Аналитическая химия

Размещено на http://www.allbest.ru/

Содержание

аналитический химия вещество реакция

Введение

1. Цели и задачи аналитической химии

2. Классификация методов аналитической химии

3. Особенности, достоинства и недостатки

Вывод

Список литературы

Введение

Аналитическая химия вообще имеет предметом изучение методы и приемы для определения характера составных частей и количественного их соотношения в телах природных или получаемых искусственно. Более специально, в задачу аналитической химии входит определение химических элементов, образующих данное вещество: качественный анализ указывает какие именно элементы присутствуют; количественный анализ определяет их количество. Как в качественном, так и в количественном анализах решение поставленных им вопросов основано на свойствах химических элементов и некоторых их соединений. Какие соединения выбрать для этой цели, которые из свойств их применить к анализу, указывает аналитическая химия, будучи прикладною частью общей химии.

1. Цели и задачи аналитической химии

Предметом изучения химии как науки является химическая форма движения материи, т.е. изучение движения материи на атомном и молекулярном уровнях. Химическая форма движения материи обусловлена взаимодействием внешних валентных электронных оболочек и не затрачивает ни глубинные электронные слои, ни ядра атомов.

Методы исследования химической формы движения материи - анализ и синтез.

Наряду с общей, неорганической, органической и физической химией аналитическая химия является частью химической науки. Аналитическая химия - наука, изучающая характеристические свойства химических элементов и их соединений, позволяющие обнаруживать и разделять вещества, определять их содержание. На основе познанных характеристических свойств и закономерностей их проявления базируются методы аналитической химии.

Аналитическая химия базируется на наличии вполне определенных теоретических основ - закономерностей проявления характеристических свойств, объединяющих разрозненные методы в единую науку.

Характеристические свойства могут иметь разную природу: химическую, физическую или биологическую, однако их объединяет общий методологический подход: установление зависимостей между химическим составом и аналитическим сигналом как измеряемой величиной проявления характеристических свойств. Используя накопленные другими дисциплинами знания, аналитическая химия проявляет свою индивидуальность в направленном поиске корреляций в системе «состав - свойство».

Существующие в рамках аналитической химии отдельные направления: методы обнаружения (идентификации), методы разделения и концентрирования, методы определения объединены единым подходом - изучением закономерностей в системе химический состав - свойство и общей прикладной целью - определением химического состава вещества.

Можно провести условную грань между аналитической химией как наукой и её практическими приложениями в виде методик анализа, инструментальных решений и аналитических приборов. В химическом анализе устанавливается не характер зависимости аналитического сигнала от химического состава, а наоборот, химический состав определяется по величине сигнала. На этом уровне аналитическая химия стыкуется с химической метрологией как наукой о химических измерениях. Здесь же происходит слияние с приборостроением и вычислительной техникой с целью создания новых аналитических приборов и систем аналитического контроля.

Значение аналитической химии определяется необходимостью общества в аналитических результатах, в установлении качественного и количественного состава вещества. Объектами анализа могут быть природные продукты или промышленные материалы неорганического и органического происхождения, чистые соединения, металлы и сложные сплавы. Иногда необходимо выполнить анализ быстро, а порой на большом расстоянии. Значение аналитической химии, таким образом, определяется как уровнем развития общества, общественной потребностью в результатах анализа, так и уровнем самой аналитической химии.

Так одной из глобальных проблем, с которой столкнулось человечество, стало загрязнение окружающей среды. Здесь, однако, уместно подчеркнуть, что осознанию драматичности экологической ситуации предшествовала огромная по объему работа химиков аналитиков. Сейчас становится ясной необходимость контролировать содержание большого числа как неорганических, так и органических соединений в воздухе, почве и воде. В связи с этим возросло внимание к аналитической химии.

