Определение содержания Na2CO(3) и NaHCO3 в техническом продукте при совместном их присутствии

Размещено на http://www.allbest.ru/

Министерство образования Российской Федерации

ФГАОУ ВПО УРФУ

имени первого президента России Б. Н. Ельцина

Кафедра аналитической химии

КУРСОВАЯ РАБОТА

Определение содержания в техническом продукте

при совместном их присутствии

Преподаватель Кочеров В.И.

Студент гр Ашихмина М.А.

Екатеринбург 2011



ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

Потенциометрическое титрование - способ определения объема титранта, затраченного на титрование определяемого вещества в анализируемом растворе, путем измерения ЭДС (в процессе титрования) с помощью гальванической цепи, составленной из индикаторного электрода и электрода сравнения. Потенциометрическое титрование применимо ко всем видам химических реакций. Главными условиями применения той или иной реакции является выполнение, по крайней мере, двух условий:

1) Реакция должна быть стехиометрична;

2) Электрохимическая система должна резко реагировать на момент завершения реакции.

При этом возможны несколько вариантов титрования:

1) Титрование без тока с одним или двумя индикаторными электродами;

2) Титрование с небольшим контролируемым током с применением одного или двух индикаторных электродов;

При потенциометрическом титровании анализируемый раствор, находящийся в электрохимической ячейке, титруют подходящим титрантом, фиксируя конец титрования по резкому изменению ЭДС измеряемой цепи - потенциала индикаторного электрода, который зависит от концентрации соответствующих ионов и резко изменяется в точке эквивалентности. Титрант прибавляют равными порциями, каждый раз измеряя разность потенциалов. В конце титрования (вблизи ТЭ) титрант прибавляют по каплям, также измеряя разность потенциалов после прибавления очередной порции титранта.

При потенциометрическом титровании не требуется использование индикаторов, изменяющих окраску вблизи ТЭ.

Электродную пару (электрод сравнения и индикаторный электрод) составляют гак. чтобы потенциал индикаторного электрода зависел от концентрации ионов, участвующих или образующихся в реакции, протекающей при титровании. Потенциал электрода сравнения во время титрования должен оставаться постоным.

Разность потенциалов между электродами измеряют, используя высокоомные потенциометры.

Схема установки

1- Электрохимическая ячейка;2- Магнитная мешалка;3- Pt индикаторный электрод;4- Хлоридсеребряный электрод сравнения; 5- Бюретка с титрантом; 6- Высокоомный потенциометр.

По полученным данным строят кривую иотенциометрического титрования и по этой кривой определяют объем израсходованною титранта в ТЭ.

Кривая потенциомегрического титрования - графическое изображение изменения ЭДС электрохимической ячейки в зависимости от объема прибавленного титранта.

Кривые потенциометрического титрования строят в различных координатах: кривые титрования в координатах С-V (Т) (иногда такие кривые называют интевальными кривыми титрования);

Электроды сравнения служат эталонами, по отношению к которым измеряют потенциал индикаторного электрода. Поэтому любой индикаторный электрод в принципе может служить также электродом сравнения, если создать условия, при которых потенциал такого электрода остается неизменным в процессе титрования. Индикаторным электродом служит погруженная в раствор металлическая проволока, реагирующая на изменение концентрации одноименных ионов в растворе. Потенциал такого электрода определяется уравнением Нернста:

Е_х = Е₀ + 0,058/n1_nСм,

где Е_х - потенциал в растворе с данной концентрацией ионов металла в растворе;

Ео - стандартный потенциал металла.

В кислотно-основном титровании мы использовали стеклянный индикаторный электрод и хлоридесребряный электрод сравнения. В окислительно-восстановительном тировании мы использовали платиновый индикаторный электрод и хлоридсеребряный электрод сравнения.

Применение потенциомегрического титрования

Метод универсальный, его можно применять для индикации конца титрования во всех типах титрования: кислотно-основном, окислительно-восстановительном, комплексометрическом, осадительном, при титровании в неводных средах. В качестве индикаторных используют стеклянный, ртутный, ион-селективные, платиновый, серебряный электроды, а в качестве электродов сравнения - каломельный, хлорсеребряный, стеклянный.

