Получение аммиака из сточных вод производства соды

Переработка вторичных материальных ресурсов производства соды аммиачным и аммиачно-хлоридным методом. Внедрение технологии переработки осветленной дистеллерной жидкости. Современные методы контроля содержания соединений азота при очистке сточных вод.

Рубрика Экология и охрана природы
Вид курсовая работа
Язык русский
Дата добавления 11.10.2010
Размер файла 535,9 K

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

ВВЕДЕНИЕ

Из технологического цикла производства кальцинированной соды аммиачным способом выводятся дистиллерная суспензия, которую можно разделить на осветленную жидкость и твердый шлам; твердые шламы после стадии рассолоочистки; газообразные вещества.

Если газовые выбросы содержат вещества в пределах предельно допустимых норм, их выводят в атмосферу. Однако осветленную дистиллерную жидкость и твердые шламы необходимо перерабатывать в продукты, полезные для хозяйственной деятельности человека. В связи с этим осветленную дистиллерную жидкость и шламы следует рассматривать не как отходы содового производства, а как вторичные материальные ресурсы (BMP).

ГЛАВА 1. ПЕРЕРАБОТКА ВТОРИЧНЫХ МАТЕРИАЛЬНЫХ РЕСУРСОВ ПРОИЗВОДСТВА СОДЫ АММИАЧНЫМ СПОСОБОМ

Из технологического цикла производства кальцинированной соды аммиачным способом выводятся дистиллерная суспензия, которую можно разделить на осветленную жидкость и твердый шлам; твердые шламы после стадии рассолоочистки; газообразные вещества. Если газовые выбросы содержат вещества в пределах предельно допустимых норм, их выводят в атмосферу. Однако осветленную дистиллерную жидкость и твердые шламы необходимо перерабатывать в продукты, полезные для хозяйственной деятельности человека. В связи с этим осветленную дистиллерную жидкость и шламы следует рассматривать не как отходы содового производства, а как вторичные материальные ресурсы (BMP). При создании малоотходной, или экологически рациональной, технологии стремятся обеспечить потребность в данном продукте наиболее полным использованием природных ресурсов (материальных и энергетических), т. е. предусматривается организация переработки вторичных материальных ресурсов и исключение вредных выбросов в атмосферу и водоемы, а также максимальное сокращение потерь тепла в окружающую среду.

К настоящему времени определились следующие основные направления в создании экологически рациональных технологических процессов:

разработка технологических систем и водооборотных циклов с выводом жидких отходов и выбросом вредных газов, допускаемых пределах для данного региона;

переработка вторичных материальных ресурсов (BMP) в полезные продукты;

снижение потерь тепла в окружающую среду за счет утилизации вторичных энергоресурсов (ВЭР);

создание территориально-промышленных комплексов с замкнутой структурой материальных потоков сырья и отходов.

Малоотходный комплекс производства кальцинированной соды имеет две системы водооборота, потребляющие около 18,0 м3 свежей воды на производство 1 т соды, около 2 м3 воды на стадию фильтрации шлама из дистиллерной суспензии, а кроме того, примерно 18 м3 расходуется на другие технологические нужды (всего 38 м3 на 1 т соды).

Потребление свежей воды может быть сокращено за счет следующего:

а) применения шламов дистилляции с концентрацией хлорид - ионов 8% (т.е. без промывки на стадии фильтрации) для получения полезных продуктов. В этом случае на гашение извести будут направлены слабоминерализованные стоки, а не промывные воды фильтрации шлама (потребление воды сокращается на 2,0 м3/т соды);

б) ликвидации стока, выводимого из водооборотной системы производства соды па рассолопромысел для растворения соли, и выведение стока из водооборотной системы хлорида кальция для специальной очистки. В этом случае потребление воды сокращается примерно па 9,0 м3/т соды;

в) очистки от взвешенных веществ, оксида и диоксида углерода слабоминерализованного стока после известкового цеха; сток может далее направляться на повторное использование; в этом случае потребление воды сокращается примерно на 8,5 м3/т соды;

г) использования условно чистого конденсата в водооборотной системе хлорида кальция с экономией воды около 6 м3/т соды.