Появилась настоятельная необходимость разрабатывать методы определения потенциально канцерогенных соединений: ароматических углеводородов, аминов, азокрасителей, сильно ядовитых органических соединений. Для этой цели разрабатывают методы отбора проб, концентрирования и анализа, создают специальные дорогостоящие лаборатории. Таким образом, знание состава окружающей среды стало буквально жизненно необходимым из-за использования человечеством большого количества отравляющих веществ. Задача контроля столь большого числа объектов и возросший в связи с этим объем работы привел к необходимости повысить эффективность аналитической службы, разрабатывать и широко внедрять автоматические методы анализа.

Следующим важным моментом, характеризующим современный социальный заказ общества аналитической химии, связан с созданием полностью или частично автоматизированных химических предприятий и тенденцией к увеличению доли таких предприятий в общем объеме производства. Технологический процесс усложняется, и для повышения его эффективности необходим детальный контроль состава технологий.

Говоря о аналитической химии, в современном обществе нельзя не упомянуть о разного рода исследовательских престижных проектах, например космических исследованиях, выполнение которых напрямую связано с возможностями аналитической химии. Использование аналитической химии в этих проектах дает возможность говорить о составе газообразного облака кометы Галлея, о атмосфере и грунте Венеры и т.д.

Развитие аналитической химии в настоящее время осуществляется в следующих направлениях:

создание методов анализа, обладающих высокой чувствительностью, позволяющих определять минимальные концентрации и количества определяемых веществ;

разработка экспрессных методов анализа, позволяющих проводить исследования в очень короткие промежутки времени;

разработка безразрушительных и дистанционных методов анализа, когда аналитик не может непосредственно контактировать с анализируемым объектом (радиоактивные вещества, морские воды на больших глубинах, космические объекты);

внедрение в аналитический контроль автоматизации на основе новых методов, устанавливающих зависимость между составом и измеримыми свойствами химических систем без их измерения (например, на основе лазерной, электронной и полупроводниковой техники).

Аналитическая химия имеет огромное научное и практическое значение, представляя совокупность методов исследования веществ и их превращений. Важную роль она играет также и в смежных с химией областях науки - минералогии, геологии, физиологии, микробиологии, а также в медицинских, агрономических и технических науках. Проведение многих научных исследований тесно связано с использованием методов аналитической химии. Ни один химико-технологический процесс не обходится без входного, технологического, арбитражного и экологического контроля. Такая служба аналитического контроля, существующая в большинстве лабораторий различных предприятий, обеспечивает необходимое качество промышленного сырья и готовой продукции, помогает в решении вопросов охраны окружающей среды.

Таким образом, аналитическая химия в настоящее время представляет собой междисциплинарную отрасль знаний. Она в значительной степени определяет общий прогресс в науке, технике, медицине. Она необходима для производства как сверхбольших интегральных схем, так и продуктов питания, лекарств и другой промышленной продукции. Методы химического анализа применяют в клинических испытаниях, для контроля качества питьевых, природных, сточных вод, для определения следов пестицидов или тяжелых металлов в почвах. В них нуждаются археологи и музейные работники, например, для установления подлинности произведений искусства или древних кладов. Поэтому можно сказать, что аналитическая химия стремится к достижению следующих целей и задач:

1. Правильности и хорошей воспроизводимости результатов анализа.

2. Низкого предела обнаружения нужных компонентов (высокой чувствительности).

3. Высокой избирательности и специфичности как предела избирательности.

4. Экспрессности, простоте анализа.

2. Классификация методов аналитической химии

В зависимости от поставленной задачи выделяют 3 группы методов аналитической химии:

1) методы обнаружения позволяют установить, какие элементы или вещества (аналиты) присутствуют в пробе. Их используют для проведения качественного анализа;

2) методы определения позволяют установить количественное содержание аналитов в пробе и используются для проведения количественного анализа;

3) методы разделения позволяют выделить аналит и отделить мешающие компоненты. Их используют при проведении качественного и количественного анализа. Существуют различные методы количественного анализа: химические, физико-химические, физические и др.

