Размещено на http://www.allbest.ru/

Міністерство освіти та науки України

Дніпропетровський національний університет

Курсова робота

Синтез гексамінокобальтхлориду

Роботу виконала

студентка 1 курсу гр. ХФ-01-3

Омельниченко О.С.

Дніпропетровськ 2002

Зміст

Вступ

Частина 1. Літературний огляд

1.1 Неорганічний синтез. Суть і значення

1.2 Кобальт із древніх часів. Історія елементу

1.3 Сфера застосування кобальту

1.4 Аміакати як комплексні сполуки

1.5 Комплексні сполуки кобальту

Частина 2. Експериментальна частина

2.1 Методи одержання гексамінокобальтихлориду

2.2 Вибір методики й отримання гексамінокобальтхлориду

2.2.1 Проведення перерахунків

2.2.2 Опис отримання гексамінокобальтхлориду

Висновок

Список літератури

Вступ

Тема моєї теоретично-експериментальної роботи є "Синтез неорганічної речовини гексамінокобальтхлориду (Co(NH3)6Cl3)".

Займаючись цією проблемою я поставила для собі ціль: розглянути способи синтезу даної речовини та навчитися синтезувати комплексні речовини на прикладі гексамінокобальтхлориду по тій методиці, яка найбільш підходить до розумів нашої лабораторії, тобто співпадає з нашими можливостями.

Таким чином, я, для досягнення цілі, розглянула хімічні властивості і вибрала спосіб синтезу, який є найбільш продуктивним та підходящим до нашим розумів лабораторії. потім вибрала умови проведення процесу, від яких залежати вихід продукту, його чистота та швидкість проходження процесу. Умови вибирала у відповідності до хімічних властивостей речовини, що синтезується - це потрібно для того, щоб можливо було передбачити який спосіб синтезу зверни.

Перед тим як синтезувати дану речовину та проводити експеримент, я встановила гіпотезу, що найбільш продуктивним та реальним для наших розумів лабораторії є синтез гексамінокобальтхлориду основ на окисленні іона двохвалентного кобальту в присутності аміаку. Для окислення можуть бути використані кисень, пергідроль або інші окисники. Реакція буде протікати з участю активованого вугілля, а також з надлишком солі амонію.

Частина 1. Літературний огляд

1.1 Неорганічний синтез. Суть і значення

Синтез нових хімічних сполук і розробка нових методів синтезу - це важлива проблема хімії, що представляє собою великий інтерес як для фізики так і для біології, геології, медицини, а також різних технічних наук. До теперішнього часу кількість хімічних сполук, дані про які можна знайти в науковій літературі, перевищило 10 млн. Синтези нових з'єднань і пошуки нових методів синтезу продовжуються. Стосовно до синтезу твердих речовин ці задачі мають специфічні особливості.

По-перше, хімічний склад різних зразків багатьох твердих речовин з немолекулярною структурою може розрізнятися у визначених межах в залежності від умов одержання. Для деяких нестехиометричних речовин це розходження може бути значним. Так, зразки оксиду титана з однаковою кристалічною структурою можуть мати склад, що лежить у межах ТіО0,7-ТіО1,25.

По-друге, властивості твердих речовин залежать від того, яка їхня структура - кристалічна чи аморфна, до якої поліморфної модифікації належать їхні кристали, які розмір і форма кристалів, характер і концентрація в них дефектів (різного роду неправильностей кристалічних ґрат), природа, кількість і стан домішок, що знаходяться в обсязі чи на поверхні кристалів, особливості взаємного зв'язування окремих кристалів в агрегати (конгломерати), структурна організація (морфологія) цих конгломератів (плівки, кераміки, пористі системи, волокна).

Зі сказаного ясно, що синтез твердої речовини не може в більшості випадків обмежитися просто одержанням речовини якогось конкретного складу. Звичайно ставиться задача одержати речовину у визначеному стані, що характеризується названими вище факторами, які визначають його властивості. Синтез твердої речовини - це свого роду конструювання системи з визначеною внутрішньою структурою і морфологією, організацією надкристалічних утворень. Характерно, що багато твердих речовин - продукти синтезу являють собою матеріали того чи іншого призначення або компонента композитних (багатофазних) матеріалів. Тому проблема синтезу твердих речовин у визначеному стані - це не тільки проблема хімії твердого тіла і неорганічної хімії (у випадку синтезу неорганічних речовин), але і проблема хімії матеріалів - бурхливо розвивається в напрямку хімії. (9)

Синтез -- одержання з відносно простих речовин більш складних -- відіграє важливу роль у хімії. За традицією, хімічні продукти, одержувані шляхом з'єднання чи перетворення молекул вихідних компонентів, називають синтетичними, протиставляючи їх природним речовинам.

Методами синтезу отримані не тільки речовини, що зустрічаються в природі, але і такі, які природа і не створювала. Синтез -- основа промислової хімії -- хімічної технології. Задачі в цій області настільки різноманітні, що хіміки і технологи вже давно спеціалізуються на синтезі окремих видів хімічної продукції.

Основний органічний синтез як подотрасль хімічної промисловості охоплює виробництво таких органічних продуктів, як спирти, кислоти, ефіри, альдегіди та ін. Розробляючи промислові методи синтезу цих з'єднань, хіміки і технологи прагнуть поліпшити економічні показники технологічних процесів, тобто підвищити вихід продукту реакції, зменшити зміст домішок у ньому, знайти нові, більш дешеві "джерела" сировини.

Фахівці в області нафтохімічного синтезу розробляють технологічні процеси одержання різних хімічних продуктів з нафтової сировини.

Широко розвинуте виробництво синтетичних полімерів -- пластичних мас, хімічних волокон, еластомерів. Більшість з них не мають аналогів у природі.

Синтез штучного рідкого палива з оксиду вуглецю (II) чи водню з метану здобуває усе більш важливе значення в міру подорожчання нафти.

У природі зелені рослини з вуглекислого газу, води, мінеральних солей і кисню за рахунок енергії сонячних променів шляхом фотосинтезу створюють складніші органічні сполуки, необхідні для життєдіяльності як самих рослин, так і всіх інших організмів. Дотепер рослинна і тваринна сировина залишається найціннішим джерелом багатьох речовин, що використовуються у харчовій промисловості, медицині, парфумерії і т.д. Дефіцит і висока вартість цих речовин змушують розробляти методи їхнього хімічного синтезу. Спочатку щораз приходиться за допомогою різних методів кількісного і якісного аналізу встановлювати точний склад і структуру молекул цих з'єднань. І тільки після цього можна приступати до розробки способів їхнього синтезу.

