Потенциометрические методы анализа с использованием ионоселективных электродов в анализе биологически активных веществ пищевых продуктов

Размещено на http://www.allbest.ru

Размещено на http://www.allbest.ru

Минобрнауки России

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«Казанский национальный исследовательский технологический университет»

Курсовая работа на тему:

"Потенциометрические методы анализа с использованием ионоселективных электродов в анализе биологически активных веществ пищевых продуктов"

Выполнила: ст. гр. №629111

Исхакова А.Ф

Проверил: доцент, канд. Тех. Наук

Абзалов Р.Ф.

Казань 2012

Содержание

паста фторид потенциометрический раствор

Реферат

Условные обозначения

Введение

1. Состав и виды зубной пасты

2. Основные методы анализа

3. Определение массовой доли фторида потенциометрически

Заключение

Список использованных источников

Условные обозначения

АС - аналитический сигнал;

NaMFP - монофторат натрия;

NaF - фторид натрия;

AmF - аминофториды;

SnF - фторид олова;

ЭВЛ - фторидный и хлорсеребряный электрод;

БРОИС - буферный раствор регулирующий общую ионную силу;

Опоп - фторидселективный электрод;

Nacherey Nagel - раствор индикатор.

Реферат

Актуальность данной темы обусловлена, прежде всего, тем, что выбор зубной пасты - это ответственный этап, от этого выбора зависит здоровье зубов и десен. Так как в наше время много разных зубных паст, то очень тяжело определиться с выбором. Для того, чтобы сделать правильный выбор, необходимо уметь ориентироваться в составах разных зубных паст.

Цель: изучить методы анализа в зубной пасте содержания фторида.

Задачи:

- рассмотреть состав и виды зубной пасты;

- изучить методы анализа в зубной пасте содержания фторида

Объект исследования: зубная паста

Предмет исследования: анализа содержания фторида в зубной пасте.

Теоретическая и методологическая основа исследования базируется на положениях и выводах, сформулированных в трудах отечественных и зарубежных ученых по данной проблеме

Структура работы обусловлена целью и задачами исследования и включает введение, две главы, заключение, список использованных источников.

Введение

Зубная паста - специальная лекарственная форма, предназначенная для гигиены полости рта, профилактики и лечения заболеваний. С помощью зубной пасты обеспечивается эффективное очищение полости рта и лечебно - профилактическое воздействие. Для этого в ее состав вводятся абразивные, антимикробные, бактериостатические, стимулирующие и поверхностно-активные вещества. Основные свойства зубной пасты -- очищающие, антимикробные, органолептические и потребительские.Очищающее действие зубных паст необходимо для устранения из полости рта пищевых остатков, микробов и зубного налета. С этой целью в их состав включают мел, дикальций фосфат, натрия метафосфат, гидроокись алюминия, двуокись кремния и др.

Антимикробные и бактерицидные вещества включают в состав зубных паст как для воздействия на микрофлору полости рта, так и для сохранения свойств зубных паст. Для снижения кариесогенного действия микрофлоры полости рта в состав ряда зубных паст включают антисептики, такие как хлоргексидин. В настоящее время появились и активно разрабатываются пасты, в состав которых входят ферменты, воздействующие на обмен веществ в полости рта, растворяющие мягкий зубной налет и пищевые остатки. Еще одним эффективным средством являются гелевые зубные пасты.

Для улучшения органолептических и потребительских свойств в зубных пастах используют вещества, повышающие пластичность, ароматизаторы, пищевые красители.

Для лечения стоматитов, воспаления десен, заболеваний пародонта используются зубные пасты, содержащие растительные добавки, биологически активные вещества, витамины, регуляторы обмена веществ.

Зубная паста должна содержать фтор, кальций и фосфор. Известно, что фтор предотвращает развитие кариеса. Однако стоит отметить, что многие соединения фтора токсичны, поэтому их содержание в зубной пасте строго ограничено. Оптимальным для профилактики кариеса и допустимым для бытового использования счита ется 150 мг/100 г в пастах для взрослых и 50 мг/100 г - для детей. Пасты, содержащие фтор или фторид, теперь рекомендуется использовать не только детям, но и взрослым, так как фторид укрепляет зубы и уменьшает риск возникновения кариеса. Процентное содержание фторида в пасте по отношению к другим элементам должно составлять от 0,1 до 0,6% [4, с.55]. Детям до 6 лет рекомендуется покупать пасты с меньшим содержанием фторида.

