Содержание компонента в пробе. Стандартные и градуировочные растворы

Размещено на http://www.allbest.ru/

Отчет по лабораторной работе

Содержание компонента в пробе.

Стандартные и градуировочные растворы

Выполнил: студент гр.4Д91

Вдовина А.М. Дородных К.А. Толеген Д.

Проверил: доцент ОХИ ИШПР

Липских О.И.

Томск

2022г.

Цель работы

1. Познакомиться со способами выражения и определения содержания компонента в пробе вещества, способами приготовления эталона числа частиц компонента сравнения (1 моль), способами приготовления стандартных и градуировочных растворов компонента сравнения и приготовить такие растворы.

2. Познакомится со способом построения градуировочного графика методом наименьших квадратов.

Теоретическая часть

Химический анализ вещества - определение (или косвенное измерение в терминах метрологии) компонентов химического состава вещества.

Содержание компонента в пробе анализируемого вещества - это содержание количества частиц компонента (массы компонента), отнесенное к массе пробы вещества, пошедшей на анализ (массовая доля или процентное содержание компонента) или к объёму пробы жидкого или газообразного вещества (концентрация компонента).

Определить содержание какого-либо компонента можно только после проведения качественного анализа, в результате которого будет доказано его наличие в пробе анализируемого вещества.

Известны и применяются следующие единицы концентрации компонента:

· молярная концентрация компонента, моль/м3, моль/дм3, ммоль/дм3;

· массовая концентрация компонента, г/м3, г/дм3, мг/дм3 и т. д.;

· молярная доля компонента; б/р

· массовая доля компонента, %.

· объёмная доля компонента, %.

Способы сравнения эталоном при измерении концентрации компонента

Химический способ основан на использовании законов сохранения массы химических элементов, эквивалентном количестве частиц компонентов при химических взаимодействиях и законе постоянства химического состава химических соединений.

Физический способ основан на измерении физического свойства частиц компонента А, зависящего от его химической природы и его содержания в пробе анализируемого вещества.

Аналитический сигнал - это измерительный сигнал, регистрируемый в ходе химического анализа пробы вещества, содержащий качественную и количественную информацию о величине, функционально связанной с содержанием определяемого компонента (конкретных атомов, изотопов, ионов, молекул).

В качестве веществ сравнения могут быть использованы:

1. Химический реактив соответствующей степени чистоты, содержащий компонент сравнения.

2. Стандартный образец состава вещества, в котором с наивысшей точностью известно содержание компонента (компонентов) сравнения.

Химический реактив, используемый в качестве вещества сравнения, должен соответствовать следующим требованиям:

· химический состав основного компонента реактива должен точно соответствовать химической формуле;

· содержание основного компонента в химическом реактиве должно быть известно с заданной точностью (реактивы квалификации ос.ч.; х.ч.; ч.д.а.; ч.);

· сам реактив и приготовленные из него смеси твердых веществ, растворы или смеси газообразных веществ, должны быть устойчивы при хранении.

Стандартный образец состава вещества - это изготовленное в заводских условиях вещество в виде определенной массы или объёма.

Градуировочные растворы компонента сравнения можно приготовить двумя способами:

· Путём взятия нескольких, уменьшающихся по массе навесок вещества сравнения. В этом случае все градуировочные растворы компонента сравнения подпадают под определение стандартного раствора компонента сравнения, так как погрешность расчетных значений концентраций градуировочных растворов будет определяться погрешностью аналитических весов и мерной колбы.

· Путем приготовления стандартного раствора компонента сравнения и далее путём его последовательного разбавления. В этом случае у каждого последующего градуировочного раствора компонента сравнения погрешность расчетных значений концентраций будет возрастать, так как будет определяться погрешностью аналитических весов и всех мерных колб и пипеток, которые были использованы для приготовления текущего и всех предыдущих растворов компонента сравнения.

Метод наименьших квадратов заключается в построении прямой прямая, для которой сумма квадратов отклонений экспериментальных значений от рассчитанных минимальна.

Экспериментальная часть

проба вещество раствор

Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы:

-Весы аналитические, 2-й класс точности;

-Пипетка с одной отметкой 2-го класса точности, вместимостью 10 см3, ГОСТ 29169;

-Пипетка градуированная 2-го класса точности, вместимостью 5 см3, ГОСТ 29228;

-Бюретка 2-го класса точности, вместимостью 25 см3, ГОСТ 29251;

-Колбы мерные 2-го класса точности, вместимостью 50 и 100 см3, ГОСТ 1770;

-Натрий хлористый, х.ч., ГОСТ 4233

-Вода дистиллированная, ГОСТ 6709.

Выполнение работы

Для приготовления стандартного раствора компонента сравнения А с заданной концентрацией сначала рассчитывают массу вещества m(вещ). Расчет проводят, исходя из заданных объема и концентрации компонента А в растворе при известном его процентном содержании (w(А)) в веществе сравнения по уравнению:

где m(А) масса компонента А в массе вещества сравнения m(вещ), г; w(А) - процентное содержание компонента А в веществе сравнения, %; Сm(А) - массовая концентрация компонента А в стандартном растворе компонента сравнения, г/дм3, мг/дм3; Vм.к. - объём мерной колбы, см3.

