Хромокалиевые квасцы

Размещено на http://www.allbest.ru/

Министерство образования и науки Российской Федерации

ФБГОУ ВПО «Кемеровский государственный университет»

Химический Факультет

Кафедра неорганической химии

Хромокалиевые квасцы

Выполнил:

Ялугин А.С

Проверил:

Бугерко Л.Н.

Кемерово 2013

Содержание

Введение

1. Теоретическая часть

1.1 Калий

1.2 Хром

1.3 Физические свойства хромокалиевых квасцов

1.4 Применение квасцов

1.5 Методы применения хромокалиевых квасцов

2. Экспериментальная часть

2.1 Методика синтеза хромокалиевых квасцов

2.2 Результаты эксперимента и их обсуждение

3. Результаты опыта и их обсуждение

3.1 Расчет выхода

3.2 Качественные реакции

Список литературы

Введение

Квасцы - двойные соли, кристаллогидраты сульфатов трех- и одновалентных металлов общей формулы M+2SO4·M3+2(SO4)3·24H2O(другая запись M+M3+(SO4)2*12H2O), где M+ - один из щелочных металлов(литий, натрий, калий, рубидий или цезий), а M3+ - один из трехвалентных металлов(обычно алюминий, хром или железо(III)).Ионы аммония(NH4+) могут также выступать в роли M+, замещенные ионы аммония (например CH3NH3+) также могут входить в состав квасцов. Известны также селенатные квасцы аналогичного состава M+M3+(SеO4)2*12H2O, в которых сульфат-ион заменен ионом селената [1].

Целью данной работы является получение в лаборатории хромокалиевых квасцов и изучение их физических и химических свойств.

Задачи:

1) Проработка литературы;

2) Выбор подходящей методики синтеза;

3) Расчет исходных веществ;

4) Расчет выхода продуктов;

5) Проведение синтеза и идентификация полученного продукта.

Глава 1.Теоретическая часть

хромокалиевый химический соль одновалентный

1.1 Калий

Калий -- элемент главной подгруппы первой группы, четвёртого периода периодической системы химических элементов Д.И. Менделеева, с атомным номером 19. Обозначается символом K (лат. Kalium). Простое вещество калий -- мягкий щелочной металл серебристо-белого цвета.

В природе калий встречается только в соединениях с другими элементами, например, в морской воде, а также во многих минералах. Очень быстро окисляется на воздухе и очень легко вступает в химические реакции, особенно с водой, образуя щёлочь.

История и происхождения названия

Калий (точнее, его соединения) использовался с давних времён. Так, производство поташа (который применялся как моющее средство) существовало уже в XI веке. Золу, образующуюся при сжигании соломы или древесины, обрабатывали водой, а полученный раствор после фильтрования выпаривали. Сухой остаток, помимо карбоната калия, содержал сульфат калия K2SO4, соду и хлорид калия KCl.

В 1807 году английский химик Дэви электролизом расплава едкого кали (KOH) выделил калий и назвал его «потассий» (лат. potassium; это название до сих пор употребительно в английском, французском, испанском, португальском и польском языках). В 1809 году Л.В. Гильберт предложил название «калий» (лат. kalium, от араб. аль-кали -- поташ). Это название вошло в немецкий язык, оттуда в большинство языков Северной и Восточной Европы (в том числе русский) и «победило» при выборе символа для этого элемента -- K. Нахождение в природе. В свободном состоянии не встречается. Породообразующий элемент, входит в состав слюд, полевых шпатов и т.д. Также калий входит в состав сильвина KCl, сильвинита KCl·NaCl, карналлита KCl·MgCl2·6H2O, каинита KCl·MgSO4·6H2O, а также присутствует в золе некоторых растений в виде карбоната K2CO3 (поташ). Калий входит в состав всех клеток.Кларк калия в земной коре составляет 2,4% (5-й по распространённости металл, 7-й по содержанию в коре элемент). Концентрация в морской воде 380 мг/л [4].

1.2 Хром

Хром -- элемент побочной подгруппы 6-ой группы 4-го периода периодической системы химических элементов Д. И. Менделеева, с атомным номером 24. Обозначается символом Cr (лат.Chromium).Простое вещество хром -- твёрдый металл голубовато-белого цвета.

История

В 1766 году в окрестностях Екатеринбурга был обнаружен минерал, который получил название «сибирский красный свинец», PbCrO4. Современное название -- крокоит. В 1797 французский химик Л. Н. Воклен выделил из него новый тугоплавкий металл (скорее всего Воклен получил карбид хрома).

Нахождение в природе

Хром является довольно распространённым элементом (0,02 масс. долей, %). Основные соединения хрома -- хромистый железняк (хромит) FeO·Cr2O3. Вторым по значимости минералом является крокоит PbCrO4.

