Сравнительная характеристика методов осаждения в анализе органических и неорганических лекарственных средств

Размещено на http://www.allbest.ru/

КУРСОВАЯ РАБОТА

по дисциплине: ПМ 02 МДК 0202 контроль качества лекарственных средств

по теме: Сравнительная характеристика методов осаждения в анализе органических и неорганических лекарственных средств



Введение

Количественный анализ- это совокупность, химических, физико-химических и физических методов определения количественного соотношения компонентов, входящих в состав количественного вещества.

Количественный анализ является одним из основных разделов аналитической химии.

В зависимости от объекта исследования различают органический и неорганический количественный анализ.

Классическими методами количественного анализа являются гравиметрический (весовой)- анализ, он основан на точном измерении массы определяемого вещества и титриметрический (объемный анализ)-он основан на измерении объема раствора реагента, израсходованного на реакцию с анализируемым веществом.

Титриметрический (объемный) анализ включает в себя:

Окислительно-восстановительное титрование(редоксиметрия)

Кислотно-основное титрование (метод нейтрализации)

Осадительное титрование

Комплексонометрическое титрование

Для определения лекарственных средств используют титриметрический анализ-осадительное титрования.

Метод осадительного титрования был предложен К. Бартольди в 1792 г. С его помощью ученый определял содержание сульфатов в пигментных красителях. Большой вклад в развитие методов осаждения внес французский физик и химик Ж. Гей-Люссак. В частности, в 1832 г. им был предложен знаменитый метод определения с помощью осадительного титрования Ag⁺-ионов. осаждение аргентометрия меркурометрия лекарственный

Методы осаждения- это методы объемного количественного анализа, основанные на реакциях образования осадков малорастворимых соединений. В методе осаждения определяемый компонент вступает в химическую ре акцию с реагентом, где образуется малораство римое соединение. Для того что бы этот метод прошел хорошо для него необходимы следующие условия:

Реакция должна протекать строго по уравнению и без побочных процессов.

Образующийся осадок должен быть практически нерастворимым и выпадать достаточно-быстро, без образования пересыщенных растворов.

Иметь возможность определять конечную точку титрова ния с помощью индикатора.

Явления адсорбции (соосаждения) должны быть выражены при титровании настолько слабо, чтобы результат определения не искажался.

Методы осаждения дают возможность количественно определять анионы, осаждаемые катионами серебра, бария, ртути, свинца, цинка и др., а также катионы образующие малорастворимые соединения с анионами.

Метод осаждения находит применение в биохимических, санитарно-гигиенических и клинических лабораториях при анализах воды, крови, мочи и др. Наименование отдельных методов происходит от названий применяемых растворов.

Сейчас в фармацевтическом анализе существуют следующие методы осаждения:

Метод аргентометрии

Метод меркурометрии.

Цель: данной учебно-исследовательской работы - сравнить осадительные методы анализа и показать различие данных методов при выполнении количественного определения органических и неорганических веществ.

Перед собой я поставила следующие задачи:

Расширить знания о методах осаждения применяемых в фармацевтическом анализе.

Изучить фармакопейные методики анализа не органических и органических лекарственных средств, определяемых методом осаждения.

Отработать методики анализ лекарственных средств изготовляемых в аптеках, определяемых методом осаждения.

Провести сравнительный анализ методик, сделать практическую оценку и рекомендации по данному вопросу .

Ознакомиться с методиками и расчетами при анализе сложных лекарственных форм, определяемых метод осаждения

Развивать потребность в расширении знаний и умений для использования в будущей работе.

Объект исследования: Лекарственные средства определяемые количественным методом осаждения

Предметом исследования: методики анализа лекарственных средств, определяемые методом осаждения, определяемых в контроле качества лекарственных средств.



Глава1. Метод аргентометрии

Это метод который нашёл мировое применение для анализа лекарствнных средств.

Он основан на свойстве галогенидов количественно осаждаться нитратом серебра с образованием малорастворимых осадков.

Рабочим раствором является нитрат серебра (AgNO3) , а в методе Фольгарда - раствор родонит аммония (NH4CNS)

Аргентометрический метод может быть выполнен прямым и обратным методом.

