Хроматографические и масс-спектральные характеристики некоторых производных тетрагидроканнабинола
Соединения группы каннабиноидов. Наркотические средства, получаемые из конопли и их химико-токсикологическое значение. Применение метода газовой хроматографии с масс-селективным детектированием. Сравнительный ГХ/МС-анализ образцов, содержащих ТГК.
| Рубрика | Химия |
| Вид | статья |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 31.07.2013 |
| Размер файла | 12,2 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
Хроматографические и масс-спектральные характеристики некоторых производных тетрагидроканнабинола
Воронин А.В.
Соединения группы каннабиноидов являются биологически активными компонентами растений рода конопля (сем. Cannabinaceae). Основными наркотическими средствами, получаемыми из конопли, являются каннабис, марихуана, гашиш, анаша, смола каннабиса и гашишное масло, различающиеся между собой содержанием действующих веществ, консистенцией и наличием примесей. В настоящее время выделено и идентифицировано около 70 различных каннабиноидов.
Наибольшее химико-токсикологическое значение из веществ данной группы имеют: каннабидиол (КБД), каннабинол (КБ), (-)-транс-?9-тетрагидроканнабинол (?9-ТГК), (-)-транс-?8-тетрагидроканнабинол (?8-ТГК).
В большинстве случаев из практики при проведении химико-токсикологической экспертизы на каннабиноиды методом газовой хроматографии с масс-селективным детектированием (ГХ/МС) требуется снижение полярности последних для улучшения их хроматографических характеристик.
Целью настоящего исследования было определение хроматографических и масс-спектральных характеристик некоторых производных (дериватов) ТГК.
Исследование проводили на газовом хроматографе серии HP6890 с масс-селективным детектором HP5973 фирмы «Agilent Technologies». Условия хроматографического анализа: колонка HP-5MS с внутренним диаметром 0,25 мм и длиной 30 м, температура колонки программировалась от 1000С (2 мин) до 2700С (5 мин) со скоростью 150С/мин; температура инжектора и интерфейса - 2500С и 2800С; газ-носитель - гелий; скорость расхода газа-носителя - 1,4 мл/мин; ввод пробы осуществляли в режиме без деления потока; объем пробы - 1-3 мкл. Идентификацию соединений проводили с помощью библиотек масс-спектров NIST, Wiley 275K, PMW Tox 3.
Хлороформные экстракты из каннабиноидсодержащего растительного сырья упаривали до сухого остатка при температуре не более 400С. Использовали два способа дериватизации ТГК: метилирование и получение трифторуксусных производных (ТФА-производных).
Для метилирования к сухому остатку экстракта прибавляют 100 мкл безводного ацетона, 2-5 мг калия карбоната и 100 мкл метилиодида. Смесь укупоривают во флаконе, нагревают при 600С в течение 40 мин. После охлаждения флакон вскрывают, растворитель упаривают. Сухой остаток двухкратно экстрагируют порциями по 2 мл н-гексана. Объединенные гексановые извлечения упаривают досуха. Пробу реконструируют 100 мкл этилацетата.
Для получения ТФА-производных к сухому остатку экстракта добавляют 100 мкл ангидрида трифторуксусной кислоты и нагревают при 800С в течение 10 мин. После этого смесь охлаждают и упаривают досуха; сухой остаток растворяют в 100 мкл этилацетата.
Результаты сравнительного ГХ/МС-анализа образцов, содержащих ТГК его метильные и ТФА-производные, представлены в таблице 1.
каннабиноид наркотический хроматография токсикологический
Таблица 1. Хроматографические и масс-спектральные характеристики ТГК и его производных
|
Соединение |
Время удерживания, мин |
Характеристические ионы, m/z |
|||
|
ТГК-Ме |
12,07 |
313 |
328 |
285 |
|
|
ТГК-ТФА |
13,23 |
410 |
395 |
339 |
|
|
ТГК |
15,92 |
314 |
299 |
271 |
Количество выбранных характеристических ионов для каждого соединения при проведении экспертных исследований не может быть меньше трех.
Таким образом, в результате получены хроматографические и масс-спектральные данные, которые могут быть использованы в экспертной практике при проведении анализа на каннабиноиды. Размещено на Allbest.ru
Подобные документы
Определения примесей в таблетках диазепама и феназепама с использованием двухступенчатой капиллярной газовой хроматографии в сочетании с масс-спектрометрическим детектированием в режиме off-line. Оценка суммарного содержания зарегистрированных примесей.
статья [143,2 K], добавлен 12.06.2012Диметилацеталь диметилформамида как эквивалент карбонильной группы при образовании оснований Шиффа в реакции с первичными аминами. Методика применения диметилацеталя диметилформамида в качестве реагента для дериватизации аналитов в газовой хроматографии.
дипломная работа [2,1 M], добавлен 24.06.2015Препараты фенотиазинового ряда, характеристика, токсикологическое значение и метаболизм. Изолирование производных фенотиазина из биологического материала. Качественное обнаружение производных фенотиазина в экстракте и их количественное определение.
реферат [29,7 K], добавлен 07.06.2011Основы масс-спектрометрии. Принципиальное устройство масс-спектрометра. Механизмы и способы ионизации. Лазерная десорбция/ионизация при помощи матрицы (MALDI), преимущества и недостатки метода. Рабочие характеристики и принцип работы анализаторов.
курсовая работа [4,8 M], добавлен 04.10.2008Синтез и свойства N,S,О-содержащих макрогетероциклов на основе первичных и ароматических аминов с участием Sm-содержащих катализаторов. Гетероциклические соединения, их применение. Методы идентификации органических соединений ЯМР- и масс-спектроскопией.
дипломная работа [767,1 K], добавлен 22.12.2014Основы метода обращенной газовой хроматографии. Газовая хроматография - универсальный метод качественного и количественного анализа сложных смесей и способ получения отдельных компонентов в чистом виде. Применение обращенной газовой хроматографии.
курсовая работа [28,9 K], добавлен 09.01.2010Масс-спектрометрия как метода исследования вещества, основанный на зависимости интенсивности ионного тока от отношения массы к заряду. Принцип действия ионизатора и детектора заряженных частиц. Применение метода в медицине, биохимии и криминалистике.
презентация [2,4 M], добавлен 30.05.2014Физические основы процесса масс-спетро-метрического распада. Определение элементного состава ионов на основании изотопных пиков. Квадрупольный масс-анализатор. Матричная лазерная десорбционная ионизация. Принцип действия молекулярных сепараторов.
реферат [2,5 M], добавлен 12.01.2012Общая характеристика лекарственных средств, производных барбитуровой кислоты. Химическое строение таблеток бензонала и порошка тиопентала натрия. Хроматографический анализ производных барбитуровой кислоты. Реакции идентификации лекарственных средств.
курсовая работа [830,6 K], добавлен 13.10.2017Способ определения группового и компонентно-фракционного состава нестабильного газового конденсата методами газоадсорбционной и капиллярной газовой хроматографии с прямым вводом пробы НГК, находящейся под давление без предварительного разгазирования.
дипломная работа [1,1 M], добавлен 24.11.2015