Питні мінеральні води

Размещено на http://www.allbest.ru/

ВСТУП

Сьогодні Україна є лідером видобутку мінеральних вод, їхнього бальнеологічного використання і промислового розливу. На території України зустрічається велика частина можливих в природі мінеральних вод. Родовища мінеральних вод України - це той же «золотий фонд», який зберігається в надрах.

В Україні класифіковано 323 родовища і проявів мінеральних вод. У загальному розумінні мінеральні води - це води, що вилилися або отримані з гірських порід і мають лікувальний ефект при їхньому внутрішньому прийомі або зовнішніх процедурах [1].

За призначенням питні лікувальні води поділяються на: лікувальні - приймають за призначенням лікаря у виді курсу; лікувально - столові - приймають за призначенням лікаря у виді курсу й епізодично, як столовий напій; природні столові - для необмеженого питного прийому. Відповідно до основного нормативного документа, що діє в сфері розливу мінеральних вод України - ДСТУ 878 - 93 «Води мінеральні, питні», основним критерієм до віднесення мінеральних вод до тієї або іншої категорії є загальна мінералізація та зміст специфічних біологічно активних компонентів [2]. Оскільки курс України спрямований на інтеграцію в міжнародне співтовариство, то назріла потреба розробити новий стандарт, вимоги якого гармоніюватимуть із вимогами євростандартів. Тому на заміну ДСТУ 878 - 93 розроблено стандарт ДСТУ 878: 2006 «Води мінеральні, природні, фасовані», в якому враховано багато вимог, подібних європейським документам.

Проте, до виконання стандарту мало хто з виробників був готовий, перехід на нові стандарти вимагає нових технологій і повинен бути поступовий [3].

Об'єктами дослідження були вибрані зразки мінеральних вод України різних марок: «Bonaqua», «Моршинська», «Знаменівська», «Миргородська».

Метою нашої роботи було визначення вмісту катіонів кальцію, магнію, а також загальної лужності вказаних мінеральних вод, які є досить важливими показниками їх якості та мають вплив на наше здоров'я. Робота була виконана в лабораторії аналітичної хімії ДВНЗ «ДПК».



1. ТЕОРЕТИЧНА ЧАСТИНА

титрування кальцій магній мінеральний

1.1 Характеристика досліджуваного об'єкту

Питні мінеральні води - як правило підземні води, що характеризуються наявністю солей та інших сполук, а також газів зі специфічними фізико - хімічними властивостями. Ці води збагачуються солями й газами порід, з якими вони контактують. Хімічний склад і закономірності поширення мінеральних вод зумовлені особливостями геологічної будови, рельєфу, клімату та гідрології певних ділянок.

Важливою характеристикою мінеральних вод є їхня мінералізація, яка визначається сумарним вмістом розчинених у воді сполук (в г/дм3), згідно з українським стандартом ДСТУ 878: 2006 «Води мінеральні, природні, фасовані».

Залежно від концентрації солей (мінералізації) мінеральних вод, води поділяються на:

- слабкої мінералізації (1-2 %);

- малої мінералізації (2-5 %);

- середньої мінералізації (5-15 %);

- високої мінералізації (15-30 %);

- розсольні мінеральні води (35-150 %);

- міцнорозсольні мінеральні води (150 % і більше).

Столові мінеральні води - це води з загальною мінералізацією менше 1 г/дм3, які використовують як освіжаючі столові напої.

Лікувально - столові - води з мінералізацією від 1 до 10 г/дм3, використовують як в лікувальних цілях, так і в якості столових напоїв.

Лікувальні води - це води з високим ступенем мінералізації, 10 г/дм3 і вище. Використовують їх виключно як лікувальні й тільки за призначенням лікаря.

Окрім природних мінеральних вод, існують і штучно мінералізовані води.

Штучно мінералізовані води використовують при мінеральній недостатності. Для їх отримання хімічний склад очищеної питної води змінюють шляхом додавання тих чи інших мінеральних солей та мікроелементів [2].

За йонним складом солі поділяють на:

- гідрокарбонатні (НСО3-);

- хлоридні (СІ-);

- сульфатні (SO42-);

- натрієві (Na+);

- кальцієві (Ca2+);

- магнієві (Mg2+).

За газовим складом та специфічними елементами, а також за біологічним значенням розрізняють:

- вуглекислі;

- сульфідні (сірководневі);

- азотні;

- бромисті;

- йодисті;

- залізисті;

- арсенисті;

- кремнієві;

- радонові.

За температурою мінеральної води поділяються на:

- холодні (до 20 0С);

- теплі (20 - 35 0С);

- субтермальні (35 - 42 0С);

- термальні (42 і вище 0С).

Мінеральні води класифікують також за показником кислотності (рН):

- сильно кислі (рН = 3,5);

- кислі (рН = 3,5 - 5,5);

- слабкокислі (рН = 5,5 - 6,8);

- слабколужні (рН = 6,8 - 8,5);

- лужні (рН = 8,5).

У природних водах виявлені всі елементи періодичної системи Д.І. Менделєєва, які містяться у воді в різних неорганічних формах: йонах, молекулах, колоїдах і комплексних сполуках.

Хлорид - йони присутні майже у всіх водах, але найбільша їх концентрація у водах з мінералізацією понад 5 г/дм3. Хлорид - йони надають воді солоного смаку. Цей аніон стимулює секреторну діяльність шлунку, особливо в поєднанні з НСО3- - йонами.

Сульфат - йони поширені у водах з мінералізацією до 5 - 6 г/дм3 і майже відсутні у водах з високою мінералізацією та надають воді гіркого смаку, збільшують утворення жовчі печінковими клітинами й підсилюють моторно - рухову функцію жовчовивідних шляхів.

Гідрокарбонат - йони поширені у водах з невисокою і середньою мінералізацією, є дуже важливими для нормального протікання внутріклітинних процесів, а також регулюють процеси дихання й травлення. Мінеральні води, які містять гідрокарбонат - йони (лужні води), нормалізують рухову та секреторну функцію шлунково - кишкового тракту.

Кальцій - йони - є переважаючим катіоном маломінералізованих вод і розсолів. Найбільш важливий вплив кальцій - йони мають на загальний фізико - хімічний склад протоплазми.