Состав и виды зубной пасты

Зубные пасты представляют собой многокомпонентную систему, состоящую из абразивных, влагоудерживающих, связующих, ароматических веществ, воды, а также может содержать лечебно-профилактические, поверхностно-активные, вкусовые и консервирующие добавки в различных комбинациях [7, с.4]. Зубные пасты выпускают в виде крема, геля или пасты.

Различают гигиенические и лечебно-профилактические зубные пасты. Гигиенические пасты не содержат активных ингредиентов. Их основное предназначение -- удаление зубного налета и дезодорирование полости рта. Лечебно-профилактические имеют в своем составе различные биологические добавки, предназначенные для ежедневного ухода за ротовой полостью, а также для профилактики кариеса, заболевания слизистой оболочки рта, пародонта. Основные виды лечебно - профилактических паст представлены в Табл. 1.

Табл. 1

Виды лечебно-профилактических паст

Вид пасты	Характеристика пасты
Детские	Обладают пониженной степенью абразивности
Противокариозные	Призваны укреплять и восстанавливать твердую ткань зубов, снижать растворимость эмали посредством минерализации они содержат фториды, а также кальций
Противовоспалительные	Обычно содержат экстракты трав (мята, шалфей, ромашка и др.)
Отбеливающие	В их составе используются различные сильные окислители на действие этих компонентов основан отбеливающий эффект
Для чувствительных зубов	Обладают пониженной абразивностью, их очищающие способности снижены
Универсальные	Предназначены для предотвращения сразу нескольких стоматологических заболеваний

Основные методы анализа

В настоящее время разработано несколько тысяч методов анализа. Наиболее общим образом их можно подразделить на химические, физические и физико-химические.

Химические методы основаны на проведении химических реакций между определяемым веществом и веществом-реагентом. Идентификация вещества в качественном анализе проводится по возможности протекания реакции с данным реагентом, а количественный анализ - по количеству вещества реагента, пошедшего на реакцию.

Физические методы основаны на регистрации какого-либо физического параметра, связанного с наличием или количеством определяемого вещества в анализируемом объекте (спектральной характеристики, электродного потенциала, тока растворения и др.).

Физико-химические методы являются комбинацией физических и химических методов. Например, с помощью химической реакции окрашивают раствор определяемого вещества, а по интенсивности его окраски находят содержание вещества. Поскольку физические свойства удобнее всего измерять с помощью физических приборов, то физико-химический анализ проводят на различных приборах и называют приборным или инструментальным.

Методы анализа классифицируют по таким их характеристикам как предел обнаружения, диапазон определяемых содержаний, экспрессность, трудоемкость, эффективность, разрешающая способность, точность, воспроизводимость и надежность получаемых результатов, стоимость.

Предел обнаружения - это наименьшее количество (масса, концентрация) определяемого вещества, при котором вещество уверенно обнаруживается (идентифицируется) данным методом во всех повторных экспериментах.

Диапазон определяемых содержаний - это диапазон количеств, выявляемого в ходе анализа вещества, которые можно измерить данным методом. По диапазону определяемых содержаний выделяют макро-, полумикро-, микро- и ультрамикрометоды:

макро- милли- микро- наноколичества

102 101 100 10-1 10-2 10-3 10-4 10-5 10-6 10-7 10-8 10-9

мас. долей,%

макро- микро-

полумикро - ультрамикрометоды

Трудоемкость и эффективность метода анализа связывают с содержанием определяемого вещества в анализируемом объекте. Если содержание составляет больше 10 мас. долей, %, то вещество называют основой или главными составными частями; 10…0,01 мас. долей, % - примесями или побочными составными частями; меньше 10-2…10-6 мас. долей, % - следовыми примесями. 

