Метод определения нитрита в мясных продуктах

Размещено на http://www.allbest.ru/

Министерство сельского хозяйства РФ

ФГБОУ «НОВОСИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ АГРАРНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»

БИОЛОГО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ

КАФЕДРА СЕРТИФИКАЦИИ, СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ

КУРСОВОЙ ПРОЕКТ

«Государственная система измерений. Метод определения нитрита в мясных продуктах. Методика выполнения измерений»

ВЫПОЛНИЛ:

Городок О.А.

НОВОСИБИРСК 2013

Реферат

Курсовая работа 41 с., 3 табл., 4 схемы, 12 источников.

МЕТРОЛОГИЯ, МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ, НОРМАТИВНАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ, ПОГРЕШНОСТЬ РЕЗУЛЬТАТА ИЗМЕРЕНИЙ, ИЗМЕРЕНИЯ, СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ, МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИТА В МЯСНЫХ ПРОДУКТАХ.

Цель работы - разработка методики по определения нитрита в мясных продуктах.

В ходе выполнения курсовой работы были поставлены и решены следующие задачи:

1 Изучение процедуры разработки МВИ.

2 Изучение нормативной документации на МВИ определения нитрита в мясных продуктах.

3 Разработка документации на методику выполнения измерений нитрита в мясных продуктах.

Объектом исследования являются мясные продукты. Методом исследования является определение нитрита в мясных продуктах.

Термины и определения

В данной курсовой работе были использованы следующие термины и определения:

Государственный метрологический контроль и надзор (ГМК и Н)- это деятельность, осуществляющая органом государственной или юридические лица метрологической службы в целях проверки соблюдения установленных метрологических правил и норм.

Единица физической величины - физическая величина, которой по определению присвоено значение, равное 1.

Единство измерений - это состояние, при котором результаты измерений выражены в допущенных к применению на территории РФ единицах и показатели погрешности не выходят за установленные границы.

Измерение - совокупность операций, выполняемых для определения количественного значения.

Мера - средство измерений, предназначенное для воспроизведения физической величины заданного размера.

Методика выполнения измерений (МВИ) - это совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с известной погрешностью

Метрология - это наука об измерениях, методах, средствах обеспечения их единства и способов достижения заданной точности

Правильность измерений - степень близости среднего значения, полученного на основе серий экспериментов к действительному значению.

Погрешность измерений - отклонение результатов от истинного (действительного) значения измеряемой величины.

Физическая величина - свойство, общее в качественном отношении многим физическим объектам, но в количественном отношении индивидуальное для каждого объекта.

Обозначения и сокращения

В данной курсовой работе использованы следующие обозначения и сокращения:

ВТО - всемирная торговая организация

ГОСТ Р - Государственный стандарт Российской Федерации

ГМК и Н - государственный метрологический контроль и надзор

ГМС - государственная метрологическая служба

ГНМЦ - государственный научный метрологический центр

ГСИ - Государственная система обеспечения единства измерений

МВИ - методика выполнения измерений

МИ - методика измерений

НД - нормативный документ

ТУ - Технологические условия

Нормативные ссылки

В данном курсовом проекте использованы следующие нормативные документы:

ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система измерений. Методика выполнения измерений»

ГОСТ 8.417-2002 « ГСН. Единицы физических величин»

ГОСТ 8558.1-78 «Мясные продукты. Метод определения нитритов»

ПР 50.2.013-97 «ГСН. Порядок аккредитации метрологических служб, юридических лиц на право аттестации МВИ и проведение метрологической экспертизы документов»

ПР 50.2.002-94 «ГСН. Порядок осуществления государственного метрологического надзора за выпуском, состоянием и применением средств измерений, аттестованными МВИ, эталонами и соблюдением метрологических правил и норм».

МИ 2377-96. «ГСИ. Разработка и аттестация МВИ»

МИ 2304-94 «ГСИ. Метрологический контроль и надзор, осуществляемый метрологическими службами юридических лиц»

МИ 2232-2000 «ГСН. Обеспечение эффективности измерений при управлении техническим процессом. Оценивание погрешности измерений при ограниченной исходной информации»

МИ 1967-89 « ГСН. Выбор методов и средств измерений при разработке МВИ и проведение метрологической экспертизы документов»

МИ 1317-2004 «ГСН. Результаты и характеристики погрешности измерений. Форма представления. Способы использования при испытании образцов продукции и контроля их параметров»

Содержание

Реферат

Термины и определения

Обозначения и сокращения

Нормативные ссылки

Содержание

Введение

I. Теоретическая часть

1.1 Разработка, согласование и утверждение технического задания на МВИ

1.1.1 Назначение МВИ

1.1.2 Требования к погрешности измерения

1.1.3 Условия выполнения измерений

1.1.4 Другие требования определяемые спецификой МВИ

1.2 Формирование исходных данных для разработки МВИ

1.3 Выбор методов и СИ

1.3.1 Предварительный выбор методов и СИ

1.3.2 Алгоритм расчета числа измерений

1.3.3 Выбор более (менее) точных методов и СИ

1.4 Вспомогательные процедуры

1.4.1 Проведение испытаний и утверждение типа СИ

1.4.2 Выбор методов и средств поверки используемых СИ

1.4.3 Разработка методов контроля точности измерений

1.5 Разработка и экспертиза документа на МВИ

1.5.1 Аттестация МВИ

1.5.2 Утверждение документа на МВИ

1.5.3 Стандартизация МВИ

1.6 Метрологический надзор за МВИ

II. Практическая часть

2. Практическая часть

1. Вводная часть

2. Требования к погрешности

3. СИ, вспомогательные устройства

4. Сущность метода

5. Требования к безопасности

6. Требования к квалификации операторов

7. Условия измерения

8. Подготовка к выполнению измерения

9. Проведение измерений

10. Обработка результатов

11. Оформление результатов

Заключение

Список использованной литературы

Приложение А

Введение

Несмотря на мировой кризис, мясная продукция всегда была и будет востребована потребителями. Согласно последним данным ВТО, мясные продукты популярны среди потребителей. Из этого следует, что контроль показателей качества и безопасности готовой продукции необходим. Следовательно, и методики проведения измерений показателей являются актуальными в настоящее время, в условиях конкуренции.