Метод обладает высокой точностью, большой чувствительностью: позволяет проводить титрование в мутных, окрашенных, неводных средах, раздельно определять компоненты смеси в одном анализируемом растворе, например, раздельно определять хлорид- и иодид-ионы при аргентометрическом титровании.

ИНДИКАТОРЫ В МЕТОДЕ КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО ТИТРОВАНИЯ

В методах кислотно-основного титрования для определения конечной точки титрования используют кислотно-основные индикаторы. Кислотно-основные индикаторы - это органические вещества, способные видимо и обратимо изменять свою окраску в растворе при изменении рН среды. Существуют различные теории индикаторов, каждая из которых по-своему объясняет поведение кислотно-основных индикаторов в кислых и щелочных средах.

Ионная теория индикаторов. В связи с тем, что кислотно-основные индикаторы представляют собой слабые кислоты или слабые основания, любой индикатор диссоциирует в растворе согласно уравнению:

HInd - Н+ + Ind- бесцветный малиновый

Окраска раствора, в котором индикатор находится в молекулярной форме (HInd), отличается от окраски раствора, в котором индикатор находится в ионной форме (Ind -). Так, моле-кулы фенолфталеина HInd бесцветны, а его анионы Ind - окрашены в малиновый цвет. Достаточно к раствору, содержащему фенолфталеин, прибавить 1-2 капли щелочи, как введенные ОН--ионы станут связывать катионы Н+ с образованием слабого электролита - молекул воды. При этом равновесие диссоциации индикатора сместится вправо, и накопление анионов Ind- вызовет окра­шивание раствора в малиновый цвет.

Переход одной окраски, присущей молекулярной форме кислотно-основного индикатора, в другую, свойственную его ионной форме, происходит под влиянием Н+ или ОН--ионов, то есть зависит от рН раствора.

Хромофорная теория индикаторов. Поведение индикаторов, объясняемое ионной теорией индикаторов, дополняется хромо-форной теорией индикаторов, согласно которой изменение окраски индикаторов связано с изменением структуры их молекул, внутримолекулярной перегруппировкой, вызываемой действием Н+ или ОН--ионов. По хромофорной теории в процессе изменения рН раствора меняется строение молекул кислотно-основных индикаторов. Это явление обусловливается бензоидно-хиноидной таутомерией. При изменении рН среды раствора или при диссоциации хромофоры могут перегруппировываться. Перемена окраски у индикаторов является результатом изменений в их внутреннем строении. У одноцветных индикаторов окраска изменяется в связи с появлением или исчезновением хромофоров. У двухцветных индикаторов эти изменения обусловлены превращением одних хромофоров в другие.

Типичным одноцветным индикатором является фенолфталеин. При рН < 8 его молекулы не содержат хиноидной группировки и поэтому бесцветны. Однако при добавлении раствора щелочи к раствору фенолфталеина (рН = 8) происходит перегруппировка атомов в молекуле с образованием хиноидной группировки, которая обусловливает появление малиновой окраски раствора:

Дальнейшее увеличение рН до 13-14 вызывает другую пере-группировку, в результате чего получается трехзамещенная соль, лишённая хиноидной группировки и поэтому бесцветная:



Вследствие этого фенолфталеин обесцвечивается при действии большого избытка щелочи, например, натрия гидроксида. Типичным двухцветным индикатором является метиловый оранжевый.

При рН = 3,2...4,3 он оранжевый, при рН ? 3,1 приобретает красную, а при рН ? 4,4 - желтую окраску. Это объясняют присоединением ионов водорода кислоты к атому азота азогруппы индикатора, вследствие чего происходит смещение электронов по всей системе, сопровождающееся образованием хиноидной структуры, которая обусловливает появление красной окраски раствора. Таким образом, при действии кислот наблюдают переход желтой окраски индикатора в красную, а при действии щелочей - обратное превращение.