После завершения выполняемых сейчас исследовательских работ можно ожидать снижения потребления свежей воды примерно до 10 мэ на 1 т соды с созданием предпосылок реализации бессточной схемы производства. Последнее предполагает использование для подпитки оборотной системы водоснабжения поверхностных сточных вод (ливневые и талые воды), объем которых зависит от расположения предприятия, климатических условий и занимаемой площади; в среднем этот объем составляет 0,3--0,6 м3/т соды.

Производство хлорида кальция

При создании малоотходного комплекса производства соды предусматривается внедрение высокоэффективной технологии переработки осветленной дистеллерной жидкости, которая может либо перерабатываться с получением хлорида кальция, либо после соответствующей подготовки закачиваться в нефтяные скважины.

Дистиллерная жидкость представляет собой водный раствор минеральных солей, основными компонентами которого являются хлорид кальция (10--14 %) и хлорид натрия (5--7%). Описываемый ниже способ получения хлорида кальция с одновременным выделением хлорида натрия основан на концентрировании водного раствора этих солей.

Применение получаемого хлорида кальция в народном хозяйстве основано на его высокой гигроскопичности, т. е. способности поглощать из воздуха значительные количества влаги и легко растворяться в воде; пониженной по сравнению с водой температуре замерзания и повышенной температуре кипения концентрированных растворов.

Основными потребителями хлорида кальция являются химическая промышленность (производство синтетического каучука, флотационные процессы и др.), холодильная техника, строительство (увеличивает скорость схватывания бетона), цветная металлургия (изготовление кальцийсодержащих сплавов баббитов), обработка руд для предотвращения смерзания, текстильная промышленность и другие отрасли народного хозяйства.

Основным потребителем попутно получаемого хлорида натрия является сельское хозяйство (приготовление комбикормов и кормосмесей), иногда NaCl возвращают в голову процесса для получения соды.

Закачка дистеллерной жидкости в нефтяные скважины

Второй вариант утилизации дистиллерной жидкости -- использование ее после специальной подготовки для закачки в нефтяные скважины. Если производство соды расположено в районе добычи нефти, то этот вариант обладает следующими преимуществами:

исключается потребность нефтепромыслов в свежей воде;

увеличивается нефтеотдача за счет использования жидкости с большей плотностью;

отпадает необходимость затраты большого количества тепла для испарения воды в производстве хлорида кальция при выделении солей, содержащихся в дистиллерной жидкости;

возможность использования для подготовки жидкости накопители -- "белые моря", -- традиционно располагающиеся возле каждого завода, производящего соду аммиачным способом.

Способ подготовки дистиллерной жидкости, используемой для закачки, включает следующие стадии:

отстой дистиллерной суспензии в накопителе "белое море";

разбавление осветленной дистиллерной жидкости водой с целью снятия пересыщения по гипсу;

карбонизация разбавленной дистиллерной жидкости газом известковых печей в присутствии ретурного шлама;

отстаивание и транспортирование прокарбонизованной дистиллерной жидкости.

Очистка газа от вредных выбросов атмосферу

Выше, при описании технологической схемы получения извести, были описаны системы, позволяющие сократить выбросы пыли до предельно допустимых норм. Однако до настоящего времени серьезной проблемой было сокращение (исключение) выбросов в атмосферу токсичных газов: оксида углерода и диоксида серы, которые образуются в количестве 27 кг СО и 5,6 кг SO2 на 1 т соды. Для этой цели разработан аппарат регенеративного типа для дожигания токсичных газов, состоящий из двух реакционных камер, сообщающихся между собой через камеру сгорания. В камере сгорания происходит интенсивная турбулизация потока технологического газа, содержащего токсичные горючие компоненты и незначительное количество (1--2%) кислорода. Интенсивная турбулизация обеспечивает предварительное дожигание примесей (в частности, смолистых соединений) на развитой нагретой поверхности перед подачей газовой смеси на катализатор. В качестве катализатора применяют боксит, на поверхности которого происходит беспламенное сжигание оксида углерода, сероводорода и других токсичных горючих примесей при температуре 750--800°С. Процесс проводят в нестационарном режиме при периодических изменениях направления подачи в реакционные камеры обезвреживаемого газа с низкой температурой. Наилучшим является режим, при котором не расходуется природный газ, а необходимые температуры в зонах поддерживают за счет тепла, выделяющегося при дожигании газов.