Согласно закону РФ «Об обеспечение единства измерений», все измерения должны проводиться только в соответствие с аттестованными в установленном порядке измерениями.

Цель работы - разработка методики по выполнению измерения определения нитрита в мясных продуктах.

В ходе выполнения курсовой работы были поставлены следующие задачи:

1 Изучение процедуры разработки МВИ.

2 Изучение нормативной документации на МВИ определения нитрита в мясных продуктах.

3 Разработка документации на методику выполнения измерений нитрита в мясных продуктах.

I. Теоретическая часть

1.1 Разработка, согласование и утверждение технического задания на МВИ

Процедура разработки и аттестации МВИ в общем виде может быть представлена следующей схемой источник [1].

Схема 1 - Процедура разработки и аттестации МВИ

Размещено на http://www.allbest.ru/

1.1.1 Назначение МВИ

Область применения МВИ - объект измерения, наименование продукта или процесса, контролирование параметра.

Наименование измеряемой величины.

Характеристики измеряемой величины (диапазон) - источник[2].

* Характеристики объекта измерений, если они могут влиять на различную погрешность.

1.1.2 Требования к характеристикам погрешности измерений

Значение общей погрешности или требования к ее составляющей, указываетется, по возможности, ссылкой на документ, в котором эта погрешность установлена или задана, форма представления погрешности должна соответствовать источнику [3].

Типичные составляющие погрешности измерений приведены в источнике[4] и [5].

Выделяют три группы погрешностей:

а) методические погрешности:

неадекватность измеряемой величины параметру модели, который характеризует объект исследования;

отличие алгоритма вычислений от функции, строгосвязывающей результаты наблюдений с измеряемой величиной;

б) инструментальные составляющие погрешности:

* погрешность непосредственно средств измерений:

основная;

дополнительная;

* погрешность из-за ограниченной разрешающей способности (число разрядов кодов, либо цена деления шкалы прибора) СИ;

динамическая погрешность СИ;

погрешность передачи измерительной информации;

в) субъективные погрешности:

* погрешность считывания значений измеряемой величины со шкал и диаграмм;

* погрешности обработки результатов наблюдений, без применения технических средств (погрешность округления при суммировании или делении);

* погрешности, вызываемые воздействием субъекта на объект исследования или СИ.

1.1.3 Условия выполнения измерений

Указывают температуру, влажность, давление окружающей среды, характеристики питания, наличие внешних электромагнитных полей, вибрации и т.д. Они указываются в том случае, если перечисленные величины оказывают значительное влияние на результаты измерений, по ГОСТ 8.395-80.

Задаются эти условия в виде номинальных значений или границ диапазонов их изменения.

1.1.4 Другие требования определяемые спецификой МВИ

вид индикации результатов измерений;

форма регистрации результатов измерений; - требование к автоматизации измерительных процедур;

требования к безопасности выполнения измерений;

требование к квалификации персонала.

1.2 Формирование исходных данных для разработки МВИ

Основная часть исходных данных указывается в техническом задании. В дополнении к этому согласно источнику [3] следует указать следующие сведения:

-наличие необходимых СИ;

- наличие стандартных образцов, мер, эталонов;

- наличие средств вычислительной техники;

- документы и справочные материалы по МВИ.

1.3 Выбор методов и средств измерений

Процедура выбора методов и средств измерений описана [6 п.4-7; 3 п. 2-6].

Рациональное решение задачи выбора методов и средств измерения соответствуют минимальным затратам на эти операции при условиях соблюдения заданных требований к погрешности.

Схема 2 - Выбор методов и средств измерений

Размещено на http://www.allbest.ru/

1.3.1 Предварительный выбор методов и СИ

Для осуществления предварительного выбора методов и СИ необходимы следующие шаги:

Выбор измеряемой величины;

Задание общей погрешности измерений;

Выбор вида измерений (прямые, косвенные);

Выбор СИ и других технических устройств;

Составление схемы соединения СИ между собой и с объектом измерений;

Определение числа измерений и алгоритма получения результатов измерений.

В результате этих шагов осуществляется первоначальный выбор МВИ.

1.3.2 Алгоритм расчета числа измерений

Алгоритм этой процедуры приведен в источнике [7] и может быть отображен схемой 3.

Схема 3 - Расчет числа измерений

Рекомендации по расчету общей погрешности измерений

1. Все составляющие погрешности, как правило, представляются с помощью одной из следующих форм:

а) абсолютная погрешность Д - выражается в тех же единицах, что и измеряемая величина;

б) относительная погрешность у - измеряется в %;

в) приведенная погрешность г - %, характерна только для средств измерений;

г) Ѕ - стандартное отклонение, измеряется в тех же единицах, что и измеряемая величина, характеризует случайную составляющую погрешности.

