Общие принципы работы в лаборатории органического синтеза

Размещено на http://www.allbest.ru/

Содержание

1. Общие принципы работы в лаборатории органического синтеза

1.1 Основные типы и виды посуды и приборов для проведения органического синтеза

1.2 Требования к лабораторной посуде и работа с ней

1.3 Способы очистки и выделения органических соединений

1.4 Определение основных физико-химических констант

2. Правила техники безопасности в лаборатории органической химии

3. Индивидуальное задание

Список использованной литературы

1. Общие принципы работы в лаборатории органического синтеза

органический синтез лабораторный безопасность

1.1 Основные типы и виды посуды и приборов для проведения органического синтеза

В химических лабораториях обычно используют стеклянную посуду. Она изготавливается, как правило, из специального стекла, которое устойчиво к кислотам, щелочам и большинству химических реагентов (кроме фтороводорода и расплавленных щелочей), и обладает сравнительно небольшим коэффициентом линейного расширения. Посуда из стекла очень удобна - она прозрачна, хорошо моется и сушится, легко поддается термической обработке. Основным ее недостатком является хрупкость. Стаканы обычно изготавливаются из термостойкого стекла и бывают различной вместимости (от 50 до 1000 см3). Они служат для вспомогательных работ -чаще с водными растворами, реже - с органическими жидкостями.

Колбы - основная лабораторная посуда при проведении органического синтеза. Колбы бывают круглодонные, плоскодонные, грушевидные, конические и др. (рис. 1). Плоскодонные и конические колбы обычно используют в качестве приемников при перегонке жидкости, для кристаллизации, а также для приготовления растворов. Их нельзя применять для нагревания жидких веществ до высоких температур и использовать при вакуум-перегонке. Несоблюдение этих правил может привести к серьезным последствиям, например, взрыву. Для перегонки, в том числе и под вакуумом, используют круглодонные колбы, которые могут быть широкогорлыми и узкогорлыми, длинногорлыми и короткогорлыми.

Рис. 1 Колбы: а - круглодонные; б - плоскодонные; в - двугорлая; г - трехгорлая; д - коническая; е - грушевидные; ж - колба Вюрца; з - колба Клайзена; и - колба Фаворского (с дефлегматором)

Колбы могут быть двух-, трехгорлыми и т.д. Многогорлые колбы обычно применяют для специальных синтезов. Круглодонные колбы, снабженные отводной трубкой, называют колбами Вюрца (рис. 1, ж). Они предназначены для перегонки жидкости под атмосферным давлением. Круглодонные колбы с боковым вертикальным ответвлением, имеющим отводную трубку, называются колбами Клайзена (рис. 1, з) и используются для перегонки при пониженном давлении. Применяется при перегонке и колба Фаворского - круглодонная колба с дефлегматором и отводной трубкой (рис. 1, и).

Холодильники служат для охлаждения и конденсации паров, образующихся при кипении органических жидкостей. Самый простой холодильник - воздушный, представляет собой длинную стеклянную трубку. Такие холодильники применяются при перегонке высококипящих жидкостей. При перегонке низкокипящих жидкостей используют холодильник Либиха - такую же стеклянную трубку, но впаянную в другую, более широкую. Внешняя часть холодильника ("рубашка") имеет два отростка, на которые надевают резиновые трубки. Одну из них присоединяют к водопроводному крану, а другую отводят в раковину (охлаждающий агент - вода). Холодильник Либиха может быть нисходящим и обратным. Если он используется как обратный холодильник, то его крепят в штативе строго вертикально; если же как нисходящий, то его крепят с небольшим наклоном (относительно стола) в сторону приемника.И в том и в другом случае вода в холодильник подается через нижний отросток. Для лучшей конденсации паров кипящей жидкости холодильник должен быть полностью заполнен проточной водой. Холодильник соединяют с приемником при помощи специального приспособления - алонжа, позволяющего направлять стекающую жидкость. В лабораторной практике часто используют и другие типы холодильников, например, шариковые и змеевиковые, охлаждающая способность которых лучше.(рис.2).

Рис.2. Холодильники: а - воздушный, б - Либиха, в - шариковый, г - змеевиковый, д - Димрота, е - Димрота с охлаждающей рубашкой, ж - "пальчиковый".