Магній - йони забезпечують електрохімічні й обмінні процеси в клітині. Діють на слизову оболонку дванадцятипалої кишки, викликають жовчогінну дію, беруть участь у процесах нервово - м'язового збудження і є важливим коферментом у вуглецевому і білковому обміні.

Йодні мінеральні води застосовуються при атеросклерозі. Миш'яковисті води використовують при анеміях.

Бромисті води призначають при багатьох захворюваннях органів травлення й сечостатевої системи, вони знижують інтенсивність обмінних процесів, тому їх не слід вживати особам, схильним до повноти. Мінеральні води, що містять бром, призначають хворим на неврози, артеріальну гіпертонію у початкових стадіях. Дія бромних вод тим виразніша, чим менше хлорид та натрій - йонів містять ці води.

Мінеральні води з вмістом силікатної кислоти мають седативний, протизапальний, антитоксичний вплив. Мінеральні води, що містять фторид йони, вживаються, в основному, при лікуванні карієсу зубів.

Радонові води використовують, в основному, при лікуванні кісток і суглобів.

Широко застосовують для лікування води, що містять вуглекислий газ. Цей газ, потрапляючи в шлунково - кишковий тракт, стимулює секреторну й рухову активність шлунку і кишковика, сприяє збільшенню секреції шлункового соку. Води, що містять вуглекислоту, підвищують апетит, вгамовують спрагу й нерідко використовуються як освіжаючі напої.

Бальнеотерапія - розділ водолікування, метою якого є застосування мінеральних вод з метою профілактики, лікування й відновлення порушених хворобою функцій організму [4].

Дана курсова робота розглядає питання визначення вмісту йонів кальцію та магнію, а також загальної лужності мінеральних вод.

1.2 Методи визначення кальцію

Для визначення кальцію часто доводиться попередньо видаляти всі елементи, крім лужних і лужноземельних.

1.2.1 Методи розділення

Електроліз із ртутним катодом.

При електролізі розчину з ртутним катодом, йони багатьох елементів відновлюються електричним струмом до металів, які розчиняються в Нg, утворюючи амальгами, а йони інших металів залишаються в розчині.

Екстракція оксихінолятів.

Проводячи екстракцію оксихінолятів при рН = 4,9 - 5,1, відокремлюють від кальцію всі елементи, які заважають його визначенню.

Відокремлення лужноземельних металів. Осадження сульфатів.

Сульфати барію, стронцію й кальцію осаджують при додаванні спирту, щоб зробити кальцій сульфат практично нерозчинним. Цей метод рекомендують, коли досліджувана проба містить багато йонів барію й стронцію. При цьому досліджуваний розчин концентрують до дуже маленького об'єму та додають декілька крапель сульфатної кислоти, доливають етиловий спирт із масовою часткою 80 %. Після виділення сульфатів осад фільтрують і промивають спочатку 95 % - вим, потім 40 % - вим етиловим спиртом. Фільтрат, який містить йони магнію, випаровують на водяній бані для видалення спирту.

Осадження кальцій оксалату в присутності йонів магнію, лужних металів, невеликих кількостей йонів барію і стронцію.

До досліджуваного розчину додають концентровану хлоридну кислоту та декілька крапель метилового оранжевого. При рН = 4,4 - 6,2 катіони кальцію з амоній оксалатом утворюють при температурі 70 - 80 0С осад CaC2O4, який промивають і переосаджують.

Осадження кальцій оксалату в присутності колоїдної силікатної кислоти, йонів феруму (ІІІ), алюмінію, магнію, титану і мангану, а також фосфатної кислоти

У кислому середовищі в присутності надлишку оксалат - йонів усі перелічені елементи утворюють комплексні йони і не осаджуються у вигляді гідроксидів та фосфатів. рН розчину повинен дорівнювати 4,0 ± 0,3.

Осадження кальцій оксалату в присутності етилендиамінтетраацетатної кислоти (ЕДТА)

При осадженні ЕДТА йони кальцію відокремлюються від інших йонів, у тому числі і від фосфат - йонів.

Таким методом кальцій чітко відокремлюється від ртуті, плюмбуму, вісмуту, міді, кадмію, стибію, феруму, хрому, алюмінію, титану, урану, берилію, молібдену, вольфраму, церію, торію, ніколу, кобальту, мангану, цинку, магнію, фосфат - йонів. Єдиним елементом, який заважає визначенню, є станум (IV), який виділяється у вигляді гідроксиду, однак осадження станум (IV) гідроксиду заважає гравіметричному визначенню йонів кальцію, але титрометричному визначенню методом перманганатометрії не заважає. Осадження кальцій оксалату проводять при рН = 4.

Метод розділення за допомогою іонітів.

Кальцій можна виділити з розчину катіонітом і відокремити від фосфатної та боратної кислот, які залишаються в розчині. З катіоніту кальцій вилучають кислотою. Інші катіони можна при цьому зв'язати в комплекси з лимонною кислотою. Через слабко основний аніоніт пропускають слабко кислий досліджуваний розчин. Фосфат - йони поглинаються аніонітом, кальцій залишається в розчині.

Екстракція кальцій оксихінолята.

Кальцій оксихінолят можна екстрагувати при рН = 13.

Досліджуваний розчин доводять розбавленим розчином натрій гідроксиду до рН = 13, додають бутилцелозоль, екстрагують 3 % розчином оксихіноліна у хлороформі.

1.2.2 Визначення кальцію титрометричними методами

Титрування кальцій оксалату розчином калій перманганату

Кальцій оксалат осаджують і відфільтровують через скляний фільтруючий тигель №4. Потім тигель поміщають у стакан і обробляють гарячою сульфатною кислотою з = 4 моль/дм3 або хлоридною кислотою з = 5 моль/дм3 та титрують калій перманганатом до рожевого забарвлення розчину.

Напівмікрометод

Осад кальцій оксалату відокремлюють від розчину центрифугуванням і промивають два рази розчином амоніаку з С = 3 моль/дм3 насиченим кальцій оксалатом. Потім осад розчиняють в 3 - 4 % хлоридній кислоті, додають титрований розчин солі церію (IV) або калій перманганату в надлишку і відтитровують цей надлишок розчином солі феруму (ІІ) з С = 0,0005 моль/дм3 в присутності індикатора фенілантроніла - феруму (ІІ).

