Синтез и строение кислого малеината тетрафенилсурьмы

Краткое сообщение ________________________________________ Шарутин В.В. и Шарутина О.К.

Размещено на http://www.allbest.ru/

158 ______________ http://butlerov.com/ ____________ ©--Butlerov Communications. 2016. Vol.47. No.8. P.157-159.

Тематический раздел: Физико-химические исследования. Краткое сообщение

Подраздел: Элементоорганическая химия. Идентификатор ссылки на объект - ROI: jbc-01/16-47-8-157

г. Казань. Республика Татарстан. Россия. _________ ©--Бутлеровские сообщения. 2016. Т.47. №8. _________ 157

Синтез и строение кислого малеината тетрафенилсурьмы

Шарутин Владимир Викторович и Шарутина Ольга Константиновна

Химический факультет. Национальный исследовательский Южно-Уральский государственный университет. Пр. Ленина, 76. г. Челябинск, 454080. Россия.

Аннотация

Взаимодействием эквимолярных количеств хлорида тетрафенилсурьмы с малеиновой кислотой в присутствии триэтиламина в воде получен кислый малеинат тетрафенилсурьмы (1), строение которого определено методом РСА. Атом Sb в 1 имеет искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с карбоксильным и фенильным лигандами в аксиальных положениях (OSbC_акс 173.56(7)^о, SbC 2.097(2)2.140(2) Е, SbO 2.515(2) Е).

В виду того, что перед журналом стоит задача вхождения в базу данных Scopus и Web of Science, то мы должны приводить структуру статей в соответствие с их требованиями. Одним из таких требований является наличие 250 слов в тексте аннотации. В этой связи просим Вас переписать аннотацию и перевести исправленный вариант на английский язык.

Количество слов в аннотации можно узнать в MS Word 2003 выделив текст, войти в информационной панели в Сервис и затем в Статистику. В MS Word 2007, выделяют весь текст аннотации и на нижней информационной панели нажимают на секцию “Число слов”, в возникшем статистическом окошке смотрят численное значение.

Ключевые слова: синтез, кислый малеинат тетрафенилсурьмы, строение, рентгеноструктурный анализ.

Abstract

Synthesis and Structure of acid maleate tetraphenylantimony

Vladimir V. Sharutin, and Olga K. Sharutina

Reacting equimolar amounts tetraphenylantimony chloride with maleic acid and trimethylamine in water obtained acid maleate tetraphenylantimony (1), the structure of which is determined by XRD. Sb atom in 1 has a distorted trigonal-bipyramidal coordination with carboxyl and phenyl ligands in axial positions (OSbC_aks 173.56(7), SbC 2.097(2)2.140(2) Е, SbO 2.515(2) Е).

В виду того, что перед журналом стоит задача вхождения в базу данных Scopus и Web of Science, то мы должны приводить структуру статей в соответствие с их требованиями. Одним из таких требований является наличие 250 слов в тексте аннотации. В этой связи просим Вас переписать аннотацию и перевести исправленный вариант на английский язык.

Количество слов в аннотации можно узнать в MS Word 2003 выделив текст, войти в информационной панели в Сервис и затем в Статистику. В MS Word 2007, выделяют весь текст аннотации и на нижней информационной панели нажимают на секцию “Число слов”, в возникшем статистическом окошке смотрят численное значение.

Keywords: synthesis, acid maleate tetraphenylantimony, structure, X-ray analysis.

Установлено, что взаимодействие пентаарилсурьмы с дикарбоновыми кислотами в зависимости от соотношения взятых реагентов (1:1 или 2:1 мольн.) приводит к замещению атомов водорода как в одной карбоксильной группе, так и в обеих [1-3]. В настоящей работе описан синтез и строение кислого малеината тетрафенилсурьмы, полученного из хлорида тетрафенилсурьмы и малеиновой кислоты в присутствии триэтиламина.

