массовой долей 10 %, готовят растворением 10 г препарата в 12,5 см3 соляной кислоты (при необходимости подогревают), приливают 77,5 см3 воды и перемешивают.

Раствор, содержащий мышьяк, готовят по ГОСТ 4212, разбавленный раствор с концентрацией As 0,00001 мг в 1 см3, должен быть свежеприготовленным.

Ртуть бромная, ч.д..а., спиртовой раствор с массовой долей 5 %. профильтрованный, готовят по ГОСТ 4517.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, чл.а., раствор с массовой долей 5 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Углерод чегыреххлористый марки ОС. Ч. 18--4.

Цинк гранулированный, х.ч.

Пипетки по ГОСТ 29227.

Чаша 20 по ГОСТ 19908.

Лупа типа ЛИ с ценой деления шкалы 0,1 мм по ГОСТ 25706.

Устройство для упаривания проб по п. 5.4.1.

5.7.2. Проведение анализа

7 см3 (10,0 г) азотной кислоты анализируемой марки, взятой с погрешностью не более 0,1 см3 помещают в кварцевую чашу, приливают 0,2 см3 раствора сернокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха в устройстве для упаривания проб. Сухой остаток обрабатывают пять раз по 1 см3 воды, выпаривая каждый раз досуха, и переносят, добавляя в чашу 0,5 см1 соляной кислоты в два приема, и 5 cm3 воды в три приема в прибор для определения мышьяка. Затем прибавляют 0,1 см3 раствора двухлористого олова и 1 г цинка (две гранулы одинаковой величины). Прибор закрывают пробкой и оставляют на 2--3 ч при 25 0С.

Азотную кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска пятна на бромнортутной бумажке от анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски пятна на бромнортугной бумажке от раствора сравнения, приготовленного одновременно в тех же условиях из 0,1 г анализируемой азотной кислоты и содержащего в том же объеме 1 см3 раствора мышьяка концентрации 1*10-5 мг/см3 As, 0,5 см3 соляной кислоты, 0,1 см3 раствора двухлористого олова, 0,2 см3 сернокислого натрия, 1 г цинка и воду. При этом окраска пятна на бромнортугной бумажке от раствора сравнения должна быть примерно в два раза (или более) интенсивнее окраски пятна на бромнортугной бумажке от контрольного раствора, приготовленного одновременно так же, как раствор сравнения, но без добавления мышьяка. При получении неудовлетворительного результата определение повторяют с увеличенной в 2--5 раз массой навески препарата и, соответственно, увеличенной в 2--5 раз концентрацией мышьяка в растворе сравнения (2*10-5 - 5*10-5). Наблюдение окрасок на бромнортутной бумажке проводят сразу после снятия бумажек. При необходимости для лучшего наблюдения окрасок пятен пользуются лупой с дву- и более кратным увеличением.

5.8. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5, при этом 14 cm3 (20,0 г) азотной кислоты марки ОС.Ч. 18--4. взятой по объему с погрешностью не более 0,2 см3, или 35 см5 (50,0 г) азотной кислоты марок ОС.Ч. 27--4 и ОС.Ч. 27--5, взятых по объему с погрешностью не более 0,5 см3, помещают в фарфоровую или кварцевую чашку, добавляют 1 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83), х.ч., раствор с массовой долей 1 % и выпаривают на водяной бане досуха в устройстве для упаривания проб. Сухой остаток растворяют в 20 cm3 воды и полученный раствор профильтровывают в пробирку для нефелометрирования из бесцветного стекла диаметром 20 мм, высотой 200 мм. Доводят объем раствора водой до 25 см3. Далее определение проводят визуально- нефелометрическим (способом I) методом.

5.7.1 -- 5.8. (Измененная редакция. изм. № 1).

5.9. Определение массовой доли фосфора

5.9 1. Аппаратура и растворы

Спектрофотометр типа СФ-16.

Кюветы кварцевые от спектрофотометра прямоугольные с толщиной поглощающего свет слоя 5 см.

Пробирки плоскодонные из бесцветного прозрачного стекла диаметром 10 мм и высотой 70 мм.

Пипетки 5-2-5 и 5-2-10. 7-2-25 по ГОСТ 29227.

