Смешанноамидные комплексы стеарата меди (II)
Проведение механохимического синтеза смешаноамидных координационных соединений стеарата меди. Использование методов рентгенофазового анализа и инфракрасной спектроскопии для изучения строения полученных соединений. Определение азота микрометодом Дюма.
| Рубрика | Химия |
| Вид | статья |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 07.10.2019 |
| Размер файла | 19,6 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://allbest.ru
1Хорезмская академия Маъмуна
2Ургенчский Государственный университет имени Аль-Хорезми
Факультет естествознания и географии
Кафедра Общей химии
Смешанноамидные комплексы стеарата меди (II)
1Хасанов Шодлик Бекпулатович
кандидат химических наук
Заместитель председателя по науке
2Абдуллаева Фазилат Арсланбековна,
студентка 3-курса
Амиды содержат в своем составе атомы кислорода и азота, которые способны быть донорами электронов при образовании координационных соединений. К таким молекулам относятся такие амиды, как ацетамид (АА), карбамид (К), тиокарбамид (ТК), амид никотиновой кислоты (АНК).
Исследованиям смешанноамидных комплексных соединений ацетатов, пальмитатов и олеатов металлов с указанными амидами посвящены работы [1-3].
Анализ литературных данных показал, что в литературах отсутствуют данные о смешанноамидных комплексных соединениях стеарата (St-H) меди.
В этой статье мы приводим результаты синтеза и исследования разноамидных комплексных соединений стеарата меди (II).
Синтез разноамидных координационных соединений стеарата меди (II) проводили механохимическим способом. При этом исходные компоненты, взятые в мольном соотношении стеарат меди (II) : амид1 : амид2 = 1:1:1, интенсивно растирались в агатовой ступке при комнатной температуре. Все соединения синтезированы механохимическим способом (таблица 1).
Таблица 1.
Условия синтеза разнолигандных координационных соединений стеарата меди (II)
|
Соединение |
Cu(С17Н35СОО)2x xH2O моль |
Лиганды |
|||||
|
AA моль |
K моль |
TK моль |
HTK моль |
AHK моль |
|||
|
Cu(St-H)2.AA.K.H2O |
0,005 |
0,005 |
0,005 |
||||
|
Cu(St-H)2.AA.TK.H2O |
0,005 |
0,005 |
0,005 |
||||
|
Cu(St-H)2.AA.HTK.H2O |
0,005 |
0,005 |
0,005 |
||||
|
Cu(St-H)2.K.TK.2H2O |
0,005 |
0,005 |
0,005 |
||||
|
Cu(St-H)2.K.HTK.0,5H2O |
0,005 |
0,005 |
0,005 |
||||
|
Cu(St-H)2.K.AHK.0,5H2O |
0,005 |
0,005 |
0,005 |
||||
|
Cu(St-H)2.TK.HTK.0,5H2O |
0,005 |
0,005 |
0,005 |
Анализ количества металла в синтезированных соединениях проводили согласно [4]. Азот определяли микрометодом Дюма [5]. Углерод и водород определяли в токе кислорода (таблица 2).
Таблица 2
Результаты элементного анализа разнолигандных координационных соединений стеарата меди (II)
|
Соединение |
Ме, % |
S, % |
N, % |
C, % |
H, % |
||||||
|
найдено |
вычислено |
найдено |
вычислено |
найдено |
Вычислено |
найдено |
вычислено |
найдено |
вычислено |
||
|
Cu(St-H)2.AA.K.H2O |
8,32 |
8,28 |
- |
- |
5,40 |
5,47 |
61,11 |
61,02 |
10,66 |
10,64 |
|
|
Cu(St-H)2.AA.TK.H2O |
8,10 |
8,11 |
4,00 |
4,09 |
4,45 |
5,36 |
59,96 |
59,77 |
10,50 |
10,42 |
|
|
Cu(St-H)2.AA.HTK.H2O |
7,90 |
7,82 |
- |
- |
7,01 |
6,89 |
57,80 |
57,64 |
10,00 |
9,92 |
|
|
Cu(St-H)2.K.TK.H2O |
8,00 |
8,10 |
4,16 |
4,09 |
7,06 |
7,14 |
58,23 |
58,17 |
10,35 |
10,28 |
|
|
Cu(St-H)2.K.HTK.0,5H2O |
8,03 |
7,90 |
- |
- |
8,78 |
8,70 |
56,70 |
56,73 |
9,90 |
9,77 |
|
|
Cu(St-H)2.K.AHK.0,5H2O |
7,80 |
7,73 |
- |
- |
6,90 |
6,82 |
62,90 |
62,86 |
9,86 |
9,94 |
|
|
Cu(St-H)2.TK.HTK.0,5H2O |
7,80 |
7,74 |
4,00 |
3,91 |
8,60 |
8,53 |
55,67 |
55,62 |
9,50 |
9,58 |
Индивидуальность синтезированных комплексов был установлен снятием рентгенограмм на установке ДРОН-2.0 с Cu-антикатодом [6].