Экспериментальная часть

Малеинат тетрафенилстибония (1). К раствору 465 мг (1.0 ммоля) хлорида тетрафенилсурьмы, 116 мг (1.0 ммоля) малеиновой кислоты в 20 мл воды прибавляли раствор 101 мг триэтиламина в 10 мл воды. Образовавшийся осадок фильтровали, сушили и перекристаллизовывали из смеси бензол-хлороформ-изопропиловый спирт (5:5:1). Получили 470 мг (86%) бесцветных кристаллов соединения 1 с т.пл. 163-165^оС. Найдено, %: С 61.53, Н 4.18. Для C₂₈H₂₃O₄Sb вычислено, %: С 61.65, Н 4.22. ИК-спектр, (, см^-1): 1700 оч.с., 1620 оч.с. (С=О); 1060 оч.с. (С-О).

Рентгеноструктурный эксперимент (РСА) кристалла 1 проведен на автоматическом четырех-кружном дифрактометре D8 QUEST фирмы Bruker (Mo K-излучение, = 0.71073 Е, графитовый монохроматор) при 296(2) К. Сбор, редактирование данных и уточнение параметров элементарной ячейки, а также учет поглощения проведены по программам SMART и SAINT-Plus [4]. Все расчеты по определению и уточнению структуры выполнены по программам SHELXL/PC [5] и OLEX2 [6]. Структура 1 определена прямым методом и уточнена методом наименьших квадратов в анизотропном приближении для неводородных атомов.

Основные кристаллографические данные и результаты уточнения структуры приведены в табл. 1, основные длины связей и валентные углы - в табл. 2. хлорид тетрафенилсурьма малеинат кислота

Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№1048165; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).

Результаты и их обсуждение

Кислый малеинат тетрафенилстибония был нами получен из хлорида тетрафенилсурьмы и малеиновой кислоты в присутствии триэтиламина в воде:

Ph₅Sb + HOC(O)CH=CHC(O)OH + Et₃N Ph₄SbOC(O)CH=CHC(O)OH + [Et₃NH]Cl

Табл. 1. Кристаллографические данные и результаты уточнения структуры 1

Данные РСА показали, что атом сурьмы (рисунок) имеет тригонально-бипирамидальную координацию, характерную для соединений сурьмы с КЧ 5 (сумма углов СSbC в экваториальной плоскости составляет 351.99(9)^о, аксиальный угол СSbO составляет 173.56(7)^о). Атом сурьмы выходит из экваториальной плоскости к аксиальному атому углерода С(31) на 0.35 Е. Расстояния SbC_экв (2.097(2), 2.104(2), 2.107(2) Е) по своему значению приближаются к сумме ковалентных радиусов сурьмы и углерода (2.07 Е [7]) и значительно меньше длин связей SbC_акс (2.140(2) Е) и SbO (2.515(2) Е).

Рисунок. Строение соединения 1

Табл. 2. Некоторые межатомные расстояния и валентные углы в структуре 1

Из эквимолярных количеств хлорида тетрафенилсурьмы, малеиновой кислоты и триэтиламина в воде синтезирован кислый малеинат тетрафенилсурьмы, строение которого определено методом РСА.

Литература

1. Sharutin V.V., Sharutina O.K., Pakusina A.P., Belsky V.K. J. Organometal. Chem. 1997. Vol.536. No.1. P. 87.

2. Шарутин В.В., Шарутина О.К., Пакусина А.П., Бельский В.К. Журн. общ. химии. 1997. Т.67. №9. С.1536.

3. Шарутин В.В., Шарутина О.К., Мельникова И.Г., Фукин Г.К., Захаров Л.Н., Яновский А.И., Стручков Ю.Т. Изв. АН. Сер. хим. 1996. №8. С.2082.

4. Bruker (1998). SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. Data Collection and Processing Software for the SMART System. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

5. Bruker (1998). SHELXTL/PC. Versions 5.10. An Integrated System for Solving, Refining and Displaying Crystal Structures From Diffraction Data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

6. Dolomanov O.V., Bourhis L.J., Gildea R.J. et al. J. Appl. Cryst. 2009. Vol. 42. P. 339.

7. Бацанов С.С. Журн. неорган. химии. 1991. Т.36. №12. С.3015.

Размещено на Allbest.ru