Размещено на http://www.allbest.ru/

Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования

«Казанский национальный исследовательский технический университет им. А.Н. Туполева-КАИ»

Институт Автоматики и электронного приборостроения

Кафедра Общей химии и экологии

Курсовая работа

По дисциплине: «Методы и приборы контроля объектов окружающей среды»

На тему: Прибор контроля мутности сточных вод. Нефелометр»

Выполнила: студентка гр.3344:

Хусаинова А.Х.

Научный руководитель: к.х.н., доцент

Мингазетдинов И.Х

Рецендент: к.х.н., доцент Чудакова О.Г.



Содержание

Введение

Глава 1. Оптические методы анализа. Выбор метода

Глава 2. Теоретические основы нефелометрического метода

2.1 Рассеяние света. Определение светорассеивания

2.2 Нефелометрия - измерение рассеивания света

2.3 Нефелометрия как метод измерения мутности

Глава 3. Обзор существующих на рынке мутномеров, основанные на нефелометрическом методе

Глава 4. Методика выполнения измерений массовых концентраций неионогенных синтетических поверхностно-активных веществ (спав) в пробах сточных вод нефелометрическим методом

4.1 Область применения

4.2 Метод измерений

4.3 Средства измерений, вспомогательные средства, реактивы и материалы

4.4 Условия выполнения измерений

4.5 Отбор проб

4.6 Подготовка к выполнению измерений

4.7 Выполнение измерений

4.8 Обработка и оформление результатов измерения

4.9 Оценка приемлемости результатов измерений и контроль погрешности методики

Глава 5. Нефелометр НФМ

Выводы

Литература

Приложения



Введение

Цель работы: Ознакомление с нефелометрическим методом определения мутности воды в сточных водах производства бытовой химии.

Основные задачи для достижения поставленной цели:

-Изучить теоретические основы нефелометрии;

-Ознакомиться с существующими на рынке приборами

-Изучить методику выполнения измерений массовых концентраций спав в пробах сточных вод нефелометрическим методом.

- Описать работу нефелометра НФМ и ознакомиться с его оптической схемой.



Глава 1. Оптические методы анализа. Выбор метода

Фотометрический анализ основан на измерении и пропускании, поглощении или рассеяния света определяемым веществом в области ультрафиолетовых, видимых и инфракрасных волн. Фотометрические методы подразделяются на визуальные, в которых наблюдения ведут глазом, и объективные, в которых наблюдение осуществляется физическими приборами, например, фотоэлементами, термоэлементами и болометрами. В зависимости от характера взаимодействия анализируемого вещества со световой энергией, способа ее измерения и типа ее используемого оптического измерительного прибора различают следующие методы.

Спектрофотометрия -- определение количества вещества по поглощению монохроматического света, измеряемого спектрофотометрами, например СФ - 4А.

Фотоэлектроколориметрия -- определение количества вещества по поглощению полихроматического света, пропущенного светофильтром и измеряемого фотоэлементом в достаточно узких интервалах спектра, например на ФЭК 57, ФЭК М.

Колориметрия -- визуальное определение концентрации вещества по интенсивности окраски раствора на простейших оптических приборах ( колориметр Дюбокса, фотометр Пульфриха). В фотоколориметрии и колориметрии измеряют интенсивность света, прошедшего через окрашенный раствор, цвет которого дополняет цвет поглощенного света.

Tурбидиметрия -- определение концентрации по поглощению света взвешенными в жидкости частицами анализируемого вещества; степень мутности жидкости пропорционально концентрации.

Нефелометрия -- определение концентрации по интенсивности света, рассеянного (отраженного) взвешенными частицами мутной системы, например колоидного раствора, суспензии, эмульсии. Интенсивность светорассеяния пропорциональна концентрации взвешенных частиц. Турбидиметрические и нефелометрические измерения проводят на нефелометре НФМ со светофильтрами или на ФЭК - Н - 57.

Флуорометрия -- определение количества вещества по интенсивности флуоросценции, возникающей при облучении анализируемого вещества УФ лучами и пропорциональной его концентрации. Определяют на флуорометрах ФМ-1, ФМ-2 со ртутными кварцевыми лампами ДРС-50.

При фотометрических измерениях, по закону Ламберта, слои вещества равной толщины поглощают равные части света. Этот закон рассматривает постепенное ослабление параллельного монохроматического пучка света при его распространении в поглощающем веществе.