Титрування кальцію розчином ЕДТА

Двозаміщена натрієва сіль етилендиамінтетраацетатної кислоти утворює з кальцієм комплекс, стійкий в лужному середовищі:

Ca2+ + H2Y2- > CaY2- + 2H+ (1.1)

Багато йонів у цих умовах утворюють комплекси, інші виділяються у вигляді осадів. Вплив цих йонів може бути видалений зв'язуванням їх в більш міцні комплекси: йони ніколу, кобальту, міді й цинку додаванням ціаніду, йони феруму (ІІІ), алюмінію, мангану і магнію - додаванням триетаноламіна. Фосфат - йони заважають визначенню.

Комплексні сполуки магнію, барію і стронцію з ЕДТА менш стійкі, ніж сполуки кальцію з ЕДТА.

Метод визначення кальцію при невеликій кількості магнію полягає в титруванні досліджуваного розчину титрованим розчином ЕДТА при рН = 12,5. В якості індикатора використовують хромовий синьо - чорний (калькон);

1.3 Методи визначення магнію

1.3.1 Методи розділення

Осадження магній - амоній фосфату.

Осад MgNH4PO4 • 6H2O утворюється в амоніачному середовищі, у присутності солей амонію. Для того, щоб отримати цей осад, потрібно додати фосфат до кислого досліджуваного розчину солі магнію й потім додавати розчин амоніаку. Цей порядок необхідний для того, щоб не виділився магній гідроксид або Mg3(PO4)2, а також для того, щоб утворився крупнокристалічний осад.

Цим способом магній відокремлюється тільки від лужних металів. Однак, якщо забагато калію, магній часто адсорбується осадом, тому в цьому випадку проводять переосадження.

Осадження магнію і амоній фосфату в цитратному середовищі

У цитратному середовищі можна осадити магній і амоній фосфат в присутності елементів групи феруму, які зв'язуються цитрат - йонами в стійкі комплекси і не осаджуються. Якщо магнію мало, то цей метод не використовується, так як магній в деякою мірою сам зв'язується в комплекс і сліди його залишаються в розчині.

Електроліз із ртутним катодом

Цим способом можна відокремити від магнію більшість йонів, які заважають подальшому його визначенню. Магній залишається в розчині.

Екстракція оксихінолятів

Видалення екстракцією проводять при рН = 5. Усі оксихіноляти, що екстрагуються в цих умовах, можна відокремити від магнію, тому що вони заважають його визначенню.

Екстракція ацетилацетанатів

Ацетилацетонати феруму (ІІІ), купруму, ванадію (V), алюмінію і мангану екстрагуються чотирьоххлористим карбоном для відокремлення від магнію.

1.3.2 Комплексонометричне визначення кальцію та магнію

Комплексонометричне визначення кальцію та магнію ґрунтується на таких же реакціях, як і визначення твердості води. У сильнолужному середовищі при рН = 12 - 13 утворюється кальцій комплексонат, а магній, комплекс якого менш стійкий, зв'язується в малорозчинний магній гідроксид.

Титрування кальцію розчином Трилону Б проводять у присутності металохромного індикатора - мурексида. Концентрацію магнію розраховують як різницю між твердістю води і вмістом кальцію.

1.3.3 Комплексонометричний метод визначення загального вмісту йонів кальцію та магнію

Метод ґрунтується на титруванні проби води розчином двонатрієвої солі етилендиамінтетраацетатної кислоти (Трилон Б, скорочена формула Na2H2Y) у лужному середовищі при рН = 10 з індикатором хромогеном - чорним (скорочена формула NaH2Ind).

Трилон Б утворює з йонами кальцію та магнію у лужному середовищі безбарвні комплексні сполуки за схемою:

H2Y2- + Ca2+(Mg2+) > CaY2-(MgY2-) + 2H+ (1.2)

де: H2Y2- - аніон комплексону ІІІ.

Хромоген - чорний утворює з йонами магнію забарвлену комплексну сполуку червоно - фіолетового кольору, яка при додаванні розчину ТрБ знебарвлюється внаслідок утворення більш міцного комплексонату магнію MgY2-

Mg2+ + HInd2- = [MgInd]- + H+ (1.3)

[MgInd]- + Na2[H2Tr] = Na2[MgTr] + H2Ind- (1.4)



HOOC - H2C CH2 - COOH

N - H2C - CH2 - N + Mg2+ =

NaOOC - H2C CH2 - COONa

OOC - H2C CH2 - COO

= N - H2C - CH2 - N + H2Ind-

NaOOC - H2C CH2 - COONa

Mg

При цьому червоно - фіолетове забарвлення комплексу з металохромним індикатором MgInd- зникає і розчин забарвлюється в синій колір внаслідок появи вільного індикатора H2Ind- [7].

1.4 Визначення лужності води

Під загальною лужністю води розуміють суму аніонів OH-, CO32-, HCO3-, що містяться у воді. Одночасно всі аніони існувати не можуть внаслідок протікання кислотно - лужної взаємодії:

HCO3-+ OH- =H2O + CO32- (1.5)

Йони HCO3- існують при рН = 4 - 9. При рН < 9 тільки гідрогенкарбонат - йони зумовлюють загальну лужність води. Йони OH-, CO32- існують при рН > 9 і зумовлюють вільну лужність води.

Метод визначення загальної лужності води і її компонентів базується на титруванні проби води розчином HCl з С = 0,1 моль/дм3 у присутності індикатора метилового оранжевого до переходу забарвлення від жовтого до жовтогарячого. При цьому можливе протікання таких реакцій:

OH- + H+ = H2O (1.6)

CO32- + H+ = HCO3- (1.7)

HCO3- + H+ = H2CO3 (1.8)

Вільна лужність визначається титруванням проби води розчином HCl з С = 0,1 моль/дм3 у присутності фенолфталеїну до знебарвлення його розчину (рН < 8,2).

Якщо титрування проводити за допомогою рН - метра (електрометричний метод), то кінець титрування вільної лужності має місце при рН ~ 8,3, а загальної лужності при рН ~ 4,5.

При звичайному титруванні з використанням індикаторів метилового оранжевого і фенолфталеїну кількість розчину HCl з С = 0,1 моль/дм3, при використанні якого рН розчину досягає значення 8,2 (знебарвлення фенолфталеїну), відповідає вільній лужності, а значення 4 (перехід жовтого забарвлення в жовтогаряче) - загальній лужності. Якщо рН досліджуваної води менше за 4 (забарвлення метилового оранжевого - жовтогаряче чи червоне), то її лужність дорівнює нулю. Визначення лужності треба проводити безпосередньо після відбору проби, але не пізніше, ніж через 24 години.



2. ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА

2.1 Техніка безпеки

1. Під час роботи в хімічній лабораторії необхідно підтримувати чистоту, тишу, порядок.

2. Працювати необхідно в халаті.

3. Кожен повинен знати, де знаходяться засоби протипожежного захисту й аптечка.

4. У лабораторії заборонено палити, приймати їжу, пити воду або інші напої.

5. Досліди потрібно проводити лише в чистому посуді. Після закінчення експериментів посуд потрібно відразу вимити.

6. Під час роботи слід бути дуже обережним та охайним, стежити, щоб речовини не потрапили на одяг, шкіру, а також в очі.

7. Вікно витяжної шафи під час роботи відкривають не більш як на половину.

8. Не можна перевіряти речовини чи розчини на смак. Нюхати речовини можна, якщо потік пару або газу спрямовувати легким рухом руки.

9. Не можна засмоктувати в піпетку отруйні рідини ротом.

10. На посуді, в якому зберігаються речовини або розчини, повинні обов'язково бути етикетки з назвою речовини або зі складом розчину.

11. Під час нагрівання рідких і твердих речовин у пробірках і колбах не можна направляти їх отвір на себе чи сусіда. Заглядати при цьому зверху в отвір пробірки заборонено.

12. Після закінчення роботи необхідно виключити газ, воду, електроенергію; прибрати робоче місце та ретельно вимити руки.



2.2 Визначення катіонів Ca2+ і Mg2+ методом трилонометрії

2.2.1 Засоби вимірювання

- мірні колби на 50, 100, 250 см3;

- терези аналітичні та важки до них;

- терези технохімічні та важки до них;

- циліндри на 10, 25 см3;

- важки для технохімічних терезів марки Т - 200 комплект ГЧ - 211,10 та для аналітичних терезів Л - 62;

- індикатори: хромоген - чорний, мурексид;

- розчин ЕДТА;

- сіль NaCl (х.ч.);

- розчин калій перманганату;

- фарфорова ступка з пестиком.

2.2.2 Приготування робочого розчину Трилону Б

Робочим розчином у комплексонометрії є розчин Трилону Б з концентрацією 0,05 моль/дм3, який готують з фіксаналу або методом приблизної концентрації з наступною стандартизацією.

Фіксанали -- це запаяні в скляні ампули точно зважені маси твердих або точно відміряні об'єми рідких речовин, необхідні для приготування виключно 1 л розчину певної концентрації.

Щоб приготувати розчин з фіксаналу, ампулу старанно миють і висушують. У мірну колбу на 1 л вставляють лійку з вкладеним у неї бойком таким чином, щоб довгий кінець його ввійшов у трубку лійки, а короткий (гострий) був спрямований догори. Дно вимитої ампули пробивають гострим кінцем бійка в лійці. Другим бойком пробивають верхнє дно ампули і сильним струменем води повністю вимивають вміст ампули в колбу. Потім ретельно перемішують отриманий розчин і доводять його дистильованою водою до позначки 1 дм3 [8].

2.2.3 Стандартизація робочого розчину Трилону Б

Точну концентрацію розчину Трилону Б можна визначити шляхом титрування розчинами хімічно чистих речовин: магній сульфату, кальцій хлориду або металевим цинком. Визначення проводять в присутності метал - індикатора хромогена - чорного в аміачному буферному розчині при рН = 8 - 10. Кінець титрування визначають по синьому забарвленню розчину.

Приготування розчину MgSO4

Виконуємо методом точних наважок, так як ця речовина відповідає вимогам до стандартних речовин.

Для приготування розчину MgSO4 об'ємом 100 см3 з молярною концентрацією еквіваленту 0,05 моль/дм3 розраховуємо масу наважки за формулою:

= • •

= 123,24 (г/моль)

= = 0,6162 (г)

Наважку MgSO4 • 7H2O зважуємо на аналітичних терезах, кількісно переносимо у мірну колбу на 100 см3, розчиняємо в невеликій кількості дистильованої води, після повного розчинення речовини розчин доводимо дистильованою водою до риски та ретельно перемішуємо.

Титрування розчину MgSO4 розчином Трилону Б

У конічну колбу на 250 см3 переносимо піпеткою Мора аліквотну частину розчину MgSO4, додаємо 5см3 амоніачної буферної суміші з рН = 8 10 (для приготування буферного розчину розчиняємо 20 г NH4Cl у дистильованій воді, додаємо 100 см3 25% розчину NH4OH і доводимо дистильованою водою до об'єму 1 дм3).

В колбу додаємо 7 - 8 крапель індикатора хромогена - чорного. Утворюється комплекс Мg з індикатором, розчин забарвлюється у винно - червоний колір. Суміш титруємо розчином Трилону Б до синього кольору, який утворюється від однієї надлишкової краплі, характерної для хромогену чорного. Титрування проводимо при ретельному перемішуванні, 3 рази.

Таблиця 2.1 - Результати титрування розчину MgSO4 розчином Трилону Б

№ з/п	, моль/дм3	, см3	, см3
1	0,05	10	11,1
2	0,05	10	11,2
3	0,05	10	11,0
серед	0,05	10	11,1

Концентрацію робочого розчину Трилону Б розраховуємо за формулою:

• = •

= [моль/дм3]

= = 0,045

2.2.4 Алгоритм визначення вмісту катіонів кальцію при сумісній присутності з магнієм

Для аналізу відбираємо проби різних мінеральних вод в об'ємі 100 см3 за допомогою мірної колби. Переносимо в конічну колбу на 250 см3, додаємо 5 см3 амоніачного буферного розчину (рН = 9 - 10), 7 - 8 крапель хромогена чорного або 0,2 г індикаторної суміші (0,25 г хромогена - чорного + 25 г NaCl (х.ч.), розтираємо в ступці) і титруємо Трилоном Б (ЕДТА) з = 0,045 моль/дм3 до переходу червоно - фіолетового кольору розчину в синій.

, [ммоль - екв / дм3]

, [мг / дм3]

де: - молярна концентрація еквіваленту Трилону Б (моль- екв/дм3);

- об'єм Трилону Б, витрачений на титрування (см3);

- об'єм проби, взятий для аналізу (см3).

