Формування асортименту і якості цукерок, що реалізуються в місті Білгород-Дністровський

Прилади та обладнання: установка для спалювання наважки, колби К'єльдаля місткістю 300 см³ із насадкою для спалювання наважки і відгінні колби місткістю 750 см³, конічна колба місткістю 250 см³ (приймач), фарфорова ступка, бюкса і пробірка, аналітичні ваги.

Реактиви: розчин гідроокису натрію концентрації 0,1 моль/дм³, розчин сірчаної кислоти концентрації 0,1 моль/дм³, концентрована сірчана кислота густиною 1,84; 33 %-й розчин гідроокису натрію, що не містить азотовмісних сполук; хімічно чиста сірчанокисла мідь, метилрот (0,1 г метилроту розчиняють у 30 см³ спирту і розбавляють до 50 см³ водою), прожарені шматочки пемзи, червоні лакмусові папірці.

Для аналізу беруть таку масу наважки, щоб в ній містилося приблизно 30-40 мг азоту. Маса наважки м'яса не більше 1 г (у середньому 0,5-0,7 г); зерна і борошна - 1-1,5; сирих коренеплодів - 8-10 г; висушених - 1-1,5; сирих бульбоплодів - 8-12 г.

Невелику наважку масою 0,5-0,7 г зважують на аналітичних вагах. У бюксу, в якій є невеличкий шпатель, поміщають 20 г середньої проби дрібно подрібненого продукту, зважують її. Потім відбирають частину проби у пакетик, виготовлений з беззольного фільтру або кальки. Бюксу з продуктами знову зважують і за різницею маси визначають масу наважки, перенесеної у пакетик.

Наважку рослинного продукту масою 1 г зважують у пакетику з кальки. Пакетик з наважкою переносять у чисту суху колбу К'єльдаля таким чином, щоб він потрапив на дно колби. У робочому зошиті записують номер бірки, прикріпленої дротиком до шийки колби.

У витяжній шафі мірним циліндром відмірюють 15-20 см концентрованої сірчаної кислоти густиною 1,84, яку обережно доливають у колбу з наважкою. До неї додають 0,5 г сірчанокислої міді, яка під час наступного нагрівання колби каталізує передачу кисню від сірчаної кислоти до органічних речовин, що окислюються. Колбу у витяжній шафі закріплюють на штативі під нахилом, шийка колби повинна мати насадку. Колбу К'єльдаля нагрівають дуже обережно, оскільки рідина спінюється. Спалювання припиняють, коли вміст колби набуває зеленувато-голубуватого кольору і стає прозорим.

Для відгону аміаку збирають установку, яка відображена на рис. 1.

Рис. 1. Установка для відгонки аміаку

Вміст колби охолоджують, потім додають дистильовану воду до 1/3 її об'єму. Воду доливають невеликими порціями по стінках колби. Отриманий розчин без втрат переливають у відгінну колбу. Для запобігання поштовхів під час кипіння в неї додають декілька шматочків (3-4) крупнозернистої пемзи. Реакцію середовища контролюють червоним лакмусовим папірцем. Колбу закривають пробкою, в яку вставлена довга трубка, що відходить від лійки, і коротка трубка, яка відходить від краплеуловлювача. Краплеуловлювач з'єднується з холодильником. З іншого кінця до холодильника приєднують скляну трубку-форштос або алонж, під яким ставлять приймач - конічну колбу, в яку додають з бюретки титрувальної установки 25-30 см³ розчину сірчаної кислоти концентрації 0,1 моль/дм, і додають декілька крапель індикатора. Під час відгонки аміаку реакція середовища в прийомній колбі повинна бути кислою. Нижню частину форштосу занурюють у кислоту.

При включенні холодильника перевіряють міцність і герметичність з'єднання всіх вузлів в установці. Після цього починають відгонку аміаку. У відгінну колбу обережно через лійку доливають із циліндра 100 мл 33 %-го розчину гідроокису натрію. Для запобігання звітрювання аміаку після доливання лугу кран лійки (або зажим Мора, якщо лійка з'єднана гумовою трубкою) закривають. Вміст відгінної колби, який повинен мати лужну реакцію, обережно збовтують. Колбу нагрівають на сітці, спочатку обережно, а потім доводять до кипіння. Аміак разом із парами води потрапляє з відгінної колби через краплеуловлювач у сполучну трубку і холодильник, а з нього безпосередньо в титрований розчин сірчаної кислоти, який завжди беруть із надлишком, щоб запобігти втратам аміаку. У процесі відгону не допускають послаблення нагрівання, оскільки це призводить до втягування кислоти у відгінну колбу. Якщо починається всмоктування кислоти (кислота піднімається до трубки холодильника), трубку, занурену у кислоту, ненадовго виймають із рідини для вирівнювання тиску у приладі. Потім трубку знову занурюють у кислоту і продовжують перегонку.