Аппарат испытан в процессе обезвреживания оксида углерода в отходящие газах известково-обжигательных печей. При содержании в технологическом газе 1,5--2,3% СО аппарат работает в автотермическом режиме. Отходящие газы представляют собой вторичные энергетические ресурсы.

Схема производства соды аммиачным способом

1-напорный бак; 2-абсорбер; 3-карбонизационная (осадительная) колонна; 4-холодильник; 5-фильтр; 6-колонна дистилляции (дистиллятор); 7-содовая печь (сушилка); 8-компрессор; 9-промыватель газа известковообжиговых печей; 10-известковообжиговя печь; 11-аппарат для гашения извести

ГЛАВА 2. АММИАК ИЗ СТОЧНЫХ ВОД ПРОИЗВОДСТВА СОДЫ ПО АММИАЧНО-ХЛОРИДНОМУ МЕТОДУ

Известно, что по аммиачно-хлоридному способу производства соды раствор хлористого натрия, насыщенный аммиаком, подвергается карбонизации с помощью двуокиси углерода, что приводит к образованию бикарбоната натрия, который выпадает в осадок и отделяется фильтрацией. Бикарбонат далее прокаливается для получения карбоната натрия, в то время как маточный раствор после кристаллизации бикарбоната подвергается переработке с целью регенерации аммиака. Водный маточный раствор содержит в основном хлорид аммония, но если конверсия хлористого натрия неполная, то он также присутствует в растворе в достаточно большом количестве. В маточном растворе присутствует в незначительном количестве свободный аммиак и его летучие соединения, например бикарбонат и карбонат аммония, а также некоторые примеси из исходного раствора.

Операция по выделению аммиака из маточного раствора называется дистилляцией. Она проводится на установке, состоящей из колонны, в которой верхняя часть функционирует как нагреватель и нижняя часть как перегонный куб, резервуара с мешалкой, называемого предварительным известкователем, и предназначенного для введения добавок основания, например извести или известкового молока. Пар подается на дно куба и выполняет роль нагревающего агента и носителя. В этой установке летучие соединения аммиака разлагаются в нагревателе, а продукты распада (аммиак и углекислый газ) вместе со свободным аммиаком уносятся восходящим потоком пара.

В известкователе хлористый аммоний разлагается под действием щелочи с образованием аммиака и хлорида металла, входящего в состав основания (хлористый кальций в случае использования извести). Куб служит для полного завершения процесса разложения хлористого аммония и перевода в паровой поток газообразных компонентов раствора.

Для обеспечения полного выделения аммиака щелочной агент всегда используется в избытке по отношению к стехиометрическому количеству требуемому для разложения хлористого аммония.

Таким образом, метод предполагает постоянное использование избытка извести для полного удаления из маточного раствора хлористого аммония. При использовании извести с малой реакционной способностью избыток составляет около 10 %: это количество полностью теряется при удалении шлама из нижней части куба. Количество шлама тем больше, чем больше берется избытка извести. Если остаток от дистилляции сбрасывается в естественные водоемы, избыток щелочи создает в них повышенное значение рН, приводя к загрязнению окружающей среды.

Раствор нагревается для удаления свободного аммиака, остаток раствора обрабатывается в известкователе известью в количестве, недостаточном для полного разложения хлористого аммония, и в кубе подвергается воздействию пара и гидроксида щелочного металла в количестве, достаточном для полного разложения остающегося количества хлористого аммония. На рис. 1 приведены схемы известного и усовершенствованного процесса.

Цифрой 1 обозначен нагреватель, 2 и 2' -- куб (или кубы); 3 -- известкователь; 4 и 5 -- трубопроводы для подачи раствора из нагревателя в известкователь и оттуда в куб; 6 -- подача фильтрованного раствора с установки получения соды, 13 -- пластина, отделяющая зону нагрева и куб; 14 -- вывод газов и паров из нагревателя; 7 -- подача извести или известкового молока; 8 -- ввод пара в нижнюю часть куба; 9 -- выход раствора и шлама из куба; 10 -- подача раствора гидроксида щелочного металла; 12 -- система рН-метры, контрольное оборудование, регулирующее подачу гидроксида щелочного металла по линии 10.