Поряд з хімічним синтезом для одержання складних органічних речовин використовуються ферментативний синтез, при якому застосовуються природні каталізатори -- ферменти, і мікробіологічний синтез, при якому використовуються мікроорганізми. Методами ферментативного синтезу успішно вирішена задача одержання глюкози з рослинної сировини. Хімічний синтез цього з'єднання занадто складний. Кормовий білок виявилося економічно вигідніше одержувати з парафінів нафти за допомогою мікроорганізмів. З'явилася нова галузь промисловості на стику хімії і біології -- мікробіологічна промисловість.

Для розвитку сучасної біології і її новітніх галузей -- молекулярної біології, біоорганічної хімії, генній інженерії -- надзвичайно важливі останні досягнення в області надтонкого хімічного і біохімічного синтезу складніших з'єднань, що керують процесами життєдіяльності організмів. Це синтез гена (носія спадкоємних ознак живого організму), інших білкових структур, гормонів.

Зростаючі вимоги до охорони навколишнього середовища ставлять перед хіміками-синтетиками нові задачі: технології синтезу повинні бути безвідхідними. Це означає, що багато існуючі технологій синтезу повинні бути перебудовані відповідно до екологічних вимог.4

1.2 Кобальт із древніх часів. Історія елементу

Кобальт (лат. Cobaltum), Со, хімічний елемент VIII групи періодичної системи, атомний номер 27, атомна маса 58,9332. Назва металу відбулася від німецького Kobold - домовик, гном. З'єднання кобальту були відомі і застосовувалися в далекій давнині. Зберігся єгипетський скляний глечик, що відноситься до ХV в. до н.е., пофарбований солями кобальту, а також блакитні склоподібні цеглини, що містять кобальт. У древній Ассирії, а також у Вавилоні з кобальту виготовляли лазурит - блакитну фарбу, яка обливали керамічні вироби. Імовірно, вихідним матеріалом для одержання кобальтових з'єднань служив тоді цаффер (Zaffer) - сапфір, що містить вісмут і кобальт; відкіля, очевидно, і відбулися назви фарб - сафлор, шафран і ін. У середні століття гірники знаходили разом з іншими рудами кобальтову "землю", але не знали, що з нею робити. Іноді ця земля була схожа на срібну руду, але не містила ніякого срібла. Домішка кобальтової землі до інших руд заважала виплавці металів: з густим димом, що утвориться, (сульфідів і арсенідів) губилася частина виплавлюваного металу. Ще в IV в. у Псевдодемокрита й інших авторів зустрічаються слова, що означають дим, що утвориться при випалюванні руд, що містять сульфіди миш'яку. У середні століття німецькі гірники, мабуть, бажаючи підкреслити властивості кобальтових земель, називали їхній коб-ольд (чи кобельт), що означало підземний гном, глузливий дух, безсовісний шахрай. У давньоруській мові маються близькі за змістом слова кобение (гадання), кобь (гадання по пташиному польоті); останнє слово цікаве порівняти із сучасною назвою птаха - кобчик.

Кобальт згадується в Бирингуччо, Василя Валентина, Парацельса й інших авторів XV-XVII вв. У "Алхимическом лексиконі" Руланда (1612) про кобальт говориться: "Кобол кобальт (Koboltum, Kobaltum) чи коллет (Colletum) -і металева матерія, чернее свинцю і заліза, що розтягується при нагріванні. Кобальт - чорна, небагато схожа по кольору на золу матерія, яку можна кувати і лити, але вона не має металевий блиск, і яка являє собою шкідливу суспензію, що веде (при плавці) разом з димом гарну руду". Очевидно, тут говориться про металевий кобальт. Проте в історії хімії прийнято вважати, що металевий кобальт був вперше описаний у 1735 р. упсальским професором Брандтом. У дисертації "Про напівметали" Брандт указує, зокрема, що одержуваний з руд металевий вісмут не являє собою чистого металу, а містить "кобальтовий королек" (металевий кобальт). Він же з'ясував, що солі кобальту офарблюють скла в синій колір. У чистому виді металевий кобальт був отриманий Верцелиусом.

У російській літературі XVIII і початку XIX в. зустрічаються назви кобольт, коболт (Соловйов і Страхів, 1824 і в більш ранніх творах по хімії). Двигубский (1824) уживає назва кобальт; надалі воно стає загальноприйнятим.

У залежності від способу одержання кобальт може являти собою блискучий сріблисто-білий метал з червонуватим відтінком, багато в чому схожий на залізо, або чорно - синій порошок, чи ж сіру губчату і тендітну масу. Його щільність складає 8,9 г/см³, температура плавлення - 1494°С, він має феромагнітні властивості (крапка Кюрі 1121°С). При звичайній температурі на повітрі хімічно стійок. (1)

Розповідають, ніби-то відомий лікар і хімік XVI століття Парацельс любив показувати фокус, що незмінно мав успіх в аудиторії. Учений демонстрував картину, де був зображений зимовий пейзаж - дерева і пагорки, покриті снігом. Давши глядачам удосталь намилуватися полотниною, Парацельс на очах у публіки перетворював зиму в літо: дерева вдягалися листям, а на пагорках з'являлася ніжно-зелена трава.

При звичайній температурі розчин хлористого кобальту, до якого домішане деяка кількість хлористого нікелю чи заліза, безбарвний, але якщо їм що-небудь написати, дати просохнути, а потім хоча б слабко підігріти, то він здобуває красиве зелене фарбування. Такими розчинами і користався Парацельс, створюючи свій чудо-пейзаж. У потрібний момент учений непомітно для присутніх запалював свічу, що знаходилась за картиною на полотнині, і точно в казці, відбувалася дія що дивувала публіку зміна часів року. синтез амоній кобальт вугілля

Правда, сам Парацельс ще не міг у той час знать точний хімічний склад своїх фарб: адже тоді ні кобальт, ні нікель ще не були відомі науці. Але використання з'єднань кобальту як барвники нараховувало до цього моменту вже не одне сторіччя. Ще п'ять тисяч років тому синю кобальтову фарбу застосовували в керамічному і склоробному виробництві. У Китаї, наприклад, у ті далекі часи кобальт використовували у виробництві всесвітньо відомої блакитної порцеляни. Древні єгиптяни синьою глазур'ю, що містить кобальт, покривали глиняні горщики. У гробниці фараона Тутанхамона археологи знайшли скла, пофарбовані в синій колір солями цього елемента. Такого ж скла удалося знайти і при розкопках на місці древньої Ассирії і Вавилона.