Чаша фарфоровая по ГОСТ 9147 или чаша кварцевая 20 по ГОСТ 19908.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, ч.д.а.. раствор с массовой долей 3 %. при приготовлении отфильтровывают, хранят в полиэтиленовой посуде в темном месте.

Вода, приготовленная по п. 5.4.1, должна содержать примесей фосфора и мышьяка меньше, чем в анализируемой кислоте.

Калий сурьмяновиннокислый, х.ч.. раствор с массовой долей 0,7 %.

Кислота аскорбиновая, х.ч. раствор с массовой долей 5,4 % (готовят в день проведения анализа).

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, марки ОС. Ч. 12--4, с (1/2 H,S04) = 5 моль/дм3 (5 н).

Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171, х.ч., раствор с массовой долей 1 %.

Раствор, концентрации 1 мг фосфора в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212; разбавленный раствор, концентрации 0,001 мг фосфора в 1 cm3 должен быть свежеприготовленным.

Смесь реактивов готовят в день проведения анализа следующим образом: смешивают 5 см3 раствора серной кислоты. 2 см3 раствора молибденовокислого аммония. 2 cm3 раствора аскорбиновой кислоты и 1 cm3 раствора сурьмяновиннокислого калия.

Устройство для упаривания проб по п. 5.4.1.

Баня водяная.

5.9.2. Проведение анализа

14 см3 (20,0 г) азотной кислоты анализируемой марки, взятой по объему с погрешностью не более 0,2 см', помешают в кварцевую чашку, прибавляют 0,1 cm3 раствора сернокислого натрия и выпаривают досуха в устройстве для упаривания проб на водяной бане.

Сухой остаток растворяют в чаше в 3,0 см; волы, приготовленной по п. 5.4.1, прибавляют 0.3 см' смеси реактивов и перемешивают. Через 5 мин содержимое чашки переливают в кварцевую кювету и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны лmax= 880 нм по отношению к воде.

Реактивы считают пригодными, если оптическая плотность контрольного раствора, измеренная по отношению к воде, будет не более 0,015 и оптическая плотность раствора сравнения будет больше оптической плотности контрольного раствора не менее, чем в два раза.

Допускается определение заканчивать визуально на фоне стекла молочного цвета в тех же кюветах, либо после перенесения анализируемого раствора и раствора сравнения, а также контрольного раствора в бесцветные плоскодонные пробирки при сопоставлении их окрасок по оси пробирок на белом фоне. При этом синяя окраска раствора сравнения не должна быть менее интенсивной, чем у одновременно приготовленного анализируемого раствора, и синяя окраска раствора сравнения должна быть примерно в два раза либо большее количество раз интенсивнее, чем у контрольного раствора, не содержащего фосфора.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфора определение проводят спектрофотометрическим методом.

5.10. Определение массовой доли хлоридов

5.10.1. Аппаратура и реактивы

Пробирки для нефелометрирования из бесцветного стекла (диаметром 20 мм, высотой 200 мм).

Пипетки по ГОСТ 29227.

Вода дистиллированная, приготовленная по п. 5.4.1, должна содержать примесей хлоридов меньше, чем анализируемая азотная кислота.

Кислота азотная по настоящему стандарту, раствор с массовой долей 25 %.

Раствор, содержащий СЦ готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разведением готовят раствор сравнения с концентрацией 0,002 мг Cl в 1 см3. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч., раствор концентрации с (AgN03)=0,l моль/дм3 (0,1 н).

5.9.1--5.10.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.10.2. Проведение анализа

7 см3 (10,0 г) азотной кислоты марки ОС.Ч. 18--4 или 14 см3 (20,0 г) азотной кислоты марок ОС.Ч. 27--4 и ОС.Ч. 27--5, взятых по объему с погрешностью не более 0,1 см3, помещают в пробирки для нефелометрирования, разбавляют водой до 39 см3, прибавляют 1 см3 раствора азотной кислоты, 1 cm3 раствора азотнокислого серебра и перемешивают.

Азотную кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,002 мг Cl, 1 см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра, а интенсивность опалесценции раствора сравнения, содержащего 0,002 мг Cl, будет заметно большей, чем у контрольного раствора, не содержащего хлоридов, приготовленного одновременно и точно так же, как раствор сравнения, но без добавления хлора.

