Таблица 13.1 Стандартные электродные потенциалы металлических электродов

металл	стандартный электродный потенциал, мВ	металл	стандартный электродный потенциал, мВ
Mg	-2,37	Fe	-0,44
Ti	-1,75	Ni	-0,25
Al	-1,66	Sn	-0,14
Zr	-1,54	Pb	-0,13
Ta	-0,81	W	-0,1
Zn	-0,76	Cu	0,34
Cr	-0,56

Если в процессе обмена ионами между металлом и электролитом участвуют не только ионы данного металла но и другие ионы или атомы, причем анодный процесс осуществляется в основном ионами металла а катодный - другими ионами, например, водородными, устанавливается необратимый электродный потенциал. Этот потенциал не подчиняется термодинамическому уравнению (I) и поэтому не может быть по нему рассчитан, а определяется только опытным путем. Устойчивое во времени значение необратимого электродного потенциала металла, соответствующее равенству сумм анодных и катодных процессов, называется стационарным. Таким образом, при электрохимическом растворении металла в растворе чужеродных ионов или в другом агрессивном растворе на нем устанавливается необратимый электродный потенциал, характеризующий коррозионную активность металла. Как уже отмечалось, растворение металла складывается из двух электродных процессов:

1. анодного образования гидратированных ионов металла в электролите и электронов на поверхности металла: Ме + nН20 = Меn+nН20 + nе,

2. катодного ассимиляции электронов какими-либо ионами (кроме
ионов данного металла) или молекулами раствора деполяризаторами "Д",
способными к восстановлению по реакции: nе + Д = Дnе.

Следовательно, первопричиной особенностей поведения металлов при их коррозии в реальных условиях является их термодинамическая неустойчивость. А электрохимический механизм коррозии, протекающей в виде электрохимической реакции с участием свободных электронов, сопровождается ионизацией атомов металла и восстановлением окислительного компонента коррозионной среды. Эти акты проходят на различных участках поверхности и зависят от величины электродного потенциала. На практике коррозии подвергаются чаще не индивидуальные металлы, а, как минимум, два металла, имеющих электрический контакт между собой. Это детали машин, выполненных из различных металлов и соприкасающихся между собой, или детали с нанесенными на их поверхность металлическими покрытиями.

Для сравнительной характеристики коррозионной способности металлов измеряют их стационарные потенциалы относительно электрода сравнения. Моделью для изучения процесса коррозии гетерогенной металлической поверхности служит пара пластинок различных металлов, замкнутых между собой металлическим проводником. Сравнение потенциала этой пары с потенциалами индивидуальных металлов позволяет судить о процессах, протекающих на их поверхности. Как правило, потенциал пары находится между значениями потенциалов индивидуальных металлов, при этом более электрохимически активный металл имеет более отрицательное значение потенциала и в составе пары является анодом, он окисляется .На втором металле локализован катодный процесс деполяризации. Этот электрод не растворяется, он защищен от разрушения в результате того, что потенциал его сдвинут в отрицательную сторону, и его окисление термодинамически невозможно. На этом металле протекает процесс деполяризации, т.е. связывания электронов, высвобождающихся при коррозии первого металла.

Такая модель может быть реализована также на примере коррозии металлических сплавов. Здесь на поверхности можно выделить отдельные участки одного металла, входящего в состав сплава, граничащие с участками другого металла, также входящего в его состав. На этих различных участках одной и той же поверхности локализуются процессы коррозии. На участках более электроотрицательного металла локализован анодный процесс растворения, а на участках более электроположительного металла локализован процесс деполяризации. Такой же механизм коррозии может быть реализован на поверхности чистых металлов. В этом случае локализация анодных и катодных процессов происходит из-за различной пассивности отдельных участков поверхности. Стационарный потенциал металла, корродирующего в таких условиях, будет сдвинут в более положительную сторону, в сравнении со стандартным потенциалом. Если поверхность металла покрыта пассивной окисной пленкой, устойчивой в условиях данного коррозионного процесса, то потенциал сдвигается в отрицательную сторону.

В зависимости от условий протекания процесса коррозия может протекать с кислородной или с водородной деполяризацией. Кислородная деполяризация в нейтральных и щелочных растворах протекает за счет растворенного в воде кислорода по суммарному уравнению: О2 + 4е + 2Н2О = 4ОН?.

В кислых растворах : О2 + 4е + 4Н+ = 2Н2О.

Водородная деполяризация в кислых средах протекает в соответствии с уравнением: 2Н+ + 2е = Н2.

В щелочных растворах процесс идет за счет восстановления водорода их молекул воды: 2Н2О + 2е = 2ОН- + Н2.

Условием кислородной деполяризации является неравенство:

(цме)обр < (цо )обр.

Условием водородной деполяризации является неравенство:

(цме)обр < (цн)обр.

Обратимый потенциал кислородного электрода можно рассчитать по формуле Нернста:

, (2)

где р0= 0,21 атм парциальное давление кислорода в атмосфере.

Обратимый потенциал водородного электрода можно рассчитать по формуле:

цн = - 0,58 рН . (3)

Практическая часть

Измерение стационарных потенциалов

Измерение стационарных потенциалов производится на специальной установке, включающей: милливольтметр (рН - метр), измерительную ячейку с блоком электродов и магнитной мешалкой, блок переключателей. Для выполнения работы необходимо :

1. Получить задание от преподавателя по составу рабочего раствора (0,01н. СН3СООН; 0,01н. NaHCO3) и режиму измерений .

2. Подготовить поверхность электродов: обезжирить протиркой венской известью, промыть проточной водой и просушить фильтровальной бумагой.

3. Приготовить рабочий раствор и залить его в ячейку так, чтобы его уровень не доходил до места крепления электродов к проводникам на 5-10 мм. Установить в центр крышки электрод сравнения.

4. Включить прибор в сеть дать ему прогреться 15 - 20 минут. На переключателе рода работ блока управления установить положение указателя на индекс Е - «измерение потенциалов».

5. На пульте управления рН - метра выбрать род работы - «измерение потенциалов» и размах шкалы: 100…+1900 мВ. С помощью шагового переключателя подключать поочередно исследуемые электроды к измерительной цепи. Результаты замеров занести в таблицу13.2.

Таблица 13.2 Результаты измерений

Материал электрода
Значение потенцила, мВ

6.Перенести данные таблицы на шкалу потенциалов (горизонтальная линия с нанесенными на нее делениями в диапазоне от +2,0 вольт до -2,0 вольт с ценой деления 0,1 В.

7. Сделать вывод о взаимном положении потенциалов различных металлов и относительной коррозионной активности этих металлов.

8. Отметить положение на шкале потенциалов значений потенциалов железа, цинка и электрода железо/цинк. Сделать вывод о положении потенциала железо/цинк относительно потенциалов собственно цинка и железа, оценить смещение потенциала пары относительно индивидуальных электродов и сделать вывод о поляризации железа и цинка при их совместной коррозии.

