Амперометрическое титрование палладия (II) раствором 1-морфолино-4-метил-гексин-2-ола-4 в индивидуальных и модельных смесях

Размещено на http://www.allbest.ru/

Амперометрическое титрование палладия (II) раствором 1-морфолино-4-метил-гексин-2-ола-4 в индивидуальных и модельных смесях

Рахматов Элдор, преподаватель кафедры химии Каршинского инженерно-экономического института, Республика Узбекистан.

Амперометрическое титрование ионов металлов в неводных и смешанных средах различными комплексами позволяет расширить их аналитические возможности и упростить решение многих сложных прикладных аналитических задач. Это связано, прежде всего с тем, что природа растворителя оказывает довольно сильное влияние на прочность образующегося комплекса, причем не одинаково для различных катионов, что обусловливает избирательность и экспрессность метода. Кроме того, методы неводной комплексиметрии успешно решают проблему точного и селективного определения металлов в объектах органического происхождения, а также непосредственно в экстрактах, получаемых при экстракционном разделении или концентрировании. В данной работе приводятся результаты по подбору оптимальных условий амперометрического титрования 1 - морфолино - 4 - метил - гексин - 2 - ола - 4 в неводных протолитических средах, на различных по кислотно-основным свойствам фоновых электролитах. В работе [1] приведены природы анодных токов электроокисления 1-морфолино-4-метил-гексин-2-ола-4 в неводных растворах.

Реагенты и аппаратура: исходный 0,002 М раствор Na2PdCl4 и 0,01 М раствор 1 - морфолино - 4 - метил - гексин - 2 - ола - 4готовили растворением соответствующих навесок этих реагентов в уксусной кислоте (н-пропаноле, ДМФА и ДМСО). Концентрацию палладия (II) определяли амперометрически по 0,01 М раствором иодида калия по известной в литературе методике [2]. Растворы палладия (II) меньших концентраций получали разбавлением исходных растворов соответствующим протолитическим растворителем.

Возможность амперометрического титрования палладия (II) раствором 1 - морфолино - 4 - метил - гексин - 2 - ола - 4 проверена на различных искусственных смесях солей (имитирующих природные и промышленные материалы), содержащих большие количества других металлов, часто и широко сопутствующих палладию в природе. Определение палладия (II) возможно двумя способами: непосредственно в аликвоте анализируемой пробы при строгом соблюдении всех условий оптимизации по оценке степени влияния различных посторонних катионов, также образующих прочные комплексы с изученными реагентами; и другой прием, заключающийся в сочетании предварительного экстракционного отделения палладия (II) от других элементов с последующим его титрованием стандартным раствором 1 - морфолино - 4 - метил - гексин - 2 - ола - 4 непосредственно в аликвоте полученного экстракта после разрушения в ней экстракционного реагента и комплекса, а также добавления необходимых количеств протолитического растворителя и фона.

Данные титрования показывают, что разработанные амперометрические методики определения палладия (II) растворами 1 - морфолино - 4 - метил - гексин - 2 - ола - 4 отличаются высокими экспрессностью, селективностью и воспроизводимостью с относительным стандартным отклонением, не превышающим 0,133.

Достигнутые метрологические характеристики разработанных методик позволили использовать их в аттестационном анализе материалов черной и цветной металлургии.

Литература

титрование амперометрический метал

1. Геворгян А.М., Разматов Х.Б. и др. Определение природы анодных токов электроокисления 1-морфолино-4-метил-гексин-2-ола-4 в неводных растворах. Деп. В ГФНТИ ГКНТ РУз., № 1817 - Уз 93. 1993. - 7 с..

2. Лайтинин Г.Л. Химический анализ. М.: Химия. - 1966. - 314 с.

Размещено на Allbest.ru