5.11 Определение массовой доли суммы тяжелых металлов

5.11.1. A п п а ра ту р а и реактивы

Электрофотоколориметр типа ФЭК-М, ФЭК-Н-57, либо спектрофотометр типа СФ-16 или другого типа.

Воронки кварцевые делительные по ГОСТ 1990s, вместимостью 500, 100, 50 cm3.

Пипетки по ГОСТ 29227.

Фильтр беззольный «белая лента» по ГОСТ 12026.

Цилиндр 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Устройство для упаривания проб по п. 5.4.1.

Баня водяная.

Бумага конго.

Аммиак водный марки ОС.Ч. 17--4, растворы с массовыми долями 2 и 5 %.

Вода, приготовленная по п. 5.4.1, должна содержать примесей тяжелых металлов меньше, чем анализируемая азотная кислота.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ТУ 09--07--1684, ч.д.а., очищенный раствор дитизона готовят следующим образом: 0,05 г дитизона растворяют в 100 см3 четыреххлористого углерода при энергичном перемешивании. Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 200--500 см3, добавляют 20 cm3 раствора аммиака с массовой долей 5 % и энергично встряхивают в течение 2 мин. После расслоения фаз органическую (нижнюю) фазу отделяют, следя за тем, чтобы в водную фазу попало возможно меньше органической фазы. Встряхивание раствора дитизона с раствором аммиака с массовой долей 5 % (порциями по 20 см3) повторяют, как указано выше, еще четыре раза, после чего органическую фазу отбрасывают. Объединенные водные вытяжки (экстракты) переносят в делительную воронку вместимостью 200--500 см3 промывают два раза по 2 см3 четыреххлористым углеродом. Затем добавляют 20 cm3 четыреххлористого углерода, подкисляют раствором серной кислоты концентрацией с (1/2 H,S04) = 2,5 моль/дм3 (2,5 н) до синей окраски конго и энергично встряхивают в течение 1 мин. При подкислении выделяется нерастворимый в воде (рН 7) дитизон и переходит в органическую фазу, окрашивая ее в зеленый цвет. Экстракцию дитизона из кислого раствора проводят 100 см3 четыреххлористого углерода (пять раз по 20 cm3). Концентрированный очищенный раствор дитизона в чегыреххлористом углероде хранят в кварцевой колбе с притертой пробкой под слоем раствора серной кислоты концентрацией с (1/2 H2SO4) = 2,5 моль/дм3 (2,5 н) в темном прохладном месте.

Разбавленный раствор дитизона готовят из полученного раствора дитизона соответствующим разбавлением его четыреххлористым углеродом примерно в 50 раз с таким расчетом, чтобы оптическая плотность приготовленного раствора реактива была равна 1,0, при измерении ее по отношению к четыреххлорисгому углероду на фотоколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 2 см при длине волны лmax= 610 нм или на спектрофотометре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1 см при длине волны л= 620 нм. Раствор дитизона концентрации 1*10-5 М хранят в склянке из темного стекла. Раствор годен не более 2 сут.

Кислота лимонная марки ОС.Ч. 8--4, раствор с массовой долей 10 %.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, марки ОС.Ч. 21--4, раствор с массовой долей 25 %.

Кислота серная по ГОСТ 14262. марки ОС.Ч. 12--4, растворы концентрации с (1/2 H2S04) = 2,5 моль/дм3 и концентрации с (1/2 H2 S04) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н).

Лимонно-аммиачный буферный раствор, готовят следующим образом: раствор лимонной кислоты доводят раствором аммиака с массовой долей 25 % до рН 8 и затем раствором аммиака с массовой долей 5 % до рН 9 (по универсальной индикаторной бумажке), очищают от следов тяжелых металлов встряхиванием с очищенным раствором дитизона (на 300 см3 очищенного буферного раствора прибавляют порциями по 5--10 см3 очищенного дитизона до тех пор, пока окраска раствора дитизона перестанет менять свой цвет).

Растворившийся в лимонно-аммиачном растворе дитизон удаляют экстракцией четыреххлористым углеродом. Для этого к буферному раствору прибавляют 20 см3 четыреххлористого углерода, встряхивают, дают отстояться, затем органическую фазу отбрасывают. Эту операцию повторяют до тех пор, пока водная фаза станет бесцветной. Полученный очищенный буферный раствор фильтруют через беззольный фильтр «белая лента» и хранят в склянке из темного стекла.