Однак на початку нашої ери секрет кобальтових фарб, видимо, був загублений, тому що в синіх стеклах, виготовлених у цей період олександрійськими, візантійськими, римськими й іншими майстрами, кобальт уже не містився, а синє фарбування, що досягалася введенням міді, явно уступала колишньої.

"Розлука" скла з кобальтом затяглася: лише в середні століття венеціанські майстри скляних справ почали випускати чудесні сині стекла, що швидко завоювали популярність у багатьох країнах. Своїм успіхом скла були зобов'язані всі тому ж кобальту.

Рецепт виготовлення своєї неповторної по красі продукції венеціанці тримали в найсуворішому секреті. Щоб звести до мінімуму можливість витоку інформації уряд Венеції перевело в XIII столітті всі скляні фабрики на невеликий острів Мурано, куди стороннім "вхід" був заборонений строго-настрого. Та й залишити острів без дозволу влади не дозволялось жодному з фахівців з варіння кольорового скла. І все-таки підмастерьє Джиорджио Белерино зумів якимсь шляхом збігти відтіля. Він добрався до Німеччини і відкрив в одному з міст свою скляну майстерню. Але проіснувала вона недовго: один раз у ній "виникла" пожежа і вона згоріла дотла, а втікача-власника знайшли заколотим кинджалом.

Збережені документи XVII століття свідчать, що на Русі великим попитом користалася дорога, але дуже стійка і соковита кобальтова фарба "голубець". Нею були розписані стіни Грановитой і Збройової палат, Архангельського й Успенського соборів і інших чудових споруджень того часу.

Дорожнеча кобальтових фарб порозумівалася дуже малим видобутком руд цього елемента. Точніше, кобальтових руд промисловість попросту не знала, тому що великих скупчень цього металу в природі не існує, а він лише супроводжує в порівняно невеликих концентраціях миш'яку, міді, вісмуту і деяким іншим елементам. Саме тому гірники середньовічної Саксонії довго і не підозрювали про те, що надра їхніх гір містять нікому не відомий тоді ще метал.

Але час від часу їм потраплялася досить дивна руда, що по зовнішніх ознаках була срібної, однак усі спроби одержати з її срібло виявлялися невдалими. До того ж у процесі випалу з руди виділялися отрутні гази, що доставляли гірникам чимало неприємностей. Зрештою саксонці навчилися відрізняти дійсну срібну руду від її підступної копії, що вирішено було назвати "кобольдом" по імені " гірського духу, що оселився" у ній.

У 1735 році шведський хімік Г. Брандт, що проаналізував деякі саксонські руди, у тому числі і сумно відомий "кобольд", захистив дисертацію, у якій довів, що в рудах присутня невідомий у той час метал. Новий метал Брандт назвав, як і руду, "кобольдом". Якби це відкриття було зроблено в наші дні, телетайпи негайно ж рознесли б звістка про нього по світлу, але XVIII століття не мало у своєму розпорядженні такі могутні й оперативні засоби інформації. Довгі роки про дисертацію шведського хіміка знали лише деякі. Навіть спустя 30 років учений Леман, наприклад, вважав кобольд сумішшю міді, заліза і якоїсь "особливої землі".

Тільки наприкінці XVIII сторіччя працями ряду вчених, у тому числі російського хіміка Г.И. Гесса, відкриття Брандта було підтверджено й узаконене, а за знайденим їм металом закріпилася та назва, яким ми користуємося дотепер, - кобальт.

До цього часу вже був відкритий і найближчий хімічний родич кобальт-нікель. Ці метали й у природі частенько виявлялися поруч, і не випадково перед ученими встало питання: як розділяти їх, щоб одержувати і той, і іншої в чистому виді?

Відповідь на це питання був знайдений досить зненацька. Складнішу хімічну задачу вдалося розв'язати ветеринарному лікарю Шарлю Аскину. Справа обстояла так. Весь вільний час ветеринар присвячував своєму хобі - металургії. У 1834 році він зацікавився нікелем і його сплавами. Аскин почав спробу витягти нікель з руди. Але до нещастя (утім, справедливіше сказати, на щастя), ця руда містила до того ж і кобальт. Що ж почати? Аскин звернувся по допомогу до власника місцевого хімічного заводу Бенсону. Як з'ясувалося, той саме мав потребу в кобальті, що він застосовував у виробництві кераміки. Однак і Бенсону не були відомі способи поділу цих металів. Після деяких роздумів вони вирішили скористатися для досягнення своєї мети хлорним вапном, точно розрахували, скільки буде потрібно її для роботи, і кожний з них приступив до справи.

Бенсон, у якого було досить хлорного вапна, відміряв потрібну її кількість і спробував обробити нею руду, але нічого не домігся: з розчину в осад випали окису як того, так і іншого металу.

Аскин же, готуючись почати досліди, знайшов, що розташовує лише половиною розрахункової кількості хлорного вапна. "От уже не везе, так не везе", - повинно бути, подумав він, однак усе-таки не став відкладати експеримент. Але недарма говориться, що немає худа без добра. До подиву і радості Аскина, досвід, що не обіцяв йому, здавалося б, ніяких успіхів, дав бажаний результат: кобальт у виді окису випав в осад, а нікель, якому не вистачило хлорного вапна, майже весь залишився в розчині.

Пізніше цей спосіб був трохи удосконалений і донині широко використовується в промисловості для поділу родинних металів. 5

1.3 Сфера застосування кобальту

До початку XX століття сфера діяльності кобальту було дуже обмежене. Металурги, наприклад, що сьогодні з повагою відносяться до кобальту, тоді, мали неясне представлення про його властивості. У книзі "Металургія кольорових металів", що вийшла в 1912 році, її автор Е. Про затверджував: "...дотепер металевий кобальт з погляду споживання не представляє інтересу... Були спроби ввести кобальт у залізо і приготувати спеціальні сталі, але останні не знайшли ще ніякого застосування".