Закон Бугера - Ламберта - Бэра определяет зависимость поглощения монохроматического пучка света от концентрации и толщины слоя светопоглощающего вещества в растворе. Если имеются два раствора одного и того же вещества в одном и том же растворителе, из которых один в два раза концентрированнее другого, то светопоглощение (абсорбция) в первом растворе будет равно светопоглощению во втором растворе при условии, что толщина слоя первого раствора в два раза меньше, чем толщина слоя второго раствора.

Нефелометрические и турбидиметрические методы менее точны, чем другие фотометрические методы, поэтому их применяют при анализе соединений, для которых не существует иных методов исследования. В последних модификациях точность нефелометрического анализа заметно возросла



Глава 2. Теоретические основы нефелометрического метода

2.1 Рассеяние света. Определение светорассеивания

Если пoмeстить мутный раствор в кювету фотометрического прибора, то световой поток, прoхoдя через кювету, будет поглощаться (если раствор окрашен), частично прoхoдить через кювету, не изменяя направления (трансмиссия), чaстичнo рассеиваться, изменяя свое направление, отклоняясь под различными углами (рассеивание). Трансмиссия и рассеяние света зависит от длины волны светового потока, его частоты, интенсивности, а также от свойства рассеивающей среды: размера частиц, их формы, количества, способности к поляризации и др. Если в процессе измерения размер частиц в растворе будет меняться (например, в результате взаимодействия антиген-антитело), то будет соответственно меняться поток проходящего и интенсивность рассеянного света.

Характер (тип) рассеивания зависит от соотношения длины волны света и диаметра частицы, на которой происходит рассеивание.

Интенсивность потока рассеиваемого небольшими частицами подчиняется уравнению Релея (уравнение V1, приложение1) , где Ir и Io соответственно интенсивность рассеянного и падающего света, n1 и n -коэффициенты преломления частиц и среды; N - общее число частиц; V - объем частиц; л- длина волны падающего света; d - расстояние до наблюдателя; в - угол, образованный падающим и рассеянным светом. В условиях нефелометрического определения ряд величин остается постоянным и уравнение (V1) переходит в V2 (Приложение1)

Множитель 1/ л⁴ указывает на быстрое возрастание интенсивности рассеянного света с уменьшением длины волны падающего света. Так как красный свет рассеивается меньше, чем любой другой при прочих равных условиях, различные сигнальные огни (стоп-сигналы, огни маяка и т. д.) бывают красные.

Серьезное затруднение в практике нефелометрии состоит в том, что интенсивность рассеянного света зависит от объема частиц. Большое значение в связи с этим приобретает унификация методики приготовления взвеси - строгое соблюдение концентрационных и температурных условий, порядка и скорости смешения растворов, введение защитных коллоидов и т. д. При строгом соблюдении этих условий объемы частиц суспензии получаются примерно одинаковые, и их размер вполне удовлетворительно воспроизводится от опыта к опыту.

Концентрацию можно выразить числом частиц в единице объема. Уравнение (V3) где V - объем суспензии; N_A - постоянная Авогадро.

Подставляя уравнение (V.3) в (V.2) , получаем (V4)

При постоянных V, х, l уравнение (V.4) принимает вид: уравнение (V5) или (V6). ( Прило?ение 1)

Уравнение (V.6) показывает, что отношение интенсивности рассеянного света к интенсивности падающего пропорционально концентрации взвешенных частиц. Калибровочный график в координатах I_н/I₀ как функция С будет линеен. Тем не менее иногда можно встретить рекомендацию строить калибровочный график в координатах Dкаж - С, где D_каж - так называемая относительная или кажущаяся оптическая плотность, рассчитываемая как

D_каж=-lg(I_н/I₀)

Такая рекомендация дается, например, в заводских описаниях некоторых нефелометров (НФМ и др.).

Из (V.6) следует уравнение (V7) ( Приложение1) т.е. D_каж уменьшается с ростом концентрации, что вполне понятно, так как с увеличением концентрации увеличивается число рассеивающих частиц и интенсивность рассеянного света возрастает.

В соответствии с уравнением (V.7) график в координатах D_каж - lg С будет линеен в противоположность графику в координатах D_каж - С.

