Исследование свойств сорбентов

Размещено на http://www.allbest.ru/

Содержание

Введение

1. Общие понятия о сорбентах

2. Методы исследования сорбентов

3. Прибор для исследования сорбентов газовый хроматограф «Кристал-люкс 4000М

Заключение

Список использованных источников

Введение

Развитие науки на пороге XXI века было бы невозможно себе представить без введения и использования новых технологий. Одной из развивающихся и прогрессирующих наук в наше время является биохимия. Хроматографические методы исследования и анализа вещества, как одни из биохимических методов исследования, также подверглись различным нововведениям и преобразованиям. Развитие хроматографии привело к усовершенствованию техники, применяемой для проведения эксперимента. Создавались все более новые, качественно усовершенствованные приборы, дающие, в сравнении со своими предшественниками, заметно отличающийся результат. Эти изменения и усовершенствования коснулись не только приборов исследования, но и сорбирующих материалов.

1. Общие понятия о сорбентах

хроматограф сорбент газовый окружающий

Сорбентами называются химические вещества, способные избирательно поглощать из окружающего пространства газы, пары или другие вещества. Сорбенты могут быть следующих видов, в зависимости от характера взаимодействия с поглощаемым веществом:

1. Образующие с поглощаемым веществом раствор.

2. Загущающие поглощаемое вещество на собственной разветвленной поверхности.

3. Вступающие в химическую связь с поглощаемым веществом.

Сорбенты с твердой структурой могут быть гранулированными или волокнистыми. Волокнистые обладают большей сорбционной способностью и возможностью повторного использования. Сорбция различных токсических веществ в просвете желудочно-кишечного тракта является методом терапии, который известен людям с глубокой древности. Египтяне использовали сорбирующие свойства угля для наружного и внутреннего применения, а ученые античной Греции также уделяли внимание терапевтическим возможностям энтеросорбентов. В России березовый уголь считался одним из действенных методов лечения в практике народных знахарей - целителей. В современной истории препараты лигнина (например, Полифепан) успешно применялись в рядах немецкой регулярной армии для борьбы с пищевыми отравлениями солдат. Советские специалисты применяли лигнин для борьбы с интоксикацией у людей, оказавшихся в зоне аварии на Чернобыльской АЭС.

2. Методы исследования сорбентов

1. Растровая электронная сканирующая микроскопия. Изучение текстуры углеродных сорбентов электронный растровый сканирующий микроскоп «JEOL» 6390 LA).

2. Энергодисперсионный анализ. Изучение элементного состава УМ (Энергодисперсионный спектрометр EDS-JED-2300):

Рис.1

3. Газовая хроматография. Анализ сорбционно-кинетических свойств: удельных удерживаемых объемов газов (гелия, азота, кислорода, водорода, метана, углекислого газа, монооксида углерода) и селективности их разделения (газовые хроматографы «Кристал-люкс 4000М» компании «Мета-Хром» и «МАЭСТРО 7820» с масс-спектрометром Agilent 5975, Детекторы - ПИД, ДТП и МСД):

Рис.2

4. Термодесорбометрия по азоту и углекислому газу. Анализ удельной площади поверхности по БЭТ, среднего размера и объема пор, площади поверхности микро- и мезопор по методам Т-кривой (сравнения) и ТОЗМ, распределение пор по размерам (установка для изучения свойств углей «Сорбомер» и «Термосорб» TDP 570):

Рис.3

5. Инфракрасная (ИК) спектроскопия. Изучение функциональных групп углеродных сорбентов (инфракрасный спектрометр «Bruker» TENSOR-27 с Фурье и фотоакустической приставками):

Рис.4

6. Гелиевая пикнометрия. Позволит определять плотность, пористость и площадь поверхности УМ (Гелиевый пикнометр AccuPyc 1340).

Рис.5

Для исследования аналитическими методами необходимо предоставление не менее 15 грамм материала. Срок анализа одного образца составляет 2-3 рабочих дня.