При нормальному кипінні через 15-20 хв. відганяється 70-90 % аміаку. У прийомну колбу відганяють близько 150 см³ рідини. Повноту відгону аміаку перевіряють червоним лакмусовим папірцем, який змочений дистильованою водою. Форштос віднімають від трубки холодильника і дають краплі відгону стекти на лакмусовий папірець. Якщо колір папірця залишається червоним, відгонку закінчено. Якщо папірець посинів, відгонку необхідно продовжити.

Після відгонки форштос роз'єднують із холодильником, виймають із кислоти, ополіскують дистильованою водою над прийомною колбою і тоді прибирають вогонь з-під відгінної колби. Якщо спочатку загасити пальник, а потім відняти приймач, вміст прийомної колби може потрапити у відгонку через різке падіння тиску.

Залишок кислоти в прийомній колбі відтитровують розчином гідроокису натрію концентрації 0,1 моль/дм³ у присутності метилового оранжевого, чи при подвійному індикаторі метилрот-метиленблау до змінювання забарвлення.

Масову частку загального азоту, %, вираховують за формулою:

де V₁ - об'єм розчину сірчаної кислоти концентрації 0,1 моль/дм, що знаходиться в прийомній колбі, см³;

К₁ - коефіцієнт для перерахунку на розчин кислоти концентрації 0,1 моль/дм³;

V₂ - об'єм розчину гідроокису натрію концентрації 0,1 моль/дм, витраченого на титрування надлишку кислоти в прийомній колбі після відгону азоту, см³;

К₂ - коефіцієнт для перерахунку на розчин гідроокису натрію (калію) концентрації 0,1 моль/дм³;

m - маса наважки досліджуваного продукту, г;

0,0014 - маса азоту, що відповідає 1 см³ розчину сірчаної кислоти концентрації 0,1 моль/ дм³, г.

Встановивши масу загального азоту, визначають масову частку сирого білку або сирого протеїну в продукті. Для визначення масової частки сирого білка отриману масову частку загального азоту у відсотках множать на відповідний коефіцієнт. Коефіцієнти для перерахунку загального азоту на білок різні тому, що масова частка білка у продуктах неоднакова. Для м'яса, яєць, картоплі й овочів він становить 6,25, для молока і молочних продуктів - 6,37, пшениці, жита, вівса, гороху - 5,68, ячменю, кукурудзи, гречки, квасолі - 6,00.

Визначення вмісту вітаміну С у забарвлених рослинних екстрактах йодометричним методом

Витяжки з рослинного матеріалу титрують розчином йодноватокислого калію в присутності крохмалю як індикатора.

Проведення аналізу. Витяжку для визначення аскорбінової кислоти готують за способом, описаним у завданні 1. Потім відбирають у три конічні колбочки по 10 см³ витяжки, додають по 0,5 см³ 1 %-го розчину йодистого калію (КJ), 2 см³ 0,5 %-го розчину крохмалю і вміст колбочок відтитровують 0,001 Н розчином йодноватокислого калію (КJО₃) до стійкого синього забарвлення. Для того, щоб краще зафіксувати кінець титрування, поруч ставлять колбочку з дослідним екстрактом. При відтитровуванні аскорбінової кислоти від однієї зайвої краплі йодату з'явиться фіолетове забарвлення, яке істотно відрізняється від вихідного забарвлення екстракту.

Паралельно проводять контрольне титрування суміші реактивів, що використовуються в дослідному титруванні (замість досліджуваного фільтрату беруть таку ж саму кількість дистильованої води).

Вміст вітаміну С у продукті (мг на 100 г продукту) розраховують за формулою:

де V, V₁ - об'єм відповідно 0,001н КJО₃, що пішло на титрування досліджуваної та контрольної проби, см³;

V₂ - загальний об'єм водної витяжки, приготовленої з наважки, см³;

0,088 - кількість мг аскорбінової кислоти, що відповідає 1 см³ 0,001н розчину йодноватокислого калію;

К - поправочний коефіцієнт до титру 0,001н розчину КJО₃;

g - наважка продукту, г;

V₃ - об'єм витяжки, взятої для титрування, см³.

Визначення вмісту каротину у свіжих плодах, овочах і в продуктах їх переробки

Каротин екстрагують із досліджуваного матеріалу ацетоном, потім додають бензин і перемішують. Із бензинового розчину усувають інші каротиноїди (ксантофіл, лікопин та ін.), а також хлорофіл методом хроматографічної адсорбції. Кількість каротину в очищеному бензиновому розчині визначають колориметрично за інтенсивністю жовтого забарвлення розчину порівнянням його з розчином біхромату калію або азобензолу, який стандартизований за чистим каротином.