Дефлегматоры бывают самой различной конструкции и применяются для более тщательной фракционной перегонки. В верхнее отверстие дефлегматора вставляют термометр, а с помощью отводной трубки вверхней части дефлегматор соединяют с холодильником.

Хлоркальциевые трубки предназначены для защиты реакционной смеси или одного из реагирующих веществ от влаги воздуха. В качестве поглотителя влаги используют хорошо прокаленный хлорид кальция. Промывные склянки применяются для осушки, очистки или улавливания некоторых газов. Наиболее часто используют склянки Тищенко и Дрекселя (рис. 3). Обычно они содержат серную кислоту или концентрированный раствор щелочи.

Рис.3.Промывные склянки а - склянка Тищенко; б - склянка Дрекселя;

Пробки служат не только для закупоривания химической посуды, но и для соединения отдельных частей прибора. Они бывают резиновыми, корковыми, пластмассовыми или стеклянными, в зависимости от характера применяемых веществ, условий и целей работы. Для соблюдения особой герметичности применяют резиновые пробки. Однако резиновые, корковые и пластмассовые пробки нестойки к действию высокой температуры и некоторых химических реагентов. Отверстия в пробках делают специальными металлическими сверлами, диаметр которых должен быть несколько меньше необходимого отверстия (сверлить начинают с узкого конца пробки).

Термометры. В химических лабораториях чаще всего применяют ртутные термометры. Термометры бывают различной конструкции. Наиболее распространены обычные ртутные термометры (химические) и технические (с прямой и изогнутой трубками). При работе с термометрами необходимо соблюдать ряд правил. После каждого измерения температуры остывший термометр протирают спиртом. Термометр следует хранить в специальном футляре или отведенном для него месте в ящике лабораторного стола. Если же термометр разбился, необходимо сразу же собрать пролившуюся ртуть и уничтожить ее следы.

Электрические плиты бывают с открытой и закрытой спиралью. Первые применяют, если исключено попадание на них нагреваемого вещества. Наиболее удобны и безопасны электрические плиты с закрытой спиралью. Такие плиты с асбестовой нагреваемой поверхностью и выступающими бортиками можно использовать в качестве песчаных бань. Для этого на асбестовую поверхность достаточно насыпать ровным слоем песок. Ни в коем случае нельзя пользоваться неисправными электрическими плитами, например, имеющими оголенный шнур.

Бани для нагревания обеспечивают равномерное и безопасное нагревание, предохраняют реакционную смесь от перегрева, препятствуют возникновению пожаров (например, при повреждении стеклянной посуды). Бани бывают водяные, песчаные, воздушные и масляные. Теплопроводящей средой в них служат, соответственно вода, песок, воздух и масло. Выбор этих бань определяется свойствами нагреваемого вещества или реакционной смеси, а также температурой, необходимой для их нагревания. Так, водяные бани применяют при нагревании веществ до 100 °С (их желательно заполнять дистиллированной водой); для нагрева до более высокой температуры используют другие виды бань (максимальная температура, достигаемая при нагревании на электрической воздушной бане, приблизительно 250 °С, на песчаной - не выше 400 °С, на масляной - до 150 °С). Следует помнить, что водяные бани нельзя применять при работе с металлическим натрием или калием.

Парообразователь служит источником пара для перегонки с водяным паром и для нагрева водяных бань. Он представляет собой металлический сосуд (чаще всего - медный) со стеклянной трубкой, опущенной почти до дна. Эта трубка предохраняет от резкого повышения давления при сильном нагревании воды т.е. играет роль предохранительного клапана. Длина трубки должна быть не менее 70…80 см. Работать без предохранительной трубки категорически запрещается.

Эксикаторы - емкости из толстостенного стекла - предназначены для высушивания твердых веществ. Различают обычные и вакуум-эксикаторы (рис. 4). В последних имеется тубус, в который на резиновой пробке или на шлифе вставляют трубку с краном. Эту трубку через манометр и предохранительную склянку соединяют с водоструйным насосом и создают в эксикаторе вакуум. Вещество, которое подвергают сушке, на часовом стекле или в чашке Петри помещают в эксикатор на фарфоровую подставку. В качестве осушающего агента применяют безводные хлорид кальция, сульфат магния, сульфат натрия, натронную известь, гидроксид натрия, оксид фосфора (V) и др. Концентрированную серную кислоту также используют для поглощения влаги, остатков спирта, эфира, ацетона, анилина и пиридина, но только в обычных эксикаторах.