По результатам исследования углеродных материалов составляется и выдается акт и протокол проведения испытаний, заключение об образце в виде рецензии на материал. Возможно проведение сравнения характеристик углеродных сорбентов с активными углями.

Стоимость анализа в 2-3 раза ниже, чем у сертифицированных коммерческих лабораторий.

Все имеющееся оборудование является современным и имеет соответствующие поверочные лицензии и сертификаты.

3. Прибор для исследования сорбентов газовый хроматограф «Кристал-люкс 4000М

Газовый хроматограф «Кристаллюкс-4000М» полностью автоматизирован, начиная от ввода пробы и заканчивая обработкой хроматографической информации, в т. ч. реализованы функции автоматического регулирования температуры термостатов, расходов и давления газа-носителя (система ЭУПГ), вспомогательных газов, автоматического поджига детекторов, контроль горения пламени в процессе работы, измерения сигналов детекторов с помощью 24-разрядного АЦП.

Газовый хроматограф включает более 30 основных моделей, каждая из которых может быть адаптирована под конкретную задачу потребителя. Хроматограф газа «Кристаллюкс» состоит из аналитического блока, станции управления, контроля и обработки хроматографической информации, в качестве которой используется персональный компьютер, и программы «NetChrom», работающей в среде Windows. Кроме того, поставляются дополнительные программы: расчет теплотворный характеристик природного газа, диагностика трансформаторного масла, расчет контрольных карт Шухарта, идентификация многокомпонентных смесей (например, растительного масла, коньяка, углеводородных топлив и др.), вывода данных на внешний монитор.

Один компьютер может работать в реальном времени с несколькими аналитическими блоками (до восьми), а кроме того, управлять работой и обрабатывать сигналы от газового хроматографа«Кристалл-2000» и «Кристаллюкс-4000», обрабатывать сигналы хроматографов других марок через АЦП. Обмен информации между компьютером, аналитическими блоками и хроматографом осуществляется по стандартным интерфейсам типа RS-232C, USB. Возможно управление хроматографом с расстояния до 3000 м. Для задания режимов и обработки информации без помощи компьютера имеется выносная панель управления хроматографом на базе микрокомпьютера Pocket PC.

Аналитический блок имеет до трех независимых каналов разделения и обработки информации и состоит из термостата колонок, сменного аналитического модуля и блока электронного управления потоками газов (ЭУПГ). Для запуска анализа в каждом канале предусмотрена кнопка «Старт», которая дублируется программной кнопкой.

Хроматограф выпускается двумя моделями: с объемом термостата колонок 7 л или 14 л. Термостаты позволяют разместить до четырех насадочных (металлических или стеклянных) или трех капиллярных колонок. Управление термостатом осуществляется с помощью нового высокоточного алгоритма термостатирования, позволяющего повысить точность поддержания температуры.

Для работы термостата в области отрицательных температур к термостату могут быть подключены одно из двух устройств криостатирования (с применением хладагента -- жидкого азота, при этом достигается нижний предел температуры минус 100 °C и без применения хладагента -- нижний предел температуры -- до минус 15 °C). Возможен одновременный анализ на двух капиллярных колонках с независимым управлением потоками газа-носителя. Возможно деление потока после капиллярной колонки на два детектора и ввод пробы одновременно в две колонки.

Блок ЭУПГ управляет в зависимости от модели хроматографа от двух до семи потоками, в т. ч. водородом и воздухом, с помощью электронных регуляторов расхода газа и давления, при этом предусмотрен режим программирования расхода и давления газа-носителя. Для управления потоком в регуляторе расхода газа применен новый надежный электромагнитный клапан.

Газовые хроматографы серии «Кристаллюкс» оснащены электронным регулятором давления, при помощи которого задается расход газа-носителя через капиллярную колонку. Сброс пробы из капиллярного инжектора (режимы split, split-splitless) осуществляется с помощью электронного регулятора расхода газа и ловушки, которая служит также буфером давления для испаренной пробы. Предусмотрена автоматическая отсечка буфера при выключении прибора с помощью клапана сброса. Возможно поддержание оптимального газового режима капиллярной колонки путем программирования потока газа-носителя по давлению, линейной скорости или массовому расходу. Предусмотрен режим экономии газа и режим «сна» хроматографа.