Для лигандов характерные межплоскостные расстояния наблюдались при: карбамид - 3,96 (92%), 2,50 (100%), 1,980 (90%) и 1,665 Е (97%), тиокарбамид - 4,63 (85%), 4,45 (100%) и 3,97 Е (50%). Для Cu(St-H)2•K•TK•H2O - 4,15 (100%), 3,88 (33%) и 3,72 Е (31%) (табл. 3).
Сравнение дифрактограмм свободных молекул лигандов и синтезированных соединений показал несоответствие дифрактограмм, а это указывает, что синтезированные соединения имеют индивидуальные, отличные от исходных веществ, кристаллические решетки.
Таблица 3
Рентгенометрические данные для CO(NH2)2, CS(NH2)2 и Cu(С17H35COO)2•CO(NH2)2•CS(NH2)2•H2O
|
№ линий |
CO(NH2)2 |
CS(NH2)2 |
Cu(St-H)2•K•TK•H2O |
||||
|
d |
I |
d |
I |
d |
I |
||
|
1. |
3.96 |
92 |
4.84 |
42 |
11.00 |
15 |
|
|
2. |
3.00 |
26 |
4.63 |
85 |
4.41 |
16 |
|
|
3. |
2.80 |
86 |
4.45 |
100 |
4.15 |
100 |
|
|
4. |
2.50 |
100 |
4.03 |
15 |
3.88 |
33 |
|
|
5. |
1.980 |
90 |
3.97 |
50 |
3.72 |
31 |
|
|
6. |
1.827 |
68 |
3.19 |
43 |
3.59 |
20 |
|
|
7. |
1.665 |
97 |
3.15 |
16 |
3.42 |
18 |
|
|
8. |
1.258 |
22 |
3.01 |
16 |
3.32 |
19 |
|
|
9. |
- |
- |
2.79 |
18 |
- |
- |
|
|
10. |
- |
- |
2.16 |
26 |
- |
- |
|
|
11. |
- |
- |
1.959 |
27 |
- |
- |
|
|
12. |
- |
- |
1.440 |
46 |
- |
- |
инфракрасный спектроскопия стеарат медь
ИК - спектры координационных соединений записывали в области 400 - 4000 см-1 на спектрометре AVIATAR-360 фирмы «Nicolet».
В ИК-спектрах координационных соединений при переходе свободных молекул амидов в координированное соединение наблюдается изменение частот валентных и деформационных колебаний.
В ацетамидных и карбамидных комплексах стеарата меди (II) валентные колебания С=О связи понижаются соответственно на 5-11 и 9-26 см-1, а валентные частоты колебания C-N связи повышаются для ацетамида на 10-36 и для карбамида 11-12 см-1.
В комплексных соединениях тиокарбамида в низкочастотной области спектра при 721 и 627 см-1 наблюдается понижение частот колебания на 8-9 и 4-9 см-1. Значения частоты 1414 см-1 - н (CS) не удается наблюдать, так как она перекрывается широкой полосой нs(СОО) стеаратной группы.
Исходя, из этих данных можно сделать вывод, что тиокарбамид координируется с ионом меди (II) через атом серы. Частота кольца в свободной молекуле никотинамида наблюдается при 1593 см-1, а в координационном соединение она повышена на 11-16 см-1.
Полосы поглощения при 1028 и 703 см-1 принадлежащие к колебаниям кольца, в случае комплексов расщеплены и появляется высокочастотная компонента.
Такое изменение частот свидетельствует о координации никотинамида с центральным атомом через азот гетерокольца.
Также наблюдаются две полосы поглощения при 1561-1569 см-1 и 1387-1409 см-1 отвечающие валентным ассиметричным и симметричным колебаниям карбоксилатной группы.
Величина Дн = нas(COO-) - нs(COO-) равна 160-174 см-1 и свидетельствует в пользу бидентатной координации карбоксилатной группы [7].
На основании проведенных исследований установлено, возможность синтеза разнолигандных координационных соединений стеаратов меди (II) механохимическим методом.
Индивидуальность синтезированных соединений доказана физико-химическими методами анализа. Центры координации и дентатность кислотного остатка доказаны данными ИК-спектроскопии.
Библиографический список
1. Мельдебекова С. У., Азизов Т. А. Псевдоамидные комплексные соединения ацетата никеля (II). //Узб. хим. журн. 2002. №5. С. 23-28.
2. Сулейманова Г.Г. Особенности образования псевдоамидных координационных соединений пальмитатов двухвалентных кобальта, никеля и меди: Дис. … канд. хим. наук. Ташкент. 2009.-124 с.
