Методы химической экспертизы мяса и колбасных изделий

2.2.3 Физико-химические исследования

Подготовка проб к анализу. Отобранные образцы вареных колбас, освобожденные от оболочек дважды пропускают через мясорубку, сырокопченых - рубят ножом на мелкие частицы. Перемешенный фарш сохраняется на холоду при температуре 3-5 ° С до окончания исследования в стеклянной банке с притертой пробкой вместимостью 200 - 400 куб. см., заполненной полностью. Испытания проводят в течение 24 ч.

Нормальные значения содержания поваренной соли, нитрита натрия, влаги и крахмала в колбасных изделиях представлены в таблице 2 [21].

Таблица 2

Содержание поваренной соли, нитрита натрия, влаги и крахмала в вареных колбасных изделиях, % [21].

2.2.3.1 Определение влаги

Оборудование. 1. Мясорубка бытовая или электрическая (диаметр отверстий решетки от 3 до 4 мм.). 2. Шкаф сушильный, электрический с терморегулятором. 3. Весы лабораторные. 4. Бюксы металлические (диаметром 50 мм, высота 25-35 мм.) 5. Эксикатор. 6. Палочки стеклянные. 7. Сита (диаметр отверстий 0,3 и 1,5 мм.) 8. Песок речной или кварцевый, обработанный следующим образом: песок, просеивающийся через сито с диаметром отверстий 1,5 мм и остающийся на сите с диаметром отверстий 0,3 мм, промывают водопроводной водой, пока вода не перестанет мутнеть. Затем песок заливают двойным объемом разбавленной хлороводородной кислоты (1: 1) и выдерживают в течение суток, периодически перемешивая. После обработки кислотой песок промывают водой до получения нейтральной реакции промывных вод на лакмус, высушивают при температуре 150-160 °С до постоянной массы и хранят в закрытой склянке.

Ход определения. В бюксу помещают песок в количестве, примерно в 2-3 раза превышающем навеску продукта, стеклянную палочку и высушивают в сушильном шкафу при температуре 150 ± 2 °С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Затем в бюксу с песком вносят навеску продукта 3 г., тщательно перемешивают с песком и высушивают в сушильном шкафу в открытой бюксе при температуре 150 ±2 ° С в течение 1 ч. После высушивания бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.

Содержание влаги определяют по формуле:

(m 1 - m 2)* 100

x = ------------------------------------ %, где

(m 1 - m 0)

m 0 - масса бюксы с песком и палочкой, г;

m 1 - масса бюксы с песком, палочкой и навеской до высушивания, г.

m 2 - масса бюксы с песком, палочкой и навеской после высушивания, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5 %. Окончательный результат вычисляют с погрешностью до 0,1 % [21].

2.2.3.2 Определение хлорида натрия

Оборудование. 1. Мясорубка бытовая или электромясорубка. 2. Баня водяная. 3. Весы лабораторные технические. 4. Термометр. 5. Бюретка вместимостью 25 смЗ. б. Цилиндр вместимостью 100 смЗ. 7. Пипетка вместимостью 5-10 см3. 8. Стакан химический вместимостью 200-250 см3. 9. Колба коническая вместимостью 100 или 200 смЗ. 10. Колба мерная вместимостью 1000 смЗ. 11. Бумага фильтровальная.

Реактивы. 1. Вода дистиллированная. 2. Нитрат серебра - 0,05 н. раствор. Хромат калия - 10% раствор.

Ход определения. 5 г измельченной средней пробы взвешивают в химическом стакане с точностью +- 0,01 г и добавляют 100 смЗ дистиллированной воды. Через 40 мин настаивания (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) водную вытяжку фильтруют через бумажный фильтр. Затем 5- 1О смЗ фильтрата переносят в коническую колбу и титруют 0,05 н. раствором нитрата серебра в присутствии 0,5 см3 раствора хромата калия до оранжевого окрашивания.

Навеску полукопченых, варено-конченых, копченых колбас, продуктов из свинины, баранины и говядины нагревают в стакане на водяной бане до температуры 40 0С, выдерживают при этой температуре в течение 45 мин (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) и фильтруют через бумажный фильтр. После охлаждения до комнатной температуры 5 - 10 см3 фильтрата титруют 0,05 н. раствором нитрата серебра в присутствии 0,5 см3 раствора хромата калия до оранжевого окрашивания.

