2.2.1 Методика приготовления микрошлифа

Форма и размеры образца. Быстрота и удобство приготовления микрошлифа зависят в значительной степени от размеров образца. Удобной является цилиндрическая форма образца диаметром 10?20 мм или квадратная, со стороной квадрата 10?20 мм, при высоте 10?20 мм. Образцы небольших размеров (проволока, листы) монтируются заливкой в специальные оправки. Для этого металлическую трубку (оправку) такого же размера, как металлический образец, устанавливают на ровную металлическую или керамическую поверхность, в трубку помещают образец (проволоку, лист) исследуемой поверхность в низ, после чего оправку заливают либо серой, либо легкоплавким сплавом. После охлаждения образец вместе с оправкой подвергается обработке как обычный шлиф. Образцы малого размера приготовляют в зажимах или запрессовывают в пластмассы (полистирол, бакелит). Следует иметь в виду, что иногда при запрессовке или заливке образцов может измениться микроструктура исследуемого металла или сплава, что нежелательно, а поэтому заливка или запрессовка проводится при температуре 120-130°С.

Шлифование. Образцы шлифуются шлифовальной бумагой с постепенным переходом от бумаги марки №12+3 с зернистостью от 125 до 20 мкм к бумаге марки М40+М5 с зернистостью от 28 до 35 мкм (ГОСТ 6456-75). При переходе от одного номера зернистости к другому необходимо очищать образец от абразива, менять направление шлифования на 90° и проводить его до полного удаления всех рисок, образовавшихся во время предыдущей операции. Не следует делать резкого перехода с грубой шлифовки на мелкую, т.к. в результате этого создаётся впечатление, что шлиф хорошо приготовлен. Для шлифовки, кроме шлифовальной бумаги, применяют специальные пасты (алмазные, паста ГОИ и др.). Шлифование при помощи паст, наносимых на бумагу или сукно, ведётся после обработки образца на бумаге грубой и средней зернистости. После окончательной шлифовки образец тщательно промывается в воде для удаления абразива и полируется.

Полирование. Оставшиеся после шлифования мелкие дефекты поверхности удаляют полированием. Применяют механический, химико-механический и электрохимический способы полирования. Механическую полировку производят на специальном полировальном станке, диск которого обтянут фетром или сукном, сукно смачивают полировальной жидкостью, состоящей из воды, в которой во взвешенном состоянии находятся твёрдые частицы полировального порошка: окиси алюминия, окиси хрома и др. Эти вещества предварительно взмучивают в воде, а затем покрывают ими круг. Полировальный круг должен быть влажным, а нажатие образца незначительным.

При полировании образец непрерывно перемещают от центра к периферии, кроме того, образец периодически вращают, чтобы исключить образование «хвостов» около неметаллических включений. При полировке не следует сильно прижимать образец к сукну. Полировку заканчивают, когда микрошлиф приобретает зеркальную поверхность, без царапин и рисок. После полировки образец промывают водой и высушивают фильтровальной бумагой или воздухом.

Изучение микроструктуры начинают с рассмотрения шлифа в нетравленом виде, т.е. непосредственно после полирования, промывки и высушивания. В этом случае в поле зрения микроскопа на фоне белого круга можно заметить отдельные, обычно небольшие темные участки. Они могут представлять собой неметаллические включения, мелкие поры или структурные составляющие.

Травление. После просмотра нетравленого шлифа для более полного изучения структуры шлиф травят. Существует несколько методов травления, различающихся по воздействию на поверхность металла.

Наиболее распространено травление методом избирательного растворения фаз. Метод основан на различии физико-химических свойств отдельных фаз и пограничных участков зерен. Этот метод травления позволяет установить не только структуру многофазных сплавов, но и структуру чистых металлов и твердых растворов.

Для травления микрошлифов применяют различные реактивы. Микрошлиф погружают полированной поверхностью в реактив выбранного состава и через некоторое время извлекают. Если после выдержки в реактиве полированная поверхность микрошлифа окажется слегка матовой, травление считается законченным, и шлиф сразу же промывают водой, затем спиртом и высушивают фильтровальной бумагой. Если же после выдержки в реактиве поверхность микрошлифа сохраняет блестящий вид или структура сплава не выявляется отчетливо, микрошлиф вновь погружают в реактив и дополнительно выдерживают.

Шлифы можно травить электролитическим методом. При этом анодом является микрошлиф, а катодом - пластинка из нержавеющей стали или свинца, реже - угольный стержень.

Реже применяют травление микрошлифов методом окисления. Подготовленный шлиф нагревают в окислительной атмосфере, вследствие чего на разных фазах образуется неодинаковая по толщине и составу пленка, что создает различное окрашивание.