Цветность органических соединений, согласно хромофорной теории, обусловливается не только хиноидной структурой молекул, но и присутствием в них других хромофорных группировок (-N=N-, -N02 , -NO, =С=С=, =С=О). При введении в молекулы органических веществ, содержащих хромофорные группы, ряда других групп - ауксохромов (-ОН, -Nh4 , -NHR, -NHR) происходит углубление цвета окрашенного вещества.

Ионно-хромофорная теория индикаторов. Согласно дополняющим друг друга ионной и хромофорной теориям, в растворах кислотно-основных индикаторов одновременно сосуществуют равновесия, обусловливаемые диссоциацией молекул, и равновесия, связанные с внутримолекулярными перегруппировками (ионно-хромофорная теория). Для кислотно-основных индикаторов наиболее характерными факторами, вызывающими изменение окраски, являются изменение соотношения количеств молекулярной и ионной форм индикатора, происходящее под влиянием кислот и щелочей, и появление или исчезновение хромофорных групп или же превращение одних хромофорных групп в другие.

Способность молекул различных индикаторов диссоциировать в нейтральной среде характеризуют константами диссоциации. Например, у метилового оранжевого Кa? 10 -4, у лакмуса Кa ? 10 -8, а у фенолфталеина Кa ? 10-9. Следовательно, фенолфталеин является наиболее слабой органической кислотой из этих индикаторов.

Известно, что прибавление к любому раствору любой кислоты или щелочи влечет за собой изменение концентрации ионов Н+ в нем, а следовательно, и величины рН. Перемена окраски у индикаторов также связана с изменением рН раствора. Однако каждый индикатор изменяет окраску только в определенном, характерном для него интервале значений рН. Объясняется это тем, что окраска индикатора зависит от соотношения концентраций его диссоциированной и недиссоциированной форм, то есть от отношения:

KHInd=[H+][Ind-] / [HInd]

[Ind-] / [HInd] = KHInd / [H+] или [HInd] / [Ind-] = [H+] / KHInd .

Когда KHInd = [Н+], то [Ind-] / [HInd] = 1.

Если КHInd / [Н+] > 1, то в растворе превалирует диссоциированная форма индикатора, а если КHInd / [Н+] < 1, то превалирует недиссоциированная форма.

При одной и той же концентрации ионов водорода отношение КHInd / [Н+] будет тем больше, чем больше КHInd .

Для фенолфталеина

КHInd = [Н+] [Ind-] / [HInd] ? 10-9.

При рН = 7 [Н+] = 10 -7, а [HInd] / [Ind-] = 10-7 / 10-9 , то есть при рН = 7 на каждые 100 бесцветных молекул фенолфталеина приходится лишь 1 окрашенный ион, следовательно, раствор - бесцветный. Если к раствору фенолфталеина прибавить щелочь и довести рН раствора до 8, то соотношение [HInd] / [Ind -] = 10 -8 /10-9 (уменьшится в 10 раз), и раствор станет бледно розовым. А при рН=9 соотношение [HInd] / [Ind-] = 10-9 / 10-9 = 1, то есть в растворе присутствуют равные количества бесцветных молекул индикатора и окрашенных в красный цвет ионов и раствор приобретает розовую окраску.

Таким образом, переходная окраска индикатора появляется при рН среды, равном рКHInd, но так как изменение цвета индикатора происходит постепенно, цвет недиссоциированных молекул индикатора начинает маскироваться цветом ионов задолго до достижения соотношения [HInd] / [Ind-] = 1.

Следовательно, цвет водного раствора индикатора определяется соотношением концентрации его молекулярной и ионной форм, отличающихся различной окраской, и зависит от [Н+]. Величину рН, до которой титруют раствор с данным индикатором, называют показателем титрования этого индикатора рТ.

