Сорбционное извлечение свинца (ІІ) хелатообразующим сорбентом на основе малеинового ангидрида со стиролом

Алиев Эльчин Габиль

докторант, заведующий Центральной лабораторией в ОАО «Азерсу»

БахмановаФиданНариман

К.х.н., Бакинский государственный университет

ГамидовСахильЗахид

К.х.н., доц., Бакинский государственный университет

ЧыраговФамиль Муса

Д.х.н., проф., Бакинский государственный университет

Aliyev E.H.

Graduatestudent, headofCentralLaboratoryof “Azersu ” OJS Company

Bahmanova F.N.

PhD, researcher, BakuStateUniversity

Hamidov S.Z.

PhD, dos, BakuStateUniversity

Chyragov F.M.

Doctorofscience, professor, BakuStateUniversity

SORPTION EXTRACTION OF LEAD (II) BY CHELATE FORMING SORBENT BASED ON MALEIN ANHYDRIDE WITH STYRENE

A newsorbent, basedon a copolymerofmaleicanhydridewithstyrene, modifiedwithdiaminobenzidinewassynthesized. TheconditionsforthepreliminaryconcentrationofPb (II) withsynthesizedsorbentwerestudied. A sorptionisothermoflead (II) ionswith a sorbentwasconstructed. Itwasestablishedthatwithincreasingleadconcentrationinthesolution, theamountofsorbedmetalincreases, andat a concentrationof 6 * 10^-2mol / l itbecomesmaximum (pH = 5, CPb⁺²=6H0^-3mol/l, sorptioncapacity = 515 mg/g). Theeffectofdifferentmineralacids (HClO4, H2SO4, HNO3, HCl) withthesameconcentrationsonthedesorptionoflead (II) fromthesorbentwasalsostudied. Themaximumdesorptionoflead (II) wasobservedinperchloricacid. Thedegreeofextractionoflead (II) ionsunderoptimalconditionsexceeds 95%.

Keywords: lead, sorbent, concentration, desorption, riverwater

Синтезирован новый сорбент, на основе сополимера малеинового ангидрида со стиролом, модифицированного диаминобензидином. Исследованы условия предварительного концентрирования Pb(II) с использованием синтезированного сорбента Построена изотерма сорбции ионов свинца(П) с сорбентом. Установлено, что с увеличением концентрации свинца в растворе увеличивается количество сорбированного металла, а при концентрации равной 6-10-2 моль/л становится максимально (pH=5, C_Pb⁺²=6-10^-3 моль/л, сорбционная емкость=515 мг/г). Также было изучено влияние разных минеральных кислот (НС1О4, H2SO4, HNO3, НС1) с одинаковыми концентрациями на десорбцию свинца(ІІ) из сорбента. Максимальная десорбция свинца(ІІ) наблюдается в хлорной кислоте. Степень извлечения ионов свинца(П) при оптимальных условиях превышает 95%.

Ключевые слова: свинец, сорбент, концентрирование, десорбция, речная вода

Свинец является одним из наиболее токсичных металлов, содержание которых подлежит обязательному контролю при оценке качества питьевой воды, пищевых продуктов и сырья, лекарственных препаратов и т.д. Известен ряд способов извлечения свинца из природных и технологических объектов, в частности с сорбцией, которые у многих известных сорбентов имеются определенные недостатки [1 - 4]. Низкая степень сорбции [1], некоторые сорбенты не поглошают металл при комнатной температуре, нужно нагревать до определенной температуры [3]; у большинства сорбентов низкая сорбционная емкость [2, 4].

Для определения и выделения свинца из природных и промышленных объектов путем концентрирования часто используют природные и синтетические сорбенты. В качестве синтетического сорбента для концентрирования и определения свинца(П) в настоящее время чаще всего используют хелатообразующие сорбенты [5-7].

Получение новых сорбентов обладающих более высокими сорбционными свойствами по отношению к ионами свинца(П) всегда остается актуальной проблемой. Сорбционные свойства полимерных сорбентов в основном зависят от природы, положения в звене, количества функционально аналитических групп содержащихся в полимере, а также от физико-химических свойств полимерной матрицы [8]. Цель настоящей работе - исследовать сорбцию свинца(П) c хелатообразующим сорбентом, синтезированного на основе сополимера малеинового ангидрида со стиролом, модифицированного с диаминобензидином и разработка методика его извлечения из речные воды.

Экспериментальная часть

Реагенты и растворы. В работе применен полимерный хелатообразующий сорбент на основе сополимера малеинового ангидрида со стиролом. Сорбент синтезирован модифицированием сополимера с диаминобензидином по известной методике[9].

В работе использованы стандартный раствор Pb(II) с концентрацией 100 мг/л производства «Merck» с чистотой 99.99%. Для создания необходимой кислотности использовали фиксаналHCl (pH 1-2) и аммиачно-ацетатные буферные растворы (pH 3-11). Ионную силу раствора сохраняли постоянной с использованием хлорида калия (ч.д.а).

Аппаратура. pH растворов измеряли с помощью pH-метра марки “HANNA edge”.концентрацию ионов Pb(II) в исходном растворе определяли на приборе “Agilent ICP MS 7700е” с использованием программного обеспечения MassHunter, a концентрацию поглощенного свинца определяли на приборе “ICP-OES Thermo ICAP 7400 Duo”. Исследование сорбции проводилось в статических условиях.

Результаты и их обсуждение

Для определения микроколичеств ионов свинца(П) исследованы условия предварительного концентрирования его с использованием синтезированного хелатообразующего сорбента и определены оптимальные условия концентрирования.

Измерение концентрации Pb в исходном растворе. Концентрацию Pb в исходномрастворое определяли с помощью прибора Agilent ICP MS 7700e с использованием програмного обеспечения MassHunter. Был построен калибровочный график из 9 точек используяреференс материал 100mg/1 Pb производства Merck и чистоты 99.99%. Каждая точка калибруется 3 репликациями 3. После калибровки готовили раствор концентрации 10 ppb используя другой реферанс материал и прогнали на приборе после калибрации. На построенной калибровке 10 ppb раствор 10.1 ppb что показывает точность калибровки. Все калибровочные растворы были приготовлены на 2% азотной кислоте с использованием деинозированной воды. элюент свинцаполимерный сорбент ион

Рисунок 1. Калибровочная кривая Pb построенная на приборе ICP MS 7700e