Эквивалентную точку при прямом аргентометрическом определении устанавливают с помощью индикаторов:

K2CrO4 - 5% раствор хромата калия (метод Мора);

Адсорбционные индикаторы: эозинат натрия, бромфеноловый синий, флуоресцеин (метод Фаянса);

При обратном аргентометрическом титровании используют:

NH4Fe(SO4)2 * 12H2O - насыщенный раствор железо - аммонийных квасцов, подкисленный азотной кислотой (Метод Фольгарда);

Различают несколько типов проведения данного метода:

Вариант Мора

Вариант Фаянса

Вариант Фольгарда прямого тирования

Вариант Фольгарда обратного тирования

Кольтгофа

Гей-Люссака

Вариант Мора

Данный метод был изобретен Карлом Фридрихом Мором - это немецкий химик-аналитк и фармацевт. Изучал естествознание и фармацию в Бонне, Гейдельберге и Берлине; был аптекарем в родном городе; с 1867 г. состоял профессором фармации в Бонне. Его научная заслуга состоит в разработке методов объемного анализа (Titrieranalyse), а также в выработке способов для распознавания ядов.

Метод Мора наиболее простой из всех методов ар гентометрии и в то же время достаточно точный. Этот метод заключается в прямом титровании хлоридов и бромидов раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия, с образованием нерастворимых осадков.

Cl- + Ag+ = AgClv( белый)

Br- + Ag+ = AgBrv( желтовато белый)

K2CrO4 + 2Ag+ = Ag2CrO4v( красный)

Хромат - ионы образуют с ионами серебра кирпично-красный осадок Ag₂CrO₄. В более кислой среде происходит протонирование хромата и чувствительность индикатора падает, а в щелочной среде выпадает осадок в виде гидроксида хрома. Поэтому среда должна быть нейтральная.

CrO₄^2- + H⁺ = HСrO₄^- и 2HCrO₄^- = Cr₂O₇^2- + H₂O.

Йодиды этим методом не опреде ляют, так как выпадающий в осадок йодид серебра Agl сильно адсорбирует К₂Сг0₄, поэтому точку эквива лентности определить невозможно.

Данным методом можно определить натрий хлор, калий хлор, натрий бром калий бром, микстуру Павлова.

Вариант Фаянса

Данный метод был изобретен Казимиром Фаянсом. Одновременно с Содди, Фредериком установил (1913) правило смещения при распаде радиоактивных элементов. Открыл радиоактивные изотопы ^243mPa (UX2) и ²¹⁵Po (AcA), двойной распад ²¹⁴Bi (RaC); совместно с Фридрихом Адольфом Панетом сформулировал (1913) правило соосаждения радиоактивных элементов (правило Фаянса -- Панета). Основные труды Фаянса в области физической химии посвящены рефрактометрическим исследованиям, изучению связи деформации электронных оболочек с химическими и оптическими свойствами неорганических соединений, изучению недиссоциированных молекул и комплексных ионов в растворах сильных электролитов, адсорбции ионов и красящих веществ на солеобразных соединениях.

Метод прямого титрования галогенидов раствором AgNO3в слабокислой среде в присутствии адсорбционных индикаторов. Адсорбционные и иодида.

При титровании нитратом серебра образуется осадок галогенида серебра, который индикаторы являются солями слабых кислот и обладают способностью адсорбироваться на частицах осадка.

Бромфеноловый синий, дающее фиолетовое окрашивание, им определяют ионы хлорида.

Эозинат натрия ( дающий ярко-розовое окрашивание), им определяют ионы бромида адсорбирует галогениды, находящиеся в избытке. В точке эквивалентности, когда все галогениды будут связаны, частицы теряют заряд. Наблюдается коагуляция при введении незначительного избытка нитрата серебра, частицы заряжаются положительно и притягивают анион индикатора, осадок приобретает соответствующее окрашивание. Метод Фаянса является фармакопейным для йодидов, натрия и калия. Этим методом можно определять новокоин1%, пилокарпин, димедрол

Вариант Фольгарда

Он делится на два тирования: на прямое и обратное.

Метод обратного титрования применяют для количественного определения хлоридов, бромидов, йодидов в азотнокислой среде.

Рабочими растворами являются раствор нитрато серебра(AgNO3)М и раствор родонита аммония (NH4CNS). Индикатор - FeNH4(SО4)2 - железоаммониевые квасцы.

