Разработка и исследование спектрометрической системы для анализа состава воды

Размещено на http://www.allbest.ru/

Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет

РАЗРАБОТКА И ИССЛЕДОВАНИЕ СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ ДЛЯ АНАЛИЗА СОСТАВА ВОДЫ

студент факультета электроники

Рамазанов Александр Нажмудинович

научный руководитель, кандидат технических наук,

доцент кафедры электронных приборов и устройств

Кострин Дмитрий Константинович

Аннотация

В работе рассмотрены возможности анализа состава воды с помощью эмиссионной системы и оптического спектрометра. Показаны основные сложности, возникающие при разработке подобной системы.

Ключевые слова: анализ состава воды, оптический спектрометр, разряд

В настоящее время разрядные системы с исследуемой жидкостью в качестве одного из электродов интенсивно изучаются для применения в эмиссионной спектрометрии [1-4], так как они обладают потенциальными преимуществами перед плазменными методами, к тому же данные устройства не ограничены использованием только в аналитической спектроскопии. Такие разрядные системы также используются для очистки воды, синтеза и для модификации поверхностей. Одним из преимуществ использования электрического разряда в жидкости для эмиссионного анализа является возможность обеспечения контроля состава водных растворов в различных технологических процессах.

Существует несколько подходов к созданию систем обеспечивающих возникновение разряда в жидкости для возбуждения эмиссионных спектров содержащихся в ней ионов металлов. Наилучшие условия для возникновения разряда имеют место в неоднородном поле c большим электрическим градиентом. Наиболее перспективными являются относительно простые, но при этом достаточно эффективные система разряда в канале в жидкости [5] и система электрод-поверхность жидкости.

Возникновение разряда в них осуществляется подачей на электроды с помощью высоковольтного источника питания импульсного напряжения прямоугольной или синусоидальной формы через балластное сопротивление, стабилизирующее ток разряда. Возникающее в результате разряда свечение плазмы регистрируется оптическим спектрометром [6-7].

Применение системы c электрическим разрядом в канале для контроля загрязненных жидкостей, например сточных вод, практически невозможно, ввиду быстрого загрязнения капилляра в котором собственно и возникает электрический разряд. В качестве альтернативной системы была предложена установка, в которой разряд возникает между острийным электродом (анод) и поверхностью жидкости (катод). Такая установка практически не подвержена загрязнению, а простота конструкции позволяет использовать ее для потокового контроля состава жидкости.

Было рассмотрено применение разных источников с частотой генерации прямоугольных и синусоидальных импульсов от сотен Гц до десятков кГц. Оптимальные характеристики разряда получались при амплитуде напряжения около 15 кВ и частоте сигнала 20…40 кГц. На рисунке 1 представлена осциллограмма напряжения (CH1) и тока (CH2) в разрядной системе.

Рисунок 1 - Осциллограмма напряжения и тока в разрядной системе

На кафедре электронных приборов и устройств СПбГЭТУ "ЛЭТИ" был разработан оптический спектрометр ISM3600 [8-9] и программа Aspect [9-10] для анализа получаемых спектральных данных, с помощью которой во многом упрощается идентификация спектральных линий, т.к. линии любых атомов и ионов могут быть отображены поверх полученного спектра. Для успешной идентификации спектральных линий элементов [11-12] нужно высокое разрешение спектрометрического оборудования. Оно может быть достигнуто применением в оптической схеме дифракционной решетки с плотностью штриховки 600 штр./мм и более. Однако использование такой решетки приведет к увеличению размеров устройства или при неизменных размерах к уменьшению рассматриваемого диапазона длин волн. Таким образом, возможно либо рассмотрение всего диапазона 200…1000 нм с разрешением порядка 1.5 нм, что может оказаться недостаточным для распознавания всех линий излучения элементов при наличии в жидкости большого числа различных заранее неизвестных химических соединений, либо анализ небольшой части спектрального интервала, но с большим оптическим разрешением.

Проведенные исследования показали высокий предел обнаружения данной системы по щелочноземельным металлам. Недостатком устройства является наличие в спектре излучения линий OH групп и атомарного водорода, а также высокой фоновой составляющей (рисунок 2).

Рисунок 2 - Спектр излучения разряда в водопроводной воде с добавлением солей натрия и калия

По результатам проведенных исследований можно сделать вывод о возможности качественного и количественного анализа жидкостей с помощью анализа спектров излучения разряда в жидкости или над ее поверхностью. эмиссионный осциллограмма спектр вода

Однако существует целый ряд сложностей возникающих при создании такой системы, а именно: низкая чувствительность метода, требующая увеличение времени накопления заряда в фотоприемнике; быстрая загрязняемость разрядной ячейки; распыление электродов и др.

Библиографический список

1. Webb M.R., Hieftje G.M. Spectrochemical analysis by using discharge devices with solution electrodes // Analytical chemistry. 2009. V. 81. № 3. P. 862-867.

2. Соколов М.А., Брытов И.А. Использование электрического разряда в жидкости для эмиссионного анализа // Петербургский журнал электроники. 2008. № 2-3. С. 100-104.

3. Кострин Д.К. Исследование возможности экспресс-контроля состава воды оптическим спектрометром при использовании разряда в жидкости // Известия СПбГЭТУ "ЛЭТИ". 2013. № 7. С. 15-19.

4. Mezei P., Cserfalvi T. Electrolyte cathode atmospheric glow discharges for direct solution analysis // Applied spectroscopy reviews. 2007. V. 42. P. 573-604.

5. Зуев Б.К., Ягов В.В., Гецина М.Л., Руденко Б.А. Разряд при вскипании в канале - новый источник атомизации и возбуждения для атомно-эмиссионного определения металлов в потоке // Журнал аналитической химии. 2002. Т. 57. № 10. С. 1072-1077.

6. Uhov A.A., Gerasimov V.A., Kostrin D.K., Selivanov L.M. Use of compact spectrometer for plasma emission qualitative analysis // Journal of Physics: Conference Series. 2014. V. 567. P. 012039.

7. Ухов А.А., Кострин Д.К., Герасимов В.А., Селиванов Л.М. Особенности анализа состава плазмы с помощью малогабаритного оптического спектрометра // Известия СПбГЭТУ "ЛЭТИ". 2015. № 3. С. 7-10.

8. Ухов А.А., Кострин Д.К. Оптимизация системы регистрации многоканального оптического спектрометра // Известия СПбГЭТУ "ЛЭТИ". 2013. № 4. С. 8-12.

9. Кострин Д.К., Ухов А.А. Аппаратно-программный спектрометрический комплекс для исследования параметров светоизлучающих диодов // Биотехносфера. 2013. № 3. С. 21-25.

10. Кострин Д.К., Ухов А.А. Обнаружение и компенсация ложных спектральных линий в спектрометре с вогнутой дифракционной решеткой // Контроль. Диагностика. 2013. № 6. С. 26-28.

11. Кострин Д.К. Автоматический поиск положения спектральных линий при анализе спектров излучения плазмы // Известия СПбГЭТУ "ЛЭТИ". 2014. № 6. С. 11-15.

12. Кострин Д.К. Анализ спектральных линий с различной интенсивностью при диагностике технологических процессов // Известия СПбГЭТУ "ЛЭТИ". 2015. № 1. С. 3-7.

Размещено на Allbest.ru