9. Измерить рН рабочего раствора и рассчитать стандартные потенциалы водородного и кислородного электродов. Сопоставить полученные значения с результатами измерения потенциалов сделать вывод, какой механизм электродной деполяризации характерен для каждого из изучаемых металлов.

10. Сопоставить очередность расположения металлов в таблице стандартных потенциалов и на шкале потенциалов. В случае изменений в очередности расположения металлов в таблице и на шкале потенциалов объяснить наблюдаемые отклонения.

Измерение токов коррозии при протекторной защите.

Для изучения процессов, протекающих на поверхности раздела металл-раствор при погружении в раствор короткозамкнутой пары металлов переключатель перевести из положения "Потенциал" в положение "Ток". При этом к входу рН- метра подключается железный электрод, ко второму входу будет подключен тот электрод, которому соответствует положение основного переключателя, например, цинк. В таком положении пара электродов соединена через электрическое сопротивление между собой. При этом металлический цинк будет растворяться, а на железе будет протекать процесс катодной деполяризации, т.е. само железо будет тем самым защищено от коррозионного разрушения. В процессе коррозии железа и цинка электроны будут перетекать от более отрицательного цинка к более положительному железу через соединяющее их сопротивление. В этой цепи возникнет электрический ток. При протекании тока через сопротивление на нем происходит падение потенциала, которое и измеряется милливольтметром. Исходя из величины напряжения, измеренного с помощью милливольтметра (в вольтах) и величины сопротивления (10000 Ом ) рассчитывают силу тока коррозии по закону Ома: I = U/R

Измерьте рабочую поверхность цинкового электрода и рассчитайте плотность тока коррозионного разрушения цинка в единицах: ампер/м2. Из этих данных рассчитайте время коррозионного разрушения цинкового покрытия на стальной детали площадью 1 м2 и толщиной покрытия 0,1 мм, если плотность цинка 7,1 г/см3 , а его электрохимический эквивалент q = 1,22 г/а -час, используя закон Фарадея:

m = qIt (4)

где m - масса металла в граммах, q - электрохимический эквивалент в г/а-час; I- сила тока в амперах, t - время в часах.

Вопросы для самоконтроля

1. Дайте определение следующим терминам: стандартный электродный потенциал; обратимый электродный потенциал; стационарный электродный потенциал.

2. Как определить возможный механизм катодной деполяризации процесса коррозии металла по величине его электродного потенциала?

3. Назовите причину отклонения стационарного потенциала металла в процессе коррозии от его стандартного потенциала.

4. Как рассчитать время защитного действия защитного покрытия на поверхности металла при его коррозии?

5. Какие металлы из приведенных в таблице стандартных потенциалов могут быть использованы для электрохимической защиты железа?

6.Как увеличить время защитного действия цинкового покрытия?

14. Потенциометрическое титрование и определение рН

Цель работы - освоить методику потенциометрического титрования, изучить устройство и принцип работы индикаторных и электродов сравнения.

Теоретическая часть

1. Общие принципы потенциометрии

Потенциометрическое определение концентрации ионов водорода или других ионов ( и т. д.) основано на измерении Э.Д.С. электрохимической ячейки, составленной из двух электродов, причём, потенциал одного электрода является постоянной величиной, а потенциал второго электрода зависит от концентрации определяемых ионов С в исследуемом растворе. В результате измеряемая Э.Д.С. зависит от концентрации ионов.

Э. Д. С. (1)

= сonst,

(2)

где стандартный электродный потенциал, величина постоянная, R постоянная Больцмана (), F константа Фарадея (F = 96500 Кл/моль = 26,8 А•ч/моль), n число электронов, отдаваемое или принимаемое определённым атомом или ионом.

Если принять , то уравнение (2) принимает вид:

 (3)

Электрод с постоянным электродным потенциалом () называется электродом сравнения. Классическим электродом сравнения считается водородный электрод, который, однако, для широкого практического применения не используется из-за его сложного устройства.

В современных иономерах и pH-метрах в качестве электрода сравнения используется хлорсеребряный электрод.

Электроды, потенциал которых зависит от концентрации определяемых ионов, называются индикаторными электродами. При измерениях pH растворов в настоящее время в качестве индикаторного электрода используется стеклянный электрод. При измерении концентрации других ионов (,Ca2+ и т.д.) в последнее время чаще всего используются ионселективные мембранные электроды.

2.Принципы работы электродов

Электродом сравнения в иономерах типа ЭВ-74, И-120 и др. служит хлорсеребряный электрод (рисунок 14.1).

Электродный потенциал хлорсеребряного электрода образуется благодаря следующей реакции:

.



Рисунок 14.1 Устройство хлорсеребряного электрода

1 -изолятор, 2 - се-ребряная прово-лока, покрытая труднораствори-мой солью AgCl; 3 - насыщенный раствор KCl; 4 - капилляр, связы-вающий внутрен-ний раствор элек-трода с исследуе-мым раствором; 5 - стеклянный кор-пус электрода.

Поскольку концентрация труднорастворимой соли AgCl в насыщенном по этой соли растворе, постоянна, то электродный потенциал будет зависеть только от концентрации ионов серебра Ag+ :

, (4)

Раствор KCl также является насыщенным, следовательно, концентрация ионов хлора [] = const. Величина произведения растворимости ПРAgCl = [Ag+][Cl-] = const, а поскольку [] = const, то и в смеси солей KCl и AgCl концентрация [Ag+] = const. Потенциал электрода при постоянной температуре величина постоянная E = const.

Индикаторным электродом при измерении pH является стеклянный электрод (рисунок 14.2).

Основу материала стеклянной мембраны индикаторного электрода составляет оксид кремния SiO2. При его взаимодействии с водой на поверхности стеклянного шарика образуется труднорастворимая кремниевая кислота:

SiO2 + H2O - H2SiO3 (5)

Рисунок 14.2 Уст-ройство стеклянного элек-трода

1 - изолятор; 2 -стеклянный кор-пус электрода; 3-серебряный элек-трод; 4 - стандарт-ный раствор 0,1 н НCl; 5 - шарик из специального стекла с толщиной стенки несколько сотых милли-метра.

Будучи слабой кислотой, кремниевая кислота диссоциирует обратимо по первой ступени:

H2SiO3 - + Н+ (6)

Ион водорода диффундирует в раствор, а кислый анион остается на стеклянной поверхности. Сумма зарядов анионов, закрепленных на внешней поверхности мембраны (шарика), формирует ее электродный потенциал.

Описанные процессы протекают в чистой воде. Если теперь стеклянный электрод погрузить в кислый раствор, то содержащиеся в нем ионы водорода будут участвовать в равновесии (6). В соответствии с принципом Ле-Шателье равновесие сдвинется влево, и концентрация анионов на поверхности мембраны уменьшится. Электродный потенциал сдвинется в более положительную сторону.

При погружении электрода в щелочной раствор ионы ОН- раствора будут связывать ионы Н+, и равновесие (6) сдвинется вправо за счет диссоциации все новых молекул кислоты. На поверхности мембраны будут появляться дополнительные кислые анионы, и потенциал ее сдвинется в более отрицательную сторону. Таким образом, величина потенциала внешней поверхности стеклянного электрода будет изменяться в зависимости от рН исследуемого раствора.