К раствору точной навески галогенида прибавляют полуторный или двойной избыток титрованного раствора нитрата серебра, разведенной азотной кислоты, 10-20 капель индикатора (железоаммониевые квасцы) и титруют избыток нитрата серебра раствором роданида аммония до буровато-оранжевого окрашивания раствора над осадком, устойчивого при непродолжительном вращательном движении.

В данном методе часть AgNO3 реагирует с ионами галогена, образуя осадок галогенидов серебра. А остальная часть оттитровывается NH4CNS с образованием роданида серебра AgCNS. После связывания ионов серебра лишняя капля NH4CNS будет реагировать с железоаммониевыми квасцами с образованием буровато-оранжевого окрашивания раствора Fe(CNS)3, что указывает на достижение точки эквивалентности.

KJ + AgNO3 AgJv +KNO3

AgNO3 + NH4CNS AgCNSv + NH4NO3

3NH4CNS + FeNH4(SO4)2 Fe(CNS)3 +2(NH4)SO4

Метод прямого титрования

Навеску соли галогенида растворяют в воде, подкисляют азотной кислотой, прибавляют 1мл железоаммониевых квасцов и титруют 0,1М раствора роданида аммония. При этом возникает буровато-оранжевое окрашивание вследствие образования роданида железа:

FeNH4(SO4)2 +3NH4CNS Fe(CNS)3 + 2(NH4)2SO4

Буровато- оранжевое окрвшевание

Раствор далее титруют 0,1М раствором AgNO₃ до исчезновения окраски. Нитрат серебра реагирует вначале с галогенидом.



AgNO3 + KJ AgJ +KNO3

После достижения точки эквивалентности избыточная капля раствора нитрата серебра реагирует с роданидом железа, вследствие чего раствор обесцвечивается.

3AgNO3 +Fe(CNS)3 3AgCNS + Fe(NO3)3

Метод прямого титрования применяют для опред-ния:

а) содержания серебра в сплавах (предварительно растворив его точную навеску в азотной кислоте);

б) катионов серебра в коллоидных растворах (колларголе и протарголе);

в) концентрации солей ртути (II).

Метод Фольгордара имеет преимущество перед методом Мора в том, что он применим не только в кислой, но и в нейтральной среде. А наличие свободных кислот способствует получению более точных результатов. Поэтому этот вариант применяется наиболее чаще, чем вариант Мора.

Дынный метод используется для определения 1% раствора димедрола, 2% раствор проторгола.

Вариант Кольтгофа

Исаак Мауриц Кольтгоф - американский химик - аналитик. Профессор аналитической химии и декан университета в Миннесоте (США) в 1927--62.

Основные работы посвящены изучению окислительно-восстановительных индикаторов и теории их применения, потенциометрического, кондуктометрического, амперометрического, полярографического титрования, свойств кристаллических осадков, кинетики и механизма эмульсионной полимеризации. Является автором по количественному анализу и монографий по физическим методам химического анализа.

Вариант Кольтгофа это прямое титрования серебра нитратом в присутствии йод-крахмального индикатора.

К раствору йодида калия прибавляют 20-30 капель воды, 1 каплю раствора йодата калия KJO3 0,1М, 2 мл свежеприготовленного раствора крахмала и по каплям разведенную серную кислоту до появления синего окрашивания жидкости.

KJO3 +5KJ + 3H2SO4 ® 3J2 +3K2SO4 +3H2O

Далее титруют раствором нитрата серебра до исчезновения синего окрашивания

Синее окрашивание присуще комплексу J2 +J + крахмал. В точке эквивалентности из раствора исчезают йодид ионы.

KJ + AgNO3 ® AgJЇ +KNO3

синее окрашивание исчезает. Эквивалент йодидов равен молекулярной массе.

Этим методом можно определять йодиды в присутствии хлоридов и бромидов.

Метод Гей-Люссака

Данный метод был открыт французским физиком и химиком Жозефем Луи Гей-Люссаком.