Рис. 5 Эксикаторы: а - обычный; б - вакуум-эксикаторы.

Резиновые трубки (шланги) служат для соединения отдельных частей в приборах и для подвода и отвода воды и газа. Однако резиновые трубки легко разрушаются при действии высокой температуры и некоторых газов (хлор, кислород, хлороводород, аммиак и др.). Поэтому часто применяют трубки из полиэтилена, которые устойчивы к действию большинства органических веществ и агрессивных сред. Такие трубки обычно используют только при комнатной температуре (при нагревании они легко деформируются).

Установки для перемешивания. Часто при проведении органических синтезов требуется перемешивание. Если оно осуществляется в открытых сосудах, то используют стеклянные или металлические мешалки различных конструкций. Стержень мешалки крепят встык с валом мотора с помощью резиновой трубки, а затем его пропускают или через отрезок стеклянной трубки, или через отверстие пробки, прикрепленной с помощью лапки к штативу. Это необходимо для придания мешалке нужного направления. При размешивании реакционной смеси, изолированной от внешней среды специальными устройствами, препятствующими действию влаги воздуха и предотвращающими утечку летучих веществ из реактора, применяют специальные затворы. Самым простым уплотнением может служить отрезок резинового шланга. Полная герметизация достигается при применении ртутного или глицеринового затвора (рис. 5). Скорость перемешивания регулируют с помощью реостата или автотрансформатора (ЛАТР).

Рис. 5 Типы уплотняющих затворов для мешалок: а - с использованием ртути или глицерина; б - с использованием отрезка резинового шланга; 1 - мешалки; 2 - отрезки резинового шланга; 3 - ртуть или глицерин; 4 - стеклянная трубка; 5 - стеклянная насадка.

Форштосы - специальные насадки для колб. Они бывают различных видов - со шлифами и без них. Их часто используют в качестве насадок для одногорлых колб, предназначенных для проведения нескольких операций одновременно (например, для нагревания с обратным холодильником при перемешивании с одновременным добавлением вещества в реакционную смесь и т.д.). Приборы на шлифах. В лабораторной практике широко используется химическая стеклянная посуда со стандартными шлифами, позволяющими быстро соединять друг с другом отдельные части химических приборов, добиваясь при этом высокой герметичности. Чаще используются конусообразные шлифы, которые имеют стандартные размеры ("нормальные" шлифы). Они обозначаются номерами, соответствующими верхним диаметрам (в миллиметрах), например, 7,5-10,5; 14,5; 29; 45. Каждый шлиф состоит из двух частей: муфты и керна. Перед сборкой приборов керн следует слегка смазать вазелином (или вакуумной смазкой), вставить его в муфту и при легком нажатии провернуть, добиваясь при этом прозрачности шлифа. Смазки берут немного - она не должна выдавливаться из шлифа. Если отдельные части прибора имеют шлифы разных размеров, то следует применять различные переходы на шлифах. Применение посуды со стандартными шлифами (рис. 6), например: колбы, капельные и делительные воронки, холодильники, алонжи, форштоссы, дефлегматоры, пробки, затворы, позволяет быстро и легко собрать самую сложную установку.

Рис. 6. Посуда на шлифах: а - колбы и холодильники на шлифах; б - насадки, капельные воронки, аллонж на шлифах