При этом величина потенциала внутренней поверхности стеклянного шарика при всех одинаковых условиях изменяться не будет, так как концентрация раствора внутри герметичного электрода не изменяется.

Разность потенциалов внутренней и внешней поверхностей стеклянной мембраны измеряется с помощью прибора рН-метра. При этом каждому значению разности потенциалов соответствует строго определенное значение рН измеряемого раствора.

Стеклянный электрод можно использовать при значениях pH от 0 до 13. Электрод совершенно нечувствителен к различным примесям в растворе, им можно измерять pH в растворах, содержащих окислители, катионы металлов и т. д. Равновесие между электродом и раствором устанавливается быстро. Недостатком является хрупкость стеклянного шарика.

3.Потенциометрическое титрование

Потенциометрическое титрование является важнейшим практическим приложением измерений ЭДС. При потенциометрическом титровании эквивалентная точка определяется не по изменению цвета индикатора, как при обычном методе титрования, а по изменению скачка потенциала индикаторного электрода. Особенно удобно потенциометрическое титрование, например, при титровании окрашенных или мутных растворов, когда нельзя использовать обычные индикаторы.

Рассмотрим процесс титрования какой-либо сильной кислоты неизвестной концентрации щелочью известной концентрации с целью определения концентрации кислоты.

Титруемый раствор (кислоту) строго определенного объема наливают в стакан, погружают в него оба электрода (хлорсеребрянный и стеклянный). Далее из микробюретки небольшими порциями добавляют раствор щелочи известной концентрации. После каждого прибавления щелочи производят определение рН с помощью потенциометра. Затем строят кривую титрования (рисунок 14.3), которая выражает зависимость рН раствора от количества прибавленного раствора щелочи.

Рисунок 14.3 - Кривая титрования

т.А - точка эквивалентности

В начале титрования концентрация водородных ионов (а, следовательно, рН среды) изменяется медленно. Однако вблизи эквивалентной точки это изменение становиться значительным даже от прибавления весьма малых количеств щелочи. После прохождения эквивалентной точки измерение рН раствора вновь становиться небольшим. Это резкое изменение рН около точки эквивалентности называется скачком титрования (нейтрализации). Как видно из рисунка 14.3, точка А, соответствующая моменту нейтрализации раствора находится посередине вертикального участка кривой, соответствующего скачку титрования. Точка А соответствует искомому эквивалентному объему щелочи.

Далее концентрацию искомой кислоты рассчитываем, согласно закона эквивалентов:

(7)

Практическая часть

1.Измерение рН раствора на иономере ЭВ74

Настройка прибора по буферным растворам производится преподавателем. Перед измерением электроды облить дистиллированной водой. Избыток воды удалить с электродов фильтровальной бумагой.

2. Определение концентрации HCl потенциометрическим титрованием.

В стаканчик на 50 мл прилить пипеткой 0,2 мл 2 н. раствора HCl и добавить примерно 20…25 мл дистиллированной воды. Электроды опустить в приготовленный раствор HCl.

Микробюретку ополоснуть дистиллированной водой, затем раствором 0,1 н. NaOH, далее заполнить ее раствором 0,1 н. NaOH и установить таким образом, чтобы раствор NaOH из микробюретки поступал непосредственно в стаканчик с HCl. Далее раствор щелочи порциями по 0,5 мл добавлять к раствору кислоты при включенной магнитной мешалке и титровать до рН - 10…11. Показания рН записывать после добавлении каждой порции NaOH в таблицу 14.1.

По полученным данным строят кривую титрования в координатах рН = f (VNaOH) (см. рисунок 14.3). По кривой титрования находят эквивалентный объем щелочи (VNaOH экв.), а далее рассчитывают точную концентрацию HCl из уравнения:

Сн.(HCl) VHCl = Сн. (NaOH) · VNaOHэкв

3. Определение количества уксусной кислоты в растворе

Получите у преподавателя контрольный раствор СН3СООН и приготовьте раствор СН3СООН для потенциометрического титрования. Для этого в стакан для титрования перенесите при помощи пипетки 10 мл раствора СН3СООН, добавьте 10 мл дистиллированной воды. Измерьте рН приготовленного раствора. Приготовьте бюретку для титрования 0,1 н. раствором щелочи. Проведите титрование раствора СН3СООН раствором щелочи, измеряя значение рН раствора после каждого добавления раствора щелочи по 0,5 мл. Результаты титрования запишите в таблицу 14.1.

Таблица 14.1 Результаты измерений

Кислота

VNaOH, пошедший на титрование

рН

На основании таблицы 14.1 постройте кривые титрования и рассчитать концентрацию раствора исследуемых кислот HCl или СН3СООН.

Вопросы для самоконтроля

1. Каково значение потенциометрического титрования? Приведите примеры использования потенциометрического титрования.

2. Как осуществляется потенциометрическое титрование?

3. Что называется точкой эквивалентности? Что называют кривой титрования?

4. Как определить точку эквивалентности при потенциометрическом титровании?

5. Как рассчитать концентрацию кислоты (соляной, уксусной) в растворе при потенциометрическом титровании?

6. Какие электроды используются при потенциометрическом титровании?

7. Пояснить принцип работы электродов.

8. Почему буферные растворы практически не меняют рН среды?

9. Могут ли концентрации водородных и гидроксильных ионов в водном растворе быть равными нулю?

10. Как изменится рН чистой воды, если к 1 литру воды прибавить 0,001 моль КОН, считая диссоциацию последнего полной?

15. Фотоколориметрическое определение концентраций растворов

Цель работы освоить основы фотоколориметрического метода анализа; определить концентрацию меди в растворе при помощи фотоколориметра КФК-2;

Теоретическая часть

Метод фотоколориметрического анализа основан на способности окрашенных веществ поглощать излучение определённой длины волны.

Световой поток с интенсивностью , проходя через слой раствора, частично поглощается и выходит из раствора с меньшей интенсивностью . Величина J зависит от толщины слоя окрашенного раствора l и от числа окрашенных частиц в нём, т. е. от их концентрации С, .

По закону Бугера - Ламберта - Бера интенсивности падающего и прошедшего света связаны следующими соотношениями:

(1)

где J - интенсивность потока света, прошедшего через раствор, - интенсивность потока света, падающего на раствор, - коэффициент светопоглощения - постоянная величина, зависящая от природы растворённого вещества, C - молярная концентрация окрашенного вещества, l - толщина слоя раствора (толщина кюветы).

Закон Бугера - Ламберта - Бера является основным законом светопоглощения и лежит в основе большинства фотометрических методов анализа. После логарифмирования уравнения (1) получим:

(2)

(3)

Величина D является важнейшей характеристикой окрашенного раствора, её называют оптической плотностью. На фотоколориметрах чаще всего измеряют непосредственно оптическую плотность, которая прямопропорциональна концентрации раствора. Уравнения (2) и (3) выведены для монохроматического света, т. е. света определённой длины волны, который может быть выделен с помощью специального устройства - монохроматора: в случае фотоколориметра - светофильтра; в случае спектрофотометра - призмы.