Проведення аналізу. Оскільки каротин міститься в продуктах рослинного походження, на лабораторному занятті доцільно дослідити вміст каротину у свіжих плодах і овочах та продуктах їх переробки. Особливу увагу слід приділяти методиці підготовки проби свіжих плодів і овочів до аналізу, оскільки різні тканини відрізняються за вмістом каротину. Пробу до аналізу каротину готують так само, як і при дослідженні вітаміну С.

Реактиви: стандартизований розчин K₂Cr₂O₇ (на аналітичних вагах відважують 0,072 г двічі перекристалізованого K₂Cr₂O₇, розчиняють його в мірній колбі на 100 мл, доводять дистильованою водою до мітки; (1 см³ цього розчину відповідає 0,0416 мг каротину), ацетон, бензин, вата, кварцевий пісок або бите скло.

Обладнання: хроматографічна колонка, ділильна лійка, колби Бунзена, лійки Бюхнера, фарфорові ступки, мірні колби місткістю 50 і 100 см³, мірні циліндри, тертушка, фотоелектроколориметр або спектрофотометр, вакуумний насос.

Для аналізу беруть 5-20 г подрібненого на тертушці рослинного матеріалу, ретельно розтирають його в ступці з кварцевим піском або скляним порошком. Оскільки каротин у кислому середовищі нестійкий, то під час розтирання наважки з метою нейтралізації кислот додають трішки соди (Na₂СО₃). Після попереднього розтирання наважки у ступку наливають 10 мл ацетону та знову розтирають матеріал. Після цього вміст ступки переносять у лійку Бюхнера, яка з'єднана з чистою сухою колбою Бунзена, а остання - з вакуумним або водострумним насосом. На лійку Бюхнера попередньо поміщають два обеззолених фільтри, вирізаних за розміром лійки. Вмикають вакуумний насос і фільтрують. Ступку змивають невеликими порціями ацетону та промивають матеріал на фільтри лійки до повного зникнення забарвлення фільтрату, що стікає. Ацетоновий екстракт переносять у ділильну лійку.

Для того, щоб перевести пігменти в бензин до екстракту, в ділильну лійку додають 10-20 см³ бензину, суміш ретельно перемішують. Ацетон із суміші усувають промивною водою, яку додають невеликими порціями, та легко струшують суміш. Промивні води зливають; вони не повинні містити розчинних у бензині пігментів.

Бензиновому розчину пігментів, який повністю звільнений від ацетону, дають відстоятися від води або висушують його шляхом фільтрування через безводний Na₂SО₄. Після цього хроматографічною адсорбцією в бензиновому розчині відділяють каротин від хлорофілу, ксантофілу, лікопину та інших пігментів.

На дно хроматографічної колонки щільно вкладають ватний тампон товщиною 1 см, котрий перешкоджає проходженню адсорбента в колбу Бунзена. Потім у колонку вносять невеликими порціями активований МgСО₃ або Аl₂O₃, поступово ущільнюючі кожну порцію скляною паличкою. Довжина стовпчика адсорбенту в колонці повинна становити 5-7 см.

Бензиновий розчин пігментів при слабкому відсмоктуванні пропускають через хроматографічну колонку (необхідно слідкувати за тим, щоб на поверхні постійно був шар бензину, оскільки каротин окислюється під дією повітря). Потім через колонку пропускають чистий бензин доти, доки весь каротин, відділений від інших пігментів, у вигляді жовтої смужки не пройде у прийомну колби. Каротин адсорбується МgСО₃ і А1₂Оз слабше, ніж інші пігменти. Про завершення хроматографування свідчить зникнення жовтого забарвлення елюанта, що витікає з колонки. Бензиновий розчин каротину переносять у мірну колбу на 50 або 100 см³ і доводять бензином до мітки.

Оскільки хімічно чистий каротин є нестійкою речовиною, то під час колориметрування як стандартний розчин використовують водний розчин біхромату калію (К₂Сг₂О₇) або спиртовий розчин азобензолу. 1 см стандартного розчину К₂Сг₂О₇ відповідає 0,00416 мг каротину, 1 см³ стандартного розчину азобензолу - 0,00235 мг каротину.

Вміст каротину в отриманій бензиновій витяжці визначають на фотоелектроколориметрі або спектрофотометрі при довжині хвилі 450 нм. Записують показник екстинції (оптичну густину). На основі виміряної екстинції за побудованою стандартною кривою визначають концентрацію каротину в розчині, а потім вміст каротину (X) у досліджуваному матеріалі в мг на 100 г продукту і розраховують за формулою:

де а - вміст каротину в 1 см³ розчину, знайденого по графіку, мг;

V - об'єм готового бензинового екстракту каротину, отриманого з наважки, см³;

g - наважка продукту, г.

Вибір методу дослідження якості товарів

2.4 Вивчення асортименту цукерок супермаркету «Копійка»