Термогравиметрическое исследование синтезированных соединений

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Термогравиметрическое исследование синтезированных соединений

Координационные соединения бора с органическими кислородсодержащими лигандами обладают интересными физико-химическими и биологическими свойствами. Синтез и изучение этих соединений представляет интерес в связи с их потенциальной биоцидной активностью.

Мы провели термогравиметрическое исследование комплексных соединений бора: диглициноборной кислоты, дицитратобората гуанидиния, дицитратобората глициния.

Дицитратоборат гуанидиния и дицитратоборат глициния - это ранее синтезированные соединения, а диглициноборная кислата - это новое полученное соединение.

Диглициноборная кислота образуется при взаимодействие борной кислоты с глицином в соотношения 1:2. Мы взяли навеску борной кислоты 3,09 г. (0,05 моль) растворили в 30 мл дистиллированной воды. Растворяли при нагревании на водяной бане. Раствор охладили, и в теплый раствор внесли 7,5 г глицина (0,1 моль). Нагрели до полного растворения на водяной бане. Оставили раствор на кристаллизацию.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

В своем исследовании мы использовали термогравиметрическую установку TG 449 F3 Jupiter, с помощью которой были получены термограммы исследуемых соединений.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Рисунок 1. Термограмма диглициноборной кислоты

Отщепление кристаллизационной воды обычно происходит до 200

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

. На термограмме (рисунок 1) видно, что в интервале от 110

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

до 180

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

происходит поэтапное отщепление кристаллизационной воды, с потерей массы до 13%. Далее в интервале температур от 220

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

до 280

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

происходит разложение лиганда, что на кривой ТГ проявляется в виде резкого скачка. На кривой ДСК появляется эндотермический минимум при 248

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

, сопровождаемый потерей массы около 26%. Выше 280

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

происходит горение оставшейся органической части молекулы, причем вся она улетучивается. На кривой ДСК видны несколько экзотермических пиков, что подтверждает протекание окислительных процессов в интервале 280-900

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

. Остаточная масса после сжигания 26,55%. Летучие продукты реакции: СО, СО₂, H₂О.

Рисунок 2. Термограмма дицитратоборат гуанидиния

Из термограммы (рисунок 2) видно, что исследуемое вещество устойчиво до 220

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

, что свидетельствует об отсутствии кристаллизационной воды. Выше 220-270

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

происходит разложение лиганда в виде резкого скачка при 251,9

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

, сопровождаемый потерей массы до 43%. Выше 270

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

происходит горение оставшейся органической части молекулы, причем вся она улетучивается. На кривой ДСК видны несколько экзотермических пиков, что подтверждает протекание окислительных процессов в интервале 270-900

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

. Остаточная масса после сжигания 16,75%. Летучие продукты реакции: СО, СО₂, H₂О, NH₃. В остатке - B₂O₃.

органический лиганд термогравиметрический химический

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Рисунок 3. Термограмма дицитратоборат глициния

Данное вещество содержит одну молекулы кристаллизационной воды, отщепление которой видно на термограмме (рисунок 3), эндотермический минимум при 123,3, с потерей массы до 4%. Выше происходит разложение лиганда в интервале 170-280

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

, с потерей массы до 50%. Выше 280

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

происходит горение оставшейся органической части молекулы, причем вся она улетучивается. На кривой ДСК видны несколько экзотермических пиков, что подтверждает протекание окислительных процессов в интервале 280-900

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

.

Остаточная масса после сжигания 20,48%. Летучие продукты реакции: СО, СО₂, H₂О. В остатке - B₂O_3.

По исследованным термограмма можно сделать вывод, что все анализируемые вещества имеют индивидуальную термическую характеристику, которая отражает их поведение при нагревании, зависящее от состава, свойств и структуры.

Термическое разложение синтезированных соединений протекает в 2-3 стадии. Вначале происходит потеря молекул воды, связанных в комплекс, если они присутствуют в нем. Далее происходит разложение лиганда. Процесс разложения сопровождается термическим эффектом, что на кривой ДСК появляется в виде эндотермического минимума. После происходит горение оставшейся органической части молекулы, причем вся она улетучивается.

Таким образом, проведенное термогравиметрическое исследование дает информацию о строение комплексных соединений. Исследуемые соединения являются перспективными и представляют большой научный и практический интерес.

Размещено на Allbest.ru