2. Для суммирования составляющих погрешности необходимо привести к относительному виду.

3. Для перевода к относительной форме следует использовать следующие выражения:

Перевод от абсолютной к относительной:

Д > у : Д=|x изм - xдей|; у= Д / xдей *100

Перевод от приведенной к относительной:

г > у:

г = Д / xн *100

Перевод от стандартной к относительной Ѕ > у:

Д= 3Ѕ, когда измерения считают высокоточными;

Д= 2Ѕ, при проведении обычных измерений.

4. Предварительное суммирование составляющих погрешностей следует проводить по формуле:

5. Составляющая погрешность признаётся существенной, если выполняется следующее условие:

6. Получение дополнительной информации о существенных составляющих получают путем тщательного их анализа.

7. Для обработки результатов измерений и оценки погрешности могут применяться: 1) источник 6, в случае многократных прямых измерений;

2) источник 4, в случае однократных прямых измерений;

3) источник 8, в случае косвенных измерений.

4. Определить принадлежность результатов наблюдений к нормальному закону распределения. Для этих целей можно воспользоваться критерием Пирсона или 2 (см. ниже).

5. Вычислить доверительный интервал для случайной составляющей погрешности

.

При этом взять доверительную вероятность P = 95%. Здесь t - переменная распределения Стьюдента.

6. Вычислить не исключенную систематическую погрешность результата измерения , которая образуется из не исключенных составляющих метода, средств и субъекта измерений и вычисляется как

,

где I - i-я не исключенная систематическая составляющая;

M - число составляющих погрешности.

7. Вычислить доверительный интервал общей погрешности результата измерения.

Если , то общая погрешность равна = .

Если , то общая погрешность принимается равной = .

Если оба неравенства не выполняются, то общую погрешность результата находят по формуле

,

где К - коэффициент, зависящий от соотношения случайной и не исключенной систематической погрешностей, - оценка суммарного среднеквадратического отклонения результата измерения

, .

8. Записать результат измерений в виде , P.

При отсутствии данных о виде функции распределения составляющих погрешности результат измерений можно представить в виде , s, N, , P.

Критерий Шовене предназначен для анализа анормальных результатов измерений. Допустим, что результат одного или нескольких измерений значительно расходится со всеми остальными (анормальный результат). Необходимо решить, что это:

- следствие ошибки и данный результат измерений должен быть отброшен;

- законный результат, который должен рассматриваться наряду с другими.

Например, проведено N = 6 измерений и получены следующие результаты:

3,8	3,5	3,9	3,9	3,4	1,8.

Видно, что значение 1,8 сильно отличается от остальных, и мы должны решить, что с ним делать: исключить или рассматривать наряду с другими.

Порядок использования критерия Шовене.

1. Вычисляем среднее значение и стандартное отклонение s. Получим соответственно= 3,4 и s = 0,8.

2. Вычисляем число стандартных отклонений, на которое подозрительный результат отличается от среднего значения

.

3. Предположим, что результаты измерений подчиняются нормальному закону распределения (рисунок 4), что справедливо в большинстве случаев.

Определяем по таблице вероятность того, что любой единичный результат измерений будет лежать вне ±vпод стандартных отклонений от среднего значения. Имеем в нашем случае для vпод = 2 значение P = 5 %.

Критерий Пирсона или 2 используют для проверки согласия наблюдаемого распределения результатов измерений с теоретическим. Допустим, проведено N = 25 измерений некоторой величины и получены следующие результаты:

9,9	11,3	9,9	9,6	8,6	11,1	12,5	10,4	6,8
10,0	10,5	10,4	10,2	7,5	10,7	8,3	11,8	10,4
	10,5	13,1	8,4	11,9	9,3	9,6	8,1

Необходимо проверить, подчиняются ли полученные результаты измерений нормальному закону распределения. Для сравнения воспользуемся теоретическим процентным распределением результатов измерений, приведенным на рисунке 4.

Порядок использования критерия Пирсона.

1. Находим среднее значение и стандартное отклонение результатов измерений. Получим соответственно=10,0 и s = 1,5.

2. Разбиваем диапазон возможных значений результатов измерений на несколько бинов (интервалов). Для простоты ограничимся разбиением на 4 бина, как показано в таблице.

Номер бина, k	1	2	3	4
Значения в бине	x < - s x < 8,5	- s < x < 8,5 < x < 10	< x <+ s 10 < x < 11,5	x > + s x > 11,5
Практическое число наблюдений в бине, Оk	5	7	9	4
Теоретическая вероятность попадания в бин, Рк %	16	34	34	16
Теоретическое число наблюдений в бине, Ek	4	8,5	8,5	4

3. Подсчитываем число результатов измерений, которые попадают в каждый бин Ok.

4. Находим, согласно рисунку 4, что теоретические вероятности попадания результатов измерений в соответствующие бины будут равны 16; 34; 34 и 16%.

5. Рассчитываем теоретическое число попаданий результатов измерений в каждый из бинов Ek :

.

6. Определим, насколько хорошо теоретические значения попаданий Ek согласуются с соответствующими наблюдаемыми значениями Ok. Для оценки степени согласия вычисляется число, называемое 2 :

,

где К - число бинов.

7. Если 2 = 0, то согласие идеальное, что практически невероятно. На практике считают, что если 2 ? К, то практическое и теоретическое распределения согласуются.

В нашем примере получим

,

т.е. приведенные результаты измерений подчиняются нормальному закону распределения.