При работе устройства по усовершенствованному методу раствор с фильтров Установки по производству соды, содержащий в основном растворенный в воде хлористый аммоний, свободный аммиак и хлористый натрий, проходит по линии 6 в нагреватель, где аммиак и углекислый газ захватываются восходящим потоком пара и подаются в верхнюю часть колонны 14. Из нижней части нагрева теля раствор поступает по трубе 4 в известкователь 3, где он перемешивается с известью или известковым молоком, поступающим по линии 7. Количестве добавляемой на этой стадии извести всегда меньше стехиометрического, требуемого для выделения аммиака, содержащегося в хлористом аммонии, например составляет 75--99 % от стехиометрического.

Контроль за этой операцией производится посредством измерения рН устройством 12 по методу, описанному в патенте США 2781244. Затем раствор из известкователя 3 по трубе 5 подают в верхнюю часть дистилляционной колонны 2, где происходит разложение хлористого аммония и захват газов потоком пара, вводимого по линии 8. Раствор, освобожденный от аммиака и шлам выходят из куба по линии 9. Для полного разложения хлористого аммония по линии 10, подается дополнительное количество щелочи, например, электролитической каустической соды.

Рис. 1. Схемы известного (а) усовершенствованного (б) процессов для выделения аммиака из отходов производства соды по аммиачно-хлоридному способу

Расчет количества добавляемого в куб гидроксида щелочного металла проводится непрерывно и автоматически путем измерения рН в двух точках дистилляционной колонны. Одна из них расположена рядом с местом выхода раствора, а точка 12 находится перед местом ввода остатка гидроксида в колонну. Согласованный результат двух измерений используется как сигнал для открывания клапана и подачи требуемого количества нейтрализующего агента по линии 10.

Как видно из рис. 1, если одного куба 2 недостаточно, то можно последовательно подсоединить второй куб 2'. Пар вводится в основание колонны 2' по линии 8, а остаточное количество щелочи подается в верхнюю часть этой колонны по линии 10. рН-Метры 11 и 12 помещаются соответственно на дно этих колонн, а прибор, контролирующий введение щелочи, размещается в верхней части второй колонны.

ГЛАВА 3. КОНТРОЛЬ СОДЕРЖАНИЯ СОЕДИНЕНИЙ АЗОТА ПРИ ОЧИСТКЕ СТОЧНЫХ ВОД

Биогенные вещества (соединения углерода, азота, фосфора), содержащиеся в сточных водах, при поступлении в поверхностные водоемы наносят значительный ущерб экологической системе любого региона. Соединения азота поступают на очистные сооружения преимущественно в виде аммонийного азота, азота нитратов, азота нитритов и азота, связанного в органических соединениях. В хозяйственно-бытовых сточных водах концентрация общего азота составляет от 50 до 60 мг/дм3 и может изменяться в зависимости от происхождения сточных вод. Соотношение массовых концентраций различных форм азота не является постоянным и зависит от стадии переработки сточных вод. Изменение состава начинается уже в процессе транспортировки сточных вод на городские очистные сооружения. В частности, органическое соединение карбамид (мочевина), содержащийся в хозяйственно-бытовых сточных водах, в результате взаимодействия с бактериями распадается с образованием аммоний-иона (процесс аммонификации). Соответственно, чем протяженнее канализационная сеть, тем глубже протекает данный процесс. Содержание аммоний-иона на входе в городские очистные сооружения может составлять от 20 до 50 мг/дм3.

Содержание нитрат-ионов на входе в очистные сооружения невелико, большое количество нитратов (до 50 мг/дм3 и выше) образуется за счет преобразования аммонийного азота в процессе нитрификации. В городских сточных водах содержание нитрит-ионов незначительно (в большинстве случаев менее 1 мг/дм3), так как нитрит-ион обычно не образует стабильных азотных связей и появляется на канализационных очистных сооружениях в качестве "промежуточной фазы" при переходе к нитрат-иону. Под "органическим" понимают азот, входящий в состав органических веществ, таких, как протеины и протеиды, полипептиды (высокомолекулярные соединения), аминокислоты, амины, амиды, карбамид (низкомолекулярные соединения). В сточные воды органические соединения (в том числе и азотсодержащие) попадают в составе либо хозяйственно-бытовых сточных вод, либо сточных вод предприятий пищевой промышленности. Содержание органического азота в сточных водах не является постоянной величиной. При поступлении сточных вод в канализационную сеть содержание органического азота может достигать 50…70% суммарного количества соединений азота, а в результате процессов аммонизации, протекающих при транспортировании, на входе в очистные сооружения доля органического азота снижается до 10…15%.