Концентрацію магнію, ммоль - екв/дм3 обчислюють за формулою:

= -

де: Сзаг. - сумарний вміст йонів кальцію і магнію;

Таблиця 2.2 - Результати титрування при визначенні вмісту катіонів кальцію при сумісній присутності з магнієм

Найменування проби	, см3	, моль / дм3	, см3	, см3	, см3	, см3
Bon aqua	100	0,045	4,9	5,0	5,1	5,0
Моршинська	100	0,045	4,2	4,3	4,1	4,2
Знаменівська	100	0,045	0,9	1,1	1,0	1,0
Миргородська	100	0,045	6,5	6,3	6,7	6,5

2.2.5 Алгоритм визначення загального вмісту йонів кальцію та магнію

Для визначення йонів кальцію і магнію відбираємо піпеткою проби різних мінеральних вод об'ємом 100 см3 і переносимо в конічну колбу на 200 см3. Додаємо 5 см3 амоніачного буферного розчину (рН = 9 - 10), 20 см3 20% NaOH, 3-5 крапель індикатора мурексиду, перемішуємо й титруємо розчином Трилону Б з = 0,045 моль/дм3 до переходу рожевого кольору розчину в фіолетовий [8].

Таблиця 2.3 - Результати титрування при визначенні загального вмісту йонів кальцію та магнію

Найменування проби	, см3	, моль / дм3	, см3	, см3	, см3	, см3
Bon aqua	100	0,045	9,0	8,9	9,1	8,9
Моршинська	100	0,045	5,0	5,2	5,1	5,1
Знаменівська	100	0,045	1,7	1,8	1,8	1,8
Миргородська	100	0,045	9,6	9,8	9,7	9,7

2.3 Розрахунки визначення вмісту катіонів кальцію при сумісній присутності з магнієм

Таблиця - 2.2

V титранту ТрБ, см3	Вміст катіонів Ca2+, ммоль-екв/дм3
BONAQUA
V1 = 4,9	C1 = = 2,205 ммоль-екв/дм3
V2 = 5,0	C2 = = 2,250 ммоль-екв/дм3
V3 = 5,1	C3 = = 2,295 ммоль-екв/дм3
МОРШИНСЬКА
V1 = 4,2	C1 = = 1,890 ммоль-екв/дм3
V2 = 4,3	C2 = = 1,935 ммоль-екв/дм3
V3 = 4,1	C3 = = 1,845 ммоль-екв/дм3
ЗНАМЕНІВСЬКА
V1 = 0,9	C1 = = 0,405 ммоль-екв/дм3
V2 = 1,1	C2 = = 0,495 ммоль-екв/дм3
V3 = 1,0	C3 = = 0,450 ммоль-екв/дм3
МИРГОРОДСЬКА
V1 = 6,5	C1 = = 2,925 ммоль-екв/дм3
V2 = 6,3	C2 = = 2,835 ммоль-екв/дм3
V3 = 6,7	C3 = = 3,015 ммоль-екв/дм3



2.4 Розрахунки визначення загального вмісту катіонів кальцію та магнію

Таблиця - 2.3

V титранту ТрБ, см3	Вміст катіонів Ca2+ і Mg2+, ммоль-екв/дм3
BONAQUA
V1 = 9,0	C1 = = 4,050 ммоль-екв/дм3
V2 = 8,9	C2 = = 4,005 ммоль-екв/дм3
V3 = 9,1	C3 = = 4,095 ммоль-екв/дм3
МОРШИНСЬКА
V1 = 5,0	C1 = = 2,250 ммоль-екв/дм3
V2 = 5,2	C2 = = 2,340 ммоль-екв/дм3
V3 = 5,1	C3 = = 2,295 ммоль-екв/дм3
ЗНАМЕНІВСЬКА
V1 = 1,7	C1 = = 0,765 ммоль-екв/дм3
V2 = 1,8	C2 = = 0,810 ммоль-екв/дм3
V3 = 1,9	C3 = = 0,855 ммоль-екв/дм3
МИРГОРОДСЬКА
V1 = 9,6	C1 = = 4,320 ммоль-екв/дм3
V2 = 9,8	C2 = = 4,410 ммоль-екв/дм3
V3 = 9,7	C3 = = 4,365 ммоль-екв/дм3

2.5 Результати визначення вмісту катіонів магнію

, ммоль-екв/дм3

BONAQUA

4,050 - 2,205 = 1,845 ммоль-екв/дм3

4,005 - 2,250 = 1,755 ммоль-екв/дм3

4,095 - 2,295 = 1,800 ммоль-екв/дм3

МОРШИНСЬКА

2,250 - 1,890 = 0,360 ммоль-екв/дм3

2,340 - 1,935 = 0,405 ммоль-екв/дм3

2,295 - 1,845 = 0,450 ммоль-екв/дм3

ЗНАМЕНІВСЬКА

0,765 - 0,405 = 0,360 ммоль-екв/дм3

0,810 - 0,495 = 0,315 ммоль-екв/дм3

0,855 - 0,450 = 0,405 ммоль-екв/дм3

МИРГОРОДСЬКА

4,320 - 2,925 = 1,395 ммоль-екв/дм3

4,410 - 2,835 = 1,575 ммоль-екв/дм3

4,365 - 3,015 = 1,350 ммоль-екв/дм3

Таблиця 2.4 - Зведена таблиця результатів визначення вмісту катіонів кальцію і магнію

Найменування води	Вміст йонів, ммоль - екв/дм3
	Са2+	Mg2+	Са2+ + Mg2+
Bon aqua	2,205	2,250	2,295	1,845	1,755	1,800	4,050	4,005	4,095
Моршинська	1,890	1,935	1,845	0,360	0,405	0,450	2,250	2,340	2,295
Знаменівська	0,405	0,495	0,450	0,360	0,315	0,405	0,765	0,810	0,855
Миргородська	2,925	2,835	3,015	1,395	1,575	1,350	4,320	4,410	4,365

2.6 Статистична обробка результатів аналізу

2.6.1 Перевірка отриманих результатів вимірювання на наявність грубих похибок за Q - критерієм при ? = 0,95

де: Хі- отримані результати аналізу

Перевірка отриманих результатів вимірювання загального вмісту катіонів кальцію та магнію на наявність грубих похибок за Q - критерієм при ? = 0,95

BONAQUA

МОРШИНСЬКА

ЗНАМЕНІВСЬКА

МИРГОРОДСЬКА

Перевірка отриманих результатів вимірювання вмісту катіонів кальцію на наявність грубих похибок за Q - критерієм при ? = 0,95

BONAQUA

МОРШИНСЬКА



ЗНАМЕНІВСЬКА

МИРГОРОДСЬКА

Перевірка отриманих результатів вимірювання вмісту катіонів магнію на наявність грубих похибок за Q - критерієм при ? = 0,95

BONAQUA

МОРШИНСЬКА

ЗНАМЕНІВСЬКА

МИРГОРОДСЬКА

Висновок: за Q - критерієм грубі похибки відсутні.