1.3.3 Выбор более (менее) точных методов и средств измерений

Эта процедура опирается на рекомендации источника [ 8, 9 ]. Основные способы следующие:

а) Замена средств измерений на более точные. Способ целесообразен при доминировании инструментальной составляющей погрешности.

б) Выбор СИ с таким верхним пределом, чтобы ожидаемое значение измеряемой величины находилось в последней части диапазона измерений. Способ целесообразен, когда у СИ нормируется приведенная погрешность и приводит к уменьшению относительной погрешности СИ.

в) Ограничение условий применения средства измерений, способ
целесообразен, когда имеют место дополнительные погрешности СИ, вызванные отклонением влияющих величин от заданного диапазона.

Можно использовать специальные меры, снижающие влияние воздействующие величины, а именно: кондиционеры, обогрев, экраны, амортизаторы и т.д.

г) Выполнение многократных наблюдений с последующей обработкой их результатов. Способ целесообразен для уменьшения случайной величины составляющей погрешности измерений.

По результатам N измерений можно получить:

1) в качестве результата измерений - среднее арифметическое значение

2) В качестве погрешности отдельного результата измерений вычисляем стандартное отклонение:

3) В качестве погрешности результата измерений вычисляем стандартное отклонение среднего значения:

В итоге погрешность результата измерения, основанная на N измерениях будет в раз меньше. Чем погрешность отдельного наблюдения.

д) Автоматизация измерительных процедур (мероприятия способствуют исключению субъективной составляющей погрешности).

е) Использование группы методов сравнения с мерой: дифференциальный, нулевой и метод замещения (способ приводит к уменьшению систематической составляющей погрешности измерений, так как измеряются разности исследуемых величин).

ж) использование информационной избыточности, то есть ситуации, когда количество измерительной информации больше минимально необходимого. В этом случае удается значительно сократить погрешность т.к. за результат измерений берется среднее значение показаний всех приборов, а соответственно погрешность будет равна.

1.4 Вспомогательные процедуры

1.4.1 Проведение испытаний и утверждение типа СИ

Данная процедура проводится в том случае, если в методике предусмотрено использование СИ, не утвержденных на территории РФ типов.

Тип СИ - это совокупность СИ, предназначенных для измерений одних и тех же величин, основанных на одном и том же принципе действия, имеющих одинаковую конструкцию и изготовленных по одной и той же технической документации.

Согласно статье 12 ФЗ РФ «Об обеспечении единства измерений», типы СИ, применяемых в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, подлежат обязательному государственному утверждению, в противном случае процедура является добровольной. В статье 1 этого ФЗ приведены 17 наиболее важных областей жизнедеятельности, которые относят к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений:

- здравоохранение;

- ветеринария;

- охрана окружающей среды;

- обеспечение безопасности при чрезвычайных ситуациях;

- обеспечение безопасных условий и охраны труда;

- производственный контроль за соблюдением установленных законодательством РФ требований промышленной безопасности к эксплуатации опасного производственного объекта;

- торговля и товарообменные операции, расфасовка товаров;

- государственные учетные операции;

- услуги почтовой связи и учет объема оказанных услуг электросвязи;

- оборона и безопасности государства;

- геодезическая и картографическая деятельность;

- деятельность в области гидрометеорологии;

- банковские, налоговые и таможенные операции;

- оценка соответствия промышленной продукции установленным законодательством РФ обязательным требованиям;

- проведение официальных спортивных соревнований, обеспечение подготовки спортсменов высокого класса;

- выполнение поручений суда, органов прокуратуры, государственных органов исполнительной власти;

- мероприятия государственного контроля.

Утверждение типа СИ - это документально оформленное решение о признании соответствия типа СИ метрологическим и техническим требованиям на основании результатов его испытаний. Процедура регламентируется ПР 50.2.009-94 [21]. Таким образом, проведение испытаний и утверждения типа СИ проводятся в случаях:

- разработки новых СИ;

- модернизации имеющихся СИ;

- ввоза в РФ импортных СИ;

- наличия информации об ухудшении качества выпускаемых СИ.

Положительные результаты испытаний являются основанием для утверждения типа СИ, в рамках которого:

1. Тип СИ заносится в Государственный реестр в раздел «Средства измерений утвержденных типов». Ему присваивается регистрационный номер, состоящий из пятизначного порядкового номера государственной регистрации и двух последних цифр года утверждения типа:

XXXXX - XX.

Например, влагомер «ЭЛВАС-2М» зарегистрирован под номером 22077-01.

Ведение реестра возложено на Всероссийский НИИ метрологической службы (г. Москва) и регламентируется ПР 50.2.011-94 [21]. На 1 декабря 2009 г. реестр насчитывал 39023 утвержденных типа СИ.