Научные работы Гей-Люссака относятся к самым разным областям химии.В 1802 году независимо от Джона Дальтона Гей0Люссак открыл один из газовых законов- закон теплового расширения газов.В1804 году он совершил два полёта на воздушном шаре(поднявшись на высоту 4 и 7 км) во время которых выполнил ряд научных исследований, в часности измерил температуру и влажность воздуха. В 1805 году с немецким естествоиспытателем Александром Фон Гумбольдтом установил состав воды, показав, что соотношение водорода и кислорода в её молекуле равно 2:1. В 1808г он открыл закон Объёмных отношений. В 1809 г он провел серию опытов с хлором, подтвердивших вывод Гэмпфи дэви, что хлор- это элемент , а не кислородосодержащее соединение, а в 1810г установил элементный характер калия и натря, затем фосфора и серы. В 1811году вместе с французким химиком-аналитиком Луи Жаком Тенаром усовершенствовал метод элементного анализа органических веществ.

В 1811г Гей-Люссак начал исследование синильной кислоты, установил её состав и провел аналогию между нею, галогеноводородными кислотами и сероводородом. В 1828 г Гей-Люссак разработал методику титриметрического определения кислот и щелочей, а 1830г- объёмный способ определения серебра в сплавах применяющиеся в настоящее время.

Метод, который был предложен еще Гей-Люссаком, основанный на реакции, протекающей между ионами серебра и ионами галогенов и выполняемой в отсутствие индикатора:

При титровании бромидов определение ведется следующим образом. К анализируемому раствору, приливают из бюретки малыми порциями стандартный раствор (нитрата серебра). При этом образуется творожистый осадоки раствор становится мутным. Следующую порцию раствора нитрата серебра вводят лишь после того, как раствор над осадком слегка посветлеет. Приливание из бюретки стандартного раствора заканчивают в тот момент, когда последующая порция приливаемого раствора не вызывает образования новых количеств осадка. В этот момент титруемый раствор полностью просветляется и становится прозрачным вследствие коагуляции в точке эквивалентности. Этот метод называется методом просветления.

При титровании без индикаторным методом хлоридов стандартным раствором нитрата серебра титрование заканчивают по так называемому методу равного помутнения. Точку эквивалентности по этому методу устанавливают путем отбора двух проб титруемого раствора. На одну из них действуют новой каплей стандартного раствора, на другую -- каплей стандартного раствора хлорида натрия той же концентрации. В случае равного помутнения обеих проб титрование заканчивают.

Метод меркурометрии

Метод основан на образовании малорастворимых солей ртути с хлоридами, бромидами, иодидами.

Титрантом данного метода является раствор ртути водный раствор Hg(NO3)2. Конечную точку титрования устанавливают по исчезновению красной окраски при добавлении Fe (SCN) 3 (тиоционата железа) или по образованию сине-фиолетового осадка с дифенилкарбазоном. При использовании тиоционата железа(ЙЙЙ) красная окраска раствора не исчезает во время титрования, пока в нем находится избыток галогенидов. После точки эквивалентности появляется избыток титранта Hg(NO3)2. Раствор обесцвечивается в следствие осаждения роданид-ионами ртути в виде более прочного соединения.

Для анализируемого раствора среда должна быть кислая, для этого его подкисляют азотной кислотой, чтобы предотвратить гидролиз титранта.

Преимущества метода меркурометри:

При меркурометрическом методе не требуется ценных препаратов серебра.

Соли ртути менее растворимы, чем соли серебра, поэтому при титровании хлоридов нитратом ртути (ЙЙ) наблюдается резкий скачок титрования в близи точки эквивалентности.

Метод меркурометрии можно проводить в кислых растворах методом прямого титрования.

Метод позволяет определять ион С1 - не только в щелочах, но и в кислотах.

Недостатки:

Соли ртути очень ядовиты. Поэтому в данный момент солями ртути не используются для титрования.

Метод позволяет определять ион С1 - не только в щелочах, но и в кислотах.

Глава2. Государственная фармакопея 10 издания

Предлагает следующие методики осаждения для органических и неорганических лекарственных средств.

Вот несколько примеров из фармакопеи 10 издания:

Количественное определение калия хлорид. Данная лекарственная форма выполняется методом Мора.

Берем 5 мл полученного раствора разбавляют водой до 40 мл добавляют индикатор хромат калия, и титруют 0,1 н раствором серебра нитратом до оранжево- желтого окрашивания.

Количественное определение калия бромида. Данная лекарственная форма определяется вариантом Мора.

Около 0,2 г препарата растворяют в 20 мл воды добавляют индикатор хромат калия и титруют 0,1 М раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания.

Количественное определение натрия хлорида. Данная лкарственная форма выполняется методом Мора.