2.2.2 Методика измерения микротвердости

Прибор для измерения микротвердости ПМТ-3 работает по методу вдавливания. Наконечником служит алмазная пирамида с квадратным основанием и углом при вершине между противоположными гранями 136°, под действием нагрузки Р, приложенной в течении определенного времени; после снятия нагрузки измеряют диагональ d квадратного отпечатка, оставшегося на поверхности образца.

Длина диагонали отпечатка определяется по формуле

d=mЧс (12)

где с - цена маленького деления измерительного барабана микрометра;

с=0,3;

m - длина диагонали отпечатка в делениях измерительного барабана

окуляр-микрометра.

Значение микротвердости подсчитывают по формуле

Н=1,854ЧР/d² (13)

где Р - нагрузка (100 г.);

d - длина диагонали отпечатка, мм².

Определить значение микротвердости можно по существующим таблицам для разных нагрузок ГОСТ 9450-60.

Этим методом можно определить не только твердость тонких поверхностных слоев, но и твердость отдельных структурных составляющих и фаз сплавов.

2.2.3 Метод микрорентгеноспектрального анализа

3.1.1 Композит сталь 20 - сталь Р6М5

Интенсификация металлообрабатывающей промышленности непосредственно связана с использованием для изготовления режущих инструментов высоколегированных сталей и сплавов, содержащих дорогостоящие и дефицитные легирующие элементы. К ним относятся быстрорежущие стали Р18, Р6М5, Р6М5ФЗ и другие. В то же время литая структура этих сталей не обеспечивает высокой красностойкости из-за наличия д-феррита и выделения эвтектики по границам зёрен. Порошковые быстрорежущие стали вследствие значительно лучшей структурной однородности с более дисперсной карбидной фазой обладают повышенными технологическими и механическими свойствами. Однако высокая стоимость исходных порошков и сложное технологическое оборудование снижают эффективность использования порошковых сталей.

Повышение экономичности порошковых сталей может быть достигнуто созданием композиций на основе конструкционных мало углеродистых сталей с легированным порошковым рабочим слоем путём использования энергии взрыва.

В настоящей работе в качестве основы использовалась сталь 20, на которую наносился слой порошка, соответствующего составу стали Р6М5. Энергоносителем являлся заряд порошкового тротила со скоростью детонации 4,3 км/с. После сварки взрывом был проведён отжиг при 1200 °С в течении 1 часа.

Микроструктура порошковой композиции Р6М5 характеризуется мелкозернистостью (рис. 19.). Размер зерна оценивается 9-10 баллом. Отсутствие в структуре крупных зёрен свидетельствует о незначительном протекании межчастичной рекристаллизации и в целом размер зёрен приблизительно соответствует размеру частиц исходного порошка. По границам зёрен наблюдаются мельчайшие выделения сложных карбидов, которые препятствовали росту зерен. Следствием этого явилось сохранение исходной мелкодисперсной структуры.

Рис. 19. Микроструктуры композита Р6М5: а - нетравленого (Ч100), б - протравленного в реактиве «царская водка» (Ч100)

По всему объёму выявляются пористые участки, причём максимальное количество относительно крупных пор наблюдается в зоне сварки. Такое распределение пористости вызвано тем. Что находящийся в порах воздух под действием высокого давления ударной волны выдавливается к поверхности раздела, где и образуются пористые прослойки и хороший термоплакирующий слой. Микронесплошности и рыхлоты вызывают снижение прочностных характеристик соединения и являются источником зарождения и развития микротрещин, ведущих к разрушению места соединения. Диффузионного перераспределения элементов после первичного отжига в зоне сварки не выявлено. Микротвёрдость стали Р6М5 составляет 3-4 ГПа (рис. 20).

Рис. 20. Изменение микротвердости по глубине переходной зоны композита из стали Р6М5 - сталь 20 (до термической обработки, после термической обработки)

Наличие пор и отдельных неприваров в контактной зоне снижает качество сварки. Для обеспечения надёжности приваривания порошковой композиции к стальной основе и протекания более полной гомогенизации был проведён диффузионный отжиг в среде глубокоочищенного водорода с точкой росы -50°С. Температура отжига составляла 1150°С, время - 30 часов.

Микроструктура сварного соединения после диффузионного отжига приведена на рисунке 21, из которого видно, что между сплавом Р6М5 и стальной основой резкой границы не наблюдается, что свидетельствует о протекании существенных диффузионных процессов, связанных с перераспределением легирующих элементов в диффузионной зоне.