Процессы биологической очистки сточных вод

Одним из этапов биологической очистки сточных вод является нитрификация, т.е. преобразование соединений азота определенными видами микроорганизмов, окисляющими азот аммония в нитрит-ион и нитрат-ион. Нитрифицирующие бактерии весьма восприимчивы к внешним условиям, отличаются незначительным приростом и легко вытесняются другими бактериями.

Нитраты, образованные в процессе нитрификации, при попадании в водоем становятся питательной средой для микрофлоры, что может привести к эвтрофикации (гибели) водоема. Поэтому необходимо по возможности полное выведение нитратов из экосистемы.

Это реализуется при взаимодействии углеродистых соединений, содержащихся в сырой сточной воде, с нитратсодержащим активным илом или нитратсодержащей водой. Разлагающие углерод бактерии, попадая в анаэробные (бескислородные) условия, начинают использовать кислородную составляющую нитратов и разлагают это соединение - процесс денитрификации. Азотистая составляющая при этом восстанавливается до газообразного соединения и удаляется в атмосферу.

Возможные соотношения различных форм азота в процессах преобразования, происходящих в канализационной сети и на очистных сооружениях, показаны на рис. 1 (для наглядности отдельные ступени баланса упрощены). При эксплуатации канализационных очистных станций необходимо предотвращать возникновение неконтролируемых процессов, для чего следует знать содержание общего азота и соотношение различных его форм в очищаемой сточной воде.

Методы выполнения аналитических определений

Для определения содержания аммонийного азота, как правило, применяется относительно недорогой, простой и доступный фотометрический метод с использованием реактива Несслера. С аналитической точки зрения метод не отличается селективностью, на результат анализа оказывает влияние состав пробы. В частности, присутствие органических соединений в некоторых случаях может дать вклад до 30…35% измеренной величины, что превышает допустимую погрешность измерения. Более совершенный, но и более затратный метод определения аммоний-иона предполагает использование капиллярного электрофореза. Этот метод обладает высокой селективностью и дает более достоверную информацию о содержании аммонийного азота в пробе.

В качестве метода технологического контроля содержания нитратов часто применяется фотометрическое определение (например, с салицилатом натрия). Для грубого определения обычно используется колориметрический метод с тестовым комплектом. В обоих случаях определению мешает присутствие в анализируемой пробе окрашенных веществ, а также нитрит-иона. Измерение нитрит-иона при технологическом контроле, как правило, не является обязательным, так как содержание его в городских сточных водах незначительно. При необходимости определение массовых концентраций нитрит-иона производят по методике с реактивом Грисса. Общий азот (неорганический) определяется как сумма соединений азота в форме аммоний-, нитрат- и нитрит-иона. Химические методы определения неорганического азота отсутствуют, значение этого показателя рассчитывается математически как сумма азота аммонийного, азота нитратов и азота нитритов.

При выполнении анализа содержания общего азота по методу Къельдаля (сумма органически связанного азота и аммонийного азота) требуется длительное кипячение пробы в концентрированной серной кислоте, отгонка аммиака, а также титриметрическое и фотометрическое определение. Весь процесс достаточно длительный (3…4 часа) и трудоёмкий. Использование этого показателя ограничено, так как он не дает полной характеристики нагрузки очистных сооружений по азоту (исключаются из рассмотрения азот нитратов и азот нитритов).