Берём 0,2г натрия хлорида и растворяем в 20 мл воды, добавляем индикатор хромат калия и титруем 0.1 М раствором нитратом серебра до оранжевого окрашивания.

Количественное определение натрия бромита. Данная лкарственная форма выполняется методом Мора.

Берём 0,2г натрия хлорида и растворяем в 20 мл воды, добавляем индикатор хромат калия и титруем 0.1 М раствором нитратом серебра до оранжевого окрашивания

Проходя производственную практику в аптеке № 99 я ознакомилась с методиками и расчетами следующих лекарственных средств.

Пример№1

Глазные капли 1%-раствора пилокарпина 10 мл.

Данная лекарственная форма определяется количественным методом аргентометрии- вариант Фаянса.

Методика: мерной пипеткой отмеряем 0,5 мл глазных капель, прибавляем 2 мл воды, 2 капли индикатора бром тимоловый синий затем по каплям прибавляем уксусную кислоту до желто зеленного окрашивания и титруем 0,1М раствором нитратом серебра до фиолетового окрашивания.

Расчёты:

Т_{(AgNO3/Cl )} = Э(HCl)* M:1000=0.0058

10-0.12

0.5-х

Х=0,006

V_теор= Х(Cl): Т_{AgNO3 =}0.006 : 0,0058=1мл пойдёт на титрование

V_пр=1.1

С_гр= Т_AgNO3/Cl* V_пр*1*V_Л/Ф: а(для ан)=0,0058*1,1*1*10:0,5=0,127

%_откл=0,12-С_гр:0,12*100%=0,127-0,12:0,12*100=+6%

Н_откл=Т_№2.7(0,12)= +-10%

Вывод: лекарственная «форма удовлетворяет», что заносится в журнал регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля внутри аптечной заготовки, лекарственных форм, изготавливаемых по индивидуальным рецептам, концентратов полуфабрикатов, тритурации, спирта этилового и фасовки.

Пример№2.

Микстура 1% раствора димедрола-100мл

Данная лекарственная форма определяется количественным методом аргентометрии- вариант Фаянса.

Методика :к 0,5 мл микстуры прибавляем 2-3 капли бром тимолово-синего и титруем 0,1 М раствором серебра нитратом до фиолетового окрашиания.

Расчеты:

М=291,8

1-100

Х-0,5

Х=0,005

T _{дим/ AgNO3}=Э_дим*М _AgNO3:1000=291,8*0,02:1000=0,005836

V _{теорAgNO3}=х _дим :T _{дим/ AgNO3}=0.005:0.005836=0.9

V _теор (раданит аммония)=3-0,9=2,1мл

Vпр (раданит аммония)=2

С_гр= Т*(V*1-Vрод*1)*Vл/ф: а л/ф (для анал)=0,005836*(3*1-2*1)*100:0,5=1,0

%откл=1- С_гр:1*100=1-1:100*1=0%

Ноткл=Т№2.7(1,0)=+-6%

Вывод: лекарственная форма «удовлетворяет», что заносится в журнал регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля внутри аптечной заготовки, лекарственных форм, изготавливаемых по индивидуальным рецептам, концентратов полуфабрикатов, тритурации, спирта этилового и фасовки и журнал регистрации режима стерилизации исходных лекарственных веществ, вспомогательных материалов, посуды и прочее.

Пример№3.

раствор новокоина1%-100мл для инъекций.

Данная лекарственная форма определяется количественным методом аргентометрии- вариант Фаянса.

Методика: к 1мл препарата добавляем 2капли индикатор бормфеноло-синего и 1 каплю уксусной кислоты и титруем 0,1М раствором нитрата серебра до фиолетового окрашивания.

Расчеты: М.м.=272,8

Т _{новl/AgNO3} = Э _нов*М _AgNO3:1000=272,8*0,1:1000=0,02728

V пр _AgNO3 = 0,36мл

С_гр= Т_AgNO3/нов* Vпр*1*Vл/ф: а(для ан)= 0,02728*0,36*1*100:1=0,98

%_откл=1,0-С_гр:1,0*100%=1-0,98:1,0*100=2%

Ноткл=Т№2.7(1,0)=+-6%

Вывод лекарственная форма «удовлетворяет», что заносится в журнал регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля внутри аптечной заготовки, лекарственных форм, изготавливаемых по индивидуальным рецептам, концентратов полуфабрикатов, тритурации, спирта этилового и фасовки и журнал регистрации режима стерилизации исходных лекарственных веществ, вспомогательных материалов, посуды и прочее.