Химические методы основаны на использовании химических реакций (нейтрализации, окисления-восстановления, комплексообразования и осаждения), в которые вступает анализируемое вещество. Качественным аналитическим сигналом при этом является наглядный внешний эффект реакции - изменение окраски раствора, образование или растворение осадка, выделение газообразного продукта. При количественных определениях, в качестве аналитического сигнала используют объем выделившегося газообразного продукта, массу образовавшегося осадка и объем раствора реагента с точно известной концентрацией, затраченный на взаимодействие с определяемым веществом.

Физические методы не используют химические реакции, а измеряют какие-либо физические свойства (оптические, электрические, магнитные, тепловые и др.) анализируемого вещества, которые являются функцией его состава.

Физико-химические методы используют изменение физических свойств анализируемой системы в результате протекания химических реакций. К физико-химическим относят также хроматографические методы анализа, основанные на процессах сорбции-десорбции вещества на твердом или жидком сорбенте в динамических условиях, и электрохимические методы (потенциометрия, вольтамперометрия, кондуктометрия).

Физические и физико-химические методы часто объединяют под общим названием инструментальные методы анализа, так как для проведения анализа применяют аналитические приборы и аппараты, регистрирующие физические свойства или их изменение. При проведении количественного анализа измеряют аналитический сигнал - физическую величину, связанную с количественным составом пробы. Если количественный анализ проводится с использованием химических методов, то в основе определения всегда лежит химическая реакция.

Различают 3 группы методов количественного анализа:

- Газовый анализ

- Титриметрический анализ

- Гравиметрический анализ

Наибольшее значение среди химических методов количественного анализа имеют гравиметрические и титриметрические методы, которые называют классическими методами анализа. Эти методы являются стандартными для оценки правильности определения. Основная область их применения - прецизионное определение больших и средних количеств веществ.

Классические методы анализа широко используются на предприятиях химической промышленности для контроля хода технологического процесса, качества сырья и готовой продукции, промышленных отходов. На основе этих методов осуществляется и фармацевтический анализ - определение качества лекарств и лекарственных средств, которые производятся химико-фармацевтическими предприятиями.

3. Особенности, достоинства и недостатки

Гравиметрический метод анализа является одним из наиболее старых и точных классических методов. Он получил свое название от латинского слова «gravis» - «тяжелый».

Гравиметрия - это метод количественного анализа, основанный на точном измерении массы аналита или его составных частей, выделенных в виде соединений точно известного, постоянного состава.

В зависимости от способа отделения определяемого компонента различают 3 группы гравиметрических методов:

? метод выделения;

? метод отгонки;

? метод осаждения. Сущность метода выделения заключается в том, что определяемый компонент (аналит) выделяют из пробы в свободном состоянии (в виде элемента). Затем его точно взвешивают. Сущность метода отгонки заключается в том, что определяемый компонент отгоняют в виде летучего соединения. Содержание аналита рассчитывают по изменению массы пробы в результате реакции.

В прямом методе отгонки взвешивают отогнанное вещество: газ, полученный при проведении реакции пропускают через поглотитель, который взвешивают до и после опыта.

В косвенном методе отгонки взвешивают остаток пробы после удаления летучего компонента. О количестве аналита судят по убыли массы пробы.

Сущность метода осаждения заключается в том, что определяемый компонент осаждают в виде малорастворимого соединения, которое фильтруют, прокаливают или высушивают, взвешивают и по массе продукта последней реакции рассчитывают массу аналита.

При проведении гравиметрического анализа с использованием метода осаждения необходимо выполнить следующие основные операции в указанном порядке:

1. Взятие навески пробы на аналитических весах. Расчет величины навески делают по уравнению реакции так, чтобы масса ГФ для кристаллических осадков составила ~ 0,5 г, а для аморфных - ~ 0,1 г.

2. Растворение навески в подходящем растворителе.