Для определения концентрации (С) окрашенного раствора измеряют его оптическую плотность (D) с помощью фотоколориметра. Кроме оптической плотности испытуемого раствора D в тех же условиях измеряют оптические плотности серии растворов этого же окрашенного вещества с известными концентрациями, по последним строят калибровочный график (рис.15.1), по которому находят концентрацию испытуемого раствора, зная его оптическую плотность.

При работе с разбавленными окрашенными растворами измерение их оптической плотности желательно проводить в той области спектра, в которой поглощение лучей света определяемым веществом является максимальным. Для этого один из стандартных растворов (лучше средний по концентрации) исследуют на всех светофильтрах, т. е. при всех возможных длинах волн . И по полученной зависимости выбирают светофильтр, соответствующий или близко лежащий к (рисунок 15.2). На этом фильтре производится вся остальная работа.

Практическая часть

Фотоколориметрическое определение ионов меди (II) в растворе

Определение содержания в растворах представляет большой практический интерес. Соли в растворах широко применяются в сельском хозяйстве как ядохимикаты. Кроме того, входит в состав медных микроудобрений, окислительно - восстановительных ферментов.

Рисунок 15.1 Зависимость

Аммиачный метод фотоколориметрического определения меди основан на образовании ионом меди с аммиаком комплекса [Cu(NH3)4]2+, окрашенного в интенсивно - синий цвет.

Рисунок 15.2 Спектр поглощения. Зависимость

1. Приготовление раствора сравнения для построения калибровочного графика.

20 мл разбавленного (1:3) гидроксида аммония NH4OH перенести в мерную колбу ёмкостью 100 мл, добавить одну каплю концентрированной серной кислоты и довести дистиллированной воды до метки (нулевой раствор или раствор сравнения).

2. Приготовление стандартных растворов для построения калибровочного графика.

3,927 г химически чистого медного купороса перенести в мерную колбу ёмкостью 1000 мл, растворить, прилить 5 мл концентрированной серной кислоты и довести до метки. В 1 мл этого раствора содержится 1 мг иона Cu2+.

В шесть мерных колб ёмкостью 100 мл отмерьте пипетками соответственно 12,5; 10; 7,5; 5; 3,5 и 1,5 мл исходного стандартного раствора соли меди. В каждую из колб прибавьте по 10 мл разбавленного (1:3) гидроксида аммония NH4OH и доведите объёмы жидкостей в колбах до метки дистиллированной водой.

3. Выбор светофильтра.

Наличие в фотоколориметре набора светофильтров позволяет подобрать такой светофильтр, при котором погрешность в определении концентрации будет наименьшей. Из приготовленных стандартных растворов возьмите раствор средней концентрации, залейте его в кювету и определите оптическую плотность его для всех светофильтров. По полученным данным постройте кривую D = f () (рисунок 15.2). Все остальные измерения проводите на том светофильтре, которому соответствует максимальная оптическая плотность ().

Измерение оптической плотности на фотоколориметре КФК - 2 производите в следующей последовательности:

1) в световой поток поместите кювету с раствором сравнения;

2) закройте крышку кюветного отделения;

3) ручками «Чувствительность» и «Установка 100 грубо и точно» установите отсчёт 100 по шкале колориметра;

4) затем кювету с раствором сравнения замените кюветой с исследуемым раствором;

5) проведите отсчёт по нижней шкале фотоколориметра в единицах оптической плотности;

6) измерение проведите 3…4 раза и окончательное значение измеренной величины определите как среднее арифметическое из полученных значений.

Результаты измерений оптической плотности при всех длинах волн для раствора средней концентрации занесите в таблицу 15.1.

Таблица 15.1 Данные зависимости D от для стандартного раствора средней концентрации.

(нм)	364	400	440	490	540	590	670	750	870
D

На основании данных таблицы 15.1 постройте график D = f () (см. рисунок 15.2), выберите светофильтр.

4. Измерение оптической плотности стандартных растворов. Построение калибровочного графика

Измерьте оптические плотности всех стандартных растворов на выбранном светофильтре, и постройте калибровочную кривую, откладывая по горизонтальной оси известные концентрации, а по вертикальной - соответствующие им значения оптической плотности (см. рисунок 15.1). Измерения оптической плотности начните с раствора, имеющего наибольшую концентрацию меди. Результаты измерений занесите в таблицу 15.2. По полученным данным (таблица 15.2) постройте калибровочную кривую (смотри рисунок 15.1).

5. Определение количества меди в растворе неизвестной концентрации (раствор выдаётся преподавателем)

В мерную колбу на 100 мл прилейте исследуемый раствор (выдаётся преподавателем). Прибавьте в колбу 1 каплю концентрированной серной кислоты, нейтрализуйте разбавленным (1:3) гидроксидом аммония, приливая его по каплям до появления мути. Прилейте ещё 10 мл гидроксида аммония и доведите объём жидкости в колбе до метки. Раствор тщательно перемешайте, наполните им выбранную кювету и измерьте оптическую плотность. Зная величину оптической плотности, найдите по калибровочному графику концентрацию ионов Cu2+ в мг на 100 мл раствора.

Таблица 15.2 Оптические плотности стандартных растворов

№ раствора	1	2	3	4	5	6
С, мг/100 мл
С, мг/мл

Вопросы для самоконтроля

1. Поясните сущность метода фотоколориметрии.

2. Физический смысл закона Бугера Ламберта Бера. Его математическое выражение.

3. Что называют оптической плотностью раствора? Приведите математическое выражение для расчета оптической плотности.

4. Как приготовить раствор сравнения (нулевой раствор) при построении калибровочного графика для фотоколометрического определения меди.

5. Как приготовить стандартный раствор соли меди для построения калибровочного графика.

6. Каково назначение калибровочного графика? Как его построить?

7. Как определить количество меди в исследуемом растворе.

8. Каково количество меди в растворе, если величина его оптической плотности 0,8; 0,6; 0,4 (для ответа использовать построенную калибровочную кривую).

16. Кондуктометрическое титрование

Цель работы освоить метод кондуктометрического титрования, провести количественный анализ растворов электролитов

Теоретическая часть

Под прохождением электрического тока через вещество понимают движение (перенос) электрических зарядов от одного полюса к другому под действием внешнего электрического поля. Способность вещества проводит электрический ток называется электропроводностью. Мерой электропроводности является количество электричества, выраженное в кулонах, которое за единицу времени проходит через электролит.

Электропроводность растворов электролитов на практике определяют по значению их сопротивления электрическому току, протекающему между двумя погруженными в раствор электродами. Измерение электропроводности растворов (так называемая кондуктометрия) позволяет решить ряд практических задач.