Входное давление газов стабилизируется с помощью электронных регуляторов давления. Возможно использование двух газов-носителей, а также их переключение.

Комплекс хроматографического оборудования:

* Газовый хроматограф

* Автоматический дозатор жидких проб

* Персональный компьютер (станция управления)

* Генератор чистого воздуха

* Генератор водорода

* Воздушный компрессор

* Фильтр каталитической очистки

* Генератор азота

Таблица 1 - Технические характеристики

Заключение

На данный момент существует большой выбор сорбентов, предлагаемых различными компаниями. Поэтому в наше время появилась возможность очень точно подобрать нужный для проведения исследований сорбент, руководствуясь требуемыми для проведения опыта условиями, индивидуальными характеристиками исследуемого образца, а также стоимостью предлагаемого компанией сорбента. Дальнейшее развитие науки в области хроматографических исследований приведет к созданию еще более новых и усовершенствованных типов сорбентов, что позволит добиться наиболее точного выделения и анализа веществ.

Список использованных источников

1. Брек Д. Цеолитовые молекулярные сита / Д. Брек - М., 1976 _ 781 с.

2. Ферсман А.Е. Материалы к исследованию цеолитов России. Избранные труды. В 2-х кн. Часть 1 / А.Е. Ферсман - М.: АН СССР, 1952 - С. 863.

3. Вернадский В.И. Земные силикаты, алюмосиликаты и их аналоги / В.И. Вернадский, С.М. Курбатов _ Л.- М.: ОНТИ СССР НКТП, 1937 - 378 с.

4. Ануров С.А. Труды МХТИ им. Д.М. Менделеева / С.А. Ануров, Н.В. Кельцев, Н.С. Тороченшиков // 1974. № 79. С. 3, 4.

5. Ануров С.А. Труды МХТИ им. Д.М. Менделеева. / С.А. Ануров, И.А. Белицкий, И.Д. Кравцова // 1974. № 79. С. 5 - 7.

6. Челищев Н.Ф. Клиноптилолит / Н.Ф. Челищев, В.Г. Беренштейн _ М.: ВИЭМС, 1974. 40 с.

7. Соколов В.А. Молекулярные сита и их. применение. / В.А. Соколов, Н.В. Кельцев, Н.С. Тороченшиков _ М.: Химия, 1964. 156 с.

8. Grabner О.O. Grabner, P. Lira, M. Ralek - Berlin: VEB Deutscher Verlag der Wisseaschaften, 1968 _ 176 p.

9. Мак-Бэн Д. Сорбция газов и паров твердыми телами / Д. Мак-Бэн М. - Л: Госхимиздат, 1934.

10. Bragg L. Crystal Structure of Minerals / L. Bragg, G.F. Claringbull // Ithaca: Cornell Univ. Press. 1965. №. 4.

11. Полинг Л. Природа химической связи / Л. Полинг _ М.- Л.: Госхимиздат. 1947.

12. Rorrer G.L. Way ID / G.L. Rorrer, T.Y. Hsien // Industr. Engin. Chem. Research. 1993.V. 32, №9. P. 2170-2178.

13. H.П. Шапкин, А.Г. Боровик и др. Рациональное использование цеолитов для извлечения белка из отходов рыбоперерабатывающей промышленности. Тезисы докладов Международно-практическая конференция «Экология и безопасность жизнедеятельности». Владивосток 1994. С 21-23.

14. Н.П. Шапкин, А.С. Скобун и др. Получение модифицированных сорбентов на основе цеолитов Дальнего Востока. Тезисы докладов Международного симпозиума «Первые чтения. Причины и процессы создания

Размещено на Allbest.ru