3. Осаждение (получение ОФ).

4. Фильтрование. Осадок от раствора отделяют, используя различные фильтрующие материалы и изделия (бумажные беззольные фильтры, фарфоровые или стеклянные фильтрующие тигли), которые подбирают в зависимости от способа дальнейшей термообработки ОФ. 5. Промывание используют для удаления из осадка ионов, которые не могут улетучиться при дальнейшем прокаливании. 6. Высушивание или прокаливание осадка (получение ГФ). Высушивание проводят в сушильном шкафу, а прокаливание - в электропечи. Чаще всего высушивание используют при работе с органическими осадителями.

7. Взвешивание на аналитических весах.

8. Расчет результатов анализа с точностью: m, г - 0,0001 г; щ, % - 0,01%; щ, доли ед. - 0,0001.

Гравиметрия - один из наиболее старых и наиболее точных методов анализа. Предел определения в гравиметрии ограничивается растворимостью осадка и чувствительностью аналитических весов.

Гравиметрия - наиболее точный из химических методов анализа.

Точность определения составляет в среднем 0,1-0,2%, иногда 0,005-0,01%. Кроме того, метод отличается надежностью полученных результатов.

Благодаря этим достоинствам метод используют при проведении наиболее ответственных и требующих точности аналитических работ:

? при арбитражных анализах, которые проводят в случае возникновения разногласий между поставщиком и потребителем;

? для аттестации эталонных образцов;

? для определения концентрации стандартных растворов различных элементов;

? для установления состава веществ и материалов, в том числе новых минералов, синтезированных соединений и т. п.

К числу достоинств гравиметрии относится также отсутствие каких-либо стандартизаций или градуировок по стандартным образцам, необходимых почти в любом другом методе анализа. За счет всех этих преимуществ практическое применение гравиметрии остается очень широким.

Однако гравиметрический метод имеет ряд недостатков:

? длительность проведения анализа. На анализ затрачивается обычно несколько часов, чаще всего результат может быть получен только на второй день. Поэтому метод не применяют для контроля хода технологического процесса, а используют его для контроля качества сырья и готовой продукции;

? трудоемкость, связанная с необходимостью выполнения многих операций, описанных выше;

? невысокая чувствительность, в связи с чем трудно определять малые количества аналита. Гравиметрию практически не используют для анализа проб с массовой долей определяемого компонента ниже 0,1%. Оптимально, если концентрация его выше 1%, а чаще всего метод используют для анализа основного компонента при его массовой доле 30-90%. ? малая избирательность за счет того, что большинство осадителей не являются селективными реагентами и приходится проводить предварительное разделение компонентов с целью выделения аналита.

Это приводит к увеличению времени, затрачиваемого на проведение анализа, а также снижает точность определения. Избирательность может быть повышена при использовании органических осадителей, приемов маскирования, регулирования рН и т. д. Титриметрический метод анализа является одним из наиболее важных методов количественного анализа.

Титриметрия - это метод количественного анализа, основанный на точном измерении объема раствора реагента (R) с точно известной концентрацией, который израсходован на реакцию с аналитом (X):

Основной операцией метода является титрование с помощью бюретки. Бюретка - это точный измерительный сосуд, позволяющий проводить определение объема раствора с точностью не менее 0,1 мл.

Общая схема титриметрического анализа включает следующие необходимые этапы:

1) взятие и растворение навески;

2) приготовление растворов титрантов и установление их точной концентрации (стандартизация);

3) создание условий для протекания реакции (температура, рН, ионная сила, концентрация реагирующих веществ, введение катализатора и др.);

4) титрование;

5) расчет результатов анализа по закону эквивалентов с требуемой точностью.