Пример№4

5% раствор йода, состоящий из:

Йод 50,0

Калия йодида20,0

Воды и спирта95% 1л

Данная лекарственная форма определяется количественным методом аргентометрии- вариант Фаянса

Методика: к полученному раствору прибавляем 5 мл воды и 2 мл уксусной кислоты и 2-3 капли эозината натрия, затем титруем 0,1М раствором серебра нитрата до розовой окраски. ( данный метод является фаормакопейным и указан в ГФ 10 издания)

Расчеты: М.м=166,01

20,0-1000

Х-0,5

Х=0,01

Т_AgNO3/KJ= Э_KJ*М _AgNO3:1000=166.01*0.1:1000=0,0166

Vт =х: Т_AgNO3/KJ=0.01:0,0166=0,6мл

Vпр _AgNO3=0,6

С_%= Т_AgNO3/нов* Vпр*1*100: а(для ан)=0,0166*0,6*1*100:0,5=1,99

По фармакопейной статье должно быть 1,9-2,1%

Вывод: спиртовый раствор йода отвечает требованиям фармакопейной статье.

Во время учебной практики по МДК 0202 контролю качества лекарственых средств мною были отработаны следующие методики:

Пример№ 1

Раствор калия хлорида (Ф.А. по Ф.С. №362 Г.Ф.10 стр.382)

Определяется метадом аргентометрией, вариантом Мора.

Методика: к 1 мл разведения прибавить 5 мл воды и 2-3 капли хромата калия и титровать 0,05М раствором серебра до буроватой окраски.

Расчеты:

М(KCl)= 74,58

Т_AgNO3/KCl= Э_KCl*М _AgNO3:1000=74,58*0,05:1000=0,0037

Vт =х: Т_AgNO3/KCl =0,005:0,0037=1,4

Т_AgNO3/KCl= Э_KCl*М _AgNO3:1000=74.58*0.05:1000=0,0037

а(общ)KCl=0,5

а(част)= а(общ):разведение=0,5:100=0,005

Vпр(AgNO3)=1,4 мл (пошло на титрование)

С_%= Т_AgNO3/нов* Vпр*1*100: а(для ан)=0.0037*1.4*1*100*100:0,5015=103%

По ФС должно быть =99,5-100,5%

Вывод: ЛС отвечает требованиям по количественному содержанию.

Пример№2

Микстура Павлова состоит из:

Кофеина бензоата натрия 0.5

Натрия бромида1.0

Вода очищенная 200мл

Определяется метадом аргентометрией, вариантом Мора.

Методика: 10 мл микстуры развести в мерной колбе на 100 мл. К 5 мл разведения прибавить 1-2 капли калия хромата и титровать 0.02 М раствором нитрата серебра до буровато -желтой окраски.

Расчеты:

М.м=102.9

Т_AgNO3/NaBr= Э_KCl*М _AgNO3:1000=102.9*0.002:1000=0.002058



200-1

10-а

а(общ)=0.05

а (частное) =а(общ): разведение= 0.05:20=0.0025

Vт =а: Т_{AgNO3/ NaBr} =0.0025:0.002058=1.2

Vпр(AgNO3)=1,2 мл (пошло на титрование)

С_гр= Т_AgNO3/нов* Vпр*1*100*разведение: Vл/ф=0.002058*1.2*1*100*20=0.98

%_откл=1,0-С_гр:1,0*100%=1-0,98:1,0*100=2%

Ноткл=Т№2.7(1,0)=+-6%

Вывод: лекарственная форма «удовлетворяет»,что заносится в журнал регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля внутри аптечной заготовки, лекарственных форм, изготавливаемых по индивидуальным рецептам, концентратов полуфабрикатов, тритурации, спирта этилового и журнал регистрации результатов контроля лекарственных средств на подлиность.

Пример№3

Раствор протаргола2%-10мл

Определяется методом аргентометри- вариантом Фольгарда.

Методика: к 1 мл прибавить 2 мл HNO3 нагреваем до обесцвечивания, охлаждаем и прибавляем 3 капли железоаммонитных квасцов и титруем 0,1М амонием радонитом.