Шановний автор помилявся. Ще за п'ять років до появи його книги металургійна фірма Хейнсса створила незвичайні сплави, що володіли колосальною твердістю і призначалися для металообробної промисловості. Один із кращих стеллитов - так були названі нові сплави (від лову "стелла" - зірка) - містив більш 50% кобальту. Надалі виробництво твердих, сплавів неухильно росло, і кобальт грав у них далеко не останню роль.

Радянськими вченими й інженерами розроблений надтвердий сплав "переможе", що перевершує по своїх якостях аналогічні закордонні сплави. До складу побідиту, поряд з карбідом вольфраму, входить кобальт.

У 1917 році японські вчені Хонда і Такати одержали патент на створену ними сталь, що містила від 20 до 60% кобальту яка характеризувалася високими магнітними властивостями. Нестаток у такій сталі, за якої закріпилася назва японської, була величезна. Кінець XIX і початок XX століть ознаменувалися буквально вторгненням магнітів у промисловість, чим і був обумовлений голод на магнітні матеріали.

З трьох основних феромагнітних металу-заліза, нікелю і кобальт-останній має найбільш високу крапку Кюрі, тобто тією температурою, при якій метал утрачає властивість бути магнітом. Якщо для нікелю крапка Кюрі складає 358°С, для заліза 770°С, то для кобальту вона досягає 1130°С. І тому що магнітам приходиться трудитися в найрізноманітніших умовах, у тому числі і при дуже високих температурах, кобальту призначено було стати найважливішим компонентом магнітних сталей.

Ледь встигнувши з'явитися на світло, кобальтова сталь залучила до себе увагу військових чинів і промисловців, що зрозуміли, що її особливі властивості можна з успіхом використовувати з метою, аж ніяк не необразливих. Уже в роки громадянської війни нашим морякам і червоноармійцям, що боролися на Півночі з англійськими інтервентами, довелось познайомитися з незвичайними мінами, на яких, навіть не доторкнувшись до них, підривалися тральщики Северодвинской флотилії. Коли водолази вивудили і знешкодили одну з таких підступних "іграшок", виявилося, що вона магнітна, а принцип її дії полягав у наступному: як тільки стальяии корпус корабля, що наближався до міни, виявлявся в зоні силових ліній її магнітного полючи, спрацьовував механізм підривника і корабель йшов до дна.

Напередодні другої світової війни у фашистській Німеччині виробництво кобальтових сталей, що служили матеріалом для виготовлення магнітних мін, помітно зросло. Як затверджувала геббельсівська пропаганда, німецькі міни по точності, чутливості і швидкості реакції "перевершують нервову систему багатьох вищих істот, створених творцем". І дійсно, коли німцям удалося замінувати з повітря узбережжя Англії, устя Темзи й інших найважливіших рік, магнітні міни нанесли велику втрату англійському флоту. Але на всяку отруту знаходиться протиотрута. Уже приблизно через двох тижнів після віроломного нападу гітлерівської армії на Радянський Союз військовий інженер 3-го рангу М.И. Іванов у районі Очакова розмінував першу німецьку магнітну міну.

До періоду війни відноситься і випадок, що відбувся на одному з уральських рудників. У старих відвалах збагачувальної фабрики, що переробляє протягом багатьох літ мідну руду, був виявлений кобальт, про що до цього ніхто і не підозрював. У короткий термін була розроблена технологія витягу кобальту, і незабаром воєнна промисловість вже одержала найцінніший метал, добутий з "порожньої" породи.

В роки війни кобальт почав брати участь у створенні жароміцних сталей і сплавів, що йдуть на виготовлення деталей авіаційних двигунів, ракет, парових казанів високого тиску, лопаток турбокомпресорів і газових турбін. До таких сплавів відноситься, наприклад, "виталлиум", - утримуючий до 65% кобальту. Однак дорожнеча і дефіцитність кобальту є перешкодою для ще більш широкого використання його в цій області.

У той же час є такі сфери, де кобальт з успіхом заміняє ще більш дорогий метал - платину, річний видобуток якої легко поміститься в кузові вантажівки. У гальванотехніці поширені нерозчинні аноди, що не повинні реагувати з умістом гальванічної ванни. Дуже придатний для цих цілей матеріал - платина, але платинові аноди обходяться "у копієчку". Заміна платини більш дешевими металами давно хвилювала розуми вчених. У результаті, кропітких пошуків удалося розробити композицію сплаву, не тільки що не уступає платині, але і переважаючого її по здатності протистояти міцним кислотам. До складу такого сплаву входить до 75% кобальту.

У ряді випадків кобальт виступає в союзі з платиною. Так, англійська фірма "Мулард" створила магнітний сплав цих металів-"плати-накс-2", що до того ж володіє високими антикорозійними властивостями, легко піддається механічній обробці. З нього виготовляють мініатюрні магнітні деталі для електричних годин, слуховий апаратів, датчиків різного призначення.

Кобальтохромовий сплав виявився прекрасним матеріалом для каркасів зубних протезів: він удвічі прочніше золота, звичайно використовуваного для цієї мети, і, як легко догадатися, значно дешевше.

Дотепер ми розповідали про звичайний кобальт, але з тих пір, як у 1934 році відомі французькі учені Фредерик і Ирен Жоліо-Кюрі відкрили явище, штучної радіоактивності, наука і техніка стали виявляти велику цікавість до радіоактивних ізотопів різних елементів, у тому числі і кобальту. З 12 радіоактивних ізотопів цього металу найбільш широке практичне застосування одержав кобальт-60.

Його промені володіють високою проникаючою здатністю. По потужності випромінювання 17 грамів радіоактивного кобальту еквівалентні 1 кілограму радію - самого могутнього природного джерела радіації. От чому при одержанні, збереженні і транспортуванні цього ізотопу, як, утім, і інших, ретельно дотримують найсуворіші правила техніки безпеки, приймають усі необхідні міри, щоб надійно відгородити людей від смертоносних променів.