Важнейшие индикаторы имеют следующие области перехода и показатели титрования:

Показатель титрования рТ Область перехода рН

Метиловый оранжевый…4,0…………… 3,1 - 4,4

Метиловый красный….. 5,5…………… 4,4 - 6,2

Лакмус……………… ……7,0…………… 5,0 - 8,0

Фенолфталеин……………9,0………….. 8,0 - 10,0

потенциометрическое титрование ионная хромофорная



ТЕХНИКА ТИТРОВАНИЯ

Правильное определение точки эквивалентности при титровании зависит не только от выбора индикатора, но и от порядка титрования. По методу нейтрализации титруют растворы кислот растворами оснований или наоборот. Этот порядок следует учитывать при выборе индикатора. Например, если титруют кислоту основанием и в качестве индикатора используют метиловый оранжевый (или метиловый красный), то розовая окраска индикатора от избыточной капли щелочи должна перейти в желтую. Такое изменение окраски гораздо хуже улавливается глазом, чем переход ее из желтой в розовую. Поэтому с метиловым оранжевым (или метиловым красным) рекомендуют титровать растворы оснований растворами кислот. С фенолфталeином удобнее титровать растворы кислот растворами оснований, так как при этом бесцветный раствор становится малиновым. Следует заметить, что при использовании индикаторов для фиксирования конечной точки титрования возможно появление индикаторной ошибки. Она образуется в случае несовпадения рН раствора в точке эквивалентности и рТ индикатора. Если такое несовпадение имеет место, то раствор обычно либо несколько перетитровывают, либо наоборот - недотитровывают.

Для уменьшения индикаторной ошибки титрование проводят с так называемым «свидетелем». В запасную коническую колбу (или стакан) наливают дистиллированную воду в количестве, приблизительно равном объему жидкости, получающейся в конце титрования. Прибавляют к воде столько же капель индикатора, например метилового оранжевого, сколько и к титруемому раствору, и приливают из бюретки 1-2 капли кислоты, вызывающей слабое порозовение раствора. Приготовленный таким образом «свидетель» используют в качестве образца при титровании, добиваясь, чтобы окраска анализируемого раствора и «свидетеля» была одинакова. С помощью «свидетеля» вводят также поправку в результаты титрования на прибавленный избыток кислоты, то есть из затраченного ее объема вычитают объем двух капель (? 0,04 мл), использованных на окрашивание индикатора в «свидетеле».

Наконец, правильное определение точки эквивалентности зависит от количества прибавленного индикатора. Иногда стараются прилить, побольше индикатора, полагая, что большая интенсивность окраски раствора облегчит определение точки эквивалентности. Но чем больше прибавлено индикатора, тем труднее заметить изменение окраски, так как оно будет происходить медленнее. Для установления конечной точки титрования имеет значение не столько яркость окраски раствора, сколько четкость ее изменения. Опытным путем найдено, что на 10-15 мл анализируемого раствора следует брать одну каплю раствора индикатора, а на 25 мл - не более 2 капель.

Таким образом, результат объемного определения зависит не только от выбора индикатора, но также от взятого количества его и от принятого порядка титрования.

Визуально-индикаторное титрование:

Исходные данные для анализа

1.Объект анализа - твёрдая соль, содержащая

n% CNaH C,

2. Рабочий раствор (титрант) - стандартизованный раствор HCI;

3. Основные уравнение титрования:



C + 2HCI = + NaH C;

NaH C + HCI= + NaCI

4. Способ титрования - прямой;

5. Индикатор - фенолфталеин, метилоранж;

6. Расчётное уравнение:

m = Vколб /Vпип

Приготовление и стандартизация раствора HCI

Для приготовления 500 мл 0.05 M раствора HCI требуется 4,2 мл концентрированной кислоты. Разбавление свежеприготовленной дистиллированной водой, не содержащей .