В основе рассеяния на малых частицах лежит явление дифракции. Рассеивание света каждой частицей не зависит друг от друга, рассеянный свет распространяется во всех направлениях, однако максимальное количество света рассеивается под углом 0 и 180 градусов к лучу, падающему на частицу (Приложение 2, рис. 1А.). При длине волны 400 нм такой тип рассеивания будет и характерен для частиц диаметром менее 40 нм. К таким частицам в плазме крови относятся многие плазменные белки, в том числе иммуноглобулины, в?липопротеиды, альбумин и т.д. При увеличении размеров частиц (для плазменных белков размер в диапазоне от ? 40 до 400 нм) рассеивание становится несимметричным и максимальное количество света рассеивается в направлении падающего луча (Приложение 2, рис.1Б). Такой тип рассеивания будет характерен при л 400 нм для IgM, хиломикронов и формирующихся комплексов антигенов с иммуноглобулинами. Когда размер частиц превышает длину волны света (в нашем примере диаметр больше 400 нм) несимметричность светорассеяния еще больше увеличивается (Приложение 2, рис. 1В). Такой тип рассеивания будет характерен для взвеси бактерий, для клеток крови (тромбоцитов, эритроцитов) и других крупных частиц. Интенсивность рассеяния света определяется средним числом рассеивающих частиц в единице.

2.2 Нефелометрия - измерение рассеивания света

Сравнивая величины рассеянного и падающего света Ir и Io можно определять концентрацию веществ в растворе. Такой метод исследования называется нефелометрией, а приборы, на которых производят измерения - нефелометрами.

На ( рис.2 из приложения 2. )представлена принципиальная схема измерения рассеянного света. Измерение светорассеивания под разными углами (как правило, используются измерение малоуглового рассеивания) дает информацию о размерах частиц в растворе. В то же время, если

известны размеры частиц рассеивающего вещества, то возможно по интенсивности рассеянного света при фиксированном угле измерения определить концентрацию вещества. Методы, основанные на взаимодействии антиген-антитело, высоко специфичны, поэтому практически во всех случаях известно, что измеряется. Исходя из этого, приборы для нефелометрии, как правило, программируются под измерение определенных специфических компонентов биологической жидкости, чаще всего индивидуальных белков.

2.3 Нефелометрия как метод измерения мутности

Нефелометрия (греч. nephele облако + metreo мерить, измерять) -- оптический метод определения концентрации, размеров и формы частиц в дисперсных системах (суспензиях, эмульсияхх, коллоидных растворах), основанные на измерении интенсивности рассеянного света при прохождении через дисперсные системы светового потока.

В нефелометрических измерениях мутность определяется по свету рассеянному под углом 90° (рис.1. Приложение 2)

Благодаря своей чувствительности, точности и применимости в широком диапазоне размеров и концентраций частиц, нефелометр был признан в Стандартных методах как предпочтительный прибор для определения мутности. Также предпочтительными единицами выражения мутности стали нефелометрические единицы мутности NTU. В опубликованных американским Управлением по охране окружающей среды Методах химического анализа воды и стоков нефелометрический метод также определяет нефелометрию как метод определения мутности.

Глава 3. Обзор существующих на рынке мутномеров, основанные на нефелометрическом методе

Модели/ Технические хар-ки	Turb 550 WTW	Turb 555	2100P HACH	Turb 350 IR	2100N
Принцип действия	Нефеломет-рический	Нефеломет-рический соотношение	Нефело-метрический относительный	Нефело-метрический	Нефеломет-рический прямой и относительный
Диапазон измерения NTU:	0…1000	0 . . . 10000	0 . . . 9,99 0 . . . 99,09 0 . . . 1000	0 . . . 1100	0 . . . 0,999 0...9,99-99.9 0...4000
Источник света	Вольфрамо-вая лампа	Ртутная лампа	Высоко-интенсивный светодиод	ИК - светдиод	Вольфра- мовая лампа
Воспроизво-димость	<±1% от измеряемого значения, но не лучше ±0,01% NTU	<±1% от измеряемого значения, но не лучше ±0,01% NTU	<±1% от измеряемого значения, но не лучше ±0,01% NTU	<±1% от измеряемого значения, но не лучше ±0,01% NTU	<±1% от измеряемого значения, но не лучше ±0,01% NTU
Калибровка	Автоматическая1 точечная 3	Автоматическая1 Точечная5	По формазино-вым первичным стандартам (NTU) +	Автома-тическая1 Точечная4	По формазино-вым первичным стандартам (NTU) +
Погрешность	<±2% от измеряемого значения, но не лучше ±0,01NTU	0...1000 NTU: ±2% от изм. Зн-я, но не лучше ±0.01NTU, 1000…4000NTU: ±5% от изм.зн-я. 4000…10000 NTU: ±10% от изм.зн-я.		±2% от изм. Зн-я, но не лучше ±0.01NTU, 0... 500 NTU; ±2% от изм. Зн-я , 500...1100 NTU