При кондуктометрическом титровании аналитическим сигналом, позволяющим определить точку эквивалентности, является, электрическая проводимость раствора. Этот метод с успехом применяется для анализа окрашенных и мутных растворов, когда визуальное определение точки эквивалентности затруднено. Кондуктометрическое титрование может быть использовано во всех случаях, когда реакция, происходящая при титровании, сопровождается изменением количества ионов в растворе. Это могут быть реакция нейтрализации, осаждения и комплексообразования. Характер кривых титрования зависит от изменения числа ионов и их подвижности.

Рассмотрим три примера.

1. Определение концентрации сильной кислоты путем кондуктометрического титрования щелочью

НСl+ NaOH = NaCl + Н2О

Н+ + ОН- = Н2О

При титровании электропроводность раствора уменьшается (рисунок 16.1, кривая 1, от точки А до точки эквивалентности В), так как у ионов Na+, заменяющих в процессе титрования ионы H+, точнее H3О+, подвижность значительно меньше, к тому же происходит разбавление раствора. В момент нейтрализации электропроводность раствора достигнет минимума. При дальнейшем прибавлении щелочи в растворе будет увеличиваться общее число ионов, среди которых появляются ионы OH- с большой подвижностью. Вследствие этого электропроводность будет возрастать (рисунок 16.1, кривая 1, от точки В до точки С).

2 Определение концентрации слабой кислоты путем кондуктометрического титрования. Кривая титрования слабой кислоты (СН3СООН) имеет несколько другой вид (рисунок 16.1, кривая 2). В этом случае протекает реакция:

СН3СООН + Na+ + OH- > Na+ + СН3СОО- + H2O

Во время титрования плохо диссоциирующую уксусную кислоту заменяют хорошо диссоциирующей солью, поэтому электропроводность раствора увеличивается (рисунок 16.1, кривая 2, от точки А до точки эквивалентности В).

Рисунок 16.1 Кривая кондуктометрического титрования

1 сильной кислоты сильным основанием (или сильного основания сильной кислотой), 2 слабой кислоты сильным основанием (или слабого основания сильной кислотой)

После нейтрализации кислоты электропроводность растет еще более сильно, так как в растворе появляются в избытке гидроксид-ионы OH-, обладающие большой подвижностью (рисунок 16.1, кривая 2, от точки В до точки С).

Количество щелочи, которое соответствует наименьшей электропроводности, полностью нейтрализует взятую кислоту. Зная объем взятой для титрования кислоты, а также объем и концентрацию раствора щелочи, затраченной на нейтрализацию, рассчитать концентрацию титруемой кислоты возможно по уравнению

С1V1 = C2V2;

где V1 - объема раствора кислоты, мл; С1 - концентрация титруемого раствора кислоты, моль/л; V2 объем раствора щелочи, пошедший на титрование кислоты, мл; C2 концентрация щелочи, моль/л.

3. Определение концентрации ионов серебра (I) в растворе путем кондуктометрического титрования раствором иодида калия. Реакция между нитратом серебра и иодидом калия сопровождается образованием малорастворимого иодида серебра:

AgNO3 + KI = AI + KNO3

Рисунок 16.2 Кривая кондуктометрического титрования нитрата серебра раствором иодида калия

В ходе реакции ионы Ag+ выводятся из раствора, но взамен их появляется эквивалентное количество ионов К+. Поскольку подвижности этих ионов различаются мало, в ходе титрования электрическая проводимость раствора до точки эквивалентности остается практически постоянной (рисунок 16.2, от точки А до точки В).

Практическая часть

Добавление к раствору после достижения точки эквивалентности первой избыточной капли раствора иодида калия приводит к увеличению проводимости (рисунок 16.2, от точки В до точки С).

Включите прибор в сеть, прогрейте его в течение 5 мин. В колбу налейте 50 см3 исследуемого раствора (хлороводородной или уксусной кислоты) и измерьте его исходную электрическую проводимость

Бюретку заполните раствором титранта (0,1н. NaOH), точная концентрация которого известна. В колбу с исследуемым раствором из бюретки порциями по 0,5 см3 введите раствор титранта. После перемешивания измерьте электропроводность раствора. Вновь прилейте новую порцию титранта, перемешайте и измерьте электропроводность. После добавления каждой новой порции титранта повторяйте операцию. Определите ориентировочный эквивалентный объем титранта VЭ.

Титрование повторите, добавляя титрант вблизи точки эквивалентности порциями по 0,1 см3. Определите точный эквивалентный объем VЭ.

Обработка результатов эксперимента

На основании полученных результатов необходимо:

1. построить график: ? = f (VТ);

2. по графику определить эквивалентный объем титранта VЭ;

3. рассчитать концентрацию исследуемого раствора;

4. результаты измерений и расчетов внести в таблицу 16.1

Таблица 16.1 Результаты измерений и расчетов

№	Объем титранта VT, см3	Удельная проводимость	Эквивалентная проводимость	Концентрация исследуемого раствора
1
2
…

Вопросы для самоконтроля

1. Какая величина называется удельной электрической проводимостью?

2. Каково значение кондуктометрического титрования? Приведите примеры.

3. Как осуществляется кондуктометрическое титрование?

4. Как определить точку эквивалентности при кондуктометрическом титровании?

5. Постройте график зависимости удельной проводимости от концентрации для сильных и слабых электролитов.

6. Как определить концентрацию неизвестного раствора при кондуктометрическом титровании?

7. Как должны выглядеть кривые кондуктометрического титрования: раствора уксусной кислоты гидроксидом калия; раствора хлорида аммония гидроксидом натрия; взвеси карбоната кальция соляной кислотой?

17. Фотонефелометрия

Цель работы - ознакомиться с нефелометрическим методом анализа; определить концентрации исследуемого золя канифоли по его светорассеянию.

Теоретическая часть

Свет, проходя через дисперсную систему, может отражаться, преломляться, рассеиваться и поглощаться. Для коллоидных систем с частицами меньшими, но соизмеримыми с длиной волны падающего света, характерно поглощение и рассеяние света.

Теорию светорассеяния создал Дж. У. Рэлей. Для сферических коллоидных частиц, не поглощающих свет, не проводящих электрического тока и находящихся в разбавленной системе, Рэлей вывел уравнение, связывающее интенсивность падающего света с интенсивностью света, рассеянного системой:

, (1)

, (2)

где J0, Jp интенсивность падающего света и рассеянного единицей объема коллоидной системы; численная концентрация, т.е. число частиц, содержащихся в 1см3 коллоидной системы; V- объем одной частицы; длина световой волны; n0, n1 показатели преломления дисперсионной среды и дисперсной фазы.

Численная концентрация связана с массовой концентрацией С, г/дм3, которой обычно пользуются при приготовлении растворов, выражением:

, (3)

где с плотность частицы.

Из уравнения Рэлея следует, что для частиц данного размера интенсивность рассеянного света прямо пропорциональна массовой концентрации золя. Это положение лежит в основе нефелометрии оптического метода определения концентрации дисперсной фазы с помощью измерения светорассеяния золя.