Рис. 21. Микроструктура сварного шва композита из стали Р6М5 - сталь 20 (Ч400) после диффузионного отжига (Т=1150^о С, ф=30 ч)

Отмечается снижение микротвёрдости спечённого порошкового слоя до 1,6 ГПа (рис. 20). Распределение элементов изучалось на растровом электронном микроскопе EVO-50 XVP с широким диапазоном анализируемых элементов, минимальный диаметр исследуемого участка равен 1 мкм. Распределение химических элементов по диффузионному слою представлено в таблице 5. Расстояние между точками анализа ~20 мкм. Общая ширина диффузионной зоны составила около 200 мкм. Диффузионный поток в основном направлен в сторону стальной основы. После диффузионного отжига в переходной зоне со стороны стали Р6М5 наблюдается укрупнённые карбидные выделения, а также тёмные участки (рыхлоты). Наличие обособленных относительно крупных пор (рыхлот) является вероятно результатом коалесценции первичных мелких пор, образовавшихся при взрыве. Общее количество пор в диффузионной зоне не превышает 12%.

Таблица 5. Распределение химических элементов по диффузионному слою

Микрозондовый анализ рыхлот выявил, что в них сосредоточена сера, а также присутствуют сложные карбиды. Химический состав этих участков включает: 3,0% С, 56,6% Fe, 1,3% Сг, 2,4% W, 2,0% Мо и 0,6% S при пористости примерно 30%.

Карбидная фаза в спеченном порошковом слое распределена относительно равномерно, однако в зоне сварки выделилось значительное количество крупных карбидов сложного состава содержащих 3,7% С, 3,2% Сг, 37,2% W, 22,1% Мо и 5,3% V. При этом произошло обеднение легирующими элементами металлической основы. В средних участках порошковой основы содержится 1,5% С, 56,6% Fe, 4,6% Сr, 3,7% W, 3,5% Мо и 1,9% У.

Распределение легирующих элементов по толщине диффузионной зоны представлена на рис. 22, 23.

Рис. 22. Распределение химических элементов в диффузионной зоне от границы раздела композита Р6М5 - сталь 20

Рис. 23. Распределение химических элементов в диффузионной зоне от границы раздела композита Р6М5 - сталь 20

Из графиков видно, что в твердом растворе диффузия идет в сторону стали 20. Сталь Р6М5 отдает легирующие элементы. V менее устойчивее чем Cr (рис. 22.). Хром перераспределился на глубину до 140 мкм и на туже глубину диффундировал ванадий. Содержание хрома в зоне диффузии изменяется от 2,8% до 1,0%, а ванадия от 1,2% до 0,29%.

Отмечается существенная диффузия в сталь 20 вольфрама (рис. 23.) (до 120 мкм) при максимальной концентрации у границы раздела 3,04%. Повышение концентрации молибдена выявлена на расстоянии 60 мкм от условной границы раздела и в среднем составляет 2,5%.

В дальнейшем была проведена объёмная термическая обработка (закалка и отпуск) сварного соединения. Анализ зоны сварки не выявил микротрещин и других структурных дефектов. Исходя из полученных результатов, можно заключить, что образовавшаяся при отжиге хорошо сформированная диффузионная зона с большой протяжённостью обеспечит необходимую эксплуатационную прочность данной сварной композиции. Однако следует отметить пониженную твердость порошкового материала в поверхностных участках вследствие обезуглероживающего действия водорода во время диффузионного отжига. Поэтому режим диффузионного отжига требует дальнейшего уточнения.

3.1.2 Композит сталь 10 - сталь 60Х2

В качестве объекта исследования была взята композиция сталь 10 - сталь 60Х2, полученная сваркой взрывом. В качестве метаемой пластины использовали сталь 60Х2, а в роли основной пластиной - сталь 20 Энергоносителем являлся заряд порошкового тротила со скоростью детонации 4,3 км/с. После сварки взрывом был проведен отжиг при 850^о С в течении 1 часа.

Микроструктура композита приведена на рисунке 24.

Рис. 24. Микроструктура сварного шва композита из стали 10 - 60Х2 (Ч100)

В структуре стали 60Х2 в основном перлит, феррита значительно меньше. А в стали 10 феррито-перлитная структура, количество феррита превышает количество перлита. Судя по размеру зерна рекристаллизация не прошла (рис. 24). По около шовной зоны стали 10 (белые участки) (рис. 24) можно судить о начале рекристаллизации, но полностью она не прошла, т. к. размер зерна остался не измененным. Это свидетельствует о том, что неправильно выбран режим отжига, маленькая температура и недостаточное время выдержки.

Микротвердость около сварного шва до отжига изменялась в пределах 1-2,2 ГПа, после отжига микротвердость значительно спала 0,5-1,5 ГПа (рис. 26).

Рис. 25. Изменение микротвердости по глубине переходной зоны композита из стали 10 - сталь 60Х2 (до термической обработки, после отжига)

Из рисунка 25 видно, что наклеп полностью не устранен, об этом свидетельствуют неравномерные скачки микротвердости. Резкое падение твердости (около 2950 мкм) говорит о том, что дальше процесса рекристаллизации нет.