Применение

Хром -- важный компонент во многих легированных сталях(в частности, нержавеющих), а также и в ряде других сплавов. Используется в качестве износоустойчивых и красивых гальванических покрытий (хромирование). Хром применяется для производства сплавов: хром-30 и хром-90, незаменимых для производства сопел мощных плазмотронов и в авиакосмической промышленности.

Биологическая роль и физиологическое действие

Хром -- один из биогенных элементов, постоянно входит в состав тканей растений и животных. У животных хром участвует в обмене липидов, белков (входит в состав фермента трипсина), углеводов. Снижение содержания хрома в пище и крови приводит к уменьшению скорости роста, увеличению холестерина в крови.

В чистом виде хром довольно токсичен, металлическая пыль хрома раздражает ткани лёгких. Соединения хрома(III) вызывают дерматиты. Соединения хрома(VI) приводят к разным заболеваниям человека, в том числе и онкологическим. ПДК хрома(VI) в атмосферном воздухе 0,0015 мг/мі [5].

1.3 Физические свойства хромокалиевых квасцов

Хромокалиевые квасцы KCr(SO4)2*12H2O - темно-фиолетовые, октаэдрические кристаллы. Квасцы растворимы в воде, при 750C раствор становится зеленым, при охлаждении приобретает фиолетовую окраску. На воздухе кристаллогидрат постепенно выветривается, полностью обезвоживается при 3500C. Безводные квасцы теряют способность растворяться в воде [2].

1.4 Применение квасцов

Квасцы с давних пор используются в качестве протравы при крашении шерстяных и хлопчатобумажных пряжи и тканей. Благодаря тому что соли трехвалентных металлов вызывают денатурацию белков, квасцы используются как дубящее средство в кожевенной промышленности при квасцевании и в фотопромышленности(для фотоэмульсий на желатиновой основе) и в медицине как вяжущее, прижигающее и кровоостанавливающее средство(«квасцовый карандаш»)[1].

1.5 Методы получения хромокалиевых квасцов

I. 20 г технического K2Cr2O7 растворяют в 130 мл воды. Раствор фильтруют и осторожно прибавляют 14,5 мл серной кислоты(Работают под тягой при опущенных на 2/3 дверцах!). Кислый раствор перемешивают и постепенно прибавляют 12 мл спирта. Уравнение реакции:

4K2Cr2O7+4C2H5OH+16H2SO4=8KCr(SO4)2+2CO2+3CH3COOH+22H2O

Раствор упаривают на небольшом пламени до удаления запаха уксусной кислоты, образовавшейся при реакции. При 700C раствор должен иметь плотность 1,5 г/см3. Затем раствор охлаждают и оставляют кристаллизоваться, поместив в него кристаллик квасцов как «затравку». Выпавшие кристаллы отсасывают, 2-3 раза промывают небольшим количеством ледяной воды и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Хранят соль в плотно закрытой склянке.

Из маточного раствора можно получить еще некоторое количество кристаллов. Для этого раствор подкисляют серной кислотой, упаривают и оставляют кристаллизоваться [2].

II. Хромокалиевые квасцы можно получить путем восстановления Cr+6 этиловым спиртом в присутствии серной кислоты:

4K2Cr2O7+4C2H5OH+16H2SO4=4[K2SO4*Cr(SO4)3]+3CH3COOH+2CO2+22H2O

К отфильтрованному раствору 250 г K2Cr2O7(технический) в 1600 мл горячей воды прибавляют 180 мл H2SO4(пл. 1,84) и постепенно приливают(под тягой) около 150 мл 85%-ного этилового спирта. Конец реакции определяется по темно-зеленой окраске раствора и по отсутствию вспенивания при дальнейшем добавлении спирта. Раствор упаривают при пропускании воздуха до исчезновения запаха уксусной кислоты, затем приливают воды столько, чтобы раствор имел плотность 1,5(при 700C) и оставляют для кристаллизации на 10-15 дней.

Выделившиеся кристаллические корки разламывают, отсасывают на воронке Бюхнера и осторожно сушат на воздухе, не допуская выветривания. В маточный раствор добавляют H2SO4(пл. 1,84, 0,5 мл кислоты на 100 мл раствора), упаривают до плотности 1,5 и кристаллизуют, как описано выше.

Выход 800 г квасцов квалификации ч.

III. Более чистый препарат получают следующим образом.

Растворяют 100 г K2Cr2O7 при нагревании до 50-600C в 815 мл 15%-ной H2SO4. Полученный раствор постепенно вливают в 100 мл этилового спирта, налитый в чашку, погруженную в воду со льдом. Большая часть кристаллов квасцов выпадает при этом в виде кристаллической муки.

Маточный раствор упаривают, добавляют 1/20 часть(по объему), HNO3(пл. 1,40), чтобы избежать перехода препарата в зеленую модификацию и смешивают с равным объемом этилового спирта. Через сутки квасцы выкристаллизовываются; их растворяют в теплой(не выше 400C) воде, и раствор оставляют для медленного испарения в теплом месте(25-300C)

Таким путем удается получить препарат, соответствующий реактиву квалификации ч. д. а. [3].