В данной работе концентрацию золя определяют, сравнивая интенсивности света, рассеянного исследуемым раствором и стандартным раствором с известной концентрацией. При этом оба раствора должны содержать частицы одной и той же природы и одного и того же размера. С этой целью строят градуировочный график, откладывая по оси ординат интенсивности света, рассеянного стандартными коллоидными растворами, а по оси абсцисс -- их концентрации. Измерив интенсивность света, рассеянного исследуемым золем, по графику определяют его концентрацию.

Практическая часть

Измерение светорассеяния золей проведите на нефелометре. Перед началом работы прогрейте прибор в течение 30 минут. Разбавляя исходный золь канифоли дистиллированной водой, приготовьте ряд золей с концентрациями согласно варианту по таблице 17.1 (вариант выдается преподавателем).

Объемы исходного золя V1, необходимые для приготовления растворов, рассчитывают по формуле:

где C1 концентрация исходного золя канифоли (392 мг/ дм3); С2 концентрация приготовленного раствора; V2 объем приготовленного раствора (25 см3).

Таблица 17.1 Состав исследуемых золей

Вариант	Концентрация, мг/дм3
1	150	125	100	80	60	40	20
2	140	120	85	65	45	25	20
3	120	100	80	60	40	30	20
4	110	90	70	50	35	30	20

После прогревания прибора в кюветную камеру поместите кювету с золем максимальной концентрации и установите стрелку прибора на деление «100» шкалы светорассеяния, пользуясь ручками «Чувствительность» и «Установка 100 грубо и точно».

Промойте кювету водой и проведите измерение светорассеяния приготовленных растворов золя начиная с самого разбавленного Jp. .Рабочие поверхности кюветы перед измерением тщательно протрите фильтровальной бумагой.

Исходные данные и результаты измерений занесите в таблицу 17.2

Таблица 17.2 Исходные данные и результаты измерений

№	Концентрация приготовленного раствора	Объем исходного раствора, V1, см3	Светорассеяние, Jp,%
1
2
…

Определите светорассеивание раствора с неизвестной концентрацией (раствор исследуемого золя выдается преподавателем)

Обработка результатов эксперимента

1. Постройте градуировочный график зависимости светорассеяния приготовленных золей от их концентрации Jp = f(C).

2. По измеренному значению светорассеяния исследуемого золя Jp с помощью градуировочного графика определите его концентрацию.

3. Рассчитайте относительную погрешность определения концентрации (истинное значение концентрации исследуемого золя возьмите у преподавателя).

Вопросы для самоконтроля

1. Какие оптические свойства растворов вам известны?

2. Какие оптические свойства наблюдаются при падении света на коллоидную систему?

3. При каких условиях справедливо уравнение Рэлея?

4. Перечислите факторы, от которых зависит интенсивность рассеянного света.

5. Какая зависимость лежит в основе нефелометрического метода анализа?

6. Нарисуйте схему нефелометра.

7. Как можно определить концентрацию золя с помощью нефелометрии?

18. Определение размеров частиц золя турбидиметрическим методом

Цель работы ознакомиться с турбидиметрическим методом анализа и определить размеры частиц золя.

Теоретическая часть

Турбидиметрия метод исследования, основанный на измерении ослабления проходящего через коллоидную систему света в результате светорассеяния. Измерения проводят с помощью обычных колориметров или спектрофотометров, позволяющих определить мутность системы.

Рассеянный свет можно считать фиктивно поглощенным и поэтому принять, что закономерности рассеяния света подчиняются уравнению Бугера Ламберта Бера:

,

, (1)

где J0 интенсивность падающего света; Jn интенсивность - света, прошедшего через систему; D = lg (J0/Jn) оптическая плотность; ф мутность; l толщина слоя.

Мутность системы ф можно выразить через интенсивность рассеянного света (Jp). Для 1 см3 дисперсной системы справедливо равенство Jn = J0 - Jp ; основанное на законе сохранения энергии. Тогда при l = 1 см следует:

. (2)

Путем математических преобразований можно показать, что:

. (3)

Тогда уравнение Рэлея для дисперсных систем со сферическими твердыми частицами дисперсной фазы будет иметь вид:

, (4)

где длина волны падающего света, см; n1 - показатель преломления дисперсной фазы; no показатель преломления дисперсионной среды; Cоб объемная доля дисперсной фазы; V объем частицы, см3.

Если принять

, (5)

ф = K • Cоб •V, (6)

.

Уравнение Рэлея справедливо лишь для разбавленных растворов, так как оно не учитывает вторичного рассеяния света и взаимодействия между частицами. Поэтому для определения размера частиц следует определить мутность для ряда растворов с разной кратностью разбавления и экстраполировать величину /Соб до Соб = 0:

[ф] = lim(). (7)

Далее строят график в координатах / Соб = f (Cоб) и путем экстраполяции находят значение /Соб при Соб = 0. Для вычисления (К) необходимо знать значение л :

= ,

где вак = 540 нм для светофильтра № 5 и кюветы длиной 5 см.

После вычисления объема частицы V рассчитывают радиус частицы по уравнению:

. (8)

Необходимые для расчетов значения плотностей и показателей преломления некоторых веществ приведены в таблице 18.1.

Таблица 18.1 Свойства веществ, необходимые для вычисления размера частиц

Вещество	Плотность , г/см1	Показатель преломления, n
Полистирол	1,06	1,593
СКС-ЗО	0,93	1,545
СКС-50	0,99	1,558
Гидрозоль железа	1,01	1,558
Вода	1,00	1,333

Практическая часть

Из исследуемого гидрозоля железа с содержанием дисперсной фазы 1 : 500 приготовьте четыре пробы с кратностью разбавления 1 : 2000; 1 : 3000; 1 : 5000; 1 : 10000, отобрав пипеткой соответствующее количество исходного раствора в мерные колбы и разбавив их водой до 100 см3.

Измерьте величину оптической плотности D приготовленных растворов, используя кювету длиной 5 см и светофильтр № 5. Измерения проведите в соответствии с инструкцией к фотоэлектроколориметру (смотрите лабораторную работу № 15). Для каждого образца золя измерения проведите три раза и определите среднее значение оптической плотности D. Полученные значения запишите в таблицу 18.2

Обработка результатов эксперимента

По формуле (1) вычислите мутность .

На миллиметровой бумаге постойте график в координатах /Соб = f (Соб) и путем экстраполяции определите значение /Соб при Соб = 0.

По уравнению (5) найдите величину К и рассчитайте объем частицы золя V по уравнению (6), подставив в него значение /Соб при Соб = 0.

Рассчитайте радиус частицы по уравнению (8).

Таблица 18.2 Экспериментальные данные для расчета размеров частиц по уравнению Рэлея

Разбавление	D	Свес, г/см3	Соб,	, см-1	/Cоб
1 : 10000
1 : 5000
1 : 3000
1 : 2000

Вопросы для самоконтроля

1. Поясните сущность турбидиметрического метода анализа.

2. Каково значение турбидиметрического метода анализа? Приведите примеры.