Каждым методом анализа выявляется то или иное свойство определяемого вещества, позволяющее его обнаружить и (или) измерить количество. Это свойство называют аналитическим сигналом (АС). Регистрация АС лежит в основе качественного анализа, а на измерении численного значения величины АС базируется количественный анализ. Величина АС, связанная с количественным содержанием определяемого вещества, называется интенсивностью АС. Например, темно-красная окраска раствора, приобретаемая им при добавлении KCNS, является АС, позволяющим идентифицировать ионы Fe+3 при качественном анализе, а интенсивность окраски - интенсивностью АС, измерение которой фотометрическим методом (разновидность физико-химического метода) позволяет установить количество (массу, концентрацию) этих ионов в растворе. Синий осадок турнбулевой сини, обнаруживающий присутствие ионов Fe+2 при добавлении к их раствору раствора K3[Fe(CN)6] - это АС, а объем раствора КМnО4 с известной концентрацией, пошедший на реакцию с этими ионами, является интенсивностью АС. На практике чаще сталкиваются со случаем одновременной регистрации нескольких АС, принадлежащих разным веществам. АС называют разрешимыми, если они могут быть измерены отдельно. Чем лучше разрешимы АС в условиях данного метода, тем лучше его разрешающая способность. Метод называют селективным, когда каждый компонент анализируемого объекта может быть определен независимо от других. Чем выше разрешающая способность метода, тем выше его селективность. Метод считается специфичным по отношению к одному какому-либо компоненту, если АС, полученный с помощью данного метода, превышает по интенсивности АС всех других компонентов.

3. Определение массовой доли фторида потенциометрически

Основная функция зубной пасты - способствовать очищению. Защитные свойства зубной пасты зависят главным образом от присутствия соединении фтора [12, с.41]. Широко известно, что использование фторидов - один из важнейших факторов, приведших к значительному снижению заболеваемости кариесом во многих странах мира. Особенно эффективно местное применение фторидов, в том числе регулярное использование фторидсодержащих зубных паст.

В настоящее время коммерчески используются в средствах гигиены полости рта следующие соединения фтора монофторфосфат натрия (NaMFP), фторид натрия (NaF), комбинации NaF и NaMFP, аминофториды (AmF) и фторид олова (SnF). Все эти соединения являются источниками фтора и способствуют предотвращению развития кариеса зубов, а так же восстановлению эмали на начальных стадиях кариозного поражения, которые при отсутствии лечения, могут привести к дальнейшему развитию кариозного процесса с образованием кариозной полости.

Существует мнение, что противокариозная эффективность зубной пасты в большей степени зависит от количества поставляемого тканям фторида, чем от вида соединения фторида. Это количество определяется концентрацией соединении фтора и их взаимодействиями с различными компонентами зубной пасты. Например, NaMFP недостаточно реактивен, поскольку для выхода фторида необходима гидролизация, фторид натрия (NaF) и аминофторид ( AmF ) - напротив, очень реактивны [3, с.18].

Многие кальциисодержащие абразивы, такие, как карбонат кальция, фосфат кальция или смесь с дикальций фосфатом, при взаимодействии с ионом фтора, поставляемым NaF, выпадают в нерастворимый осадок, включающий в себя фторид кальция и фторапатит. Именно несовместимостью этого соединения с некоторыми компонентами зубной пасты, особенно с абразивами, могут быть объяснены некоторые неудачные результаты, полученные в самом начале использования фторида натрия (NaF) в ходе клинических испытании зубных паст. Кроме того, NaF может вступать в реакцию с солями алюминия, использующимися в качестве абразива, что так же приводит к значительному снижению противокариознои эффективности.

В настоящее время зубные пасты, содержащие NaF, используют его в сочетании с высокосовместимыми абразивами, наиболее эффективным из которых является гидратированный кремний, что привело к постепенному переходу основных производителей зубной пасты к преимущественному использованию фторида натрия. Однако этот переход отражается на цене продукции, поскольку стоимость этих специальных фторидсовместимых абразивов и других компонентов, являющихся частью столь эффективных составов зубных паст, гораздо выше, чем стоимость относительно простого карбоната кальция, используемого в традиционных составах.

Массовую долю фторида определяют потенциометрически с фторидным электродом: после обработки зубной пасты раствором кислоты (арбитражный метод), после сплавления зубной пасты с углекислым натрием в зубной пасте, содержащей ионизируемые фториды.