Раствор, содержащий свинец, готовят по ГОСТ 4212, разбавленный раствор с концентрацией 0,005 мг Рb в 1 см3 должен быть свежеприготовленным.

Углерод четыреххлористый, марки ОС.Ч. 18--4.

Ксантогенат калия этиловый, ч.д.а., свежеприготовленный водный раствор с массовой долей 0,1 %.

Всю применяемую посуду очищают дополнительно от примесей тяжелых металлов, промывая раствором дитизона.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

5.11.2. Подготовка к анализу

Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в четыре кварцевые делительные воронки вместимостью по 100 см3 помещают соответственно 0,003: 0,005: 0,007; 0,010 мг Рb в пятую такую же воронку свинец не вводят. Затем в каждую воронку прибавляют по 5 см3 лимонно-аммиачного буферного раствора и по 12 см3 разбавленного раствора дитизоиа. Содержимое воронки встряхивают в течение 3 мин.

После расслоения фаз органическую фазу из каждой воронки фильтруют через слой гигроскопической ваты в кювету для фотометрирования и измеряют оптическую плотность раствора (D1) по отношению к четыреххлористому углероду на фотоколоритме в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 2 см при длине волны л= 610 нм (светофильтр № 7) или на спектрофотометре в цилиндрической кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см при длине волны л=620 нм. Затем экстракт переносят во вторую делительную воронку, приливают 5 см3 раствора этилксантогената калия, встряхивают, прибавляют 0,1 см3 раствора серной кислоты концентрации 0,5 моль/дм5 (0,5 н) и встряхивают в течение 2 мин. После расслоения фаз органическую фазу фильтруют через слой гигроскопической ваты в такую же кювету для фотометрирования и при той же длине волны измеряют оптическую плотность экстракта (D2). Затем находят величину реверсии R, равную разности D2-D1. Из величины реверсии раствора сравнения вычитают реверсию R0 контрольного раствора.

После этого вычисляют среднеарифметическое трех параллельных определений и по полученным данным строят градуировочный график: откладывая по оси ординат -- разность значений величин реверсий (R--R0), по оси абсцисс -- массу свинца в сантиграмм-эквивалентах (1 сг экв РЬ = 1 г Рb).

5.11.3. Проведение анализа

14 см3 (20,0 г) азотной кислоты марки ОС.Ч. 18--4, взятой по объему с погрешностью не более 0,2 см3, выпаривают досуха в кварцевой чашке на водяной бане, помещенной в устройство для упаривания проб.

Сухой остаток растворяют в 0,1 см3 соляной кислоты и 3 см3 воды и упаривают досуха. Остаток растворяют в 10 см3 лимонно-аммиачного раствора (в два приема по 5 см3) и раствор количественно переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3. К раствору прибавляют 12 см3 разбавленного раствора дитизона, содержимое воронки встряхивают в течение 3 мин и далее продолжают выполнение тех же операций, как и в случае построения градуировочного графика.

Одновременно с анализируемым раствором в тех же условиях готовят раствор сравнения, содержащий 2*10-6 г (2*10-3 мг) свинца, и контрольный раствор, при приготовлении которого свинец не вводят, содержащие в том же объеме те же количества реактивов, прибавляемых в том же порядке.

Азотную кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если разность величин реверсий анализируемого раствора и контрольного раствора будет не больше, чем разность величин реверсий раствора сравнения и контрольного раствора, приготовленных одновременно с анализируемым.

Массу суммы примесей тяжелых металлов, выраженную в граммах, находят по градуировочному графику.

Допускается проводить определение тиоацетамидным методом по ГОСТ 17319.

При разногласиях в оценке массовой доли суммы примесей тяжелых металлов анализ проводят по методике настоящего стандарта.

5.11.4. Обработка результатов

Массовую долю суммы примесей тяжелых металлов (Х3), выраженную в процентах, вычисляют по формуле

Х3=Уm1*100/m

где m -- масса навески азотной кислоты, г;

Уm1--суммарная массовая доля примесей тяжелых металлов, найденная по градуировочному графику, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1*10-1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

5.11.3, 5.11.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.12. Определение массовой доли нелетучих веществ

5.12.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Установка для определения нелетучего остатка.

Аппарат для определения нелетучего остатка или на его основе, многогнездовой аппарат.