3. Почему уравнение Бугера-Ламберта-Бера используют в турбидиметрии?

4. Какие дисперсные системы можно исследовать, используя уравнение Рэлея?

19. Определения нитратов в растительной продукции и кислотности пищевых объектов потенциометрическим методом

Цель работы освоить методику потенциометрического определения кислотности пищевых объектов и определения нитратов в растительной продукции потенциометрическим методом.

Теоретическая часть

В последние годы в связи с возрастающим уровнем применения азотных удобрений, а также животноводческих стоков возможно повышенное содержание нитратов в растениях. Нитраты в организм животных и человека попадают в составе пищи и воды. Для людей и животных опасность представляют и нитраты, и, особенно, нитриты. Последние образуются в желудочно-кишечном тракте из нитратов. В сыром растительном материале нитраты следует определять в день отбора образцов, поскольку в процессе биохимических реакций содержание их меняется.

Из многочисленных методов определения нитратов в растениях, кормах и других биологических объектах для массового анализа наиболее современным является потенциометрическое определение концентрации нитрат - ионов в растворах с применением нитратных ион - селективных электродов.

Экстракцию нитратов из исследуемого продукта осуществляют 0,5 %-ным раствором KAl(SO4)2 при соотношении - навеска пробы: навеска экстрагирующего раствора - 1:100 для сухих растений, 1:4 для сырого растительного материала. При большом содержании воды в продукте (томаты, арбузы, и т. д.) допускается, избегая процесса экстракции, использовать мезгу.

Измерения можно проводить на описанном ранее иономере типа ЭВ-74 используя в качестве электрода сравнения хлорсеребряный электрод, а в качестве индикаторного - мембранный ион - селективный электрод. Кроме того, есть потенциометры, созданные специально для определения нитрат - ионов.

Практическая часть по определению pH мяса, молока и др.

1. Настройка универсального иономера типа ЭВ-74

Настройку прибора осуществите по буферным растворам: раствор А с pH = 1,68 и раствор В с pH = 9,18. Включите прибор и дайте ему прогреться 10…15 минут. При этом электроды должны находиться в дистиллированной воде.

Электроды погрузите в контрольный раствор А с pH = 1,68 и ручкой “калибровка” установите стрелку показывающего прибора на 1,68 в диапазоне измерения «1…4». После этого тщательно промойте электроды дистиллированной водой, удалите осторожно воду с электродов фильтровальной бумагой и погрузите электроды в раствор В с pH = 9,18. Ручкой “крутизна” установите стрелку показывающего прибора на рН = 9,18. После буферного раствора электроды тщательно промойте дистиллированной водой.

2.Подготовка образцов и измерение рН

Подготовка образцов мяса и измерение его рН. Величину рН мяса определяют в водном экстракте мышечной ткани, приготовленном в отношении 1:10. Для этого 2 г измельчённого мяса залейте 20 мл дистиллированной воды (лучше свежеприготовленной и потому свободной от углекислоты) и перемешивайте на магнитной мешалке 30 минут. Затем измерьте рН экстракта.

Таблица 19.1 Определение титруемой кислотности по измеренному значению рН

Титруемая кислотность, 0Т	Цельное молоко	Топлёное молоко	Сливки 10%
	Заготовляемое	Пастеризованное	Пределы рН	Пределы рН
	Пределы рН	Пределы рН
16	6,75-6,72	6,7-6,66	6,64-6,59	6,67-6,61
17	6,71-6,67	6,65-6,61	6,58-6,54	6,60-6,55
18	6,66-6,61	6,60-6,55	6,53-6,48	6,54-6,49
19	6,60-6,55	6,54-6,49	6,47-6,42	6,48-6,42
20	6,54-6,49	6,48-6,43	6,41-6,37	6,41-6,35
21	6,48-6,44	6,42-6,38	6,36-6,32	6,34-6,30
22	6,43-6,39	6,37-6,32	6,31-6,26	6,29-6,24
23	6,38-6,34	6,31-6,26	6,25-6,21	6,23-6,18
24	6,33-6,29	6,25-6,21	6,20-6,16	6,17-6,12
25	6,28-6,24	6,20-6,16	6,15-6,11	6,11-6,06
26	6,23-6,19	6,15-6,11	6,10-3,06	6,05-6,00
27	6,18-6,14	6,10-6,06	6,05-6,01

Измерение рН молока. Молоко не требует специальной подготовки для измерения рН. В стаканчик на 50 мл налейте 20…25 мл молока и погрузите в него электроды, через 10…15 секунд отсчитайте показания рН. Чтобы выразить показания рН в единицах титруемой кислотности (Т), которая иногда используется при контроле молока и сливок, воспользуйтесь данными таблицы 19.1.

Практическая часть по потенциометрическому определению концентрации нитрат - ионов

3.Приготовление экстрагирующего раствора

На технических весах взвесьте 5 г KAl(SO4)2, растворите в дистиллированной воде, доведя объём раствора до 1 литра. Полученная таким образом концентрация раствора равна 0,5%.

4. Приготовление стандартных растворов.

10,11 г нитрата калия (KNO3) растворите в 0,5%-ном растворе KAl(SO4)2 в мерной колбе вместимостью 1 литр, доведя его до метки. Приготовленный раствор будет содержать 0,1 моля KNO3 в литре. Из него последовательным разбавлением квасцами приготовьте 0,01М KNO3, 0,001 М KNO3, 0,0001 М KNO3 растворы.

Вводится понятие показатель нитрат -ионов , который (по аналогии с ) рассчитывается: . Соответственно, для стандартных растворов:

, ;

, ;

, .

5. Подготовка ионселективного электрода к работе

До начала работы ионселективный нитратный электрод заполните водным раствором, содержащим KNO3 и KCl (10,11 г KNO3 и 0,37 г KCl растворяют в мерной колбе на 1 литр). После этого сам электрод погрузите в 0,1 М раствор KNO3 и выдержите так сутки. Перед началом работы нитратный электрод поместите на 10 минут в дистиллированную воду.

6. Калибровка нитратомера НМ-002

Калибровку следует начать с раствора наименьшей концентрации или . Промойте дистиллированной водой, протрите фильтровальной бумагой электроды и поместите в раствор. Через 1,5…2 минуты при нажатой кнопке “>0<” установите на ЖКИ (индикатор) «00,0», отжмите кнопку “>0<”. Регулировкой “KI” установите на ЖКИ “3,5” (основной показатель, снимаемый с прибора - обозначим его через “k” ).

Рисунок 19.1 Калибровочный график

Выньте электроды из раствора, промойте дистиллированной водой, протрите и поместите в раствор с . При отжатой кнопке “>0<” регулировкой “k2” установите на ЖКИ “350”(mV). Выньте электроды из раствора, поместите в дистиллированную воду и промойте до показания прибора не более “01,0”mV.

Электроды протрите фильтровальной бумагой и поместите в контрольный раствор с . При отжатой кнопке “>0<” прибор через 1,5 -2 минуты должен показать mV. Если показания прибора укладываются в данный интервал, то прибор можно считать откалиброванным, если нет - необходимо повторить все с самого начала. Теперь показания прибора будут соответствовать зависимости, приведённой на рисунке 19.1.