Определение массовой доли фторида после обработки зубной пасты раствором кислоты. Метод заключается в измерении концентрации фторид-иона с помощью фторидного электрода после обработки зубной пасты раствором кислоты. Аппаратура и реактивы: весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г; рН-метр-милливольтметр-иономер с погрешностью измерения не более 0,25 мВ; электрод фторидный типа ЭF-У1; электрод стеклянный лабораторный ЭСЛ-43-87; электрод сравнения хлорсеребряный ЭВЛ-1М3; мешалка магнитная; баня водяная; колбы 2-100(1000)-2 по ГОСТ 1770; колба П-1-100-29/32 ТХС по ГОСТ 25336; стакан Н-2-50(1000) ТХС по ГОСТ 25336; пипетка 7-10 по ГОСТ 29227; сосуды полиэтиленовые вместимостью 100 и 1000 см; холодильник воздушный, трубка с конусом КШ 29 по ГОСТ 8682 диаметром 10-15 мм, длиной 100-110 см; бумага полулогарифмическая; кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации ()=0,5 моль/дм (0,5 н.); кислота хлорная с массовой долей кислоты 57%, раствор концентрации с ()=0,5 моль/дм (0,5 н.); натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199; соль динатриевая этилендиамин-N, N, -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; кислота уксусная по ГОСТ 61; натрий фтористый по ГОСТ 4463, предварительно высушенный до постоянной массы при 105 °С; натрий хлористый по ГОСТ 4233; натрий лимоннокислый 5,5-водный по ГОСТ 22280; натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NаОН)=5,0 моль/дм (5 н.); вода дистиллированная по ГОСТ 6709 [16, с.51]. Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

Необходимо приготовить буферный раствор рН 5,0-5,5. В мерную колбу вместимостью 500 см помещают 52,00 г уксуснокислого натрия, 29,20 г хлористого натрия, 3,00 г лимоннокислого натрия, 0,30 г трилона Б и 8 см уксусной кислоты. Приливают 200-300 см дистиллированной воды и перемешивают. рН раствора проверяют потенциометрически и, при необходимости, доводят до требуемого значения рН раствором гидроокиси натрия или уксусной кислотой. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде. Срок хранения 6 мес.

Приготовление основного градуировочного раствора фтористого натрия концентрацией 0,1 моль/дмзаключается в следующем. В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 4,1990 г фтористого натрия, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде с плотно закрытой пробкой. Срок хранения 6 мес.

Для приготовления 1·10 моль/дм раствора фтористого натрия 10 см основного градуировочного раствора фтористого натрия концентрацией 0,1 моль/дм помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Градуировочные растворы концентрацией 1·10 моль/дм и 1·10 моль/дм готовят аналогично последовательным разбавлением предыдущих растворов. Все рабочие градуировочные растворы готовят в день построения и проверки градуировочного графика.

Новый электрод следует предварительно выдержать в растворе фтористого натрия концентрацией 1·10 моль/дм в течение суток, затем тщательно промыть дистиллированной водой. Когда работу с электродом проводят ежедневно, его хранят, погрузив в раствор фтористого натрия концентрацией 1·10 моль/дм. При длительных перерывах в работе электрод хранят в сухом состоянии. Правильность работы фторидного электрода проверяют при построении градуировочного графика. При измерении потенциалов рабочих градуировочных растворов он должен изменяться от раствора к раствору на (56±3) мВ. Если такая зависимость не соблюдается, то фторидный электрод следует регенерировать вымачиванием в течение суток в растворе фтористого натрия концентрацией 1·10 моль/дм, затем тщательно отмыть дистиллированной водой.

Для построения градуировочного графика измеряют электродный потенциал каждого приготовленного градуировочного раствора фтористого натрия, начиная с раствора, имеющего наименьшую концентрацию. В стакан вместимостью 50 см помещают 10 см градуировочного раствора концентрации 1·10 моль/дм, 10 см буферного раствора для устранения мешающего влияния алюминия и железа, магнит от магнитной мешалки, хорошо перемешивают. В раствор погружают фторидный и хлорсеребряный (ЭВЛ) электроды, через 3 мин измеряют значение потенциала. После этого электроды тщательно несколько раз промывают в дистиллированной воде. Далее аналогичным способом измеряют потенциалы электрода в градуировочных растворах концентрацией 1·10 и 1·10 моль/дм. При выполнении измерений необходимо следить, чтобы на поверхности мембраны фторидного электрода не налипали пузырьки воздуха. Все измерения проводят при одинаковой температуре растворов. На основании полученных результатов строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс с логарифмическими делениями соответствующие концентрации фторид-иона (моль/дм). Градуировочный график следует проверять каждый раз перед работой по двум-трем градуировочным растворам.