Для определения нагрузки на входе в очистные сооружения, а также на экосистему водоема, в который сбрасываются очищенные сточные воды, используется показатель "общий азот" - сумма содержания всех растворимых форм органического и неорганического азота. Общий азот аналитически определяется методом каталитического окисления различных форм азота до окислов. Методика измерений изложена в ISO/TR 11905 "Качество воды. Определение содержания азота". Ввиду разнообразия форм существования органического азота единого аналитического метода определения этого показателя не существует. Он рассчитывается математически как разность между величиной общего азота и неорганического азота. Эта же величина может быть определена как разность между величинами общего азота по Къельдалю и аммонийного азота.

Прежде всего следует определить валовое содержание всех форм азота, т. е. показатель "общий азот". Эта величина характеризует нагрузку по азоту на входе в очистные сооружения и нагрузку на окружающую природную среду на выходе из очистных сооружений.

Для контроля процессов нитри- и денитрификации необходимо дополнительно определять содержание аммонийного азота, которое совместно с показателем "общий азот" дает достаточно полное представление о характере протекающих процессов. Привлечение дополнительной информации (например, о содержании азота нитратов) будет не столь информативно.

Современные методы химического анализа

В основу работы автоматизированного анализатора общего азота, позволяющего определять в пробе валовое содержание всех форм азота, положен процесс термического окисления органических и неорганических форм азота на катализаторе и перевод их в форму монооксида азота (NO). На схеме, представленной на рис. 2, этот процесс протекает в реакционной трубке с катализатором. Реакционная трубка помещена в печь, которая обеспечивает нагрев до 800 °C. Продукты окисления соединений азота током воздуха переносятся в патрон-осушитель и далее в реактор блока детектирования. В реакторе монооксид азота вступает во взаимодействие с озоном, в результате чего образуется молекула диоксида азота в нестабильном возбужденном состоянии. Возбуждение молекулы снимается с испусканием кванта света. Данное явление носит общее название хемилюминесценции, так как свет возникает в результате протекания химической реакции. Процессы, протекающие в хемилюминесцентном реакторе, можно представить схематично:

Световой сигнал регистрируется хемилюминесцентным детектором и после преобразования поступает в компьютер. Компьютерная программа позволяет визуализировать процесс протекания хемилюминесцентной реакции и обрабатывать результаты измерений для расчета массовой концентрации общего азота.

Ввод пробы осуществляется хроматографическим шприцем через септу, перенос пробы и продуктов реакции осуществляется потоком воздуха, поступающим из внешнего баллона. Газораспределительная система прибора рассчитана на независимое регулирование потоков воздуха через реакционную трубку и озонатор. Основные узлы анализатора общего азота и дополнительные внешние устройства показаны на рис. 2. Необходимо отметить рациональное использование патрона с осушительной смесью: материал патрона поглощает пары влаги перед вводом продуктов каталитического окисления соединений азота в хемилюминесцентный реактор, а в скруббере аналогичный патрон помещен в печь, где за счет выделяющегося тепла удаляется влага из сорбента. Одновременно в этом патроне происходит разрушение остаточного озона перед выбросом продуктов реакции в атмосферу.

Рис. 2. Схема автоматизированного анализатора общего азота (1 - баллон с воздухом; 2 - регулятор давления; 3 - манометр; 4, 5 - регулятор расхода воздуха; 6 - реакционная трубка с катализатором; 7 - печь; 8 - патрон с осушителем; 9 - озонатор; 10 - реактор; 11 - хемилюминесцентный детектор; 12 - компьютер; 13 - поглотитель озона (скруббер))

Интенсивность хемилюминесценции, возникающей в результате реакции окислов азота с озоном, изменяется по мере прохождения продуктов разложения пробы через реактор.

Зависимость интенсивности люминесценции от времени представляет собой колоколообразную кривую (рис. 3).

Площадь под кривой является мерой содержания общего азота в исследуемой пробе воды.

Если провести предварительную калибровку прибора, получив соответствующие сигналы от растворов стандартных образцов с заранее известной концентрацией общего азота, то можно определить содержание азота в неизвестной пробе. Аналитический прибор "ТОПАЗ-N" для измерения массовых концентраций общего азота (в соответствии с ISO/TR 11905-2 "Качество воды. Определение содержания азота") представлен на рис. 4. Это первый отечественный прибор подобного класса, освоенный в серийном производстве. Анализатор "ТОПАЗ-N" выполнен в виде одного блока, имеющего в верхней части устройство для ввода пробы. Структурная схема прибора соответствует схеме на рис. 2. Управление процессом измерения и обработка полученной информации осуществляются персональным компьютером при помощи специально разработанной программы "NORMA-N".

