Определение качества этилового спирта

Размещено на http://www.allbest.ru/

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА ЭТИЛОВОГО СПИРТА

ЦЕЛЬ РАБОТЫ

Цель работы: определение качества этилового спирта, предоставленного преподавателем.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЬДЕГИДОВ

Реактивы и оборудование:

Колба плоскодонная с пробкой (250 мл)

Мерные цилиндры

Пипетка

Бюретка

Натрия гидроокись (0,05 н)

Гидроксиламин солянокислый (сернокислый) (1 н)

Бромфеноловый синий, щелочной раствор

Ход работы: в колбу вносят 10 мл анализируемого спирта, 50 мл дистиллированной воды и 10 мл раствора гидроксиламина. Колбу осторожно перемешивают и закрывают пробкой. Через 15 минут проводят титрование раствором гидроокиси натрия в присутствии бромфенолового синего до появления синей окраски. Одновременно проводят контрольный опыт.

Уравнение реакции: C2H5OH + NH2OH

V = 1.7 мл; V₁ = 1.1 мл

X=(V-V₁)*2.2*100

X=(1.7-1.1)*2.2*100=132 мг/л

X= X=

Вывод:

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТ

Реактивы и оборудование:

Колба плоскодонная (500 мл)

Мерный цилиндр

Бюретка

Натрия гидроокись (0,05 н)

Бромтимоловый синий, спиртовый раствор

Ход работы: в колбу помещают 100 мл дистиллированной воды, прибавляют несколько капель раствора индикатора и нейтрализуют раствором щелочи до появления синей окраски. Затем быстро приливают 100 мл анализируемого спирта и, если синяя окраска раствора исчезает, титруют раствором до появления устойчивой синей окраски раствора.

V = 0 мл

X=0

Вывод: массовая концентрация кислоты X=0 мг/л, следовательно в спирте отсутствует кислота.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ

Оборудование и реактивы:

Колба круглодонная

Холодильник обратный

Трубка с натронной известью

Бюретки

Гидроксиламин солянокислый (кристаллический)

Натрия гидроокись (0,5н и 0,1н р-ры)

Бромтимоловый синий, спиртовый р-р

Кислота соляная или серная (0,05н)

Ход работы: к нейтрализованной смеси воды и спирта прибавляют 10 мл раствора гидроокиси натрия, смесь кипятят в колбе, соединенной с обратным холодильником, в течении 1 часа. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры, при этом холодильник закрывают трубкой с натронной известью. Холодильник промывают водой, избыток щелочи титруют раствором кислоты в присутствии бромтимолового синего до устойчивой желтой окраски.

V = 0.5 мл

Вывод: массовая концентрация сложных эфиров в этиловом спирте составила 858 мг/л.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩЕЛОЧИ

Реактивы и оборудование:

Колба плоскодонная (500 мл)

Мерный цилиндр

Бюретка

Кислота серная или соляная (0,05 н)

Натрия или калия гидроокись (0,05 н)

Бромтимоловый синий, спиртовый раствор

Ход работы: в плоскодонную колбу помещают 100 мл дистиллированной воды, добавляют пару капель индикатора и титруют раствором щелочи до устойчивой синей окраски. Затем быстро приливают 100 мл спирта и, если синяя окраска раствора сохранилась, титруют раствором кислоты до устойчивой желтой окраски, не исчезающей в течении 10 секунд.

V = 1.3 мл

Вывод: массовая концентрация щелочи в спирте составила 26 мг/л.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СИВУШНЫХ МАСЕЛ

Реактивы и оборудование:

Установка для перегонки

Пипетки

Колба мерная (1л)

Колбы плоскодонные с пробками (50 мл, 3 шт)

Колба круглодонная (50 мл)

Холодильник обратный

Спирт ч.д.а.

Гидроксиламин сернокислый

Кислота серная, конц

Фурфурол, 1% спиртовый раствор

Ход работы: 25 мл анализируемого спирта смешивают с 15 мл дистиллированной воды. 10 мл полученной смеси помещают в колбу объемом 50 мл, добавляют 1г гидроксиламина сернокислого и кипятят с обратным холодильником 10 минут. После охлаждения колбы реакционную смесь перегоняют, собирая в мерный цилиндр 9 мл дистиллята, добавляют 1 мл воды, перемешивают.

В три конические колбы помещают по 5 мл растворов сравнения N1, N2 и 5 мл подготовленного к анализу спирта. В каждую добавляют по 4 капли раствора фурфурола и осторожно по стенке, не перемешивая, приливают по 7 мл серной кислоты. Колбы прикрывают неплотно пробками и одновременно перемешивают круговыми движениями, оставляют на 25 минут.

При сравнении окраски полученного раствора с растворами сравнения наблюдали следующее: окраска раствора с анализируемым спиртом намного интенсивнее окраски раствора сравнения 2.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

Напишите уравнения всех приведенных реакций, объясните изменение окраски индикатора в каждом случае.

Какие другие реагенты можно использовать для обнаружения указанных примесей в анализируемом спирте?

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЬДЕГИДОВ

спирт этиловый реагент примесь

1.С2H5OH+NH2OH+H2O=CH3COH+NH2OH*HCl=CH3(NOH)H+HCl+H2O HCl+NaOH=NaCl+H2O

Цвет раствора меняется, так как изменяется pH среды титруемого раствора. Появляется синяя окраска, следовательно среда -- щелочная.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТ

CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2O

Бромтимоловый синий индикатор в щелочной среде -- синий, в кислой -- желтый. После прибавления анализируемого спирта к реакционной смеси синяя окраска не исчезла, что доказывает отсутствие кислот в анализируем спирте(также это подтверждается по расчетам)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ

CH3COOCH2CH3+NaOH=CH3COONa+CH3CH2OH

CH3COONa+H2O=CH3COOH+NaOH

Бромтимоловый синий индикатор в щелочной среде -- синий, в кислой -- желтый. Цвет раствора меняется,, так как изменяется pH среды титруемого раствора. Появляется желтая окраска, следовательно среда -- кислая.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩЕЛОЧИ

KOH+HCl=KCl+H2O(NaOH+HCl=NaCl+H2O)

K(+)OH(-)+C2H5OH=C2H5O(-)K(+)+H1O

Бромтимоловый синий индикатор в щелочной среде -- синий, в кислой -- желтый. Поэтому при добавлении спирта к реакционной смеси синяя окраска не исчезла, что свидетельствует о наличии щелочи в анализируем спирте. Затем титровали раствор кислотой до устойчивой желтой окраски, т.е кислота преобладает в спирте.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СИВУШНЫХ МАСЕЛ

При сравнении окраски полученного раствора с раствором сравнения наблюдали следующее: окраска раствора с анализируемым спиртом намного интенсивнее окраски раствора сравнения 2. Следовательно содержание сивушных масел составило более 1г/л.

2. Для определения наличия альдегидов можно использовать:

- реактив Шиффа (фуксинсернистая кислота)

Метод основан на визуальном сравнении окраски раствора с окраской образца сравнения.

- аммиачный раствор оксида серебра (реакция «серебряного зеркала»)

Образуется либо гладкая «зеркальная» поверхность, либо серый рыхлый осадок, в зависимости от загрязнения сосуда.

СH3-CH=O +2[Ag(NH3)2]OH=CH3-COONH4+2Ag+3NH3+H2O

-Щелочной гидролиз.

Качественная реакция для обнаружения сложных эфиров.

-Для обнаружения примеси метанола в этиловом спирте помимо H2SO4 конц применяется хромотроповая кислота

Размещено на Allbest.ru