1.2 Требования к лабораторной посуде и работа с ней

Химическая посуда должна быть совершенно чиста и умение мыть посуду является частью лабораторной техники. Загрязнения удаляют различными способами: механическими, химическими, физическими или их комбинацией. Посуду, не загрязненную веществами, плохо растворимыми в воде (смола, жир и т.д.), обычно моют теплой водой с применением мыла, синтетических моющих средств, 10 %-го раствора тринатрийфосфата и др. При этом используют различные щетки и ерши. Вымытую посуду несколько раз споласкивают дистиллированной водой для удаления солей, содержащихся в обычной воде. Стеклянная посуда считается чистой, если на ее стенках вода образует равномерную пленку. Если посуда загрязнена органическими веществами, которые нерастворимы в воде, то для очистки применяют органические растворители (спирты, ацетон, тетрахлорид углерода, бензин, скипидар и др.). Однако надо помнить, что почти все органические растворители (кроме СС14) огнеопасны и работать с ними можно только вдали от огня. После обработки посуды этими растворителями ее снова моют водой и сушат. Иногда приходится прибегать к химическим методам очистки посуды: хромовая смесь, подогретый 5 %-й раствор перманганата калия, смесь соляной кислоты и пероксида водорода (смесь Комаровского), концентрированная серная кислота или концентрированные (до 40 %) растворы щелочей. После мытья посуду тщательно сушат (за исключением случаев, когда предстоящая работа связана с водными растворами). Чистую и сухую посуду хранят в закрытых шкафах или ящиках стола. При работе со стеклянной химической посудой необходимо соблюдать определенную осторожность: она часто бьется при случайных ударах и неправильном хранении (при этом следует опасаться порезов). Поэтому при сборке установок надо проявлять осторожность и внимание.

1.3 Способы очистки и выделения органических соединений

а)Кристаллизация является классическим методом очистки кристаллических веществ. Метод основан на том, что разные вещества имеют разную растворимость в определенном растворителе, причем понижение температуры (за редкими исключениями) приводит к уменьшению растворимости веществ. В общем случае необходимо учитывать следующие требования к растворителям: 1) растворитель должен хорошо растворять вещество при нагревании и плохо - при охлаждении;

2) растворитель не должен химически взаимодействовать с очищаемым веществом;

3) растворитель желательно применять в минимальных количествах, иначе очищаемое вещество не будет полностью выделяться при охлаждении. Фильтрованием горячего раствора отделяют нерастворимые примеси, и после охлаждения вещество выделяется из раствора в виде кристаллов. Повторные перекристаллизации обычно уменьшают количество примесей.

б)Перегонка. Перегонкой называют процесс, в ходе которого вещество нагревают до температуры кипения, образовавшийся пар отводят и конденсируют. Перегонка применима, если вещество устойчиво при температуре кипения.

Существует три способа перегонки жидкости:

а) при нормальном давлении (простая и фракционная перегонка);

б) при пониженном давлении (перегонка в вакууме);

в) с водяным паром. в)Возгонка (сублимация).Возгонка, или сублимация, связана с переходом кристаллического вещества, нагретого ниже его температуры плавления, в парообразное состояние (минуя жидкую фазу), а затем при охлаждении - опять в твердое состояние. Этим способом хорошо очищаются вещества, если летучесть соответствующих загрязнений отличается от летучести основного вещества. Таким способом можно очистить бензойную кислоту, антрацен, нафталин, йод, серу и др. Возгонку можно проводить при нормальном и пониженном давлении. г)Экстракция. Экстракция, или извлечение, основана на различной растворимости веществ в двух несмешивающихся жидкостях. Чаще всего экстрагированию приходится подвергать водные растворы. Для этого пользуются делительной воронкой, в которую наливают раствор, содержащий экстрагируемое вещество, и растворитель, в котором это вещество растворяется лучше. Растворитель для экстрации должен:

а) мало растворяться в другом растворителе, который содержит экстрагируемое вещество;

б) заметно лучше растворять экстрагируемое вещество, чем растворитель, из которого это вещество экстрагируется;

в) не должен химически взаимодействовать ни с экстрагируемым веществом, ни с растворителем, в котором оно растворено;

г) быть сравнительно безопасным;

д) легко удаляться при выделении вещества.

1.4 Определение основных физико-химических констант

1) Температура плавления. Температурой плавления вещества называют температуру, при которой оно из твердого состояния переходит в жидкое (расплавленное). Определение температуры плавления проводят нагреванием вещества в тонкостенном капилляре, запаянном с одной стороны. Перед наполнением капилляра вещество сушат и, соблюдая меры безопасности, растирают.

2)Температура кипения. Кипение - это процесс интенсивного испарения жидкости не только с ее свободной поверхности, но и во всем ее объеме внутрь образующихся при этом пузырьков пара. В отличие от температуры плавления эта константа зависит от давления: жидкость начинает кипеть тогда, когда давление ее паров становится равным атмосферному давлению. 3) Плотность жидких веществ. Плотность позволяет различать изомеры, смеси веществ. Плотностью называют отношение массы вещества к его объему.