Содержание хлорида натрия определяют по формуле:

мясо продукт колбасный анализ

Х = (0,00292*K*V*100)/V1 *m %,

где 0,00292 - содержание хлорида натрия, эквивалентное 1 см3 0,05 н. раствора нитрата серебра;

К - поправка к титру 0,05 н. раствора нитрата серебра;

V - объем 0,05 н. раствора серебра, израсходованный на титрование, см3;

V1 - объем водной вытяжки, взятый для титрования, см3;

m - навеска, г [21].

2.2.3.3 Качественное определение крахмала

Ход определения. На поверхность свежих разрезов колбасы наносят по капле раствор Люголя. При наличии крахмала поверхность окрашивается в синий или черно-синий цвет [21].

2.2.3.4 Определение нитритов

Принцип метода. Определение основано на реакции Грисса, при которой нитриты с сульфаниловой кислотой и а-нафтиламином в ацетатной среде образуют азокраситель, интенсивность окраски которого определяется на ФЭК или КФК-2 [21].

Оборудование. 1. Мясорубка бытовая (диаметр отверстия решетки от 3 до 4 мм). 2. Весы лабораторные. З. Баня водяная. 4. Колбы мерные вместимостью 100, 200, 250, 500, 1000 см3. 5. Колбы конические вместимостью 100 см3. 6. Воронки. 7. Цилиндры вместимостью 30, 50 см3. 8. Стаканы вместимостью 100, 250 см3. 9. Фильтры обеззоленные бумажные. 10. Пипетка. 11. ФЭК или КФК-2.

Реактивы. 1. Уксусная кислота- 2.0 моль/дм3 раствор. 2. Нитрит натрия. 3. Хлороводородная кислота - 0,1 моль/дм3 раствор. 4. Аммиак водный 3,0 моль/дм3 раствор. 5. Сульфаниловая кислота. 6. а - Нафтиламин. 7. Гидроксид натрия - 0,1 моль/дм3 раствор. 8.Пыль цинковая.

Подготовка реактивов к анализу. Раствор №1. 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 см3 растворе уксусной кислоты. Раствор №2 0,2 г а-нафтиламина кипятят с 20 см3 воды, раствор фильтруют и прибавляют к фильтру 180 см3 раствора уксусной кислоты. Раствор хранят в темной склянке.

Реактив Грисса. Смешивают равные объемы растворов № 1 и 2. При появлении розовой окраски добавляют цинковую пыль, взбалтывают и фильтруют. Реактив готовит перед анализом.

Для приготовления основного раствора отвешивают навеску нитрита натрия, ч. д. а., содержащую 1г основного вещества.

Массу навески в граммах вычисляют по формуле:

Х=(100*1)/98=1,0204,

где 98 - количество основного вещества, содержащегося в 100г реактива, г.

Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки. Для приготовления рабочего раствора 10 см3 основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят водой до метки. Для получения образцового раствора 5 смз рабочего раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки; 1 см3 образцового раствора содержит 0,001 мг (или 1 мкг) нитрита натрия. Затем приступают к построению калибровочного графика по табл. 3 [21].

Таблица 3

Построение калибровочного графика [21].

Растворы в мерных колбах перемешивают. Затем в 6 конических колб вместимостью 100 см3 пипеткой переносят по 15 см3 приготовленных растворов, 15 см3 реактива Грисса и после 15 мин выдержки при комнатной температуре измеряют интенсивность розовой окраски на ФЭК с зеленым светофильтром № 6 при длине волны 538 им в кюветах с толщиной 2 см в отношении раствора сравнения. Каждое измерение повторяют трижды и по средним значениям строят график.

Ход определения. 20 г пробы помещают в химический стакан, заливают 35-40 смЗ нагретой до 55 +- 2 0С дистиллированной водой и настаивают в течение 10 мин при периодическом помешивании. Затем фильтруют через ватный фильтр в мерную колбу вместимостью 200 смЗ, навеску, оставшуюся на фильтре, несколько раз промывают водой, фильтрат охлаждают и доводят до метки дистиллированной водой (для сырокопченых продуктов из свинины, баранины, говядины и сырокопченых колбас время настаивания навески удлиняется до 30 мин, вытяжку фильтруют только через ватный фильтр, не промывая навеску).

20 смЗ вытяжки помещают в мерную колбу вместимостью 10 см3, добавляют 10 см3 раствора гидроксида натрия и 40 смЗ раствора сульфата цинка для осаждения белков. Смесь в колбе нагревают в течение 7 мин на кипящей водяной бане, после чего охлаждают, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный бумажный фильтр.