3. Азизжанов Х.М. Некоторые смешаннолигандные координационные соединения олеатов ряда 3d-металлов: Дис. … канд. хим. наук. Ташкент. 2010.-130 с.
4. Пришибл П. Комплексоны в химическом анализе. М.:МГУ, 1976.-72 с.
5. Климова В. А. Основы микрометода анализа органических соединений. М.: Химия, 1967. - 19 с.
6. Ковба П. М., Трунов В. К. Рентгенофазовый анализ. М.: МГУ,1976.-232 с.
7. Беллами Л. Инфракрасные спектры сложных молекул. М.:1963. - 590 с.
Аннотация
УДК 546.56: 547.295.94:547.46'054.4.
Смешанноамидные комплексы стеарата меди (II). Хасанов Шодлик Бекпулатович, кандидат химических наук, Хорезмская академия Маъмуна, Заместитель председателя по науке
Абдуллаева Фазилат Арсланбековна, студентка 3-курса Ургенчского Государственного университета имени Аль-Хорезми факультета Естествознания и географии, кафедра Общей химии
Данная статья посвящена механохимическому синтезу смешаноамидных координационных соединений стеарата меди (II). Индивидуальность и строение синтезированных соединений доказана методами рентгенофазового анализа и ИК-спектров. Состав синтезированных веществ найдено методами элементного анализа.
Ключевые слова: комплексные соединения; механохимический синтез; смешаноамидный комплекс; ИК-спектры; рентгенофазовый анализ
Abstract
Mixed amide complexes of copper (II) stearate. Hasanov Shodlik Bekpulatovich, Abdullaeva Fazilat Arslanbekovna
This article focuses mechanochemical synthesis of mixed amides of coordination compounds stearate copper (II). Individuality and the structure of the synthesized compounds proved by X-ray analysis and IR spectra. The composition of the synthesized compounds found be by elemental analysis.
Keywords: complex compounds; mechanochemical synthesis; mixed amide complex IR spectra; X-ray analysis
Размещено на Allbest.ru
Подобные документы
Атомные, физические и химические свойства элементов подгруппы меди и их соединений. Содержание элементов подгруппы меди в земной коре. Использование пиро- и гидрометаллургическиех процессов для получения меди. Свойства соединений меди, серебра и золота.
реферат [111,9 K], добавлен 26.06.2014Медь, электронное строение и свойства. Электрохимический синтез и его применение для получения координационных соединений. Определение концентрации соляной кислоты и раствора гидроксида калия. Спектрофотометрическое и ИК-спектроскопическое исследования.
дипломная работа [2,9 M], добавлен 09.10.2013Медь - химический элемент I группы периодической системы Менделеева. Общая характеристика меди. Физические и химические свойства. Нахождение в природе. Получение, применение, биологическая роль. Использование соединений меди.
реферат [13,4 K], добавлен 24.03.2007Общая характеристика меди. История открытия малахита. Форма нахождения в природе, искусственные аналоги, кристаллическая структура малахита. Физические и химические свойства меди и её соединений. Основной карбонат меди и его химические свойства.
курсовая работа [64,2 K], добавлен 24.05.2010Магнитопласты как новый класс видов полимерных композиционных материалов. Синтез поликапроамида из капролактама. Определение низкомолекулярных соединений, вязкости, молекулярной массы. Метод инфракрасной спектроскопии и термогравимитрического анализа.
отчет по практике [286,0 K], добавлен 26.07.2009Рассмотрение взаимодействия солей меди с сульфидами аммония, натрия, калия, гидроксидами, карбонатами натрия или калия, иодидами, роданидами, кислотами. Изучение методов очистки сточных вод от соединений натрия, ванадия, марганца и их изотопов.
творческая работа [22,9 K], добавлен 13.03.2010Положение меди в периодической системе Д.И. Менделеева. Распространение в природе. Физические и химические свойства. Комплексные соединения меди. Применение меди в электротехнической, металлургической и химической промышленности, в теплообменных системах.
реферат [62,6 K], добавлен 11.08.2014Синтез сульфамидных препаратов нового типа полученных реакцией циклоприсоединения по Дильсу-Альдеру. Определение строения и состава полученных соединений методами спектрофотометрии инфракрасного диапазона и спектроскопии ядерного магнитного резонанса.
дипломная работа [7,1 M], добавлен 03.10.2014Распространение меди в природе. Физические и химические свойства меди. Характеристики основных физико-механических свойств. Отношение меди к галогенам и другим неметаллам. Качественные реакции на ионы меди. Двойные и многокомпонентные медные сплавы.
реферат [68,0 K], добавлен 16.12.2010Производные пантоевой кислоты. Соли 4 (5Н) – оксазолония, их синтез и свойства. Методы синтеза и очистки исходных соединений, анализа и идентификации синтезированных соединений. Порядок проведения экспериментов и исследование полученных результатов.
дипломная работа [237,2 K], добавлен 28.01.2014