4)Показатель преломления. Этот показатель используют для идентификации жидких веществ, проверки их чистоты, определения концентрации раствора. Измеряют показатель преломления с помощью рефрактометров. Показатель преломления зависит от температуры и длины волны света. Измеряют его в монохроматическом свете при постоянной температуре (прибегают к термостатированию). Обозначают 20 nD ? это означает, что измерение выполнено при 20 °С для спектральной линии желтого натриевого пламени.

5)рН среды. рН-величина, характеризующая концентрацию ионов водорода в растворах, то есть показатель кислотности воды.

6) Растворимость. Растворимость характеризует свойство вещества образовывать с другими веществами однородные системы - растворы, в которых вещество находится в виде отдельных атомов, ионов, молекул или частиц.

2. Правила техники безопасности в лаборатории органической химии

1.Приступая к работе в лаборатории студенты должны ознакомиться с расположением средств пожаротушения и оказания первой медицинской помощи.

2.При подготовке к лабораторной работе студенты должны внимательно изучить задание по выполнению опытов, обратив особое внимание на правила, обеспечивающие безопасность. Необходимо познакомиться со свойствами применяемых в синтезе веществ (огнеопасность, токсичность и т.д.).

3. При работе в лаборатории (химическом кабинете) следует помнить, что все органические соединения ядовиты, а многие из них взрыво- и огнеопасны. Поэтому в процессе работы необходимо соблюдать чистоту, быть внимательным и аккуратным, исключить попадание веществ на кожу и одежду. Во время выполнения опытов не касаться руками лица и глаз. После работы тщательно вымыть руки с мылом.

4. В лаборатории необходимо соблюдать чистоту, не принимать пищу, не пить воду из лабораторной посуды, не пробовать вещества на вкус. Нюхать вещества можно лишь осторожно, направляя к себе пары движением руки.

5. Категорически запрещается работать в лаборатории одному.

6. Нельзя проводить опыты в загрязненной посуде.

7. Органические соединения в паро- и газообразном состоянии в смеси с воздухом способны взрываться. Не допускайте образования таких смесей.

8. Плотность паров органических соединений выше, чем плотность воздуха, поэтому по соседству с легколетучими горючими жидкостями не должно быть включенных плиток и горелок.

9. При перегонке органических веществ во избежание взрыва нагреваемая колба должна иметь сообщение с атмосферой.

10. Нельзя наклоняться над сосудом (колбой, пробиркой и т.д.), в котором кипит жидкость, так как брызги жидкости могут попасть в глаза. При проведении работ по сплавлению со щелочью, металлическим натрием, концентрированными кислотами всегда следует пользоваться защитными очками, резиновыми перчатками.

11. При смешивании жидкостей более тяжелую из них приливают при перемешивании к жидкости с меньшей плотностью. Например, серную кислоту льют в воду, а не наоборот.

12. Работу с большинством органических веществ следует проводить только в вытяжных шкафах или в хорошо проветриваемом помещении.

13. Остатки реактивов следует обезвреживать и сливать в специальные емкости для отходов.

14. При проведении работы по сплавлению органического вещества с металлическим натрием следите, чтобы вблизи не было воды. Резать натрий можно только на сухой фильтровальной бумаге, защитив себя очками или маской. По окончании работы необходимо тщательно собрать все остатки непрореагировавшего натрия в банку с керосином, мелкие остатки уничтожают, растворяя их в спирте.

15. При работе с бромом следует помнить, что это очень ядовитое вещество, сильно действующее на слизистые оболочки и образующие на коже труднозаживающие ожоги. Все работы с бромом проводят в вытяжном шкафу. В случае ожога бромом обожженное место продолжительное время обрабатывают спиртом, затем направляют пострадавшего в медицинский пункт.

16. При попадании кислот на кожу нужно быстро промыть пораженное место струей воды, а затем - 2…3 %-м раствором соды. При ожоге едкими щелочами надо также хорошо промыть пораженное место водой, а затем - 2…3 %-м раствором уксусной кислоты. При случайном попадании кислоты или щелочи в глаза тотчас промыть их большим количеством воды, а затем обработать тампоном, смоченным в растворе соды или борной кислоты, и вновь промыть водой.