2. Выдается сертификат об утверждении типа СИ, которому присваивается регистрационный номер, имеющий следующую форму:

XX.X.XX.XXX.X. № XXXXX,

Где XX - код страны изготовителя СИ, согласно международному классификатору «Страны мира»: RU - Россия, US - США, DK - Дания, IT - Италия и т.д.;

X - один из двух буквенных символов: С - серийное производство или Е - единичный экземпляр или разовая партия;

XX - две цифры в диапазоне от 27 до 39, относящие СИ к виду измерений в соответствии с классификатором СИ МИ 2903-2003 [23]: 27 - геометрические измерения, 28 - механические измерения, 29 - измерения расхода и уровня … 38 - измерения параметров излучений, 39 - специальные СИ;

XXX - три последние цифры регистрационного номера Государственного центра испытаний СИ, проводившего испытания. Их деятельность регламентируется ПР 50.2.010-94 [24]. Аккредитованные центры регистрируются в Государственном реестре СИ в разделе «Государственные центры испытаний СИ». Ведущие метрологические центры РФ имеют следующие регистрационные номера, состоящие из пятизначного порядкового номера государственной регистрации и двух последних цифр года аккредитации:

- Всероссийский НИИ метрологии им Менделеева (г. Санкт-Петербург) - № 30001-05;

- Всероссийский НИИ оптико-физических измерений (г. Москва) - № 30003-04;

- Всероссийский НИИ метрологической службы (г. Москва) - № 30004-97;

- Уральский НИИ метрологии (г. Екатеринбург) - № 30005-01;

- Сибирский НИИ метрологии (г. Новосибирск) - № 30007-05;

X - один из двух буквенных символов: А - СИ общего применения или В - СИ военного назначения;

№ XXXXX - регистрационный номер СИ в государственном реестре СИ.

Например, влагомер «ЭЛВАС-2М» имеет сертификат RU.C.31.005.A.№ 11118.

3. На каждый экземпляр СИ и (или) на сопроводительную к нему документацию наносится «Знак утверждения типа СИ» установленной формы

1.4.2 Выбор методов и средств поверки СИ

Данные процедуры проводятся в том случае, если отсутствуют сведения о результатах предыдущих поверок (калибровок) в виде соответствующих свидетельств.

Поверка - это совокупность операций, выполняемых в целях подтверждения соответствия СИ метрологическим требованиям.

Согласно статье 13 ФЗ РФ «Об обеспечении единства измерений» СИ, применяемые в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений подлежат поверке. Процедура регламентируется ПР 50.2.006-94.

Средства измерений подвергают первичной, периодической, внеочередной, инспекционной и экспертной поверке.

Первичной поверке подлежат СИ утвержденных типов при выпуске из производства, ремонта и при ввозе по импорту. Ей подлежит, как правило, каждый экземпляр СИ, однако допускается выборочная поверка.

Периодической поверке подлежат СИ, находящиеся в эксплуатации или на хранении, через установленные межповерочные интервалы, определяемые согласно РМГ 74-2004 [29]. Размер интервала колеблется в диапазоне от нескольких часов, суток до десятков лет. Ее должен проходить каждый экземпляр СИ, а результаты действительны в течение межповерочного интервала.

Внеочередную поверку СИ, находящихся в эксплуатации, проводят в двух случаях. Во-первых, при повреждении поверительных пломб или утрате свидетельства о поверке, а во-вторых, при вводе в эксплуатацию СИ после длительного хранения (сроком более одного межповерочного интервала).

Инспекционную поверку производят для выявления пригодности к применению СИ при осуществлении государственного метрологического надзора. Она, как правило, производится не в полном объеме.

Поверка в рамках метрологической экспертизы (экспертная) производится по поручению органов суда, прокуратуры, других органов исполнительной власти. По результатам поверки составляют заключение, которое направляют его заявителю.

Поверку проводят либо органы ГМС, либо аккредитованные МС юридических лиц и индивидуальных предпринимателей в соответствии с ПР 50.2.014-2002 [26]. Непосредственно поверка осуществляется физическим лицом, аттестованным в качестве поверителя в соответствии с ПР 50.2.012-94 [27]. Результатом поверки является либо подтверждение пригодности СИ к применению, либо признание его непригодным. В первом случае выдается «Свидетельство о поверке» и (или) ставится на СИ знак поверки согласно ПР 50.2.007-2001 [28], а в противном случае - «Извещение о непригодности». Органы ГМС используют круглое клеймо, а МС юридических лиц и индивидуальных предпринимателей - прямоугольное в случае выпуска СИ из производства или квадратное в случае клеймения СИ после ремонта.

Сведения о результатах поверки СИ, предназначенных для применения в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, передаются в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений проводящими поверку СИ юридическими лицами и индивидуальными предпринимателями.

Содержательная часть процедуры поверки отображается в виде поверочной схемы, принципы построения которой описаны в следующих двух документах РМГ 51-2002 [30] и ГОСТ 8.061-80 [31].

Поверочная схема - это документ, который устанавливает соподчинение СИ, участвующих в передаче размера единицы, с указанием методов и погрешности при передаче.

Передача размера единицы - это процедура сличения результатов измерений одной и той же величины двумя различными СИ (рисунок 11). Причем, как правило, одно из СИ значительно более точное, поэтому оно как бы передает свой размер менее точному.

Государственная схема регламентирует передачу размера единицы всем средствам измерений в стране. Во главе этой схемы находится государственный первичный эталон. Локальная схема распространяется на проверку СИ, организуемой МС министерств (ведомств) или юридических лиц (индивидуальных предпринимателей).

Поверочная схема включает в себя чертеж и текстовую часть, содержащую пояснения. Чертеж состоит из полей, расположенных друг под другом и разделенных штриховыми линиями. Поля могут иметь наименования «первичные эталоны», «вторичные эталоны», «рабочие средства измерений» и др. Число полей зависит от структуры схемы, а их наименования указывают в левой части чертежа, отделенной вертикальной сплошной линией.

СИ, не предназначенные для применения в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, могут в добровольном порядке подвергаться калибровке.

Калибровка - это совокупность операций, выполняемых в целях определения действительных значений метрологических характеристик СИ. Процедура регламентируется ПР 50.2.016-94 [32].