0,5 г зубной пасты взвешивают, результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу, приливают 25 см дистиллированной воды и 25 см 0,5 моль/дм раствора серной или хлорной кислоты. Соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. 10 см приготовленного раствора помещают в стакан вместимостью 50 см, приливают 10 см буферного раствора, перемешивают и через 3 мин измеряют электродный потенциал, как описано в 6.8.1.2.5. Измерив потенциал, по градуировочному графику находят концентрацию фторид-иона в растворе.

Массовую долю фторида %, в пересчете на молярную массу фтора вычисляют по формуле:

(1)

где - концентрация иона фтора, найденная по градуировочному графику, моль/см;

19 - молярная масса фтора, г/моль;

100 - вместимость мерной колбы, см;

- масса навески зубной пасты, г.

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать 0,02%, расхождение между результатами измерений в двух лабораториях не должно превышать 0,04%, абсолютная погрешность измерения ±0,02% при вероятности Р=0,95 [11, с. 66].

Метод определения массовой доли фторида после сплавления зубной пасты с углекислым натрием основан на измерении концентрации фторид-иона с помощью фторидного электрода после сплавления зубной пасты с углекислым натрием.

Аппаратура и реактивы (помимо вышеперечисленных) со следующим дополнением: цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770; воронка по ГОСТ 25336; эксикатор по ГОСТ 25336; тигли платиновые с крышками N 6, 7 по ГОСТ 6563; печь муфельная, обеспечивающая автоматическое регулирование температуры 750-900 °С; фильтр «синяя лента»; калий углекислый или натрий углекислый по ГОСТ 4332; кислота лимонная по ГОСТ 3652; кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1; фенолфталеин, раствор с массовой долей 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1; песок кварцевый (при наличии кварцевого стекла или кварцевых трубок их измельчают), допускается применение кремниевой кислоты по ГОСТ 4214, прокаленной при 800-900 °С в течение 1 ч.

Приготовление буферного раствора с рН 6,0-6,5 заключается в следующем. 60 г хлористого натрия растворяют в 600 см дистиллированной воды, добавляют 50 см уксусной кислоты, 21 г лимонной кислоты, 45 г гидроокиси натрия, перемешивают и доводят дистиллированной водой до 1000 см. Измеряют рН на рН-метре и в случае необходимости прибавляют уксусную кислоту или раствор гидроокиси натрия до требуемого значения рН. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде. Срок хранения 6 мес.

0,8-1,0 г зубной пасты взвешивают, результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака, помещают в платиновый тигель, смешивают с 3 г углекислого калия - углекислого натрия. Тигель накрывают крышкой, ставят в муфельную печь при 750 °С, повышают температуру до 870-900 °С и сплавляют при этой температуре в течение 25 мин. Затем тигель вынимают и быстро охлаждают неполным погружением в холодную воду. Плав переносят в стакан и выщелачивают водой при нагревании. После охлаждения содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см и доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр "синяя лента" в коническую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают пипеткой 15 см фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 1-2 капли раствора фенолфталеина, нейтрализуют малиновую окраску раствором соляной кислоты (1:1), затем раствор в колбе нейтрализуют гидроокисью натрия концентрацией 2 моль/дм.

К раствору в колбу приливают 25 см буферного раствора, разбавляют водой до метки и перемешивают. Содержимое колбы переносят в стакан, ставят его на магнитную мешалку, опускают электроды, измеряют потенциал и по градуировочному графику находят концентрацию фторид-иона.

Массовую долю фторида , %, вычисляют по формуле

(2)

где - концентрация фторид-иона, найденная по градуировочному графику, моль/см;

19 - молярная масса фтора, г/моль;

- масса навески зубной пасты, г;

15 - объем раствора, взятого для анализа, см;

250 и 50 - вместимость мерных колб, см.