Преимуществами титриметрического метода анализа являются:

? быстрота проведения анализа (обычно несколько минут);

? простота выполнения анализа (всего одна операция) и оборудования (бюретка);

? высокая точность, равная 0,5% (зависит от точности определения концентрации и точности измерения объема);

? возможность использования реакций всех 4 типов, протекающих в растворах, в связи с чем метод используется чаще гравиметрического;

? низкая стоимость анализа;

? универсальность: метод пригоден для анализа органических и неорганических веществ, водных и неводных растворов.

Важнейший недостаток метода - меньшая точность по сравнению с гравиметрией. Это обусловлено тем, что точность измерения объема с помощью бюретки ниже точности взвешивания на аналитических весах.

В зависимости от типа химической реакции, которая протекает при титровании, различают 4 группы титриметрических методов анализа:

? кислотно-основное титрование (или метод нейтрализации) - основано на использовании реакций кислотно-основного взаимодействия, в качестве титрантов применяются растворы сильных кислот и сильных оснований;

? окислительно-восстановительное титрование - основано на использовании окислительно-восстановительных реакций, в качестве титрантов применяются растворы окислителей и восстановителей;

? комплексометрическое титрование - основано на использовании реакций комплексообразования, в качестве титрантов применяются растворы металлов-комплексообразователей или лигандов;

? осадительное титрование - основано на использовании реакций осаждения, в качестве титрантов применяются растворы, содержащие катионы или анионы-осадители.

Метод кислотно-основного титрования основан на реакциях кислотно-основного взаимодействия. В зависимости от применяемых титрантов различают две разновидности метода:

? алкалиметрия - рабочими растворами являются растворы сильных оснований (NаОН, KОН и др.);

? ацидиметрия - рабочими растворами являются растворы сильных кислот (HCl, Н₂SO₄ и др.).

Метод кислотно-основного титрования позволяет проводить определение многих неорганических и органических веществ различных классов с использованием всех способов титрования.

Способом прямого титрования определяют:

? сильные и слабые кислоты, в том числе многоосновные и органические;

? сильные и слабые основания, в том числе многокислотные и органические;

? соли, образованные слабыми кислотами и/или слабыми основаниями (т. е. анионные основания и/или катионные кислоты согласно протолитической теории Бренстеда-Лоури);

? эти вещества в смеси (раздельное либо суммарное определение компонентов).

К достоинствам метода кислотно-основного титрования относятся:

? высокая точность (0,1-0,2 %),

? устойчивость рабочих растворов,

? наличие большого количества рН-индикаторов для фиксирования к. т. т.,

? обширная область практического применения.

Основные недостатки метода:

? неселективность при титровании смеси протолитов,

? недостаточно высокое значение константы равновесия при титровании очень слабых протолитов. Методы окислительно-восстановительного титрования основаны на использовании окислительно-восстановительной реакции. Аналитические возможности методов позволяют проводить определение окислителей, восстановителей и веществ, которые сами не проявляют окислительно-восстановительных свойств, но реагируют с окислителями и восстановителями с образованием осадков или комплексных соединений. Рабочими растворами служат растворы окислителей (окислительное титрование) и восстановителей (восстановительное титрование).

Аналитические характеристики методов близки к характеристикам кислотно-основного титрования, но на анализ часто затрачивается больше времени из-за меньших скоростей окислительно-восстановительных реакций. Классификация методов основана на применяемых рабочих растворах. Так, к методам окислительного титрования относятся:

? перманганатометрия (титрант - KMnO₄);

? иодометрия (I₂);

? дихроматометрия (K₂Cr₂O₇);

? броматометрия (KВrO₃) и т. д.

К методам восстановительного титрования относятся:

? феррометрия (титрант - Fe²⁺ )$;

? титанометрия (Ti³⁺);

? аскорбинометрия (аскорбиновая кислота) и т. д.

Все наиболее распространенные методы окислительно-восстановительного титрования (перманганатометрия, иодометрия, броматометрия, дихроматометрия и др.) являются фармакопейными.

Метод перманганатометрии был впервые предложен Ф. Маргеритом в 1846 г. для определения Fe²⁺ .Он основан на окислении восстановителей раствором KMnO_4.