Исходя из полученных результатов, можно заключить, что при отжиге нет хорошо сформированной около шовной зоны. Следовательно данный композит не обеспечивает хорошие эксплуатационные прочностные характеристики. Несплошности около шва до и после отжига снижают качество сварки. Поэтому режим отжига нужно в дальнейшем разработать.

3.1.3 Композит сталь 60Х2 - сталь 4Х5МФС

В качестве исследуемого образца была взята композиция сталь 60Х2 - сталь 4Х5МФС. После сварки взрывом был проведен диффузионный отжиг при 1150^оС в течении 30 часов.

Рис. 26. Изменение микротвердости композита сталь 60Х2 - сталь 4Х5МФС (до термической обработки, после диффузионного отжига)

В структуре стали 60Х2 основном перлит мало феррита (рис. 27). В структуре стали 4Х5МФС перлито-ферритная структура, по границам зерен выделяются карбиды Cr в виде строчек (рис. 27).

Рис. 27. Сворной шов композита из стали 60Х2 + 4Х5МФС (Ч100): а) до термической обработки, б) после диффузионного отжига

Карбидная строчность связана с деформацией после взрыва, т.е. при деформации были неоднородные элементы, а при взрыве привели к выделению карбидов. На рисунке 28, а до диффузионного отжига в зоне сварки видны несплошности (непровары), которые устранились при диффузионном отжиге за счет диффузионного распределения легирующих элементов С и Fe.

Из полученных результатов можно сделать вывод, что композит обеспечит необходимую эксплуатационную прочность. За счет хорошо сформировавшиеся диффузионной зоны при отжиге. Следовательно, режим термической обработки разработан верно.

3.1.4 Композит сталь 20 - сталь 20

В основном получаемые с помощью сварки взрывом листовые заготовки используют для изготовления различных оболочковых конструкций, т.е. подвергают различным видам формоизменения: прокатке, вальцовке, гибке, штамповке и т.д. При операциях, связанных с холодной и горячей пластической деформации, в материале неизбежно возникают дополнительные внутренние напряжения, обусловленные как непосредственно деформациями формоизменения, так и различием физических свойств металла основы и плакирующего слоя. Существенное изменение свойств плакирующего слоя может привести к снижению его коррозионной стойкости.

Исследуемый образец - это композит сталь 20 - сталь 20. Энергоносителем являлся заряд порошкового тротила, скорость детонации составила 4,3 км/с.

По данным исследования видно, что сильный наклеп сохраняется в период всего исследования. Микротвердость переходной зоны изменяется в пределах 0,65-1,05 ГПа (рис. 28).

Рис. 28. Изменение микротвердости композита сталь 20 - сталь 20

По сравнению выше исследуемых легированных образцов микротвердость значительно снизилась. Скачки микротвердости говорят о том, что есть очень сильный наклеп. В стали 20 микротвердость неравномерна, имеются скачки (после 4300 мкм), т. к. это участок к которому было приложено усилие взрыва (метательная пластина). Поэтому наклеп распространяется по всему исследуемому образцу, а микротвердость изменяется в пределах 0,55-0,75 ГПа. Микроструктура сварного шва в нетравленом состоянии приведена на рисунке 29.

Рис. 29. Сварной шов композита сталь 20 - сталь 20, непосредственно после взрыва, нетравленый Ч100

В структуре стали 20 феррит, но есть небольшое количество перлита. Зерна неравноосные и имеют различную длину. Наблюдается существенный наклеп в зоне контакта и простирается по 2-3 мм в каждую сторону. Около шовной зоны имеется зона несплошности (непровары), которые имеют значительную длину (рис. 30, б).

Из полученных результатов, можно сделать вывод, что образец не соответствует эксплуатационным свойствам. Качество сварки после деформации значительно ухудшилось.

биметалл сварка взрыв сталь

3.1.5 Композит сталь 20 - сталь 5Х2ВСГ

В качестве исследуемого образца исследуется композит сталь 20 - сталь 5Х2ВСГ, после деформации. В качестве основной пластины, во время сварки взрывом выступала пластина из стали 20, а в роли метательной пластины - сталь 5Х2ВСГ. Энергоносителям являлся заряд порошкового тротила. Скорость детонации составила 4,3 км/с.

Скачки (язычки) микротвердости означают о наличии динамической рекристаллизации. Твердость стали 20 составила около 1-1,1 ГПа. Скачек около зоны сварки сведетельствует о наличии наклепа. Микротвердость стали 5Х2ВСГ больше и составляет около 1,2 ГПа. Неравномерные скачки говорят о наличии наклепа.

Библиографический список