Параллельно проводят контрольный анализ на реактивы, помещая в мерную колбу вместимостью 100 см3 вместо 20 смЗ вытяжки 20 см3 дистиллированной воды.

В коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают 5 смЗ прозрачного фильтрата, полученного после осаждения белков, 1 смЗ раствора аммиака, 2 смЗ раствора хлороводородной кислоты, 2 смЗ дистиллированной воды и, для усилении окраски, 5 смЗ образцового раствора нитрита натрия, содержащего 1 мкг нитрита натрия в 1 смЗ. Затем в колбу приливают 15 см3 реактива Грисса и через 15 мин измерют интенсивность окраски на ФЭК с зеленым светофильтром № 6 в кювете с толщиной слоя 2 см в отношении раствора сравнения. Измерения можно производить на спектрофотометре при длине волны 538 нм.

Содержание нитритов определяют по формуле:

Х=(M1*200*100*100*30)/(m*20*5*106) % [21].

2.2.4 Экспрессное определение химического состава колбасных изделий из одной навески исследуемой пробы

Предложенный ВНИИМП метод ускоренного определения комплекса химических показателей из одной навески исследуемой пробы позволяет сократить общую продолжительность проведения анализа до 7-8 раз по сравнению со стандартными методами, не требует сложного и дорогостоящего оборудования и дефицитных реактивов; обладает достаточной точностью и хорошей воспроизводимостью результатов.

Метод заключается в последовательном определении из одной навески продукта влаги, жира и золы с применением ускоренных операций по обезвоживанию, обезжириванию и озолению пробы в одних и тех же фарфоровых чашках без переноса навески.

2.2.4.1 Определение содержания влаги

Навеску дважды измельченного продукта массой около 3 г (с точностью до 0,001 г) помещают в предварительно прокаленную и взвешенную фарфоровую чашечку емкостью 50 мл. В чашку с навеской приливают 5 мл этилового спирта, перемешивают стеклянной палочкой, равномерно распределяя навеску по дну чашки. Чашку помещают на закрытую кипящую водяную баню и нагревают до исчезновения запаха этилового спирта. Затем пробу высушивают в течение 40 мин в сушильном шкафу при температуре 150 0С или в аппарате САЛ в течение 20 мин при температуре 135-140 0С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Содержание влаги (Х1, %) рассчитывают по формуле:

Х1= ((m1-m2)*100)/m0,

где m1 - масса чашки с навеской до высушивания, г; m2 - масса чашки с навеской после высушивания, г; m0 - масса навески, г

2.2.4.2 Определение содержания жира

Из высушенной навески экстрагируют жир путем трехкратной заливки растворителем (гексан, петролейный или диэтиловый эфир) по 7-10 мл. Продолжительность экстрагирования 3-4 мин. В ходе процесса навеску периодически перемешивают стеклянной палочкой и сливают каждый раз растворитель с извлеченным жиром. После последнего слива остаток растворителя испаряют на воздухе и чашку с обезжиренной навеской подсушивают при температуре 105 0С в течение 10 мин, охлаждают в эксикаторе и высушивают.

Содержание жира (Х2, %) рассчитывают по формуле:

Х2 = ((m2- m3)*100) / m0,

где m2 - масса чашки с навеской до обезжиривания, г; m3 - масса чашки с навеской после обезжиривания, г; m0 - масса навески, г.

2.2.4.3 Определение содержания золы

В чашку с высушенной и обезжиренной навеской приливают 1 мл уксуснокислого магния (15 г безводного Mg(CH3COO)2 или 25 г водного Mg(CH3COO)2*4H2O растворяют дистиллированной водой в мерной колбе на 100 мл). Чашку с пробкой обугливают на электрической плитке и помещают в муфельную печь при температуре 150 0С на 30 мин. В таких же условиях минерализуют 1 мл раствора уксуснокислого магния.

Содержание золы (Х3, %) рассчитывают по формуле:

Х3 = ((m1- m2)*100) / m0,

где m1 - масса золы, г; m3 -масса окиси магния, полученная после минерализации раствора уксуснокислого магния, г; m0 - масса навески, г.

2.2.4.4 Определение содержания белка

Содержание белка (Х4, %) определяют расчетным путем по формуле:

Х4 = 100 - (Х1 + Х2 + Х3),

где Х1 -содержание влаги, %; Х2 -содержание жира, %; Х3 -содержание золы, %.

Микробиологические исследования колбас и копченостей проводят по утвержденному графику. Для этого осуществляют бактериоскопию и посевы на питательные среды.