Глава 4. Методика выполнения измерений массовых концентраций неионогенных синтетических поверхностно-активных веществ (спав) в пробах сточных вод нефелометрическим методом

4.1 Область применения

Настоящий нормативный документ устанавливает методику определения содержания взвешенных и прокаленных взвешенных веществ гравиметрическим методом в пробах питьевых, природных и сточных вод в диапазоне концентраций от 0,5 мг/куб. дм до 5000 мг/куб. дм. Продолжительность анализа одной пробы на содержание взвешенных веществ 14 часов, серии из 10 образцов - 15 часов.

Продолжительность анализа одной пробы на содержание прокаленных взвешенных веществ 17 часов, серии из 10 образцов - 18 часов.

Блок-схема анализа приведена в (Приложении 3).

Определению мешают значительные количества масел и жиров, поэтому при отборе пробы должно быть исключено попадание в нее поверхностной пленки или кусочков жира. Если все-таки в пробе, доставленной в лабораторию, на поверхности присутствуют видимые жир или масло, то перед проведением анализа их удаляют. Жир с поверхности отобранной пробы снимают ложкой или шпателем, а масло кусочком фильтровальной бумаги.

Удаляют так же загрязнения в виде единичных включений, например мелкие палочки, траву и т.п.

Содержание прокаленных взвешенных веществ дает ориентировочное представление о минеральном составе взвеси в воде, а потери при прокаливании, т.е. разность между массой взвешенных и прокаленных взвешенных веществ - о количестве органических соединений во взвеси.



4.2 Метод измерений

Методика определения взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр и определении осадка на фильтре, высушенного до постоянной массы при 105 +/- 2 °С.

Методика определения прокаленных взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр, высушивании до постоянной массы при 105 +/- 2 °С и далее определении веса осадка на фильтре, прокаленного до постоянной массы в муфельной печи при 600 +/- 13 °С.

4.3 Средства измерений, вспомогательные средства, реактивы и материалы

Средства измерений

1)Весы лабораторные общего назначения, ГОСТ 24104, 2 класса точности.

2) Цилиндры мерные вместимостью 500 и 1000 куб. см, ГОСТ 1770, 2 класса точности.

3) Вспомогательные устройства

4)Бюксы стеклянные СН-45/13, СН-60/14, ГОСТ 25336.

5) Воронки лабораторные, В-56-80 ХС, В-75-110 ХС, ГОСТ 25336.

6)Гомогенизатор, например, марки IKA фирмы Labortechnic, модель Ultra-Turrax T 25 или любой другой.

7) Дистиллятор или установка для очистки воды любого типа для получения воды, соответствующей ГОСТ 6709 или ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты).

8) Колбы конические вместимостью 500 и 1000 куб. см, ГОСТ 25336.

9) Печь муфельная с рабочей камерой футерованной керамическим муфелем, обеспечивающая температуру 600 +/- 13 °С.

10) Пинцет.

11) Тигель низкий 4, ГОСТ 9147.

12) Фильтровальная установка с вакуумным насосом.

13) Холодильник бытовой, обеспечивающий хранение проб при температуре 2 - 5 °С.

14) Шкаф сушильный общелабораторного назначения, обеспечивающий температуру 105° +/- 2 °С.

15) Щипцы тигельные.

16) Шпатель или ложка.

17) Эксикатор, ГОСТ 25336.

18) Материалы

19)Бумажные фильтры "синяя лента" диаметром 15 см, с массой золы 0,0016 - 0,0020 г по ТУ 6-09-1678-95 или по ТУ 2642-001-42624157-98.

20) Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм.

Реактивы

1)Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деионизированная по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты).

2) Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

3) Железа (III) хлорид (хлорное железо), 6-водное по ГОСТ 4147, ч., насыщенный раствор (для маркировки бюксов).

4.4 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура воздуха 20 - 28 °С

-относительная влажность воздуха не более 80% при 25 °С

-частота переменного тока (50 +/- 1) Гц

-напряжение в сети (220 +/- 22) В.