Після того як у ядерному реакторі звичайний металевий кобальт перетворюється в радіоактивний, його, подібно казковому джину, "заточают" у спеціальні масивні контейнери, по виду молочні бідони, що нагадують. У цих контейнерах, оточений шаром свинцю, кобальт-60 переїжджає на спеціальних машинах до місця майбутньої роботи. Ну, а раптом автомобіль потрапить в аварію - контейнер-"бідон" може розбитися, і тоді схована в ньому ампула з кобальтом буде загрожувати життю людей? Ні, цього не відбудеться. Зрозуміло, від дорожньої аварії не застрахований жоден автомобіль, але навіть, якщо вона станеться, "бідон" залишиться цілим і непошкодженої. Адже перш, ніж стати сховищем для радіоактивного ізотопу, контейнери проходять серйозні іспити. Їх кидають з п'ятиметрової висоти на бетонні плити, поміщають у термокамери, піддають різним іспитам, і лише після цього вони знаходять право прийняти у свій "чрев" маленьку ампулу з тою чи іншою радіоактивною речовиною. Усі ці запобіжні заходи роблять роботу людей, зв'язаних із джерелами ядерного випромінювання, практично безпечної.

У радіоактивного кобальту багато "професій". Усе більш широке застосування в промисловості знаходить, наприклад, гамма-дефектоскопія, тобто контроль якості продукції шляхом просвічування її гамма-променями, джерелом яких служить ізотоп кобальт-60. Такий метод контролю дозволяє за допомогою порівняно недорогої і кому пакетної апаратури легко виявляти тріщини, пори, свищі й інші внутрішні дефекти масивних виливків, зварених швів, вузлів і деталей, що знаходяться у важкодоступних місцях. У зв'язку з тим, що гамма-промені поширюються джерелом рівномірно в усі сторони, метод дає можливість контролювати одночасно велике число об'єктів, а циліндричні вироби перевіряти відразу по всьому периметрі.

За допомогою гамма-променів удалося дозволити давно цікаве учених-єгиптологів питання про маску фараона Тутанхамона. Одні затверджували, що вона зроблена з цілого шматка золота, інші вважали, що її зібрали з окремих частин. Вирішено було вдатися до допомоги кобальтової гармати - спеціального пристрою, "зарядженого" ізотопом кобальту. Виявилося, маска дійсно складається з декількох деталей, але настільки ретельно підігнаних одна до іншої, що помітити лінії стику було досконале неможливо.

Радіоактивний кобальт використовують для контролю і регулювання рівня розплавленого металу в плавильних печах, рівня шихтових матеріалів у домнах і бункерах, для підтримки рівня рідкої сталі в кристалізаторі установок безупинного розливання.

Прилад, називаний гамма-товщиноміром, швидко і з великим ступенем точності визначає товщину обшивання суднових корпусів, стінок труб, парових казанів і інших виробів, коли до їх внутрішньої поверхні неможливо підібратися і тому звичайні прилади виявляються неспроможні.

Для вивчення технологічних процесів і дослідження умов служби різного устаткування широке застосування знаходять так називані "мічені ати", тобто радіоактивні ізотопи ряду елементів, у тому числі і кобальту.

Радіоактивний кобальт трудиться і на сільськогосподарській ниві, де його застосовують для вивчення вологості ґрунтів, для визначення запасів води в сніжному покриві, для передпосівного опромінення насіння і інших цілей.

Зовсім недавно цікаве відкриття зробили французькі вчені. Вони установили, що радіоактивний кобальт може з успіхом служити... принадою для блискавок. При невеликій добавці ізотопу в стрижень громовідводу повітря довкола нього в результаті гамма-випромінювання іонізується в значних обсягах. Грозові розряди, що виникають в атмосфері, притягаються, немов магнітом, до радіоактивного громовідводу. Ця новинка допомагає "збирати" блискавки в радіусі кількох сотень метрів.

На закінчення скажемо ще про одній, мабуть, найважливішої професії радіоактивного кобальту. Він виявився надійним союзником лікарів у їхній боротьбі за життя людей. Крупиці ізотопу кобальт-60, поміщені в медичні "пушки", не заподіюючи шкоди організму людини, бомбардують гамма-променями внутрішні злоякісні пухлини, згубно впливаючи на швидко розмножуються хворі клітки, припиняючи їхню діяльність і тим самим ліквідуючи вогнища страшної хвороби. 5

1.4 Аміакати як комплексні з'єднання

Комплексні з'єднання, утворені солями й аміаком. NH3 в аміакатах координаційно приєднаний до іона металу і входить у внутрішню. сферу комплексу, наприклад. [Рt(NH3)6]Cl4. До утворення аміакатів. здатні солі більшості металів. Багато хто аміакати. дуже стійкі. Наприклад аміакати Сг, З, платинових металів не відщепляють NH3 навіть при нагріванні до 200° і не розкладаються при дії NaOH чи НС1. Менш стійкі аміакати З, Ag, Zn і деяких інших металів. Вони розкладаються розведеними кислотами і лугами. Аміакати лужних і лужноземельних металів цілком розкладаються водою; деякі з них існують лише при низьких температурах, фториди же їхній узагалі не отримані. Аміакати одержують або взаємодією солей з NH3 у водяному розчині, або дією газоподібного чи рідкого NH3 на тверді солі. Тому що в аміакатах NH3 випробує дія силового поля іона-комплексоутворювача, то він здатний виявляти кислотні властивості. Наприклад, аміакати Рt4+ можуть діссоціювати по типу: [Рt(NH3)6]4+ = [Pt(NHз)5NH2]3++Н+. Вступних розчинах стійкість комплексних іонів аміакатів дуже різна і визначається їхніми константами нестійкості. У випадку аміакатів дисоціація комплексного іона, подібно дисоціації багато основних кислот, протікає по стадіях і навпаки. Наприклад, при взаємодії солей Ni2+ з NH3 у водяному розчині утвориться ряд іонів складу від [NіNH3]2+ до [Ni(NH3)6]2+. У таблиці приводяться значення рК (зворотні логарифми загальних констант нестійкості) для найбільш важливих аміакатів. Чим більше рК, тим стійкіше аміакат (при даному координаційному числі).