Достоинства метода:

? Большинство ОВР с участием KMnO₄ идет стехиометрично и быстро.

? KMnO₄ - доступный реактив, им можно титровать в любой среде, без индикатора.

? Метод позволяет проводить определение многих веществ, в т. ч. тех, которые не реагируют с более слабыми окислителями.

Недостатки метода:

? Раствор KMnO₄ всегда готовится как вторичный стандарт.

? Для титрования необходимо создавать строго определенные условия (рН, температура).

? Нельзя проводить анализ в присутствии хлоридов без применения защитной смеси. Метод иодометрии был впервые предложен Дюпаскье в 1840 г., затем развит в работах Бунзена (1853 г.) и Шварца (1953 г.), который ввел применение тиосульфата. Метод основан на использовании полуреакции:

I₂ +2з = I^-

В нем используют окислительные свойства I₂ и восстановительные свойства I^-

Достоинства метода:

? Метод обладает высокой точностью, обусловленной высокой чувствительностью индикатора.

? Основные реакции метода идут без участия ионов Н ⁺, поэтому потенциал пары I₂ / I^- не зависит от рН, что позволяет проводить титрование в широком интервале значений рН 2-10.

? Можно определять многие вещества, в т. ч. те, которые неудобно титровать более сильными окислителями KMnO₄ и K₂Cr₂O₇.

Недостатки метода:

? I₂ - достаточно дорогой препарат;

? рабочие растворы метода неустойчивы;

? существует много различных источников погрешности

Вывод

Основа классических методов анализа - применение химических реакций для определения веществ. Выбор метода анализа зависит от химических свойств аналита и матрицы, от содержания определяемого компонента и целей проведения анализа. Инструментальные методы анализа по сравнению с классическими обладают более высокой избирательностью и более низкой границей определяемых содержаний. Химические методы характеризуются лучшей воспроизводимостью результатов анализа. Аналитическая химия занимается поиском новых, улучшенных средств определения химического состава природных и искусственных материалов. Техника и методы этой науки используют для идентификации веществ, которые могут присутствовать в материале, и для определения точных количеств идентифицированных веществ.

Химики-аналитики работают над повышением надежности существующих технологий, чтобы удовлетворять все возрастающим требованиям к качеству измерений, постоянно возникающим в нашем обществе. Они адаптируют проверенную методологию к новым типам материалов или к тому, чтобы ответить на новые вопросы об их составе и реакционной способности. Они выполняют исследования, чтобы разработать совершенно новые виды измерений, и находятся на переднем крае использования в практических целях главных открытий и изобретений - таких, как лазеры или микрочипы. Их усилия направлены на удовлетворение нужд многих наук.

В медицине аналитическая химия составляет основу клинических лабораторных тестов.

В промышленности аналитическая химия предоставляет средства для испытания сырья и гарантии качества готовой продукции.

Степень загрязнения окружающей среды часто оценивают при помощи тестов на предполагаемые загрязнители, используя средства и методы аналитической химии.

Питательную ценность продуктов питания определяют при помощи химических анализов на содержание основных компонентов, тоже при помощи методов аналитической химии.

И во многих других отраслях находит применение аналитическая химия.

Список литературы

1. Основы аналитической химии: Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохов М.:Высш. школа, 1996г - 383 с.

2. Аналитическая химия. Химические методы анализа: О.М. Петрухин. М.: Химия, 1992 г. - 400 с.

3. Аналитическая химия: Б.И. Петров, Л.В. Щербакова. Барнаул. Учебное пособие., 2008 г. - 219 с.

4. Танганов Б.Б.: Химические методы анализа: Учебное пособие./ ВСГТУ.- Улан-Удэ, 2003.- 548 с.

5. Аналитическая химия: Г. Кристиан, перевод с англ. - М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2009г - 623 с.

Размещено на Allbest.ru