Расчеты: М.м=107,9

2-100

Х-1

Х=0,02

Vпр=1,5мл (пошло натитрование)

С_гр= Т*(V*1-Vрод*1)*Vл/ф: а л/ф (для анал)=0,01348*1,5*1*10:1=0,2

Т _NH4SCN/Ag = Э _прот*М _AgNO3:1000=107.9*0.1:1000=0,001079

V _{теор/ NH4SCN} =х _дим :T _{дим/ AgNO3} =0,02:0,01348=1,5

T _{NH4SCN / прот.} = Т_{NH4SCN/ Ag} *100:8%= 0,001079*100:8%=0,0134

%откл=1- С_гр:1*100=0,2-0,2:0,2*100=0%

Ноткл=Т№2.7(0,2)=+-10%

Вывод: Лекарственая форма «удовлетворяет»,что заносится в журнал регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля внутри аптечной заготовки, лекарственных форм, изготавливаемых по индивидуальным рецептам, концентратов полуфабрикатов, тритурации, спирта этилового и журнал регистрации результатов контроля лекарственных средств на подлиность.

Пример№4

Определяется методом аргентометрии- методом Фольгарда.

Микстура 1% раствора димедрола-100мл

Методика : к 0,5 мл микстуры прибавляем 3мл воды, 3мл 0,02М нитрата серебра, 3-4 капли железоаммонильных квасцов и титрум 0,02 М радонитом аммония до красноватой окраски.

Расчеты:

М=291,8

1-100

Х-0,5

Х=0,005

T_{NH4SCN / AgNO3}=Э_NH4SCN*М _AgNO3:1000=291,8*0,005:1000=0,005836

V _{теорAgNO3}=х _дим :T_{NH4SCN / AgNO3}=0.005:0.005836=0.9



V _теор (раданит аммония)=3-0,9=2,1мл

Vпр (раданит аммония)=2

С_гр= Т*(V*1-Vрод*1)*Vл/ф: а л/ф (для анал)=0,005836*(3*1-2*1)*100:0,5=1,0

%откл=1- С_гр:1*100=1-1:100*1=0%

Ноткл=Т№2.7(1,0)=+-6%

Вывод: лекарственная форма «удовлетворяет», что заносится в журнал регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля внутри аптечной заготовки, лекарственных форм, изготавливаемых по индивидуальным рецептам, концентратов полуфабрикатов, тритурации, спирта этилового и фасовки и журнал регистрации режима стерилизации исходных лекарственных веществ, вспомогательных материалов, посуды и прочее.



Заключение

Также сравнила методики анализа и выявила, что наиболее применяемым методом осаждения является аргентометрия вариантом Фаянса. Это наиболее доступный, широко применяемый в анализе лекарственных препаратов. Этот метод даёт хорошие результаты, укладывающиеся в нормы отклонений не только в простых лекарственных формах, но и в сложных сочетаниях лекарственных веществ. Метод аргентометрического осаждения весьма разнообразен, что дает возможность выбрать тот вариант, который подходит для данного сочетания лекарственных веществ.



Список используемой литературы

1. Аналитическая химия: в 2 т. О. Е. Саенко. -Ростов-на-Дону «Феникс» 2011. с. 163

2. Большая Российская Энциклопедия: в 30 т. /под редакцией С.Л.[и др] Кравец Т.6 . -М.:Большая Российская энциклопедия, 2010. с. 493

3. Большая Российская Энциклопедия: в 30 т. /под редакцией С.Л. Кравец Т.6 . -М.:Большая Российская энциклопедия, 2009. с.85

4. Фармакопея:в 12 т./ под редакцией А.Н Обоймакова, А.П Арзамасцев.-М.: «Медицина» 2010 г. С.380,382, 442, 441.

5. Фарммацевтическая химия: учебное пособие: в 2 ч. /В.Г. Беликов .-3-е издание-М.: МЕДпресс-информ, 2009.

6. http://www.webkursovik.ru/kartgotrab.asp?id=-80945

7. М.Н. Бушкова. Анализ лекарств в условиях аптеки. Киев, «Здоровье», 1975.

8. В.П. Зенлик. Аналитическая химия. М., «Медицина», 2011.

9. Ф.Е. Каган. Анализ многокомпонентных лекарственных смесей с галогенидами и другими препаратами. Минск.

Размещено на Allbest.ru