Глава 2. Экспериментальная часть

2.1 Методика синтеза хромокалиевых квасцов

Хромокалиевые квасцы получают восстановлением бихромата калия в кислой среде этиловым спиртом:

K2Cr2O7+3C2H5OH+4H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3C2H4O+7H2O

При совместной кристаллизации из водного раствора K2SO4 и Cr2(SO4)3 образуются хромокалиевые квасцы KCr(SO4)2*12H2O или, точнее, [K(H2O)][Cr(H2O)6](SO4)2. Добавляемый в реакционную смесь спирт служит не только для восстановления Cr+6 в Cr+3, избыток спирта действует в качестве высаливателя, уменьшающего растворимость квасцов. Вместо этилового спирта можно взять эквивалентное количество пропилового или изопропилового спирта.

При добавлении спирта нужно следить за тем, чтобы раствор не нагревался выше 400C.

При получении хромокалиевых квасцов недопустимо значительное повышение температуры. Нагревание ведет к замене молекул H2O в ионе [Cr(H2O)6]3+ на ионы SO42-(что заметно по изменению сине-фиолетовой окраски [Cr(H2O)6]3+ на зеленую). Эта реакция уменьшает(или сводит к нулю) выход квасцов. С другой стороны, нельзя охлаждать реакционную смесь ниже 150C, так как при низкой температуре восстановление Cr+6 идет очень медленно.

Для проведения синтеза используют следующую посуду:

1) Стакан емкостью 100-150 мл;

2) Мерная колба;

3) Мерный цилиндр;

4) Кристаллизатор со снегом;

5) Стеклянная палочка;

6) Фильтровальная бумага;

7) Воронка Бюхнера;

8) Колба Бунзена;

9) Водоструйный насос.

Реактивы: бихромат калия, дистиллированная вода, концентрированная серная кислота, этиловый спирт.

В стакан с емкостью 100-150 мл вносят навеску(4 г) бихромата калия и растворяют ее в 40 мл дистиллированной воды и к раствору добавляют 4,5 мл концентрированной серной кислоты. Стакан с раствором охлаждают под струей водопроводной воды. Затем очень медленно, при перемешивании и охлаждении, к раствору приливают 12 мл этилового спирта.

После введения спирта стакан с реакционной смесью ставят в кристаллизатор со снегом или холодной водой. Кристаллизация квасцов происходит сравнительно медленно и заканчивается через 30-40 минут. Иногда для начала кристаллизации требуется внести затравку - маленький кристалл квасцов.

Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре 8 мл 50%-ного водного раствора спирта, сушат на листе фильтровальной бумаги и взвешивают [6].

2.2 Расчет продукта

m(K2Cr2O7)/M(K2Cr2O7)=m([K(H2O)][Cr(H2O)6](SO4)2)/M([K(H2O)][Cr(H2O)6](SO4)2

4 г/310 г/моль=x г/409 г/моль

X= 5,3 г - теоретический выход.

Глава 3. Результаты эксперимента и их обсуждение

3.1 Расчет выхода

Проведен синтез по методике, изложенной в разделе 2.1. Полученный продукт представляет собой мелкие темно-фиолетовые кристаллы. Теоретический выход в соответствии с расчетами составил 5,3 г. Практический выход составил 3,8 г, т.е. 3,8 г*100%/5,3 г=71,7%.

Низкий выход(71,7%) обусловлен неполной кристаллизацией квасцов из раствора а также тем, что значительное повышение температуры во время реакции свело к минимуму выход квасцов, так как нагревание ведет к замене молекул H2O в ионе [Cr(H2O)6]3+ на ионы SO42-.

3.2 Качественные реакции

Сr3+ +3OH- = Cr(OH)3 - зеленый осадок;

Ba2++SO42- = BaSO4 - белый осадок;

Пламя окрашивает синтезируемое вещество в фиолетовый цвет, что свидетельствует о наличии ионов K+.

Выводы

1. Рассмотрены методы получения хромокалиевых квасцов

2. Проведен синтез квасцов

3. Качественными реакциями доказано, что полученное вещество - хромокалиевые квасцы, выход продукта составил 3,8 г (71,7%)

Список литературы

1. ru.wikipedia.org/wiki/квасцы

2. Леснова, Е.В. Практикум по неорганическому синтезу: Учеб.пособие /Е.В. Леснова. - М.: Высшая школа, 1997. - С.136.

3. Карякин, Ю.В. Чистые химические вещества /Ю.В. Карякин, И.И. Ангелов. - М.: Химия, 1974. - С.159.

4. ru.wikipedia.org/wiki/калий

5. ru.wikipedia.org/wiki/хром

6. Методические указания к практикуму по неорганической химии для студентов I курса химического факультета /Кемеровский государственный университет /Сост. Морозов В.П. -. Кемерово: Кузбассвузиздат, 2003. - С. 64 - 65.

Размещено на Allbest.ru