2.6.2 Визначення Х середнього за результатами вимірювання

Визначення Х середнього за результатами вимірювання загального вмісту катіонів кальцію та магнію

BONAQUA

МОРШИНСЬКА

ЗНАМЕНІВСЬКА

МИРГОРОДСЬКА

Визначення Х середнього за результатами вимірювання вмісту катіонів кальцію

BONAQUA

МОРШИНСЬКА

ЗНАМЕНІВСЬКА

МИРГОРОДСЬКА

Визначення Х середнього за результатами вимірювання вмісту катіонів магнію

BONAQUA

МОРШИНСЬКА

ЗНАМЕНІВСЬКА

МИРГОРОДСЬКА

2.6.3 Визначення дисперсії випадкової величини за результатами вимірювання

Визначення дисперсії випадкової величини за результатами вимірювання загального вмісту катіонів кальцію та магнію

BONAQUA

МОРШИНСЬКА

ЗНАМЕНІВСЬКА

МИРГОРОДСЬКА

Визначення дисперсії випадкової величини за результатами вимірювання вмісту катіонів кальцію

BONAQUA

МОРШИНСЬКА

ЗНАМЕНІВСЬКА

МИРГОРОДСЬКА

Визначення дисперсії випадкової величини за результатами вимірювання вмісту катіонів магнію

BONAQUA

МОРШИНСЬКА

ЗНАМЕНІВСЬКА

МИРГОРОДСЬКА

2.6.4 Визначення стандартного відхилення за результатами вимірювання

Визначення стандартного відхилення за результатами вимірювання загального вмісту катіонів кальцію та магнію

BONAQUA

МОРШИНСЬКА

ЗНАМЕНІВСЬКА

МИРГОРОДСЬКА

Визначення стандартного відхилення за результатами вимірювання вмісту катіонів кальцію

BONAQUA

МОРШИНСЬКА

ЗНАМЕНІВСЬКА

МИРГОРОДСЬКА

Визначення стандартного відхилення за результатами вимірювання вмісту катіонів магнію

BONAQUA

МОРШИНСЬКА

ЗНАМЕНІВСЬКА

МИРГОРОДСЬКА

2.6.5 Визначення стандартного відхилення середнього арифметичного за результатами вимірювання

Визначення стандартного відхилення середнього арифметичного за результатами вимірювання загального вмісту катіонів кальцію та магнію

BONAQUA

МОРШИНСЬКА

ЗНАМЕНІВСЬКА

МИРГОРОДСЬКА

Визначення стандартного відхилення середнього арифметичного за результатами вимірювання вмісту катіонів кальцію

BONAQUA

МОРШИНСЬКА

ЗНАМЕНІВСЬКА

МИРГОРОДСЬКА

Визначення стандартного відхилення середнього арифметичного за результатами вимірювання вмісту катіонів магнію

BONAQUA

МОРШИНСЬКА

ЗНАМЕНІВСЬКА

МИРГОРОДСЬКА

2.6.6 Визначення точності вимірювання за результатами вимірювання

- за довідковою таблицею дорівнює 4,30.

Визначення точності вимірювання за результатами вимірювання загального вмісту катіонів кальцію та магнію

BONAQUA

МОРШИНСЬКА

ЗНАМЕНІВСЬКА

МИРГОРОДСЬКА

Визначення точності вимірювання за результатами вимірювання вмісту катіонів кальцію

BONAQUA

МОРШИНСЬКА

ЗНАМЕНІВСЬКА

МИРГОРОДСЬКА

Визначення точності вимірювання за результатами вимірювання вмісту катіонів магнію

BONAQUA

МОРШИНСЬКА

ЗНАМЕНІВСЬКА

МИРГОРОДСЬКА

2.6.7 Визначення довірчого інтервалу за результатами вимірювання

Визначення довірчого інтервалу за результатами вимірювання загального вмісту катіонів кальцію та магнію

BONAQUA

3,938 -- 4,162

МОРШИНСЬКА

2,183 -- 2,407

ЗНАМЕНІВСЬКА

0,698 -- 0,922

МИРГОРОДСЬКА

4,259 -- 4,491

Визначення довірчого інтервалу за результатами вимірювання вмісту катіонів кальцію

BONAQUA

2,138 -- 2,362

МОРШИНСЬКА

1,778 -- 2,002

ЗНАМЕНІВСЬКА

0,338 -- 0,562

МИРГОРОДСЬКА

2,701 -- 3,149

Визначення довірчого інтервалу за результатами вимірювання вмісту катіонів магнію