Комплексний іон	РК	Комплексний іон	рК
[Ag(NH3)2]+	7.03 (30o)	[Mn(NH3)2]2+	1.3 (20-30o)
[Cd(NH3)6]2+	5.14 (30o)	[Hg(NH3)4]2+	19.28 (22o)
[Co(NH3)6]2+	5.11 (30o)	[Mg(NH3)6]2+	-3.29 (22o)
[Co(NH3)6]3+	32.51 (30o)	[Ni(NH3)6]2+	8.73 (30o)
[Cu(NH3)4]2+	12.67(30o)	[Zn(NH3)4]2+	9.46 (30o)

Особливу групу складають багатоядерні аміакати, що характеризуються наявністю декількох координаційних сфер (напр., декаамін--аміно-кобальтісолі (Нз)5Со-NH2З(NH3)5Х. Заміна NH3 в аміакатах на інші адденди приводить до утворення неоднорідних комплексів, наприклад у випадку [Pt(NH3)6]4+ можна одержати [PtNH3)5Cl]3+, [PtNH3)4Cl2]2+ і т.д. Здатність NH3 утворювати з деякими солями пофарбовані амміакати використовується в аналітичній хімії для відкриття ряду іонів (напр., Сu2+). Завдяки різній стійкості у водяних розчинах амміакати застосовуються також для поділу деяких іонів. 7

1.5 Комплексні сполуки кобальту

Кобальт є дуже сильним комплексоутворювачем; іноді комплексні іони утворяться вже в концентрованих розчинах його простих солей; при розведення розчину відбувається розпад таких іонів. Наприклад, хлорид кобальту в соляно кислому розчині утворить іон [СоСl42-; розчин офарблюється в синій колір. При розведенні колір розчину змінюється на рожевий, що порозумівається появою простого іона Со2+.

Кобальт у комплексних сполуках виявляє валентність, рівну двом і трьом. Однак комплексні з'єднання двовалентного кобальту дуже нестійкі і легко окисляються з утворенням сполук тривалентного кобальту. Окислювально-відновний потенціал системи Со 2+ Со 3+ + е для комплексних сполук дорівнює приблизно --0,83у, у той час як для кінних сполук кобальту окислювально-відновний потенціал цієї системи дорівнює +1,84в. Тому одержувати типові комплексні з'єднання двовалентного кобальту, (особливо у водяних розчинах) дуже важко, і більшість відомих з'єднань Со 2+ у дійсності не є сполуками з координаційним зв'язком, тобто не є типово комплексними.

Відповідно до прийнятої номенклатури, комплексні похідні двовалентного Со, відрізняють суфіксом "про" (кобальто-), похідні тривалентного кобальтом-суфіксом "і" (кобальті-). З комплексних сполук двовалентного Со мають значення галогеніди і роданіди, Со.

Практично типові комплексні сполук двовалентного кобальту одержують під час відсутності окислювачів, у тому числі і кисню повітря" Виключенням є методи одержання деяких нерозчинних сполук і сполук, що мають у внутрішній сфері молекули речовин, що є сильними відновниками (наприклад, гідразина). Усі ці сполуки одержують при взаємодії солей двовалентного кобальту з відповідними речовинами в розчині (у воді чи в органічних розчинниках).

Аміакати двовалентного кобальту утворяться при безпосередній взаємодії сухого аміаку з твердими солями при слабкому нагріванні; у водяних розчинах амміакати швидко окислюються.

Комплексні сполуки двовалентного кобальту з аддендами-окисниками, наприклад N02-, Cl3- дуже нестійкі. Єдиною стійкою сполукою, відомою у даний час, є [Co(N2Н4)2(NO2)2].

З комплексних сполук двовалентного кобальту стійкі стосовно окислювання киснем повітря ацидосполуки, що вважають подвійними солями. Їхнє одержання нескладне і зводиться до реакцій приєднання різних солей до солей кобальту. 8

Серед комплексних сполук двовалентного Со з органічними лігандами цікаві комплексні сполуки з етилендиамінтетрауксусною кислотою (ЕДТА) і іншими комплексонами, що належать до класу внутрікомплексних з'єднань. Атоми Со з'єднані тут і з атомами кисню карбоксильных груп і координаційно зв'язані з атомами азоту іміногруп. Утворення декількох п'ятичленних кілець обумовлює велику стійкість сполук цього типу.

Відомо кілька тисяч комплексних сполук тривалентного Со -- одно- і багатоядерних. Особливо численні аміачні комплексні сполуки Со -- кобальтіамміни (кобальтіаки). Дослідження цих сполук зіграло велику роль у розвитку координаційної теорії Вернера. Координаційне число Со у кобальтіамінах дорівнює 6. Лігандами можуть бути як нейтральні молекули (аміак, вода, органічні сполуки -- етилендиамін, пропілендиамін і ін.), так і кислотні радикали, число і заряд яких визначають сумарний заряд комплексного іона, Гексаміни Со (т. наз. "лютео" солі, жовтого кольору) містять катіон [Со (NH3)63+, у якому атом Со оточений шістьма атомами азоту у виді правильного тетраедра. Вони стійкі як у твердому стані, так і у водяних розчинах. Солі кобальтігексаміну виходять при окислюванні, аміачних розчинів солей двовалентного Со.

При заміщенні однієї з груп NH3 внутрішні сфери на молекулу води виходять аквопентамміни ("розео" солі, червоного кольору) з комплексним катіоном [Со (NH3)5H2O3+. Молекула води легко заміщається кислотним радикалом, причому виходять солі ацидопентаммінів червоного кольору ("пурпурео" солі). Представником солей цього типу є хлорид хлоропоптамміну [Со (NH3)5ClCl2, що служить вихідним продуктом для синтезу багатьох інших комплексних амінів.

Великим класом комплексних сполук 3-х валентного Со є солі тетрамінів. Вони представляють продукти заміщення двох молекул аміаку у внутрішній сфері гексамінів або двома молекулами води (діаквотетраміни), або однією молекулою води й одним кислотним радикалом (апідоаквотетраміни) чи, нарешті, двома кислотними радикалами (диацидотетрамины). Відмінною рисою тетрамінів є їхня здатність до утворення цис- і трансизомерів. Так, діхлоротетраміни з комплексним катіоном [Со (NH3)4Cl2+ утворять два види солей -- зеленого кольору -- "празіо" і фіолетового кольору "віолео" Ізомери відрізняються по своїй стійкості в реакційній здатності.