4.5 Отбор проб

1. Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Общие требования к отбору проб" и ГОСТ Р 51953-2000 "Вода питьевая. Отбор проб".

2. Требуемый объем пробы не менее 1000 куб. см для питьевой и природной воды и не менее 250 куб. см для сточной.

3. Срок хранения пробы 24 часа при температуре 2 - 10 °С.

4. При отборе проб составляют сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывают:

- цель анализа;

- место, дату, время отбора;

- номер пробы;

- должность, фамилия отбирающего пробу.

4.6 Подготовка к выполнению измерений

1. Приготовление раствора соляной кислоты

30 куб. см соляной кислоты смешивают со 170 куб. см дистиллированной воды. Смесь хранят под тягой во флаконе с притертой пробкой. Срок хранения 6 месяцев.

2. Подготовка тиглей

2.1. Маркировка тиглей

Тонкой деревянной палочкой или спичкой на фарфоровые тигли наносят идентификационные метки (номера) насыщенным раствором хлорного железа. Затем тигли ставят в муфельную печь, предварительно нагретую до 600 +/- 13°С на 5 - 10 мин. Метки приобретают коричневую окраску и не смываются водой и растворами кислот.

2.2. Прокаливание и взвешивание тиглей

Промаркированные фарфоровые тигли промывают раствором соляной кислоты, приготовленной по п. 8.1, затем дистиллированной водой, подсушивают на воздухе и прокаливают при 600 +/- 13 °С в течение 1 часа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последними взвешиваниями не будет превышать 0,5 мг. Значения массы тигля записывают в рабочем журнале.

Примечание: Если одни и те же тигли используют ежедневно, при этом их массы изменяются в допустимых пределах (+/- 0,5 мг), достаточно проведения одного прокаливания в течение часа.

3. Подготовка мембранных фильтров

В маркированные стеклянные бюксы помещают мембранные фильтры и сушат в сушильном шкафу при температуре 105 +/- 2 °С в течение 1 часа. Допускается выдерживание фильтров в сушильном шкафу в течение 3 - 5 часов. Если фильтры не были использованы в течение рабочего дня, процедуру сушки повторяют на следующий день, причем первая выдержка в сушильном шкафу должна быть не менее 1 часа. Значения массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале.

4. Подготовка бумажных фильтров "синяя лента"

Фильтры складывают, помещают в воронку и промывают 250 - 300 куб. см дистиллированной воды. Подсушивают на воздухе, вынимают из воронки, помещают в сложенном виде в маркированный бюкс и сушат в сушильном шкафу при 105 +/- 2 °С с открытой крышкой в течение 5 часов. Затем закрывают бюкс крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Повторяют процедуру сушки, с выдержкой в течение 1 часа до тех пор, пока разница между двумя последними результатами взвешивания не будет превышать 0,5 мг. Значения массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале после каждого взвешивания. Подготовленные к анализу фильтры хранят в закрытом эксикаторе не более 7 дней. По прошествии этого времени для подтверждения значения массы высушенного фильтра сушку проводят еще раз при 105 +/- 2°С в течение 1 часа.

4.7 Выполнение измерений

Определение взвешенных веществ

Перед проведением анализа пробу гомогенизируют. В зависимости от содержания взвешенных веществ для анализа используют от 250 до 1000 куб. см пробы. Объем пробы подбирают таким образом, чтобы масса взвешенных веществ на фильтре составляла 0,5 - 200 мг. Питьевую и природную воду рекомендуется фильтровать через мембранный, а сточную воду через бумажный фильтр. нефелометрия мутность сточный концентрация

Через подготовленный фильтр пропускают анализируемую воду.

При использовании мембранного фильтра приставший к стенке воронки для фильтрования осадок смывают на фильтр дважды порцией фильтрата по 10 куб. см.

При работе с бумажным фильтром фильтр с осадком трижды промывают дистиллированной водой порциями по 10 куб. см.

Фильтр подсушивают на воздухе 2 - 3 часа и помещают в тот же бюкс, где проводилось предварительное взвешивание. Мембранный фильтр высушивают в течение 1 часа, а бумажный в течение 4 часов в сушильном шкафу при 105 +/- 2 °С. Охлаждают фильтр в эксикаторе и взвешивают. Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между двумя последними результатами взвешиваниями не будет превышать 0,5 мг. Значения каждого взвешивания записывают в рабочий журнал.