Приготовление первичного стандарта Na2CO3

(V = 250 мл, С(1/2C= 0,05000 моль/л)

Расчёт навески:

m = C*V*M(1/2 Na2CO3)

m = 0,05*250*53 = 662,5 мг

Взятие навески (взвешивание):

Масса навески: m = 666,0 мг

Растворение в дистиллированной воде. Фактическая концентрация первичного стандарта:

С(1/2C) = = = 0,05026 моль/л



Приготовление и стандартизация рабочего раствора HCI

10 мл станд.р-р Na2CO3 (пипетка) +3-4 к.инд. > титрование (бюретка) до цвета чайной розы

№ опыта	Объем исл. р-ра, мл	Объем HCl, мл	Средний
1	10	10	10,067	0,04993
2	10	10,3
3	10	9,9

Определение содержание Na2CO3 в исследуемом растворе:

№ Опыта	Объем исл. р-ра ,мл	Объем HCl,мл Ф.о	Объем HCl,мл М.о.	= %
1	10	2,5	7,5	24,8	75,2
2	10	2,6	7,7	25,83	74,17
3	10	2,3	7,6	22,85	77,15

Статистическая обработка результатов

Среднее арифметическое сред = = 24,49%;

сред ==75,51%,

Стандартное отклонение

Относительное стандартное отклонение

Доверительный интервал

Результат

Потенциометрическое титрование

Объект анализа: раствор, содержащий карбонат натрия.

Подготовка прибора к работе и титрование раствора: перед началом работы проверяется заземление прибора и магнитной мешалки, при необходимости устанавливается механический нуль показывающего прибора. Электроды, предварительно промытые дистиллированной водой и протертые фильтровальной бумагой, погружаются в титруемый раствор таким образом, чтобы не касаться магнитного стержня при его вращении. Титруя, добавляем в раствор порции титранта по 0,5-1,0 мл и каждый раз фиксируя показания прибора. Для получения достоверных данных анализа, операцию титрования повторяют еще 2-3 раза.

Проведем 1 опыт:

Объем HCl,мл	Значении рН раствора	Объем, мл добавленной порции HCl,	рН
0	11,12	0,5	0,38	0.76
0,5	10.84	0,5	0.27	0.54
1	10.57	1	1,16	1,16
2	9,41	1	1,15	1,15
2,5	8,26	0.5	0,27	0,054
2,7	7,99	0.2	0,17	0.85
3	7,8	0.3	0.28	0.93
3,2	7,63	0.2	0.22	1.1
4	7,35	0.3	0.28	0,93
4,5	7,08	0.5	0.18	0,36
5	6,9	0.5	0.02	0.04
5,5	6,68	0.5	0.16	0.32
6	6,52	0.5	0.26	0.52
6,5	6,26	0.5	0.49	0.98
7	5,77	0,5	1,37	2,74
7,5	4,40	0,5	0.19	0.38
7,7	4,21	0,2	0.1	0.05
8	4,11	0,3	0.11	0.37
8,5	4	0,5	0.11	0.22
9	3,89



Проведем 2 опыт:

Объем HCl,мл	Значении рН раствора	Объем, мл добавленной порции HCl,	рН
0	11,6	1	0.17	0.06
1	10,54	0,5	0.38	0.13
1,5	9,6	0,5	0,5	0,14
2	9,1	0,1	0,19	0,13
2,1	8,91	0,2	0.23	0.12
2,3	8,67	0.5	0.5	1
2,5	8,33	0.5	0.12	1,1
2,7	8,27	0.2	0.22	0,84
2,9	8,02	0.3	0.14	0.47
3	7,94	0.1	0.3	3
3,5	7,62	0.2	0.09	0.45
4	7,03	0.2	0.03	0.15
4,5	6,82	0.2	0.17	0.85
5	6,25	0.8	0.28	0.35
5,5	5,68	1	0.26	0.26
6,5	5,04	2	0.28	0.14
7	4,73	2	0.23	0.12
7,3	4,01	2	0.07	0,84
7,5	3,85	2	0.15	1,14
7,7	3,8	2	0.13	1,03
7,9	3,21	3	0.21	0.07
8,3	2,8	4	0.28	0.07
8,5	2,73	2	0.28	0.14
9	2,67	2	0.23	0.12

Вычисление результатов:



Вывод

В ходе проделанной мной работы я определила содержание в техническом продукте двумя методами: потенциометрическим и визуально-индикаторным. Мною был сделан вывод, что потенциометрический метод анализа более точный. В ходе работы могли быть допущены погрешности в связи с неточными измерениями.

Размещено на Allbest.ru