Получение и исследование свойств железоаммонийных квасцов

Размещено на http://www.allbest.ru/

Министерство образования и науки Российской Федерации

Южно-Уральский государственный университет

Кафедра неорганической химии

Курсовая работа по неорганической химии

на тему

Получение и исследование свойств железоаммонийных квасцов

Руководитель: Антошкина Елизавета Григорьевна

Студент группы: Шайхвалеева Светлана Ямгутдиновна

Челябинск 2013

Оглавление

Введение

1. Физико-химические свойства

2. Методы получения и очистки

3. Применение

Заключение

Литература

Введение

Квасцы - двойные соли (двойными называют соли, образованные двумя разными катионами с одним и тем же анионом), кристаллогидраты сульфатов трёх- и одновалентных металлов общей формулы M+2SO4·M3+2 (SO4)3·24H2O (часто записывается как M+M 3+(SO4)2·12H2O), где M+-- один из щелочных металлов (литий, натрий, калий, рубидий или цезий), а M3+ - один из трехвалентных металлов (обычно алюминий, хром или железо(III)). Ион аммония NH4+ может также выступать в роли M+. [2]

Квасцы могут быть получены смешением горячих эквимолярных водных растворов сульфатов соответствующих металлов, при охлаждении таких растворов из них кристаллизуются квасцы.

Раньше этот термин относился только к алюмокалиевым квасцам. Их получали из природных минералов, из которых наиболее пригодным для этого был алунит. Природный алунит обычно находили в виде бесцветных кристаллов, которые римляне называли словом alumen (родительный падеж от aluminis). От этого слова произошло и современное название элемента алюминия. Полученные из алунита квасцы имели сладковатокислый, вяжущий вкус, откуда идёт их название в славянских языках; например, кислота по-польски - kwas; отсюда и русское слово "закваска" вещество, вызывающее кислое брожение. квасцы сульфат эквимолярный

Ко времени возникновения химии практические познания людей уже были и велики и многообразны: умели плавить металлы и стекла, даже окрашенные, похожие на драгоценные камни; изготовлять мыло; во все цвета красить ткани, применяя квасцы и железный купорос в качестве закрепителя; знали много лекарств как природных, так и искусственных; умели использовать процессы брожения, приготовляя хлеб, вино. [3]

К комплексным солям очень близко примыкают так называемые двойные соли, например железоаммонийные квасцы: NH4Fe(SO4)2·12H2O или (NH4)2SO4·Fe2(SO4)3·24H2O. Подобно двойным солям, комплексные соли часто образуются из двух простых солей и могут быть изображены формулами, аналогичными формулам двойных солей. Например, комплексная соль K[Ag(CN)2] соответствует двойной соли AgCN·KCN.

Основное различие между двойными и комплексными солями заключается в том, что двойные соли при диссоциации дают все те ионы, которые находились в растворах простых солей, из которых они были образованы, а комплексные соли диссоциируют с образованием комплексных ионов.

Однако резкой границы между этими солями не существует, т.к. комплексные ионы в свою очередь могут подвергаться диссоциации. В зависимости от величины диссоциации различают более стойкие и менее стойкие комплексные ионы. Например, раствор комплексной соли K4[Fe(CN)6] не дает ни одной реакции, характерной для цианид-ионов или ионов железа, следовательно, диссоциация иона [Fe(CN)6]4- настолько мала, что практически ее можно считать несуществующей, а раствор соли K[MgCl3] дает все реакции ионов магния и хлора. На этом основании K[MgCl3] обычно считают двойной солью с формулой KCl·MgCl2.

Двойные соли - это те же комплексные соединения, но с очень малостойкой внутренней координационной сферой. В растворе любой двойной соли всегда имеются в большем или меньшем количестве комплексные ионы. [4]

Рис.1 Молекула (NH4)2SO4·Fe2(SO4)3·24H2O

Кристаллы аммония-железа (III)сульфата додекагидрата; аммоний-железо (III) сульфата (1:1:2) 12-водного; аммоний-железо (III) сернокислого (1:1:2), 12-водного; железо-аммоний сульфата (III), додекагидрата или железоаммонийных квасцов имеют характерную октаэдрическую форму (рис. 1).

