Характеристика Шершневского водохранилища

Для определения ионов меди использовали карбаматный метод, основанный на взаимодействии ионов меди (II) с диэтилдитиокарбаматом натрия в слабо-аммиачном растворе с образованием диэтилдитиокарбамата меди желто-коричневого цвета.

Для устранения мешающего влияния железа и жесткости воды к образцу добавляют раствор тартрата калия - натрия (сегнетовой соли). При цветности воды более 20о пробу обесцвечивают персульфатом аммония при кипячении.

Определение ионов кобальта проводили с использованием нитрозо-R-соли (1-нитрозо-2-нафтол,3,6-дисульфонат натрия), взаимодействуя с которой ионы кобальта образуют комплексы, окрашенные в красный цвет.

Мешающее влияние при определении могут оказывать ионы меди и железа (II), с которыми нитрозо-R-соль образует соединения коричнево- желтого и зеленого цвета соответственно. Эти соединения разрушаются при кипячении с разбавленной азотной кислотой, при этом кобальт окисляется до Сo3+ и образует прочное окрашенное комплексное соединение красного цвета.

Метод определения ионов аммония основан на способности свободного аммиака и ионов аммония образовывать с щелочным раствором йода ртути (II) окрашенное в желтый цвет соединение - йодид меркураммония.

2K2HgI4 + NH3 + 3KOH = Hg2OINH2 + 7KI + 2H2O

Этим методом определяют содержание свободного аммиака, ионов аммония и аммиака, входящего в некоторые белковые соединения (альбуминоидный аммиак). При низкой концентрации аммиака и ионов аммония получают коллоидный раствор, пригодный для колориметрирования. При большом содержании (больше 3 мг/л) выпадает бурый осадок, мешающий определению. В этом случае определение необходимо проводить после разбавления пробы безаммиачной водой.

Методика отбора пробы воды (для питьевых нужд) на химический анализ

Для пробы воды необходима чистая пластиковая бутылка из-под минеральной или питьевой воды. Недопустимо отбирать пробы в бутылки из-под пива, кваса, фруктовой воды и т.д.

Для проведения химического анализа природной и сточной воды емкость бутылки должна составлять 1,5-2,0 л.

Перед отбором необходимо спускать воду из источника в течение 3 минут.

Ополоснуть бутылку данной водой от 3 до 5 раз.

Наполнить бутылку водой доверху так, чтобы некоторое количество воды перелилось через край.

Плотно закрыть бутылку с водой так, чтобы между пробкой и водой не осталось прослойки воздуха.

В случае невозможности доставки бутылки с водой в лабораторию анализа воды в день отбора пробы, допускается её хранение в холодильнике в течение суток.

Методика определения перманганатной окисляемости воды

Оборудование :плоскодонные колбы на 250-300 мл, стеклянные шарики или кусочки фарфора («кипелки»), электроплитка, бюретка, воронка, пипетки на 5 и 10 мл.

Реактивы: дистиллированная вода, серная кислота (1:3), щавелевая кислота 0,01Н, перманганат калия 0,01Н в серной кислоте (1:15) .

Ход определения: В коническую колбу помещают 100 мл исследуемой воды, «кипелки», приливают 5 мл серной кислоты) и 10 мл перманганата калия.

Смесь нагревают до кипения и кипятят точно 10 мин, закрыв маленькой конической воронкой для уменьшение испарения. К горячему раствору прибавляют 10 мл щавелевой кислоты и титруют обесцвеченную горячую смесь перманганатом калия до слабо- розового окрашивания .

Если в процессе кипячения содержимое колбы потеряет розовую окраску или побуреет, то определение повторяют, разбавив исследуемую вод или уменьшив концентрацию перманганата. Определение так же повторяют, если при обратном титровании израсходовано более 7 мл или менее 2 мл перманганата калия.

Величину перманганатной окисляемости (мг О/л) рассчитывают по формуле:

Х= (А-В)*К*0,01*8*1000

Где А - объем перманганата калия, израсходованный на титрование исследуемой пробы мл;

В - объем раствора перманганата калия, израсходованный на титрование холостой пробы мл;

К - поправка к титру раствора перманганата натрия;

V - объем пробы , взятой для анализа.

Методика определения содержания растворенного в воде кислорода

Оборудование: кислородные склянки 100-200 мл, плоскодонные колбы на 250-300 мл, бюретка, воронки, пипетки на 5 и 10 мл.

Реактивы: сульфат или хлорид марганца (II), щелочной раствор йодида калия, хлороводородная кислота (2:1), тиосульфат натрия 0,02 Н , крахмал , 0,5 % раствор.

Ход определения:

При взятии пробы на кислород соблюдают все меры предосторожности против попадания в пробу атмосферного воздуха. Пробу отбирают в кислородную склянку на 100-200 мл с притертой пробкой. При взятии пробы на кислород с помощью батометра , резиновую трубку опускают до дна склянки , пропуская несколько объемов воды , и наполняют так , чтобы вода переливалась через край.

Кислород фиксируется на месте тотчас же после отбора пробы. Для этого вводят пипеткой 1 мл раствора сульфата или хлорида марганца и 1 мл щелочного раствора йодида калия на 100-150 мл пробы (объем вылившийся жидкости собрать и измерить). После введения реактивов закрывают склянку пробкой, следя за тем, чтобы в ней не осталась пузырьков воздуха. Затем содержимое тщательно перемешивают многократным перевертыванием склянки. В таком состоянии пробу можно оставить для транспортировки , но не больше, чем на сутки. Перед титрованием (осадок должен хорошо осесть ) приливают 5 мл соляной кислоты (2:1), при этом часть жидкости сливают через край, что не имеет значение для определение (вылившую жидкость собрать и измерить ее объем).