Калибровку проводят либо органы ГМС, либо аккредитованные МС юридических лиц (индивидуальных предпринимателей) в соответствии с ПР 50.2.018-94 [33]. Непосредственно калибровка осуществляется физическим лицом, которое должно иметь соответствующую квалификацию. Результаты калибровки СИ удостоверяются сертификатом о калибровке и установкой на СИ знака калибровки согласно ПР РСК 002-95 [34].

1.4.3 Разработка методов контроля точности измерений

В рамках курсовой работы рассматривается только на метод определения нитрита в мясных продуктах

1.5 Разработка и экспертиза документа на МВИ

Рекомендации по построению и изложению документа на МВИ приведены в источнике [1 приложение В]. Затем документ направляется на метрологическую экспертизу, которая проводится в соответствии с источниками [1 п. 5, 3 п.8]. Суть экспертизы состоит в оценке выбранных методов и СИ с точки зрения их пригодностей для измерения заданной величины.

1.5.1 Аттестация МВИ

Эта процедура установления и подтверждения соответствия МВИ предъявленным к ней метрологическим требованиям. После метрологической экспертизы методика подвергается процедуре аттестации, которая проводится в обязательном порядке для методик, применяемых в жизненно - важных сферах деятельности, определяемых Федеральным законом «Об обеспечении единства измерений». Процедуру аттестации проводят метрологические службы, аккредитованные государством в соответствии с источником [6].

показатель качество измерение мясной

1.5.2 Утверждение документа на МВИ

В случае положительной аттестации МВИ на нее выдается свидетельство, и она заносится в федеральный реестр методик выполнения измерений.

Если методика будет применяться в сфере распространения ГМКиН, то она подлежит регистрации в Федеральном реестре методик.

1.5.3 Стандартизация МВИ

Разработку стандартов, в которых излагаются МВИ, выполняют в соответствии с положениями государственной системы стандартизации Российской Федерации и требованиями настоящего стандарта.

Проекты государственных стандартов, в которых излагаются МВИ, предназначенные для применения в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора, должны подвергаться метрологической экспертизе в ГНМЦ. Данная экспертиза не проводится, если ГНМЦ ранее аттестовал данную МВИ.

1.6 Метрологический надзор за МВИ

Аттестованные МВИ, применяемые в сфере распространения государственного метрологического контроля и надзора, подлежат государственному метрологическому надзору. Если МВИ относятся к сфере ГМКиН то, надзор осуществляют органы ГМС источник [10]в противном случае надзор может быть возложен на метрологические службы, юридических лиц источник [8].

При осуществлении государственного метрологического надзора, выполняемого органами Государственной метрологической службы, либо метрологического надзора, выполняемого метрологическими службами юридических лиц, проверяют:

- наличие документа, регламентирующего МВИ, с отметкой или свидетельством об аттестации;

- соответствие применяемых средств измерений и других технических средств, условий измерений, порядка подготовки и выполнения измерений, обработки и оформления результатов измерений, указанным в документе, регламентирующем МВИ;

- соблюдение требований к процедуре контроля погрешности результатов измерений по МВИ, если такая процедура регламентирована;

- соответствие квалификации операторов, выполняющих измерения, регламентированной в документе МВИ;

- соблюдение требований по обеспечению безопасности труда и экологической безопасности при выполнении измерений.

При осуществлении государственного метрологического надзора проверяют наличие перечней документов на МВИ, а также в период внедрения стандарта наличие планов (графиков) отмены и пересмотра документов на МВИ, не удовлетворяющих требованиям настоящего стандарта.

II. Практическая часть

Настоящий документ ГОСТ 8558.1-78 «Мясные продукты. Метод определения нитритов» устанавливает МВИ определения нитрита в мясных продуктах.

2. Требования к погрешности измерений

Пределы допускаемой погрешности измерении по данной методике в пределах 10 %.

3. СИ, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют СИ и другие технические средства, приведенные в следующей таблице 1:

Таблица 1. СИ и другие технические средства

Наименование СИ, технического средства	Наименование измеряемой величины, ее диапазон, погрешность и т.д.	Ссылка на нормативный документ (стандарт, технические условия и др.)
Мясорубка электрическая бытовая	измельчение пробы	ГОСТ 20469
Баня водяная
Колбы мерные		ГОСТ 1770
Воронки		ГОСТ 25336
Фильтры бемольные бумажные
Весы аналитические	погрешность взвешивания ±0,001 г.	ГОСТ 24104-01
Фотоэлектроколориметр ФЭК-М
Спектрофотометр СФ-4А
Пипетки		НТД
Пробирки		ГОСТ 25336-62

· Калий железистокислый по ГОСТ 4207, ч. д. а.

· Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5S23. ч. д. а.

· Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч.

· Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199. ч. д. а.

· Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197. ч. д. а.

· Кислота соляная по ГОСТ 31 IS, ч. д. а., плотностью 1.19 г/смл.

· Стрептоцид белый (сульфаниламид).

· М-(1-нафтил) этилендиамин дигидрохлорид.

· Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4. Методы измерения

Измерение нитрита в мясных продуктах выполняют методом основанным на реакции нитрита с N-(1-нафтил)--этилендиамин дигидрохлоридом и сильфаниламидом в обезбелоченном фильтрате и последующем фотоколориметрическом или визуальном определении интенсивности окраски.

При фотоколориметрическом определении интенсивности окраски метод соответствует международному стандарту ИСО 2918--75 и применяется при разногласиях в оценке качества.