Атомы одновалентного и трёхвалентного металлов образуют кристаллическую решётку типа каменной соли. Длина ребра элементарной ячейки в случае калиево-алюминиевых квасцов равна a = 12,13 Е, в каждом из восьми кубиков, на которые можно разложить элементарный куб решётки каменной соли, на объёмной диагонали расположен атом серы, тетраэдрически окружённый четырьмя атомами кислорода. Около каждого атома металла как одновалентного, так и трёхвалентного расположены 6 молекул воды. Кристаллизационная вода, следовательно, не группируется в квасцах в виде двойных молекул (H2O)2 вокруг атомов только трёхвалентного металла, как предполагал Вернер. [1]

1. Физико-химические свойства

Железоаммонийные квасцы представляют собой бесцветные октаэдрические кристаллы, но обычно данное вещество имеет светло-аметистовую окраску. При стоянии на воздухе кристаллы становятся светло-коричневыми, что и стало с моими квасцами, при нагревании до 33 °С окрашиваются в коричневый цвет. При нагревании до 150 °С реактив теряет 11,5 молекул H2O, а до 750 °С - полностью обезвоживается.

Железоаммонийные квасцы в органических растворителях, например в спиртах, не растворяются, поскольку полярны по своему строению в отличие от молекул спирта.

Двойные соли можно рассматривать как комплексные соединения, существующие только в кристаллическом состоянии. При растворении в воде они полностью распадаются на ионы. Так, квасцы диссоциируют на катионы аммония NH4+ и гексаакважелеза [Fe(H2O)6]3+, сульфат-ионы SO42- и молекулы H2O:

NH4Fe(SO4)2·12H2O NH4+ + [Fe(H2O)6]3+ + 2SO42- + 6H2O

Поэтому химическое поведение водных растворов двойных солей не отличается от поведения составляющих их обычных солей.

К примеру, железоаммонийные квасцы могут вступать в реакции с растворами щелочей:

При нагревании квасцы сначала плавятся в содержащейся в них воде, а затем теряют эту воду, образуя безводные соли. Дальнейшее нагревание превращает их в смесь оксидов металлов. [5] [6]

2. Методы получения и очистки

Квасцы - это двойные соли. Формула железоаммонийных квасцов может быть написана двумя способами:

NH4Fe(SO4)2·12H2O или (NH4)2SO4· Fe2(SO4)3·24H2O

Железоаммонийные квасцы получают кристаллизацией из раствора, содержащего сульфаты Fe3+ и NH4+. Их получение основано на зависимости растворимости исходных веществ и квасцов от температуры.

Способ №1:

Берут 1,37г (NH4)2SO4 и 4,15г Fe2(SO4)3 в расчёте для получения 10 г двойной соли. Вещества растворяют отдельно при нагревании до 60 - 70 °С в минимальном количестве воды. Растворы смешивают. Полученный раствор охлаждают и отделяют выпавшие кристаллы.

Способ №2:

В одной пробирке при нагревании на водяной бане растворяют 2 г сульфата железа Fe2(SO4)3 в 1 мл воды, в другой - 1 г сульфата аммония (NH4)2SO4 в 1 мл воды, растворы смешивают и охлаждают в струе холодной водопроводной воды, кристаллы отделяют и высушивают на фильтровальной бумаге. [7]

Данные квасцы могут быть загрязнены Cl- и NO3- . Для очистки от этих ионов соль растворяют в 4 - 4,5мл тёплой воды, слегка подкисленной H2SO4, и охлаждают до 0 °С. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат непродолжительное время на фильтровальной бумаге при комнатной температуре.

Полученный препарат обычно соответствует реактиву квалификации х.ч. (химически чистый). [8]

3. Применение

Железоаммонийные квасцы применяют в основном в аналитической химии, для проведения научно-исследовательских работ. Их применяют в виде 0,5 - 1%-го водного раствора для полосканий, промываний и т.п. Благодаря тому, что соли трёхвалентных металлов вызывают денатурацию белков, их стали применять в медицине как вяжущее, прижигающее и кровоостанавливающее средство ("квасцовый карандаш"). В кожевенной промышленности квасцы используются как дубильное средство.