Описані також сполуки з ще менший змістом аміачних груп у внутрішній сфері, наприклад [Со (NH3)3(H2O)33+, [Со (NH3)2(NO2)4- і ін. Розчинність кобальтіаммінів у воді звичайно невелика.

Значною стійкістю відрізняються гекса-ціанокобальтіати Me3[Co(CN)6], що, у відрізнивши від комплексних ціанідів двовалентного нікелю, не розкладаються в лужних розчинах. Становлять інтерес важко розчинні гексанітрокобальтіати Ме3[Со (NO2)6, і де Me -- Сs+, NH4+, Tl+, Ag+ і ін. Утворення цих сполук використовується в аналізі для відділення Со від нікелю і більшості інших елементів, а також для його кількісного визначення; крім того, ці сполуки застосовуються для осадження калію і деяких інших катіонів.

З внутрікомплексних сполук тривалентного Со з органічними лігандами найбільш важливий -нитрозо--нафтолат Со пурпурно-червоного кольору, де Со заміщає водень оксігрупи реактиву і координаційно зв'язаний з азотом нітрозогрупи. Сполукт аналогічного складу виходять також з -нитрозо--нафтолом, нитрозо-R-солью й іншими похідними цих реактивів. Представником комплексних сполук тривалентного Co з альдегідами і кетонами є ацетілацетонат зеленого кольору, розчинний у хлороформі й ін. органічних розчинниках.

Для одержання комплексних сполук тривалентного кобальту існує один метод -- окислювання простих солей двовалентного кобальту різними окислювачами (киснем повітря, перекисом водню, перманганатом калію й ін.) у лужних і нейтральних розчинах. Реакцію окислювання проводять у визначеному середовищі, від складу якої залежить склад одержуваного комплексного сполучення.

Найбільше повно вивчені реакції одержання аміакатів і амінатів тривалентного кобальту. Легше всього вступають у внутрішню сферу перші дві молекули аміаку; це спостерігається вже при порівняно невеликій концентрації аміаку в реакційному середовищі. Збільшення змісту аміаку приводить до утворення три- і тетрамінів, а при великому надлишку -- до утворення пентаміну. Гексаміни виходять із працею, звичайно при дії аміаку під тиском чи у присутності каталізаторів, наприклад активованого вугілля. Органічні аміни, особливо етилендіамін, утворять більш міцні зв'язки з кобальтом, і тому їхнє упровадження у внутрішню сферу здійснюється порівняно легко. Етилендіамін уже при його невеликому надлишку в розчині дає продукт повного заміщення -- триетилен-діамін-кобальт; його значна стійкість порозумівається стабілізуючим впливом циклічних угруповань.

Для тривалентного кобальту відомо велике число гексацидосполук із формулою Ме3 [СоХ6] -- цианидних, оксалатних і ін. Для одержання таких комплексних сполук готують розчин простої солі двовалентного кобальту і відповідної солі іншого металу, а потім окисляють кобальт до тривалентного стану. 8

Частина 2. Експериментальна частина

2.1 Методи одержання гексамінокобальтхлориду

Метод 1

Найчастіше гексаміакат-іон одержують шляхом окислювання іона кобальту(II)

У присутності надлишку аміаку. Для окислювання використовуються кисень, перекис чи водню інші окислювачі.

2Co+2 = 2NH4+ + 10NH3 + H2O2 > 2 [Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O

Реакція протікає за участю каталізатора (активоване вугілля ). Дуже можливо мати в системі значний надлишок солі амонію, що зрушує реакцію вправо. Для одержання [Co(NH3)6]Cl3 надходять у такий спосіб. Розчиняють 2 р. СоСl2*6H2O у мінімальній кількості води і додають 23 мол. 25% розчину NH4OH, 7.4 р. NH4Cl, 1р. растертого активовані вугілля. Суміш добре збовтують і при охолодженні додають до неї маленькими порціями 4 мол. 3% розчину перекису водню. Для розкладання надлишку пергідролю все це залишають стояти при кімнатній чи температурі нагрівають 5 хвилин на водяній лазні. Потім розчин нейтралізують розведеною соляною кислотою, прохолоджують його й відфільтровують на лійці Бюхнера вугілля і кристали гексаміну.

Осад на фільтрі розчиняють гарячим 1-2% розчином HCl. Фільтрат нагрівають до 80°С и додають концентрованої соляної кислоти, до появі стійкою каламуть. Усе це повільно прохолоджують, осад гексаміну фільтрують, промивають спиртом і висушують при 80-100°С.

Зовнішній вигляд: винно-червоні чи жовтогарячий- бурі кристали. Теоретичний вихід 10 р.

Метод 2

Гексамінкобальтихлорид одержують при нагріванні хлоропентамінкобальтихлориду з аміаком під тиском:

[З (NH3Cl] Cl2+NH3 ---> [З (NH3)6] CL3

В товстостінну склянку поміщають 10 г хлоропентамінкобальтхлориду, 8 г хлориду амонію и 100 мл 20%-ного водного аміаку и щільно закривають її резиновою пробкою. Щоб пробку не вибило із склянки тиском при реакції, її закріплюють проволокою. Склянку потрібно обернути рушником і перевязати шнуром.

Склянку із сумішшю нагрівають на паровій бані протягом 5 ч. Кожні 1--2 ч склянку обережно виймають з водяної лазні, дають охолонути і тільки тоді сильно збовтують. Після того як реакція закінчиться і склянка остигне, її обережно відкривають, перемішують уміст сталевим чи нікелевим дротом, щоб зняти зі стінок склянки кристали, що утворяться в невеликій кількості, і переносять отриманий розчин у колбу ємністю 500 мол, змиваючи склянку тією же рідиною і невеликою кількістю води. Потім через рідину пропускають струм повітря протягом тривалого часу, до зникнення запаху аміаку, чи залишають у порцеляновій чашці на добу під тягою.

Отриманий розчин містить деяка кількість акво-пентамінкобальтхлориду, якому потрібно перевести в нерозчинний хлоропентамінкобальтхлорид. Для цей розчин розбавляють водою до 300--400 мол, додають до нього 50--70 мол концентрованої соляної кислоти і нагрівають протягом 1 ч на водяній лазні.

Потім до розчину додають 250 мол концентрованої соляної кислоти і швидко прохолоджують під струменем води. Осад, що випав, відсмоктують, промивають 10-15%-ним розчином соляної кислоти і висушують у ексикаторі над їдким чи розжарюй у сушильній шафі при 50--60°С. Отриманий гексамін містить деяка кількість хлоропентамінкобальтхлориду.