BONAQUA

1,688 -- 1,912

МОРШИНСЬКА

0,293 -- 0,517

ЗНАМЕНІВСЬКА

0,248 -- 0,472

МИРГОРОДСЬКА

1,143 -- 1,737

Таблиця 2.5 - Статистична обробка результатів вимірювань

Найменування води	Хі
BONAQUA Ca2+ + Mg2+ Ca2+ Mg2+	4,050 4,005 4,095	4,050	0 0,045 0,045	0,045	0,026	0,112	3,938 -- 4,162
	2,205 2,250 2,295	2,250	0,045 0 0,045	0,045	0,026	0,112	2,138 -- 2,362
	1,845 1,755 1,800	1,800	0,045 0,045 0	0,045	0,026	0,112	1,688 -- 1,912
МОРШИНСЬКА Ca2+ + Mg2+ Ca2+ Mg2+	2,250 2,340 2,295	2,295	0,045 0,045 0	0,045	0,026	0,112	2,183 -- 2,407
	1,890 1,935 1,845	1,890	0 0,045 0,045	0,045	0,026	0,112	1,778 -- 2,002
	0,360 0,405 0,450	0,405	0,045 0 0,045	0,045	0,026	0,112	0,293 -- 0,517
ЗНАМЕНІВСЬКА Ca2+ + Mg2+ Ca2+ Mg2+	0,765 0,810 0,855	0,810	0,045 0 0,045	0,045	0,026	0,112	0,698 -- 0,922
	0,405 0,495 0,450	0,450	0,045 0,045 0	0,045	0,026	0,112	0,338 -- 0,562
	0,360 0,315 0,405	0,360	0 0,045 0,045	0,045	0,026	0,112	0,248 -- 0,472
МИРГОРОДСЬКА Ca2+ + Mg2+ Ca2+ Mg2+	4,320 4,410 4,365	4,375	0,055 0,035 0,01	0,047	0,027	0,116	4,259 -- 4,491
	2,925 2,835 3,015	2,925	0 0,09 0,09	0,09	0,052	0,224	2,701 -- 3,149
	1,395 1,575 1,350	1,440	0,045 0,135 0,09	0,119	0,069	0,297	1,143 -- 1,737

2.7 Визначення лужності мінеральних вод методом кислотно - основного титрування

2.7.1 Засоби вимірювання

- мірні колби на 50, 100, 250 см3;

- терези аналітичні та важки до них;

- циліндри на 10, 25 см3;

- індикатори: метилоранж;

- хлоридна кислота НСІ (конц.);

- натрій тетраборат Na2B4O7 • 10H2O (бура)

- бюретка місткістю 25см3;

- конічна колба місткістю 250 см3;

- піпетки об'ємом 10 та 20 см3.

2.7.2 Приготування стандартного розчину натрій тетраборату з

= 0,1 моль/дм3 об'ємом 1 дм3

Na2B4O7 • 10H2O - речовина, що відповідає вимогам до стандартних речовин, тому розчин натрій тетраборату готуємо методом точних наважок.

Розраховуємо наважку Na2B4O7 • 10H2O, необхідну для приготування розчину з = 0,1 моль/дм3 в об'ємі, що співвідноситься з місткістю мірної колби.



(г/моль)

0,1 · 190,69 · 1 = 19,069 (г)

Розраховану наважку натрій тетраборату зважуємо на аналітичних терезах у попередньо зваженому бюксі.

Наважку переносимо до ретельно вимитої колби через суху лійку. Залишки в бюксі та на лійці ретельно змиваємо гарячою дистильованою водою з промивалки, добре промиваємо лійку, потім додаємо гарячої води на 2/3 місткості колби, виймаємо лійку й обертальними рухами перемішуємо вміст колби до повного розчинення. Розчин охолоджуємо до кімнатної температури, додаємо дистильовану воду до позначки, щільно закриваємо колбу пробкою і ретельно перемішуємо розчин.

2.7.3 Приготування розчину НСІ з С = 0,1 моль/дм3

Готуємо розчин НСІ з С = 0,1 моль/дм3 об'ємом 1 дм3 з фіксаналу, у відповідності з правилами, наведеними вище.

2.7.4 Стандартизація приготовленого розчину хлоридної кислоти

Точна концентрація приготовленого розчину хлоридної кислоти встановлюється титруванням розчину натрій тетраборату з індикатором метиловим оранжевим розчином хлоридної кислоти з С = 0,1 моль/дм3.

Хлоридну кислоту наливаємо через лійку в ретельно вимиту бюретку, яку перед цим ополіскуємо невеликими порціями розчину для виведення залишків води, вище нульової позначки.

Заповнюємо розчином носик бюретки, витиснувши з нього повітряні бульбашки. Потім знімаємо воронку й встановлюємо нижній край меніска хлоридної кислоти на нульовій позначці.

Виконуючи всі правила титрування, стандартизуємо розчин хлоридної кислоти.

Титрування вважають закінченим у той момент, коли забарвлення індикатора метилового оранжевого в розчині зміниться з жовтого на жовтогаряче (рН = 4), його повторюють до отримання трьох результатів, що відрізняються не більше як на 0,1 см3.

Знаходимо середнє значення об'ємів хлоридної кислоти, витрачених на титрування і визначаємо молярну концентрацію еквіваленту НСІ зі співвідношення:

· = С(НСІ) · V(НСІ)

С(НСІ) = = 0,1 (моль/дм3)

де: і С(НСІ) - молярна концентрація еквівалента відповідних розчинів, моль/дм3;

і V(НСІ) - об'єми відповідних розчинів, см3.

Таблиця 2.6 - Результати титрування натрій тетраборату хлоридною кислотою

Кількість розчину бури, взятого на титрування, см3	Концентрація бури, моль/дм3	Кількість розчину НСІ, витраченого на титрування, см3	Концентрація НСІ, моль/дм3
10	0,1	10,0	0,1
10	0,1	10,0	0,1
10	0,1	10,0	0,1

2.7.5 Визначення загальної лужності мінеральних вод

У конічну колбу місткістю 250 см3 піпеткою відміряємо 100 см3 досліджуваної води, додаємо 2 - 3 краплини метилового оранжевого і титруємо робочим розчином НСІ з С = 0,1 моль/дм3 до зміни забарвлення від жовтого на жовтогаряче (рН = 4). Розрахунок лужності загальної (Лз) ведуть за формулою:

[ммоль/дм3]

де: - молярна концентрація еквіваленту робочого розчину НСІ, моль/дм3;

- об'єм робочого розчину НСІ, витрачений на титрування в присутності метилового оранжевого, см3;

- об'єм проби води, взятої для дослідження, см3.

Таблиця 2.7 - Результати титрування проб мінеральних вод хлоридною кислотою

Назва проби	, см3	, моль / дм3	, см3	, см3	, см3
Bon aqua	100	0,1	3,6	3,4	3,3
Моршинська	100	0,1	13,5	13,6	13,7
Знаменівська	100	0,1	1,3	1,1	1,2
Миргородська	100	0,1	0,3	0,1	0,2

2.8 Результати визначення загальної лужності мінеральних вод

BONAQUA

МОРШИНСЬКА

ЗНАМЕНІВСЬКА

МИРГОРОДСЬКА

2.9 Статистична обробка результатів аналізу

2.9.1 Перевірка отриманих результатів вимірювання загальної лужності мінеральних вод на наявність грубих похибок за Q - критерієм при ? = 0,95



де: Хі - отримані результати аналізу

BONAQUA

МОРШИНСЬКА

ЗНАМЕНІВСЬКА

МИРГОРОДСЬКА

Висновок: усі значення Q1 і Q3 не перевищують Q?,f при n = 3, ? = 0,95. Це свідчить про відсутність грубих помилок.