17. Запрещается нагревать летучие и легковоспламеняющиеся жидкости и вещества (эфиры, петролейный эфир, бензин, спирт, ацетон, сероуглерод и др.) на открытом пламени. Для этого пользуйтесь водяной баней или электрической плиткой с закрытой спиралью. При перегонке таких веществ обязательно применяйте холодильники с водяным охлаждением. Нельзя перегонять жидкости досуха - это может привести к взрыву или пожару.

18. Категорически запрещается держать ртуть в открытой посуде. Все приборы, содержащие ртуть, должны быть помещены на бесщелевые подносы с достаточно высокими боковыми стенками. В случае поломки прибора, содержащего ртуть, необходимо поставить об этом в известность преподавателя или лаборанта. Выливать ртуть в раковины запрещается. Разлитую ртуть собирают с помощью амальгамированной медной пластинки в специальные толстостенные банки, закрытые пробкой. Остатки ртути, попавшие в щели пола, стола и т.д., следует обработать 20 %-м водным раствором хлорида железа (III) или порошком серы.

19. Концентрированные кислоты, щелочи, ядовитые и сильно пахнущие вещества обязательно хранить в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу.

20. Легковоспламеняющиеся и взрывоопасные жидкости должны храниться в металлических шкафах в количестве, не превышающем ежедневной потребности.

21. В случае воспламенения одежды необходимо немедленно набросить на пострадавшего халат, пиджак и т.д. Ни в коем случае не давать ему бежать, так как это усиливает пламя. При возникновении пожара нужно сразу отключить вентиляцию и электроэнергию, принять меры к ликвидации загорания. При необходимости вызвать пожарную команду. При воспламенении эфира, бензола, бензина нельзя применять для тушения воду. В этих случаях пламя тушат песком или асбестовым одеялом. 22 При работе со стеклом и химической посудой необходимо соблюдать правила предосторожности.

23. Запрещается беспорядочно смешивать органические вещества и проводить какие-либо опыты, не связанные с программой обучения.

24. После выполнения опытов следует сдать реактивы, посуду и оборудование лаборанту или преподавателю (дежурному).

3. Индивидуальное задание

Индивидуальным заданием являлось: очищение лабораторной посуды от продуктов реакций в лаборатории органического синтеза а также влажная уборка кабинета .

Основные задачи в очищении лабораторной посуды -удалить с ее стенок всю реакционную массу которая осталась на ней после синтеза. На посуде не должно оставаться видимых следов присутствия реагентов, а также посуда не должна иметь запах после ее мытья (в противном случае недостаточно хорошо отмытая посуда может повлиять на результаты следующего синтеза). Для нейтрализации запаха обычно используется сода. Также посуду необходимо высушить, так как наличие в ней (на ней) влаги неприемлимо. Во влажной химической посуде нельзя ставить синтезы.

Еще одно индивидуальное задание на химической практике - влажная уборка кабинета кафедры.

Основные задачи влажной уборки-удалить все излишки грязи, которые остались после уборки сухой, избавиться от пыли.

Уборка проводилась, начиная с верхних полок, шкафов, постепенно двигаясь вниз. Влажной тряпкой была удалена пыль с поверхности мебели, бытовой техники, светильников и различных предметов интерьера. Были вымыты подоконники, стеклянные дверки шкафов.

В последнюю очередь перешли к уборке пола. Сначала, с помощью веника и совка, были убраны мусор и грязь, затем, с помощью швабры и ведра с мыльной водой, был вымыт пол.

Список использованной литературы

1.Общие методы работы в лаборатории органической химии [Текст] : методические указания / РХТУ им. Д.И. Менделеева ; Сост.: А.Е.Щекотихин и др. - М. : РХТУ. Издат. центр, 2003. - 123 с. : ил. - Библиогр.: с. 121. - Б. ц.

2.Руководство к лабораторным занятиям по органической химии: Пособие для вузов / Н.Н. Артемьева, В.Л. Белобородов, С.Э. Зурабян и др.

3.Гитис С.С., Глаз А.И., Иванов А.В. Практикум по органической химии: Учеб.пособие для нехим. спец. вузов. ? М.: Высш.шк., 1991

4.Захаров Л.Н. Техника безопасности в химической лаборатории. Л.: Химия, 1991.

5. Куплетская .http://www.fptl.ru/biblioteka/polyhim.html

Размещено на Allbest.ru