Для подальшого очищення від можливої домішки хлоропент-аміну продукт можна перекристалізувати. Для цього гексамін розчиняють у воді (на 1 м солі потрібно близько 20 мол води), фільтрують і доливають до фільтрату невеликими порціями при збовтуванні половинне по обсязі кількість концентрованої соляної кислоти. Кристалічний осад, що випав, відфільтровують, промивають спиртом до видалення соляної кислоти і висушують на повітрі.

Фарбування гексамінкобальтхлориду визначається розмірами кристаликів і змінюються від винно-червоної до буро-жовтогарячої.

2.2 Вибір методики й отримання гексамінокобальтхлориду

З приведених у пункті 3.1 я обрала ту методику, яка є найбільш продуктивною та реальною для наших розумів лабораторії, тобто співпадає з нашими можливостями. Я отримувала гексамінокобальтхлорид методом окислення іона двохвалентного кобальту в присутності надлишку аміаку.

2Co+2 = 2NH4+ + 10NH3 + H2O2 > 2 [Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O

Реакція протікає з участю активованого вугілля. Можливо також мати в системі надлишок солі амонію. Це здвигає реакцію праворуч та збільшую вихід продукту.

2.2.1 Проведення перерахунків

1. По методиці надано 23 мол. 25% NH4OH. У лабораторії маємо 17% NH4OH. Розрахуємо скільки нам потрібно NH4OH

1m1=2m2

NH4OH (25%) = 0,906 г/мл.

NH4OH (17%) = 0,932 г/мл.

0,25 * * 23 мол. = 0,17 * * V2

0,25 * 0,906 г/мл. * 23 мол = 0,17 * 0,932г/мл. * V2

5,2095 = 0,15844 V3

V2 = 32,88 мол. = 33 мол.

Таким чином мі беремо 33 мол 17% NH4OH замість 23 мол. 25% NH4OH

2. По методиці дано 150 мол. HCl, а мі маємо 36% HCl

1m1=2m2

HCl (2%) = 1,010 г/мл.

HCl (36%) = 1,180 г/мл.

V * 1.18 * 0.36 = 150 * 1.01 * 0.02

V * 0.4248 = 3.03

V = 7.132

Таким чином мі беремо 7 мол 36% HCl і розводимо в 150 мол вод, для отримання 2% HCl.

3. Розраховую вихід отриманого продукту. По методиці повинно було вийти 10 р. Я отримала 5,5р., тобто вихід:

= mпр / mт

= (5,5 / 10) * 100% = 55%

2.2.2 Опис отримання гексамінокобальтхлориду

1. Налагодила терези.

2. Відміряла 11м хлориду кобальту.

3. Відміряний хлорид кобальту помістила в склянку та розчинила його водою до зникнення кристалів по мінімуму.

4. Запозбавила склянку під витяжкою і відміряла в циліндрі 33 мол NH4OH (17%)/

5. Запозбавила циліндр з NH4OH під витяжкою і зважила 7,4 м NH4Cl.

6. Зважила 1м активованого вугілля.

7. Узяла склянку з розчином хлориду кобальту та додала до нього зважений NH4Cl та вугілля, долила відміряний NH4OH.

8. Енергійно перемішую скляною паличкою і відміряю циліндром 4 мол 3% H2O2. Потім додаю H2O2 по краплям до суміші.

9. І для розкладення надлишку пергідролю всі це ставлю на водяну баню та нагріваю 5 хвилин.

10. Отримую 2% HCl: у 150 мол води розчиняю, по моїм розрахункам 7 мол 36% HCl.

11. Отриману суміш розливаю по пробіркам і вміст кожної пробірки нейтралізую отриманою 2% HCl з допомогою індикаторного паперу.

12. Знову зливаю вже нейтралізовану суміш в одну конічну колбу.

13. Роблю паперовий фільтр і фільтрую отриману суміш.

14. Залишене вугілля та кристали гексаміну розчиняю гарячою 2% HCl.

15. маточний розчин нагріваю до 80про і додаю концентровану HCl (36%), поки не з'явиться стійка каламуть.

16. Потім запозбавляю розчин, щоб він охолов.

17. Роблю паперовий фільтр та фільтрую даний розчин. На фільтрі залишаються кристали гексамінокобальтхлориду.

18. Промиваю їх спиртом.

19. Розкладую фільтр з кристалами на піддон та ставлю в сушильну шафу.

20. Потім я зважую дану речовину.

21. Отриманий порошок гексамінокобальтхлориду поміщаю в пробірку та закриваю гумовою кришкою.

Висновок

У даній курсовій роботі я досягла цілі, тобто розглянула способи синтезу гексамінокобальтхлориду, навчилася синтезувати комплексні речовини. А також підтвердилася запропонована гіпотеза. Тобто найбільш продуктивним і реальним для наших розумів лабораторії є синтез гексамінокобальтхлориду основ на окисленні іона кобальту(II) у присутності надлишку аміаку.

У результаті я отримала 5,5 м даної речовини з 10 м можливого. Тобто вихід продукту становить 55%.

Список літератури

1. Гроссе Э., Вайсмантель Х. Химия для любознательных. Изд-е 2-е., Л., Химия, 1985.

2. Зенин А.А., Белоусова Н.В., Гидрохимический словарь. Л: Гидрометеоидат, 1988.

3. Я.А. Угай. Неорганическая химия. М, Высшая школа., 1992

4. Энциклопедический словарь юного химика. М. Педагогика, 1990. Под ред В.А. Крицман

5. Большая энциклопедия Кирилла и Мефодия. Версия 1997 года.

6. В.В. Свиридов, С.И. Василевская. Неорганический синтез. Минск. Изд-во университетское, 1996 г.

7. Краткая химическая энциклопедия. В 5 томах. Под ред. И.Л. Кнунянц. Том 1. Москва. 1961.

8. Н.С. Ключников. Руководство по неорганическому синтезу. Изд. "Химия" Москва. 1965.

9. Журнал Всесоюзного химического общества им. Д.И. Менделеева. 1991 г.Т 36. №3 (Дизайн неорганических веществ и материалов)

Размещено на Allbest.ru