Для бактериоскопии берут кусочек из поверхностных слоев батона под оболочкой и из середины. Вырезают кусочки фарша и прикладывают к сухой поверхности предметного стекла. Подсушенный препарат окрашивают по Граму, микроскопируют и подсчитывают количество микроорганизмов в каждом поле зрения. Оценка свежести колбас проводится так же, как оценка свежести мяса. Посевы проб колбасных изделий проводятся по ГОСТ.

При подозрительной свежести и наличии признаков порчи проводят дополнительно лабораторный анализ с помощью пробы на аммиак по Эберу или Конвею, реакции на сероводород и амино - аммиачный азот и определение рН. Эти исследования проводят по методам, указанным при анализе свежести мяса. рН свежих копченых колбас - 6,2 - 6,7, подозрительной свежести - 6,8 - 7, несвежих - 7,1 и выше. Вареные колбасы подозрительной свежести перерабатывают после снятия оболочки на более низкие сорта колбас. Колбасные изделия несвежие подлежат технической утилизации.

2.2.5 Микробиологические исследования колбасных изделий

Бактериологическому исследованию подвергают колбасные изделия, если использовано сырье пониженного качества, нарушен санитарный и технологический режим, либо получены сомнительные данные при органолептической оценке продуктов, а также для профилактического контроля. Пробы для исследования отбирают так же, как и для химического анализа, с той лишь разницей, что их вырезают стерильным ножом и завертывают в стерильную пергаментную бумагу.

При бактериологическом исследовании колбасных изделий определяют общее количество микробов в 1 г продукта, характер микрофлоры, бактерии группы кишечной палочки, сальмонеллы, протей, анаэробы (схема 1).

Схема 1 Бактериологический анализ колбасных изделий [18].

Микробы в колбасе чаще всего встречаются в виде гнезд и скоплений, поэтому для определения их в исследуемом образце важно взять пробу с возможно большей площади. Из копченостей и бекона вырезают кусочки на глубине 2-3 см от поверхности, предпочтительно ближе к кости.

Из подготовленных таким образом образцов вырезают в различных местах 2 - 3 кусочка и составляют из них среднюю пробу. Из взятой для посева навески (1 - 2 г) готовят суспензию весовым или объемным методом.

Посев на общую бактериальную обсемененность производят следующим образом. В стерильную чашку Петри вносят 0,2 мл приготовленной суспензии, отбирая ее из верхнего слоя, заливают расплавленным и отсуженным до температуры 45 0С МПА перемешивают содержимое чашки, оставляют до застывания среды и затем помещают посевы в термостат при 37 0С на 48 ч. Подсчет колоний в расчете на 1 г продукта приведен в общей части. Для определения характера микрофлоры 0,1 мл суспензии наносят на поверхность МПА, застывшего в чашках; внесенный материал стеклянным шпателем равномерно распределяют по всей поверхности среды. Чашки с посевами инкубируют при 37 0С в течение 24 ч, после чего их рассматривают под микроскопом или под лупой.

Бактериологическое исследование колбас длится дольше, чем установленные для ряда видов сроки реализации в торговую сеть. Поэтому проводимые бактериологические анализ имеют профилактический характер.

Необходимо пользоваться экспресс - методами исследования. Один из них заключается в следующем: из исследуемого батона вырезают два - три небольших кусочка колбасы и помещают их в пустую стерильную пробирку, которую заливают элективной средой Хейфеца, затем пинцетом вкладывают комочек стерильной фильтровальной бумаги и стеклянной палочкой или проволокой проталкивают его вместе с кусочками пробы на дно пробирки (не уплотняя). Через 12 - 13 ч инкубации посевов при 37 0С в случае наличие кишечной палочки среда становится желтого цвета, который при встряхивании пробирки переходит в зеленый; кроме того, при встряхивании пробирки наблюдается характерная бактериальная мутность с переливами

Среду в пробирке нужно рассматривать в отраженном свете на белом свете.

При отсутствии размножения микробов цвет среды не изменяется (остается красно - фиолетовым). Сильное бактериальное помутнение среды с обильным выделением газа и полным ее обесцвечиванием обусловлено ростом анаэробов.

Существует и другой метод ускорения выделения кишечной палочки из колбасы. Перед посевом чашки с агаром Эндо выдерживают в термостате 2 - 3 ч при 37 С и на подготовленную среду производят посев исследуемой суспензии. Рост кишечной палочки обычно обнаруживается через 12 - 18 ч.