7. Определение нитратов в растительной продукции

Продукт измельчите до размеров частиц не более 1 мм (картофель, морковь и т. д. на тёрке, травы на мельнице). Далее возьмите навеску измельчённого корма 12,5 г и добавьте 50 мл 0,5%-ного раствора KAl(SO4)2. Полученную суспензию перемешайте 3 минуты (можно на магнитной мешалке) и после этого прямо в суспензии можно определять содержание нитратов.

Если анализируется сухая растительная продукция, то меняются соотношения корма и экстрагирующего раствора. Необходимо взять навеску сухого образца массой 1 г и 100 мл 0,5% раствора KAl(SO4)2. Соответственно будут несколько различаться и расчёты содержания нитратов. Снимите показания прибора - “K”(mV), найдите lgK, далее по рис.19.3, зная lgK, найдите соответствующее и, далее, пользуясь соответствующей таблицей, найдите содержание нитрат - ионов в мг нитрат - ионов на кг продукции.

Таблица 19.2 Определение содержания нитрат -ионов при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:4 (в мг/кг)

1,00	5623	2,10	446,7	2,90	70,8	3,65	12,6
1,10	4467	2,20	354,8	2,95	63,1	3,70	11,2
1,20	3548	2,25	316,2	3,00	56,2	3,80	7,9
1,30	2818	2,30	281,8	3,05	50,1	3,90	7,1
1,40	2239	2,35	251,2	3,10	44,7	4,00	5,6
1,50	1778	2,40	223,9	3,15	39,8
1,60	1413	2,45	199,5	3,20	35,5
1,70	1122	2,50	177,8	3,25	31,6
1,80	891,3	2,55	158,5	3,30	28,2
1,90	707,9	2,60	141,3	3,35	25,1
2,00	549,5	2,65	125,9	3,40	22,4
2,05	501,2	2,70	112,2	3,45	20,0
		2,75	100,0	3,50	17,8
		2,80	89,1	3,55	15,9
		2,85	79,4	3,60	14,1

Таблица 19.3 Определение содержания нитрат - ионов при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:100 (в мг/кг)

2,20	39484	3,05	5577	3,90	788
2,25	35187	3,10	4971	3,95	702
2.30	31360	3,15	4430	4,00	625
2,35	27953	3,20	3949	4,05	558
2,40	24910	3,25	3519	4,10	497
2,45	22203	3,30	3136	4,15	443
2,50	19788	3,35	2796	4,20	395
2,55	17635	3,40	2491	4,25	352
2,60	15717	3,45	2220	4.30	314
2.65	14007	3,50	1979	4,35	280
2.70	12403	3,55	1764	4,40	249
2.75	11128	3,60	1572	4,45	222
2.80	9918	3,65	1401	4,50	198
2,85	8837	3,70	1248
2,90	7876	3,75	1113
2,95	7022	3,80	992
3,00	6260	3,85	884

Таблица 19.4 Определение содержания нитрат - ионов в мезге (в мг/кг)

1,00	1413	1,80	223,9	2,70	28,2	3,40	5,6
1,05	1259	1,90	177,8	2,75	25,1

Подобные документы

• Отбор и изучение методик определения ионов Ва2+, SO42 - экспериментальное определение ионов Ва2+, SO42-

  Определение ионов Ва2+ с диметилсульфоназо-ДАЛ, с арсеназо III. Определение содержания ионов бария косвенным фотометрическим методом. Определение сульфатов кинетическим турбидиметрическим методом. Расчёт содержания ионов бария и сульфат-ионов в растворе.
  
  контрольная работа [21,4 K], добавлен 01.06.2015
  

• Потенциометрическое титрование с использованием рн-электрода

  Определение содержания носителей щелочности в растворе карбоната натрия методом прямого кислотно-основного титрования. Математическое выражение закона эквивалентов. Построение интегральной и дифференциальной кривых потенциометрического титрования.
  
  лабораторная работа [148,2 K], добавлен 15.02.2012
  

• Определение изменения энтальпии калориметрическим методом

  Общие правила выполнения лабораторных работ. Методы экспериментального определения молярной массы эквивалента химического элемента. Определение изменения энтальпии процессов растворения безводной соли и нейтрализации кислоты калориметрическим методом.
  
  лабораторная работа [180,0 K], добавлен 07.11.2011
  

• Определение молярной массы. Электронные формулы атомов

  Определение количества вещества. Вычисление молярной массы эквивалента, молярной и относительной атомной массы металла. Электронные формулы атомов. Металлические свойства ванадия и мышьяка. Увеличение атомных масс элементов в периодической системе.
  
  контрольная работа [130,2 K], добавлен 24.04.2013
  

• Адсорбция ПАВ из растворов на твердом адсорбенте и определение его удельной поверхности

  Применение уравнения Фрейндлиха и Ленгмюра для описания адсорбции поверхностно-активных веществ на твердом адсорбенте. Определение предельной адсорбции уксусной кислоты из водного раствора на активированном угле; расчет удельной поверхности адсорбента.
  
  лабораторная работа [230,8 K], добавлен 16.06.2013
  

• Аналитическая химия

  Определение кристаллизационной воды в хлориде бария. Установка титра рабочего раствора соляной кислоты. Метод кислотно-основного и окислительно-восстановительного титрования. Определение содержания ионов в растворе методом качественного анализа.
  
  лабораторная работа [193,3 K], добавлен 12.03.2012
  

• Получение тонких пленок методом центрифугирования

  Изучение свойств поверхности материала, поверхностного натяжения. Определение величины поверхностной энергии. Понятие и причина когезии, адгезии, абсорбции, адсорбции. Рассмотрение процесса смачивания. Описание модели получения пленки полистирола.
  
  презентация [3,3 M], добавлен 28.12.2015
  

• Количественное определение витамина В1

  Классификация витаминов, их роль в жизнедеятельности организма. Изучение особенностей строения и свойств витамина В1. Распространение в природе и применение. Количественное определение тиамина потенциометрическим титрованием и аргентометрическим методом.
  
  курсовая работа [354,5 K], добавлен 10.03.2015
  

• Аналитическая химия

  Качественный и количественный анализ образца - мелкодисперсный порошок бордово-коричневого цвета. Окислительно-восстановительное титрование. Определение массы чистого железа. Приготовление стандартного раствора дихромата калия и растворение образца.
  
  контрольная работа [50,5 K], добавлен 25.05.2016
  

• РН-метрия

  Метод потенциометрического титрования. Кислотно-основное титрование. Определение конечной точки титрования. Методика проведения потенциометрического титрования. Потенциометрическое титрование, используемые приборы и обработка результатов анализа.
  
  курсовая работа [1,5 M], добавлен 24.06.2008
  

• главная
• рубрики
• по алфавиту
• вернуться в начало страницы
• вернуться к началу текста
• вернуться к подобным работам