9.2. Определение прокаленных взвешенных веществ

Высушенный фильтр (по п. 9.1) с взвешенными веществами помещают в подготовленный фарфоровый тигель, который затем помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 600 +/- 13 °С в течение 1 часа. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторные прокаливания проводят каждый раз в течение 1 часа до тех пор, пока разница между результатами двух последних взвешиваний не будет превышать 0,5 мг. Значения каждого взвешивания записывают в рабочий журнал.

4.8 Обработка и оформление результатов измерения

1. Содержание взвешенных веществ в анализируемой пробе воды

рассчитывают по формуле:

где: - содержание взвешенных веществ, мг/куб. дм;

- масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром со взвешенными веществами, г;

- масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром, г;

- объем пробы воды, взятой для анализа, куб. дм.

2. Содержание прокаленных взвешенных веществ в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле:

где: - содержание прокаленных взвешенных веществ, мг/куб. дм;

- масса тигля с остатком после прокаливания, г;

- масса прокаленного тигля, г;

- масса золы бумажного фильтра (указана на упаковке фильтра) <*>, г;

- объем пробы воды, взятой для анализа, куб. дм.

<*> В случае использования мембранного фильтра масса золы не учитывается.

ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат анализа округляют с точностью:

при содержании взвешенных и/или прокаленных взвешенных веществ

от 0,5 до 1,0 мг/куб. дм - до 0,01 мг/куб. дм;

от 1,0 до 10,0 мг/куб. дм - до 0,1 мг/куб. дм;

от 10 до 100 мг/куб. дм - до 1 мг/куб. дм;

от 100 до 5000 мг/куб. дм - до 10 мг/куб. дм.

4.9 Оценка приемлемости результатов измерений и контроль погрешности методики

1. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями раздела 5.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r). Значения r приведены в таблице 2. (приложение3)

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

Контроль стабильности результатов измерений на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности с использованием рабочих проб.

Процедуру контроля стабильности показателя внутрилабораторной прецизионности проводят в соответствии с порядком, установленным в лаборатории.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1, при доверительной вероятности 0,95.



Глава 5. Нефелометр НФМ

Нефелометр НФМ предназначен для опреде­ления концентрации коллоидных растворов, суспензий и эмульсий. Принцип действия прибора основан на урав­нивании двух световых потоков, рассеянных раствором и рассеивателем.

Устройство прибора:

На стойке с основанием установлена опорная планка, на которой закреплены фотометрическая головка и нефелометрическая приставка. В фотометрическую головку входят диафрагмы с отсчетными барабанами, диск со светофильтрами и окуляр. В нефелометрическую приставку входят лампа накаливания, камера, в которую заливают дистиллированную воду и помещают кювету с коллоидным раствором, и диск с рассеивателями.

Методика работы с прибором ( Приложение 4 , Рис.2.)

1 -- основные стойки; 2 -- стойка;

3 -- отсчетный барабан; 4 -- опорная планка; 5 -- окуляр;

6 -- диск со светофильтрами;

7 -- фотометрическая головка;

8 -- камера с дистиллированной водой;

9 -- лампа накаливания;

10 -- нефелометрическая приставка;

11 -- диск с рассеивателями

Штекеры от осветительной лампы включают в гнезда трансформатора (напряжение 6 В). Камеру тщательно промывают и заливают дистиллированной водой немного выше линзы. Кювету-пробирку заполняют коллоидным раствором, закрепляют на крышке и вставляют в камеру. Вращением диска устанавливают тот светофильтр, цвет которого близок к окраске коллоидного раствора. Отсчетные барабаны устанавливают на «Нуль» по красной шкале, что соответствует полностью открытым диафрагмам. Для измерения рассеивающей способности раствора изменяют ширину левой диафрагмы вращением левого отсчетного барабана до уравнивания освещенности обеих половин видимого поля. Отсчет проводят по красной шкале левого барабана.

Оба световых потока попадают в глаз наблюдателя, который фиксирует зрительное поле в виде круга, разделенного пополам. Отсчет проводят в момент одинаковой освещенности всего видимого поля. Измерения проводят по красной шкале измерительного барабана, которая показывает рассеивающую способность

Оптическая схема Нефелометра НФМ (Приложение 4, Рис.3)

Световой поток от лампы (I) падает на полупрозрачную пластину (2) и, пройдя через нее в конденсор (4), попадает в камеру (6), с дистиллированной водой, в которой помещается стаканчик или пробирка (5) с исследуемым раствором. Прямой световой поток, прошедший через дистиллированную воду и стаканчик с исследуемым раствором, гасится в светоловушке.