Весы полумикроаналитическне с диапазоном взвешивания от 0,2 мг до 20 г типов ВЛР 20, ВМ 20.

Потенциометр по ГОСТ 7164.

Регулятор напряжения РНШ-55.

Набор гирь Г-2--210 и Г-2-21 по ГОСТ 7328.

Коробки от противогазов по ГОСТ 12.4.122 марок А, В, К. М.

Фильтр аэрозольный типов ФПП-Д, ЛФС-2. НЭЛ-3.

Ампулы кварцевые вместимостью 80 см3.

Ареометр по ГОСТ 18481.

Бюретка кварцевая.

Вакуум-насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336.

Цилиндр стеклянный для ареометра по ГОСТ 18481.

Эксикатор.

Азот жидкий по ГОСТ 9243 или жидкий воздух, или двуокись углерода твердая по ГОСТ 12162.

Вода, приготовленная по 5.4.1.

Кальций хлористый, прокаленный при 200 0С в течение 3--4 ч.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, марки ОС.Ч. 21-4.

Силикагель марки ШСКГ по ГОСТ 3956, размер зерен 1,0--3,6 мм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт, перегнанный в кварцевом приборе.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

5.12.2. Подготовка к анализу

5.12.2.1. Подготовка ампул

В ампулу заливают соляную кислоту и кипятят ее в течение 15 мин. Затем соляную кислоту выливают из ампулы, промывают ее водой, ополаскивают перегнанным этиловым спиртом и сушат.

5.12.3. Проведение анализа

Устанавливают нулевую точку полумикроаналитическнх весов. Затем тщательно промытую, высушенную, прокаленную при 600 0С и охлажденную в эксикаторе ампулу взвешивают на полу микроаналитических весах.

В «рабочую» ампулу заливают из градуировочной бюретки с погрешностью не более 1 см3 65--70 см3 (100,0 г) анализируемой кислоты с известной плотностью.

При заливе ампулы азотной кислотой из бюретки, в последнюю через наружный канал пробки крана засасывают атмосферный воздух, предварительно очищенный силикагелем от химических загрязнений, пропущенный через фильтр ФПП-Д для удаления аэрозолей и промытый водой. На ампулу с навеской надевают колокол с термокарманом.

В колоколе имеются две несмыкаюшиеся по окружности вмятины, на которых с помощью рожек закрепляют в вертикальном положении ампулу и колокол с ампулой устанавливают в корпусе на пришлифованном фланце. Создают в системе водоструйным насосом необходимое разряжение (около 100 мм рт. ст.), регулируемое воздушным краном по манометру.

Затем конденсатор заполняют хладагентом. Внутри конденсатора размешена емкость, заполняемая через воронку хладагентом (жидкий азот, жидкий воздух и т.п.) или при его отсутствии водой, нагнетаемой по трубке, закрепленной в воронке резиновой пробкой. Наружная стенка емкости является охлаждающей поверхностью для конденсации паров. Газы или пары воды выводят из емкости через штуцер.

Включив электрообогрев, выпаривают навеску кислоты при температуре на 5 0С--10 0С ниже температуры ее кипения при данном давлении. Пары азотной кислоты, образующиеся при ее испарении и сконденсировавшиеся на поверхности конденсаторов, сливают через кран, а газовую фазу отсасывают водоструйным насосом через трубку.

После окончания выпаривания анализируемой кислоты, что устанавливают через прорезь в изоляции электрообмотки, увеличивают силу тока и прокаливают осадок в ампуле при 600 0С в течение часа.

Заданные температуры выпарки и прокаливания устанавливают регулятором напряжения типа PHLU-55 и контролируют показаниями потенциометра, соединенного с термопарой.

После окончания прокаливания отключают обогрев и подачу воды в вакуум-насосе. В систему подают воздух, предварительно очищенный пропусканием через пять последовательно соединенных коробок от противогазов, заполненных: А -- активированным углем марки АГ-2 или С КТ; В -- катализатором К-5 или УП-4 на активированных углях АГ-2, АГ-3 или СКТ; М -- купрамитом; К -- катализатором гопкалит; СО -- осушителем карбогель и через фильтр ФПП-Д.