5. Требования к безопасности и охране окружающей среды

При выполнении измерений определения массовой доли влаги в мясе и мясных продуктах выполняют следующие требования безопасности, производственной санитарии, охраны окружающей среды:

При выполнении всех работ необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007.

Помещение должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.

При работе с электроустановками требования безопасности должны соответствовать ГОСТ 12.1.019.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

6. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и/или обработке их результатов, допускаются лаборанты (операторы) высшей и средней квалификации. Прошедшие инструктаж по технике безопасности. Освоившие методику, а также правила по технике безопасности при работе в лаборатории.

Лаборант должен:

- знать основные методические правила, принцип действия средств измерения и вспомогательных устройств, применяемых для отбора проб;

- уметь обращаться с этими средствами измерения и вспомогательными
устройствами;

- уметь выполнять лабораторную обработку проб мяса.

7. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

температура окружающего воздуха, °С 20 ±5;

относительная влажность воздуха, % от 30 до 80;

атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.) от 84 до 106 (от 630 до 795).

8. Подготовка к выполнению измерений

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:

А. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

· пробы колбасных изделий, продуктов из свинины, говядины, баранины, мяса птицы отбирают по ГОСТ 9792;

· пробы консервов отбирают по ГОСТ 8756;

· рассол для анализа отбирают в количестве 500 см2;

· пробы посолочной смеси отбирают от 1 % упаковочных единиц (но не менее чем от трех единиц) обшей массой не менее 500 г;

· пробы к анализу готовят следующим образом;

· с колбасных изделий снимают оболочку; с фаршированных колбас и языков в шпике -- поверхностный слой шпика и оболочку; с окороков, лопаток, рулетов, корейки и грудинки -- поверхностный слой шпика; затем пробы дважды измельчают на мясорубке с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм;

· продукты, состоящие из шпика с промежуточными слоями мышечной ткани (ветчина в форме, прессованный бекон и аналогичные им) измельчают полностью. Полученный фарш тщательно перемешивают, помещают в стеклянную или пластмассовую банку вместимостью от 200 до 400 см', заполнив ее, и закрывают крышкой;

· пробу хранят при (4±2) єС до окончания анализа;

· анализ проводят не позднее чем через 24 ч после отбора проб;

· пробу сырых продуктов анализируют сразу после измельчения.

Б. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ

Растворы для осаждения белков:

· Реактив Карреза I. 106 г железистосинеродистого калия растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1000 см3. Реактив хранят в склянке из темного стекла не более месяца.

· Реактив Карреза 2. 220 г уксуснокислого цинка и 30 см3 ледяной уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1000 см3. Реактив хранят не более месяца.

· Насыщенный раствор буры. 50 г тетраборнокислого натрия растворяют в 1000 см3 теплой дистиллированной воды и охлаждают до (20±2) єС.

Растворы для проведения цветной реакции:

· Раствор I. 2 г амида сульфаниловой кислоты растворяют в 400 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и доводят этим раствором кислоты до объема 1000 см3.

· Раствор 2. 0,25 г N-(1-нафтил) этилендиамин дигидрохлорида растворяют в воде и добавляют до 250 см3. Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более месяца.

Стандартные растворы азотистокислого натрия:

Для приготовления основного раствора азотистокислого натрия отвешивают навеску реактива, содержащую точно 1 г азотистокислого натрия, растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Пример расчета. При использовании азотистокислого натрия х. ч. массу навески (X) в граммах вычисляют по формуле:

Размещено на http://www.allbest.ru/

где 99 -- масса основного вещества в 100 г реактива.

Для приготовления рабочего раствора 25 см3 основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Из полученного рабочего раствора готовят серию стандартных растворов: 2; 5 и 10 см3 рабочего раствора пипеткой вносят в три мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Полученные стандартные растворы содержат в 1 см3 соответственно 1.0: 2.5 и 5,0 мкг азотистокислого натрия.

Готовят три серии стандартных растворов, начиная каждый раз с приготовления основного раствора из новой навески азотистокислого натрия.

Стандартные растворы азотистокислого натрия не стойки, поэтому их готовят непосредственно перед построением градуировочного графика.

Построение градуировочного графика:

В четыре мерные колбы вместимостью 100 см3 пипеткой вносят: в первую колбу для приготовления раствора сравнения 10 см3 воды, а в остальные по 10 см3 стандартных растворов, содержащих 1.0; 2,5 и 5,0 мкг азотистокислого натрия в 1 см3 раствора.

В каждую колбу добавляют по 50 см3 воды; 10 см3 раствора 1 для проведения цветной реакции. Растворы в колбах перемешивают и выдерживают в темном месте 5 мин. Добавляют 2 см3 раствора 2 для проведения цветной реакции, перемешивают и выдерживают в темном месте при(20±2) єС 3 мин.

Растворы в колбах доводят водой до метки и перемешивают.

Измеряют интенсивность красной окраски на спектрофотометре при длине волны 538 им или фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в отношении раствора сравнения.

По полученным средним данным из трех стандартных растворов строят на миллиметровой бумаге размером 25x25 см градуировочный график.

На оси абсцисс откладывают концентрацию азотистокислого натрия (в мкг в 1 см3 окрашенного раствора); на оси ординат -- соответствующую оптическую плотность.

Градуировочный график должен проходить через начало координат. Пример градуировочного графика приведен в приложении А.