Световой поток, рассеянный частицами исследуемого раствора, пройдя через насадку с линзой (8), попадает также в фотометрическую головку и создает яркость второй половины поля зрения. Световые потоки, попавшие в фотометрическую головку, проходят соответствующие измерительные диафрагмы, каждая из которых связана со своим барабаном (правим и левым).

Оба потока объективами (10) и призмами (11) и (12) сводятся окуляра (14) и попадают в глаз наблюдателя, который видит поле зрения в форме круга, разделенного пополам вертикальной линией, причем яркость левой половины зрения определяется световым потоком, прошедшим правую диафрагму, а яркость правой половины зрения, определяется световым потоком, прошедшим левую диафрагму.

На измерительных барабанах нанесены две шкалы. Одна шкала - контуры окрашены в черный цвет - называется шкалой светопропускания. На ней в процентах нанесено отношение площади диафрагмы при полном раскрытии к площади максимального ее раскрытия. На второй шкале - цифры окрашены в красный цвет - нанесена оптическая плотность D, под которой понимают отрицательный логарифм светопропускания, взятой при основании 10.

В правый световой поток вводятся эталонные рассеиватели. Рассеиватели помещены во вращающемся от руки диске перед осветительной лампой. Всего их 4, с нумерацией от I до 4. Они имеют различную интенсивность светорассеяния, увеличивающуюся при переходе от предыдущего номера к последующему примерно в 2 раза. Самый слабый рассеиватель № 1 применяется в случае определения очень малых интенсивностей рассеянного света, наоборот, рассеиватель № 4 используется для систем со значительным светорассеиванием.

Ход выполнения работы.

Вследствие очень высокой чувствительности нефелометра НФМ нефелометрические измерения производятся с весьма разбавленными коллоидными системами (неметаллическими золями).

Для работы используют 1% или 2% высокодисперсный золь канифоли, приготовленный методом замены растворителя.

Золь фильтруют через бумажный фильтр. Затем из этого раствора готовят в чистых колбочках путем последовательных разбавлений водой 6-7 золей постепенно убывающей концентрации по 10 мл.

Возможны следующие серии разбавлений:

1,9; 1,6; 1,3; 1,0; 0,7; 0,4% исходный 1,8; 1,6; 1,2; 1,0; 0,8; 0,6% золь 1,75; 1,5; 1,25; 1,0; 0,75; 0,5% 2% 2,0; 1,6; 1,2; 0,8; 0,4; 0,1%

разбавить в 1,5; 2; 3; 4; 6; 8; 12 раз

0,9; 0,6; 0,3; 0,1; 0,05%исходный

0,8; 0,6; 0,4; 0,2; 0,08; 0,06 золь

0,75; 0,5; 0,25; 0,075; 0,05 1%

Разбавить в 1,5; 2; 3; 4; 6; 8; 12 раз

Затем подготавливают к измерениям прибор: сняв верхнюю круглую крышку, наполняют дистиллированной водой световую камеру прибора (предварительно закрыв нижний кран) примерно на 10 мм не доливая до верхнего края камеры. Тщательно промывают стеклянную измерительную пробирку. Вытирать ее не следует, а перед наполнением золем обязательно дважды споласкивают золем той же концентрации. Брать пробирку руками только за самый нижний конец, чтобы на ее рабочей части не осталось следов пальцев.

Пробирку наполняют исходным (или наиболее концентрированным) золем, на 5-6 мм, не доливая до верха, следя за тем, чтобы на стенках пробирки не оставалось пузырьков воздуха.

Пробирку устанавливают в пружинный держатель на крючке световой камеры. Затем крышку устанавливают на место, поворачивая ее так, чтобы фиксатор - шпилька на корпусе прибора вошел в отверстие крышки. Пробирка в держателе должна закрепляться вертикально и при погружении в камеру своим дном упираться в специальный центратор, расположенный на дне световой камеры. Это можно проверить, открыв люк - задвижку на крышке. При измерениях этот люк должен быть закрыт.