Затем ампулы охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды. В наружную кольцевую емкость эксикатора засыпают хлористый кальций или силикагель, поверхность которого покрывают фильтром ФПП-Д для предотвращения попадания в ампулу влаги и пыли. Ампулу охлаждают в эксикаторе до постоянной массы.

5.12.4. Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка (Л^) в процентах вычисляют по формуле

Х6=[(y2-A1)-( y1-A)]*B*100/m

где m -- масса навески кислоты, взятая для определения, г;

y1 -- показания весов при взвешивании пустой ампулы;

y2 -- показания весов при взвешивании ампулы с осадком;

А -- нулевая точка весов перед взвешиванием пустой ампулы:

А1 -- нулевая точка весов перед взвешиванием ампулы с осадком:

В -- цена деления оптической шкалы полумикроаналитических весов.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать при доверительной вероятности Р = 0,95 в интервале концентраций от 1*10-4 до 1*10-3 величину 0,1*10-3 %, а в интервале концентраций от 0,1*10-4 до 1*10-4 величину 0,4*10-4 %.

5.12.3.5.12.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.13. Допускается применение других метрологических аттестованных методов анализа, обеспечивающих суммарную погрешность результата определения и допускаемые расхождения между результатами параллельных определений, установленные настоящим стандартом.

При разногласиях в оценке показателя качества анализ проводят методами, указанными в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

6. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

6.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 8--4; 8--6, а также 8--4 из прозрачного кварцевого стекла.

Препарат разливают в новые или возвратные из-под азотной кислоты особой чистоты химически обработанные стеклянные бутыли.

После заполнения азотной кислотой особой чистоты емкости сразу же закрывают запорным устройством (выполненным по соответствующей НТД), уравновешивающим внутреннее и наружное давление.

Заполнение потребительской тары производят на 99,5 % от вместимости тары, с учетом температурного расширения продукта при нагреве его до 50 0С.

Группа фасовки: VI. VII.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6.2. Потребитель должен оставлять в таре 50--100 см3 кислоты. После слива кислоты тару немедленно закрывают запорным устройством.

Для кварцевых емкостей горловину и запорное устройство обертывают пленкой из фторопласта-4 сорт 1 (ГОСТ 10007) или полиэтиленовой пленкой (ГОСТ 10354), обвязывают ниткой из фторопласта, фторопластовой (полиэтиленовой) лентой или хлорвиниловым шнуром, пломбируют и возвращают изготовителю.

6.3. На потребительскую тару наносят знаки опасности класса 8, подкласса 8.1 по ГОСТ 19433 с нанесением предупредительной надписи: «Осторожно, берегись ожога!».

6.4. Деревянная транспортная тара для кварцевых емкостей должна быть пропитана насыщенным раствором хлористого кальция (магния) или сульфата аммония, а ее металлические части должны быть окрашены кислотостойкой краской (грунт ХС-010, лак ХВ-784 по ГОСТ 7313 или эмаль ХС-710).

6.5. Транспортную маркировку производят по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака «Верх» и предупредительной надписи: «Осторожно, берегись ожога!» и нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.1, категория 8.1.5, классификационный шифр 8151), серийного номера ООН 2032.

6.6. Азотную кислоту особой чистоты транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида.

6.7. При транспортировании воздушным транспортом масса одной упаковки -- не более 5 кг.

6.8. Азотную кислоту особой чистоты в кварцевых емкостях до 10 дм3, а также азотную кислоту особой чистоты с массовой долей основного вещества более 75 %, упакованную в соответствии с пунктом 6.1. транспортируют только автотранспортом.

6.9. 6.7. Азотная кислота особой чистоты должна храниться в упаковке изготовителя в крытых складских темных помещениях, обособленно от других реактивов при температуре не выше 30 0С.

6.10. 6.5--6.7. (Измененная редакция. Изм. № 1).

7. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

7.1. Изготовитель гарантирует соответствие азотной кислоты особой чистоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

7.2. Гарантийный срок хранения азотной кислоты марки ОС.Ч. 18--4 с момента изготовления: в емкостях из кварцевого стекла -- 6 мес, в стеклянных бутылях -- 4 мес.

Для азотной кислоты марок ОС.Ч. 27--4 гарантийный срок хранения соответственно сокращается на 1 мес, а для ОС.Ч. 27--5 -- на 2 мес.

Размещено на Allbest.ru