Задание 1. Взвешивание навески вещества сравнения

Взвесьте навеску вещества сравнения - реактива «натрий хлористый, х.ч.», с точностью 0,0001 г для приготовления стандартного раствора NaCl, который может быть использован в методах аргентометрии, кондуктометрии, ионометрии, пламенной фотометрии в качестве стандартного раствора с известной концентрацией компонентов сравнения - атомов (Na, Cl), или ионов (Na+, Cl-), или молекул (NaCl).

В нашем случае вещество сравнения - это реактив «натрий хлористый, х.ч.», следовательно

m(вещ) = m(реактива NaCl)

Так как в реактиве «натрий хлористый, х.ч.» компонент NaCl составляет согласно информации на этикетке продукта для потребителя 99,8%, то масса компонента NaCl рассчитывается по уравнению:

Рассчитайте массу навески вещества сравнения реактива «натрий хлористый, х.ч.», результаты расчетов занесите в таблицу 1.

Задание 2. Приготовление стандартного раствора компонента сравнения.

Приготовьте стандартный раствор хлористого натрия путем растворения навески вещества сравнения - реактива хлористого натрия квалификации х.ч., в мерной колбе вместимостью 100 см3.

Выполнение работы:

1. Пересыпьте навеску вещества сравнения (реактива хлористого натрия) через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3.

2. Струей дистиллированной воды из промывалки тщательно смойте крупинки соли с ёмкости для взвешивания вещества, воронки и внутренней поверхности стекла мерной колбы.

3. Перемешивая содержимое колбы плавными круговыми движениями, растворите реактив NaCl.

4. Разбавьте раствор до метки дистиллированной водой.

5. Приготовленный раствор тщательно перемешайте.

6. Рассчитайте с точностью до 4-х значащих цифр массовую концентрацию хлористого натрия Сm(NaCl), г/дм3, и молярную концентрацию хлористого натрия См(NaCl), моль/дм3, в полученном растворе используя уравнения:

где m(NaCl) - масса компонента NaCl, г, рассчитанная в задании 1; Vм.к - объём мерной колбы, см3; М(NaCl) - молярная масса NaCl, равная 58,5 г/моль.

7. Результаты расчетов занесите в таблицу 1.

ВАЖНО! Первой значащей цифрой в числе считается первая, отличная от нуля цифра слева. Все последующие цифры, в том числе и нули, могут быть значащими.

Все нули, стоящие в числе слева от первой, отличной от нуля цифры, отражают разряд числа. Например, все приведенные далее числа содержат пять значащих цифр: 25,030; 2,5030; 0,25030; 0,025030; 0,0025030. Последнее число можно записать как 2,5030•10-3.

Таблица с расчетными данными

Задание 3. Приготовление градуировочных растворов компонента путём последовательного разбавления стандартного раствора компонента сравнения. Измерением точного объема бюреткой.

1. Подготовьте бюретку к измерениям.

2. Заполните бюретку стандартным раствором хлористого натрия.

3. Приготовьте градуировочный раствор хлористого натрия, например, для метода кондуктометрии, разбавлением стандартного раствора хлористого натрия путем отмеривания с помощью бюретки объемов стандартного раствора, указанных в таблице 1 в мерную колбу вместимостью 50 см3.

4. Рассчитайте молярную (моль/дм3) концентрацию хлористого натрия в приготовленных растворах по уравнению

,

где СМ(NaCl) - молярная концентрация компонента NaCl, моль/дм3; V - отмеренный бюреткой объём более концентрированного раствора компонента NaCl, см3, (стандартного раствора NaCl); Vм.к - объём мерной колбы, см3; индекс «конц» относится к концентрации стандартного раствора NaCl; индекс «разб» относится к концентрации градуировочного раствора NaCl.

Задание 4. Построение градуировочной зависимости. Расчет коээфициентов градуировочной зависимости методом наименьших квадратов.

1. Постройте градуировочную зависимость электрической проводимости от концентрации NaCl в полученных градуировочных растворах, используя метод наименьших квадратов.

2. Рассчитайте содержание NaCl в воде методом построения градуировочного графика, если измеренное значение электрической проводимости водного раствора хлорида натрия составляет L =1,5 мСм.

Обработка экспериментальных данных

Таблица с расчетными данными

Нанесем рассчитанные значения на градуировочную зависимость в координатах

Полученное уравнение прямой

Градуировочная зависимость

Рассчитаем содержание NaCl в воде при измеренном значении электрической проводимости L =1,5 мСм.

С(NaCl) =

Выводы по работе

В ходе лабораторной работы познакомились со способами выражения и определения содержания компонента в пробе вещества, способами приготовления эталона числа частиц компонента сравнения (1 моль), способами приготовления стандартных и градуировочных растворов компонента сравнения и приготовить такие растворы, со способом построения градуировочного графика методом наименьших квадратов.

Размещено на Allbest.ru