Вытягиванием до упора рукоятки 3 в световой поток вводится вращающая его цилиндрическая линза, что необходимо для работы с пробирками небольшого диаметра. Вращением никелированного кольца молекулярной головке прибора устанавливают в поле зрения зеленый светофильтр № 5, примерно соответствующий области наибольшей чувствительности глаза. Проверяют правильность включения штеков 8-вольтовой лампы осветителя - они должны быть вставлены в гнезда 0 и 8 на панели трансформатора, с помощью выключателя, расположенного на этой же панели, включают лампу. Яркость лампы можно регулировать с помощью рукоятки реостата; работать целесообразно не на предельной яркости, а на несколько уменьшенной. Лампу осветителя надо включить только на время, необходимое для отсчетов, после отсчета сейчас же лампу выключать, во избежание нагрева камеры.

Правый и левый измерительные барабаны, осторожно их поворачивая, устанавливают на делении 100 по черной шкале. Поворачивая круглое никелированное кольцо на окуляре наводят на резкость поля зрения; при этом граница раздела между правой и левой половинами должна быть отчетливо видима. Поворотом кольца перед лампой осветителя устанавливают в правом световом пучке рассеиватель. Теперь, оставив правый измерительный барабан в прежнем положении, на делении 100, вращают левый барабан до уравнивания плоскостей правой и левой половины поля зрения и делают отсчет на черной шкале. Это повторяют три раза, из трех отсчетов берут последнее, записывают его и на это деление черной шкалы устанавливают левый барабан. Все дальнейшие измерения производятся при неизменном положении левого барабана.

Затем ту же пробирку наполняют следующим золем меньшей концентрации, устанавливают в камеру и уравнивают яркости полей измерения вращением правого барабана.

Таким образом определяют интенсивность светорассеяния золями всех концентраций. Составляют таблицу и строят на миллиметровой бумаге график зависимости интенсивности светорассеяния от концентрации золя.

По полученному графику определяется неизвестная концентрация золя (контрольного), выдаваемого преподавателем. По окончании работы надо выключить трансформатор, пробирку и полностью спустить воду из световой камеры.



Выводы

Выполнив данную работу можно выявить следующие недостатки и достоинства:

Недостатки метода: не учитывает целостность молекулы, пригоден для определения только оксиэтилированных жирных спиртов н-строения, малочувствителен, плохо воспроизводится, калибровочные кривые для ОП-7, ОП-10 имеют точки излома, причиной которых является неустойчивость комплексов. Высокая стоимость прибора

Достоинства: Высокая чувствительность. С помощью данного метода можно определять элементы, которые не дают устойчивых окрашенных соединений, а также, если анализируемая проба уже является пригодной для нефелометрии виде устойчивых суспензий, т.е. они дополняют фотометрические методы



Литература

Булатов М.И., Калинкин И.П. Практическое руководство по фотометрическим методам анализа -5-е изд., перераб.- Л.:Химия, 1986. - 432 с.

Булатов М.И., Калинкин И.П. Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа, изд. 4-е, пер. и доп., Л., «Хиимя», 1976. -376с.

Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В двух книгах: кн..1 - М.: Химия, 1990. -480с.

Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В двух книгах: кн..2 - М.: Химия, 1990. -480с.

Васильєв В.П. Аналитическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Физико - химические методы анализа: Учеб. для Химко - технол. спец. вузов. - М.: Высш. шк., 1989. - 384с.

Топорец А.С. Монохроматоры. М.: Гостехтеориздат, 1955. - 264 с.

Шишловский А. А. Прикладная физическая оптика. М.: Физматгиз, 1961. - 811 с.

Оптические спектральные приборы. Л.: Энергия, 1975. - 136 с.

Толмачев Ю.А. Новые спектральные приборы. Принципы работы. Л.: ЛГУ, 1976. - 126 с.

Ландсберг Г.С. Оптика. М.: Наука, 1976. - 928 с.

Жи глинский А. Г., Куч и иски и В. В. Реальный интерферометр Фабри -Перо. Л.: Машиностроение, 1983. - 176 с.



Приложение 1



Приложение 2

Рис. 1. Характер рассеивания света в зависимости от соотношения диаметра рассеивающих частиц и длины волны падающего света.

Рис.2 Схема измерения рассеянного света.

Рис.3. Определение мутности по свету рассеянному под углом 90°

Приложение 3

Блок-схема проведения анализа.



Приложение 4

Рис.1.

Рис.2.



Рис.3.

Размещено на Allbest.ru