Также квасцы используют для получения несгораемой бумаги, путём пропитывания проклеенной бумаги насыщенным водным раствором квасцов и высушивания её потом на воздухе.

Квасцы применяют в приготовлении порошков и паст для очистки серебряных и золотых украшений, в которые также входят хлорид аммония (NH4Cl), ляпис (AgNO3), тиосульфат натрия (Na2S2O3), винный камень (KC4H5O6); в приготовлении фотографических эмульсий на желатиновой основе; в качестве протравы при крашении шерстяных и хлопчатобумажных тканей; как коагулят при очистке воды; в качестве дезодоранта-антиперспиранта и средства после бритья; при изготовлении огнестойких тканей; как реагент для обнаружения SCN-, PO3-, AsO43- и др. [5] [9]

1. Синтез железоаммонийных квасцов

Железоаммонийные квасцы я получала по методике по методике, основанной на следующих реакциях:

2FeSO4+ 2HNO3 + H2SO4 Fe2(SO4)3 + 2NO2 + 2H2O

Fe2(SO4)3 + (NH4)2SO4 + 24H2O 2NH4Fe(SO4)2·12H2O

1. В фарфоровой чашке растворяем 8 г FeSO4·7H2O (техн.) в 16 мл

2. горячей воды и фильтруем через двойной фильтр.

3. К фильтрату добавляем 1 мл H2SO4 ( =1,84, С = 96%), подогреваем до 30 -35 °С.

4. Медленно приливаем под тягой 1 - 1,4 мл HNO3 (= 1,38, С = 63%). Раствор становится темно-бурым, а в конце реакции приобретает красновато-коричневую окраску.

5. Далее раствор упариваем на водяной бане при 80 °С до сиропообразного

6. состояния (для удаления HNO3 и окислов азота), добавляем 16 мл воды и снова упариваем до появления кристаллической пленки.

7. К полученному насыщенному раствору Fe2(SO4)3 приливаем 6 мл воды и горячий отфильтрованный раствор 1,3 г (NH4)2SO4 (техн.) в 3,2 мл воды и 0,2 - 6 мл H2SO4 (=1,84, С = 96%).

8. Смесь тщательно перемешиваем стеклянной палочкой, медленно охлаждаем до 0 °С и выпавшие кристаллы светло-аметистового цвета отсасываем на воронке Бюхнера. [5]

9. Качественные реакции

ь Обнаружение иона NH4+. К раствору моей соли добавила щёлочь KOH и нагрела. Поднесла влажную бумажку универсального индикатора - она стала синей (одновременно пронаблюдала выпадение коричневого осадка гидроксида железа (III) Fe(OH)3):

NH4++ OH- NH3 + H2O и Fe3++ OH- Fe(OH)3

ь Обнаружение иона SO42-. К раствору соли добавила хлорид бария BaCl2. Выпал белый осадок сульфата бария BaSO4 :

Ba2+ + SO42- BaSO4

ь Обнаружение иона железа Fe3+. К раствору соли добавила роданид каля KCNS - раствор стал кроваво-красным, что свидетельствует об образовании роданида железа (III) Fe(CNS)3. [5]

10. Расчёт выхода продукта

Заключение

В ходе проделанной мною работы я получила железоаммонийные квасцы (NH4)2SO4·Fe2(SO4)3·24H2O светло-аметистового цвета, которые при стоянии на воздухе приобрели бледно-жёлтый окрас, и подтвердила их получение с помощью качественных реакций.

Выход продукта составил 85,75%. Потери вещества могут быть связаны с тем, что небольшие количества реагентов оставались на посуде.

Литература

1. Ахметов, Н.С. Общая и неорганическая химия / Н.С. Ахметов. - М.: Академия, 2001. - 743с.

2. http://www.xumuk.ru/encyklopedia/1953.html

3. http://worldreferat.ru/view/zhelezoammoniynye-kvascy

4. http://works.tarefer.ru/94/100097/index.html

5. http://www.niceeconomic.ru/chemie-1663.html

6. http://chemistry.narod.ru/stati/soli.htm

7. http://him.1september.ru/2006/12/33.htm

Размещено на Allbest.ru