2.9.2 Визначення Х середнього за результатами вимірювання загальної лужності мінеральних вод

BONAQUA

МОРШИНСЬКА

ЗНАМЕНІВСЬКА

МИРГОРОДСЬКА

2.9.3 Визначення дисперсії випадкової величини за результатами вимірювання загальної лужності мінеральних вод

BONAQUA

МОРШИНСЬКА

ЗНАМЕНІВСЬКА

МИРГОРОДСЬКА

2.9.4 Визначення стандартного відхилення за результатами вимірювання загальної лужності мінеральних вод

BONAQUA

МОРШИНСЬКА

ЗНАМЕНІВСЬКА

МИРГОРОДСЬКА

2.9.5 Визначення стандартного відхилення середнього арифметичного за результатами вимірювання загальної лужності мінеральних вод

BONAQUA

МОРШИНСЬКА

ЗНАМЕНІВСЬКА

МИРГОРОДСЬКА

2.9.6 Визначення точності вимірювання за результатами вимірювання загальної лужності мінеральних вод

- за довідковою таблицею дорівнює 4,30.

BONAQUA

МОРШИНСЬКА

ЗНАМЕНІВСЬКА

МИРГОРОДСЬКА

2.9.7 Визначення довірчого інтервалу за результатами вимірювання загальної лужності мінеральних вод

BONAQUA

3,052 -- 3,808

МОРШИНСЬКА

13,351 -- 13,849

ЗНАМЕНІВСЬКА

0,951 -- 1,449

МИРГОРОДСЬКА

-0,049 -- 0,449

Таблиця 2.8 - Статистична обробка результатів вимірювань загальної лужності мінеральних вод

Назва води	Хі
BONAQUA	3,6 3,4 3,3	3,43	0,17 - 0,03 - 0,13	0,1528	0,088	0,378	3,052 -- 3,808
МОРШИНСЬКА	13,5 13,6 13,7	13,6	- 0,1 0,0 0,1	0,01	0,058	0,249	13,351 -- 13,849
ЗНАМЕНІВСЬКА	1,3 1,1 1,2	1,2	0,1 - 0,1 0,0	0,01	0,058	0,249	0,951 -- 1,449
МИРГОРОДСЬКА	0,3 0,1 0,2	0,2	0,1 - 0,1 0,0	0,01	0,058	0,249	-0,049 -- 0,449



Таблиця 2.9 - Зведена таблиця результатів визначення загальної лужності мінеральних вод

Назва води	Загальна лужність, ммоль/дм3
	Л1	Л2	Л3	Лсеред.
BONAQUA	3,6	3,4	3,3	3,43
МОРШИНСЬКА	13,5	13,6	13,7	13,6
ЗНАМЕНІВСЬКА	1,3	1,1	1,2	1,2
МИРГОРОДСЬКА	0,3	0,4	0,2	0,3



ВИСНОВОК

Дана курсова робота спрямована на визначення вмісту катіонів Сa2+ та Мg2+ та загальної лужності в мінеральних водах: Bonaqua, Моршинська, Знаменівська, Миргородська. Від цих показників у значній мірі залежать смакові та лікувальні якості мінеральних вод.

Вказані визначення ми виконували методом титрометричного аналізу, що відноситься до групи хімічних методів аналізу.

Визначення катіонів Сa2+ та Мg2+ у мінеральних водах виконувались методом трилонометричного титрування з використанням метал - індикаторів, а визначення загальної лужності - методом кислотно - основного титрування з використанням рН - індикаторів.

Результати визначень оброблені методом математичної статистики й входять у довірчий інтервал, що свідчить про відсутність систематичних похибок. Визначений вміст катіонів Сa2+ та Мg2+ не перевищує допустимих значень згідно з українським стандартом ДСТУ 878:2006 «Води мінеральні, природні, фасовані» та даними, що вказані на пляшках мінеральних вод.

При порівнянні визначеного вмісту катіонів Сa2+ та Мg2+ з допустимими значеннями вказаними на пляшках з мінеральною водою ми виявили наступне:

Таблиця 2.10 - Порівняння вмісту катіонів кальцію та магнію в мінеральних водах

Показники	Мінеральна вода
	Bon aqua	Моршинська	Знаменівська	Миргородська
	допуст.	фактичні	допуст.	фактичні	допуст.	фактичні	допуст.	фактичні
Кальцій, мг/дм3	10 - 60	45,0	5 - 80	37,8	< 25	9,0	30 - 200	58,5
Магній, мг/дм3	1 - 15	21,9	< 50	4,9	< 50	4,4	< 50	17,5



Загальна лужність, визначена нами у пробах мінеральних вод «Bonaqua», «Знаменівська», «Миргородська»; відповідає нормам, але лужність мінеральної води «Моршинська» дещо перевищує її.



ПЕРЕЛІК ДЖЕРЕЛ ІНФОРМАЦІЇ

1. Бабов К.Д. Современное состояние и перспективы использования минеральных вод Украины // Проблеми мінеральних вод (Збірник наукових праць), 2005. - 458 с.

2. ДСТУ 878 - 1993 «Води мінеральні, питні». Технічні умови. - 90 с.

3. ДСТУ 878: 2006 «Води мінеральні, питні, фасовані». Проблеми їх впровадження // Харчовик. - 2007. - №7

4. Классификация минеральных вод Украины // Под ред. акад. В.М. Шестопалова. - К.: НАНУ, 2003. - 121 с.

5. Колодій В.В., Спринський М.І.. Мінеральні води карпатської провінції Проблеми мінеральних вод (Збірник наукових праць), 2005 р. - 458с.

6. Коростелев П.П.. Лабораторная техника химического анализа. - М.: Химия, 1981. - 358 с.

7. Крешков А.П.. Основы аналитической химии. - М.: Химия, 1976.-223 с.

8. Алексеев В.Н. Количественный анализ. - М.: Химия, 1972. - 460 с.

Размещено на Allbest.ur