Склянку закрывают пробкой (воздуха под которой не должно быть), и содержимое тщательно перемешивают ;осадок гидроксида марганца , выпавший в щелочной среде, растворяется, окисляя образующийся в результате реакции йод , выделившийся йод окрашивает раствор в желтый цвет.

После этого всю пробу переливают в колбу на 250-300 мл и быстро титруют 0,02 н раствором тиосульфата натрия при непрерывном помешивании до слабо желтого цвета, после чего прибавляют 1 мл 0,5% раствора крахмала и продолжают по каплям титровать до исчезновения синей окраски. Окраска должна исчезнуть от одной капли тиосульфата натрия.

Содержания растворенного кислорода в воде (мг/мл) рассчитывается по формуле :

X= A*H*8*1000/V1 - V2

Где А - раствор тиосульфата натрия, затраченного на титрование пробы , мл;

Н - концентрация раствора тиосульфата натрия с учетом поправки;

V1 - объем пробы в склянке, мл;

V2 - объем воды, вылившейся при введении реактивов для фиксации кислороды, мл.

Кроме абсолютного значение содержания растворенного кислорода , вычисляют процент насыщения воды по отношению к нормальному содержанию кислорода при данном давлении и температуре .

Процент насыщения кислородом рассчитывают по формуле :

(насыщ.%)= А*Р0*100%/А0 *Р

Где А - количество кислорода ,мг/л, по анализу;

А0 - количество кислорода при данной температуре и давлении Р0 (760мм рт.ст. или 101,3 кПа);

Р- давление фактическое , мм рт.ст. или кПа.

Определение меди в природных водах с диэтилдитиокарбаматом натрия

Оборудование: конические колбы, мерные пробирки на 10 мл, пипетки на 5 мл, КФК-3 с набором кювет, мерные колбы на 50 мл.

Реактивы: аммиак (1:4), тартрат калия 0,1%, соляная кислота (1:1), крахмал растворимый 0,25%, N,N- диэтилдитиокарбамат натрия 0,1% .

Отбирают 0-1-2-5-10-20-30 мл рабочего раствора мерной пипеткой , что соответствует содержанию 0-1-2-5-10-20-30 мкг меди (||), переносят в мерную колбу на 50 мл и разбавляют дистиллированной водой до 50 мл. Переливают раствор в коническую колбу на 100 мл и последовательно прибавляют 1 мл 0,1% тартрата натрия, 5 мл NH3, 1 мл раствора крахмала, 5 мл диэтилдитиокарбамата натрия. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Измеряют оптическую плотность в кюветах толщиной 5 см при длине волны 430нм, по отношению к контрольному раствору.

Определение кобальта при помощи нитрозо-И-соли

При определении кобальта в отсутствии посторонних веществ к слабокислому раствору соли кобальта прибавляют нитрозо-Я-соль, при этом образуется растворимый красный комплекс.

Оборудование: конические колбы, пипетки на 5 мл, фотоколориметр - КФК.

Реактивы: Нитрозо-R-соль, 0. 1%-ный водный раствор. Ацетат натрия, 10%-ный раствор. Стандартный раствор соли кобальта. Навеску 0,4769г перекристаллизованного и высушенного на воздухе сульфата кобальта CoS04*7H2O или 0,2631 г безводного CoSO4 растворяют в 1л дистиллированной воды. 1мл такого раствора содержит 0,1 мг кобальта.

Для работы готовят каждый день разбавленный раствор. Отбирают 10 мл приготовленного раствора в мерную колбу на 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Разбавленный раствор содержит 10 мкг кобальта в 1мл.

При приготовлении серии стандартных растворов:

1. Обратить внимание на объем соли Со 2+

2. Промежуток времени от приливания нитрозо-Я-соли до измерения оптической плотности.

В мерную колбу на 25мл вводят:

0,10; 0,20; 0,30; 0,5; 0,6; 0,9; 1,5; 2,0; 3,0; 4,.5 мл разбавленного (10 мкг в 1 мл) стандартного раствора; 2 мл 0,1 %-ного раствора нитрозо-R-соли; 1,5мл 40%-ного раствора ацетата натрия; прибавляют 0,3 мл соляной кислоты (1:1); одну -- две капли азотной кислоты (1:1).

Раствор кипятят одну минуту, затем прибавляют 1 мл азотной кислоты (1:1) и продолжают кипячение еще одну минуту. Колбу с раствором охлаждают под краном, -доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при 500-530нм.

Ход анализа:

Испытуемый раствор, содержащий от 0,5 до 20 мкг кобальта в 15мл, помещают в мерную колбу на 25мл, прибавляют 2мл 0,1%.-ного раствора нитрозо-К-соли, 1,5мл 40%-ного раствора ацетата натрия,0,3мл соляной кислоты (1:1), одну-две капли азотной кислоты (1:1).Раствор кипятят 1 мин, затем прибавляют 1мл азотной кислоты (1:1) и продолжают кипячение еще 1мин. Колбу с раствором охлаждают под краном, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают, измеряют оптическую плотность раствора при 500-530нм. По калибровочному графику находят содержание кобальта. При содержании от 0,005 до 1,0 мг/л погрешность измерений не превышает Х±0,25Х.

Размещено на Allbest.ru