Весовой (гравиметрический) метод анализа

Размещено на http://www.allbest.ru/

Министерство образования и науки РФ

Бийский технологический институт(филиал)

федерального государственного бюджетного образовательного учреждения

высшего профессионального образования

"Алтайский государственный технический университет

им. И.И. Ползунова"

Лабораторная работа по аналитической химии

Тема: Весовой (гравиметрический) метод анализа

Выполнил:

студент группы АПХП - 23

Кашин А.А.

2015

Цель работы: освоение основных операций весового анализа и определение содержания воды в кристаллогидрате BaCl2•2H2O или CuSO4•5H2O.

Краткая характеристика метода

Определение воды в твёрдых веществах - один из наиболее важных случаев определения, так как вода нередко входит в состав анализируемых веществ. Содержание воды определяют, как прямыми, так и косвенными методами. Ниже приводится метод определения кристаллизационной воды косвенным методом.

Кристаллизационной называется вода, входящая в структуру кристаллов некоторых веществ, называемых кристаллогидратами. Содержание кристаллизационной воды в кристаллогидратах отвечает определённым химическим формулам, например, BaCl2•2H2O, CuSO4•5H2O, Na2SO4•10H2O, Na2SO4•7H2O и т.д. При нагревании кристаллогидраты разлагаются с выделением воды. На этом основано определение содержания кристаллизационной воды в большинстве кристаллогидратов методом отгонки. Так, в данной лабораторной работе навеску BaCl2•2H2O или CuSO4•5H2O, помещённую в бюкс, нагревают до 120-125 °С в сушильном шкафу до тех пор, пока не перестанет изменяться масса вещества (высушивание до постоянной массы). Достижение постоянной массы свидетельствует о том, что вся кристаллизационная вода уже удалена.

Порядок проведения работы

Тщательно вымытый бюкс высушивают в сушильном шкафу, не закрывая крышкой, при температуре 120-125 °С в течение 20-30 минут. Затем бюкс охлаждают в эксикаторе и после этого, соблюдая все правила, взвешивают бюкс вместе с крышкой на технохимических весах, а затем на аналитических весах.

Во взвешенный бюкс помещают около 1,5 г свежеперекристаллизованного BaCl2•2H2O или 0,5 г CuSO4•5H2O и, закрыв крышкой, снова точно взвешивают на технохимических, а затем на аналитических весах.

Открыв бюкс, ставят его на полку сушильного шкафа. Выдерживают бюкс в шкафу при температуре (125 5) °С приблизительно 2 часа. Затем тигельными щипцами переносят бюкс с крышкой в эксикатор, охлаждают 30-40 минут и, закрыв крышкой, точно взвешивают на аналитических весах. Массу бюкса записывают.

Обработка результатов анализа

Результаты измерения массы пустого бюкса (доведенного до постоянной массы) и бюкса с анализируемым веществом (также доведенного до постоянной массы) заносят в журнал. Массовую долю кристаллизационной воды (Х) в процентах вычисляют по формуле

Х=( m₁- m₂)/ m *100

где m₁ - масса навески вещества с бюксом до высушивания, г;

m₂ - масса навески вещества с бюксом после высушивания, г;

m - масса навески вещества, г.

X₂₁=(15,66935-15,49155)/( 15,66935-14,35600) *100 = 0,1778/1,31335 *100=13.53%

X₃₄=(14,99625-14,82730)/( 14,99625-13,78950) *100= 0,16895/1,20675 *100=14,00%

Приборы, посуда и реактивы

весовой кристаллизационный гравиметрический реактив

1) шкаф сушильный с терморегулятором любого типа, обеспечивающий температуру нагрева 120-125 °С; 2) весы лабораторные рычажные 1-го и 2-го классов точности; 3) термометр ртутный стеклянный с ценой деления не более 5 °С; 4) стаканы для взвешивания с крышками (бюксы); 5) эксикатор; 6) кальций хлористый, прокаленный при температуре от 700 до 800 °С для заполнения эксикатора, или силикагель.

Вывод: в данной лабораторной работе мы ознакомились с основными операциями весового анализа и научились определять содержания воды в кристаллогидрате BaCl2•2H2O .

Размещено на Allbest.ru