Приготовление растворов сравнения нитрита:

5 см3 рабочего раствора, приготовленного по п. 3.3, вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

1 см3 полученного стандартного раствора содержит 2,5 мкг азотистокислого натрия.

Для приготовления стандартных эталонов в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 пипеткой вносят следующие количества раствора сравнения, приготовленного в п. 3.5.1: в первую колбу -- 2 см3, во вторую -- 4 см3, в третью -- 6 см3, в четвертую -- 7 см3, в пятую -- 8 см3, в шестую

-- 10 см3 и в седьмую -- 11 см3. Последовательно в каждую колбу добавляют по 50 см3 дистиллированной воды, 10 см3 раствора I и выдерживают колбы в темном месте 5 мин. Затем добавляют по 2 см3 раствора 2 и снова выдерживают в темном месте 3 мин, после чего объемы растворов в колбах доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Полученные растворы сравнения содержат соответственно 0,050; 0.100; 0.150; 0.175; 0,200; 0.250 и 0,275 мкг азотистокислого натрия в 1 см3 раствора.

В семь пробирок одинакового диаметра из бесцветного стекла наливают растворы сравнения азотистокислого натрия.

Растворы сравнения не стойки, поэтому их готовят из основного раствора непосредственно перед определением.

9. Проведение измерений

При выполнении измерений массовой доли влаги в мясе и мясных продуктах выполняют следующие операции:

В мерную колбу вместимостью 200 см3 помещают 10 г подготовленной к анализу пробы, взвешенной с погрешностью не более 0.001 г. добавляют последовательно 5 см3 насыщенного раствора буры и 100 см3 воды температурой (75±2) єС. Колбу с содержимым нагревают на кипящей водяной бане 15 мин, периодически встряхивая, затем охлаждают до (20±2) єС и, тщательно перемешивая, последовательно добавляют по 2 см3 реактива Карреза I и реактива Карреза 2, доводят до метки и выдерживают 30 мин при (20±2) єС. Затем содержимое колбы фильтруют через складчатый фильтр.

Полученный обезбелочеиный фильтрат вносят в количестве не более 20 см3 пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3 и проводят цветную реакцию и фотометрирование, используя вместо стандартных растворов вышеуказанное количество обезбелочеиного фильтрата.

Параллельно проводят контрольный опыт на реактивы, помещая в мерную колбу вместимостью 200 см3 вместо 10 г пробы 10 см3 воды.

Если полученная оптическая плотность превышает максимальную оптическую плотность на градуировочном графике, то цветную реакцию проводят с меньшим количеством фильтрата.

10. Обработка результатов

Обработку результатов измерений нитритов в мясных продуктах выполняют следующим способом:

Массовую долю нитрита в процентах вычисляют по формуле:

Размещено на http://www.allbest.ru/

где М1 -- массовая концентрация нитрита натрия, найденная по градуировочному графику, м кг/см3;

m -- навеска продукта, г;

V -- количество фильтрата, взятое для фотоколориметрического измерения, см3;

106 -- коэффициент перевода в граммы.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и вычисляют с точностью до 0,0001 %.

Предел возможных значений относительной погрешности измерений -- 2% при вероятности 0,95.

11. Оформление результатов измерений

Результаты измерений оформляют записью в журнале по указанной ниже форме (таблица 2):

Таблица 2. Форма результатов измерений

Дата и время	Метод измерения	Результат измерения	Погрешность измерения	Ф.И.О оператора	Подпись

Заключение

В ходе выполнения данной курсовой работы, были выполнены поставленные задачи:

1 Изучены нормативные документы, касающиеся процедуры разработки МВИ.

2 Изучен ГОСТ 8558.1-78 «Мясные продукты. Метод определения нитритов»

3 Разработан документ методики определения нитритов в мясных продуктах.

Содержание нитритов мясных продуктах обратно пропорционально влияет на его качество, поэтому зачастую является важным показателем готового продукта. С помощью разработанной методики можно будет точно определять содержание нитритов в мясных продуктах.

Список используемой литературы

1. ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система измерений. Методика выполнения измерений».

2. ГОСТ 8.417-2002 « ГСН. Единицы физических величин».

3. МИ 2377-96 «ГСИ. Разработка и аттестация МВИ»

4. МИ 1317-2004 «ГСН. Результаты и характеристики погрешности измерений. Форма представления. Способы использования при испытании образцов продукции и контроля их параметров».

5. ГОСТ Р 50.2.038-2004 « ГСИ. Измерения косвенные. Оценивание погрешности и неопределенности результата измерений».

6. МИ 1967-89 « ГСН. Выбор методов и средств измерений при разработке МВИ и проведение метрологической экспертизы документов».

7. МИ 2232-2000 «ГСН. Обеспечение эффективности измерений при управлении техническим процессом. Оценивание погрешности измерений при ограниченной исходной информации».

8. МИ 2304-94 «ГСИ. Метрологический контроль и надзор, осуществляемый метрологическими службами юридических лиц».

9. ПР 50.2.013-97 «ГСН. Порядок аккредитации метрологических служб, юридических лиц на право аттестации МВИ и проведение метрологической экспертизы документов».

10. ПР 50.2.002-94 «ГСН. Порядок осуществления государственного метрологического надзора за выпуском, состоянием и применением средств измерений, аттестованными МВИ, эталонами и соблюдением метрологических правил и норм».

11. ФЗ «Об обеспечении единства измерений».

12. ГОСТ Р 51479-99 «Мясо и мясные продукты. Метод определения массовой доли влаги»

Приложение А

Размещено на Allbest.ru