Литература

1. Ванханен В. Д. Руководство к практическим занятиям по гигиене питания / В. Д. Ванханен, Е. А. Лебедева. - М.: Медицина, 1987.

2. Ермилова О. Российский рынок мяса и мясопродуктов // Бизнес в промышленности. Переработка пищевой продукции. 2006. - С.11-13.

3. Грень А.И., Высоцкая Л.Е., Михайлова Т.В. «Химия вкуса и запаха мясных продуктов» - Киев, 1985 г.

4. Жебелева И.А., Хлебников В.И., Криштафович В.И. Экспертиза мяса и мясопродуктов. Учебное пособие. М., 1998. - С. 68 - 73.

5. Журавская Н.К., Алёхина Л.Т., Отряшенкова Л.М. «Исследования и контроль качества мяса и мясопродуктов» - М.: Агропромиздат, 1985. - 313 с.

6. Журавская Н.К. и др. «Перспективы применения мясных ароматизаторов при производстве мясных продуктов» - М.: Агропромиздат, 1989. - 224 с.

7. Кармас Э., перевод Евтеева Ф.Н. «Технология колбасных изделий» - М.: Наука, 1981.

8. Коснырева Л.М., Криштафович В.И., Позняковский В.М. Товароведение и экспертиза мяса и мясных товаров. М., 2005. - 212 с.

9. Кузьмичева М.Б. Колбасные изделия // Коньюнктура товарных рынков. - 2006. - №1. - С. 8-12.

10. Кузьмичева М.Б. Российский рынок колбасных изделий // Мясная индустрия. - 2005. - №6. - С.13- 17.

11. Крылова Г. Д. Основа стандартизации, сертификации, метрологии. - М.: Аудит, ЮНИТИ, 1998. - 479 с.

12. Лазарев Е.Н., Кулова Д.Т., Дмитриченко М.И. Основные пути повышения сохраняемости мясных изделий и колбас. - 2005. - №7. - С.11-12.

13. Макаров В.А. «Ветеринарно-санитарная экспертиза пищевых продуктов на рынках и в хозяйствах» - М.: Просвещение, 1992.

14. Макаров В.А. «Практикум по ветеринарно-санитарной экспертизе с основами технологии продуктов животноводства» - М.: «Агропромиздат», 1987.

15. Нечаев А. П., Кочеткова А.А., Зайцев А. Н. Пищевые и биологически активные добавки. - М.: Колос, 2001. - 256с.

16. Пилат Т. Л., Иванов А. А. Биологически активные добавки к пище (теория, производство, применение). - М.: Аввалон, 2002. - 710 с.

17. Позняковский В. М. Гигиенические основы питания и экспертизы продовольственных товаров. - Новосибирск: Издательство Новосибирского университета. -1996. - 430 с.

18. Cерегин И. Г., Уша Б. В. Методы лабораторного исследования колбасных изделий и копсеностей. - М.: Аввалон, 2007. - 234 с.

19. Черкашенко И. С. Пути повышения биологической ценности мяса.- Ж., «Молочное и мясное скотоводство». -1990. -№3. -С. 54-56.

20. Пищевые добавки в питании человека / В. А. Тутельян, Б. П. Петухов, А. Н. Австриевских и др. - Томск: Изд-во научно - технической литературы, 1999. - 294 с.

21. Руководство по методам анализа качества и безопасности пищевых продуктов / под ред. И. М. Скурихина, В. А. Тутельяна. - М.: Брандес: Медицина, 1998.

22. Руководство к практическим занятиям по методам санитарно - гигиенических исследований: Учебное пособие / З. Ф. Азевич, А. И. Громов, А. А. Галич и др.; Под ред. Л. Г. Подуновой. - М.: Медицина, 1990. - 304 с.

23. Федеральный реестр пищевых добавок к пище / Под ред. Т. Л. Пилат. - М.: Колос, 2002. - 408 с.

24. Химический состав пищевых продуктов: справочные таблицы содержания основных пищевых веществ и энергетической ценности пищевых продуктов / под ред. И. М. Скурихина, М. Н. Волгарева. - М.: Агропромиздат, 1987.

25. Химический состав пищевых продуктов: справочные таблицы содержания аминокислот, жирных кислот, витаминов, макро- и микроэлементов, органических кислот и углеводов / под ред. И. М. Скурихина, М. Н. Волгарева. - М.: Агропромиздат, 1987.

Размещено на Allbest.ru