Рис. 3. Кривая хемилюминесценции при анализе общего азота

Ввод пробы осуществляется вручную при помощи хроматографического шприца. После введения пробы автоматически начинается процесс измерения и регистрации результатов. По окончании процесса измерения на экране компьютера отображается значение массовой концентрации общего азота. Для серии из нескольких измерений (повторностей) рассчитывается среднее значение и среднеквадратичное отклонение. Результаты архивируются и сохраняются в памяти компьютера. Для обеспечения работоспособности анализатора "ТОПАЗ-N" необходим баллон со сжатым воздухом, снабжённый редуктором. На входе прибора устанавливается давление не менее 200 кПа. Поток воздуха используется в качестве газа-окислителя, а также обеспечивает перенос продуктов каталитического окисления пробы и озона, получаемого в озонаторе по измерительному тракту прибора. Сжатый воздух, используемый в приборе, не должен содержать значительного количества окислов азота или аммиака. Степень чистоты воздуха влияет на нижний предел определения содержания общего азота (как правило, чистота обычного сжатого воздуха бывает достаточной). Диапазон измерений массовой концентрации общего азота при объеме вводимой пробы от 10 до 100 мкл составляет от 0,2 до 100 мг/дм3 (без разбавления пробы).

Применение автоматизированного анализатора общего азота позволяет получить достоверный результат, свободный от субъективных ошибок при выполнении измерений. Процесс однократного измерения занимает не более 4 минут, что снижает трудозатраты при выполнении анализов и позволяет повысить частоту отбора проб для контроля за технологическим процессом очистки сточных вод.

Метод капиллярного электрофореза получил широкое распространение в российской аналитической практике в связи с освоением производства отечественных анализаторов "Капель" и разработкой соответствующего методического обеспечения. Методика определения аммонийного азота в пробах природных и сточных вод (ФР 1.31.2004.01229) позволяет исключить влияние факторов, искажающих результат (влияние органических соединений - за счет высокой селективности, субъективного фактора - за счет автоматизации процесса измерения).

Рис. 4. Лабораторная установка для отгонки аммиака (1 - электропечь; 2 - сосуд для пробы; 3 - проба воды объёмом 5 см3; 4 - крышка; 5 - кварцевый капилляр; 6 - приемная емкость (пробирка из полипропилена); 7 - поглотительный раствор (кислота); 8 - сосуд с холодной водой; 9 - магнитная мешалка)

Отгонка аммиака обязательна при измерении содержания аммоний-иона в сточных водах, при этом одновременно решаются две задачи: повышается селективность определения, так как катионы металлов нелетучие, а другие соединения не могут давать электрофоретического пика в месте выхода ионов аммония; получается проба, свободная от посторонних веществ, которые могли бы при попадании в капилляр необратимо изменить свойства его поверхности.

Диапазон измеряемых концентраций аммоний-иона составляет от 0,1 до 200 мг/дм3 (без разбавления пробы). Процедура подготовки пробы и выполнения измерений занимает немного времени: отгонка аммиака 5 минут и непосредственно процесс электрофоретического анализа 5…6 минут. Обработка полученной информации выполняется на компьютере, который служит также для архивации и хранения результатов измерений.

ЛИТЕРАТУРА

1. Зайцев И.Д., Гаткач Г.А., Стоев Н.Д. "Производство соды". - М.: "Химия",1986г.

2. Сасс - Тисовский Б.А."Производство соды". - Л.: "Ленхимсектор", 1932г.

3. Шокин И.Н., Крашенников С.А. "Технология кальцинированной соды и очищенного бикарбоната натрия". - М.: "Высшая школа", 1969 г.

4. "Общая химическая технология и основы промышленной экологии". Под ред. Ксензенко. - М.: "КолосС", 2003г.


Подобные документы

Работы в архивах красиво оформлены согласно требованиям ВУЗов и содержат рисунки, диаграммы, формулы и т.д.
PPT, PPTX и PDF-файлы представлены только в архивах.
Рекомендуем скачать работу.