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать 0,02%, расхождение между результатами измерений в двух лабораториях не должно превышать 0,04%, абсолютная погрешность измерения ±0,02% при вероятности Р=0,95 [14, с.68].

Арбитражный метод определение массовой доли фторида после обработки зубной пасты хлорной кислотой. Метод основан на измерении концентрации фторид-иона с помощью фторидного электрода в растворе после обработки зубной пасты хлорной кислотой.

Аппаратура и реактивы: центрифуга 10 тыс. об./мин; рН-метр-милливольтметр-иономер типа рН/ISЕ-metre ORION модель 920А, АНИОН-410 или аналогичный; электрод фторидный (простой или комбинированный) ORION модель 9409, 9609, Элит-221 или аналогичный; электрод сравнения хлорсеребряный ORION модель 9001, ЭВЛ-1М3 или аналогичный; весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.; термостат, обеспечивающий температуру 60 °С; баня водяная; мешалка магнитная; секундомер; термометр по ГОСТ 28498, 0-100 °С, цена деления 1 °С; колбы 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770; пипетки 4-1-1, 5-1-1, 6-1-5, 6-1-10, 6-1-25; 7-1-5; 7-1-10, 7-1-25 по ГОСТ 29227; пипеточные дозаторы по ГОСТ 20790; сосуды полиэтиленовые вместимостью 100, 250 и 1000 см; стаканы химические мерные В-1-100-ТС вместимостью 50, 100, 150 см по ГОСТ 25336; стаканы полиэтиленовые вместимостью 30 см; цилиндры 1-25, 3-25 по ГОСТ 1770; чашки Петри по ГОСТ 25336; кислота лимонная пищевая по ГОСТ 908; кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61; кислота хлорная, раствор массовой долей хлорной кислоты 57%; натрий лимоннокислый 5,5-водный по ГОСТ 22280; натрий хлористый по ГОСТ 4233; натрий фтористый по ГОСТ 4463, предварительно высушенный до постоянной массы при 105 °С; натрия гидроокись по ГОСТ 4328, спиртовой раствор концентрации NаОN=0,25 моль/дм (0,25 н.); натрия гидроокись по ГОСТ 4328, спиртовой раствор концентрации NаОN=моль/дм (5 н.); ЦДТА (комплексон IV) - циклогексилендинитрило-тетрауксусная кислота или 1,2-диамин-циклогексан-N, N, N, N-тетрауксусная; вода дистиллированная по ГОСТ 6709;спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962; допускается применение аппаратуры с метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

Для приготовления буферного раствора, регулирующего общую ионную силу (БРОИС) рН 5,0-5,5, помещают в мерный стакан вместимостью 1000 см 58 г хлористого натрия, 57 см ледяной уксусной кислоты, добавляют 4 г ЦДТА (комплексона IV) или 0,3 г лимоннокислого натрия и 500 см дистиллированной воды, перемешивают на магнитной мешалке и устанавливают 5 н. раствором гидроокиси натрия рН в пределах 5,0-5,5 (с охлаждением на ледяной бане), добавляют дистиллированную воду до метки. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде. Срок хранения 12 мес.

В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 2,211 г фтористого натрия, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде с плотно закрытой пробкой. Срок хранения 6 мес.

Для приготовления раствора фтористого натрия концентрацией фторида 100 мг/дм 100 см основного раствора фтористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Для приготовления раствора фтористого натрия концентрацией фторида 10 мг/дм 100 см рабочего градуировочного раствора фтористого натрия концентрацией фторида 100 мг/дм помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Для приготовления раствора фтористого натрия концентрацией фторида 1 мг/дм 100 см рабочего градуировочного раствора фтористого натрия концентрацией фторида 10 мг/дм помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. Растворы хранят в холодильнике в полиэтиленовых сосудах с плотно закрытой пробкой. Срок хранения 6 мес.

10,0 г гидроокиси натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в 96%-ном этиловом спирте при постоянном перемешивании на магнитной мешалке. После растворения гидроокиси натрия доводят объем спиртом до метки. Раствор хранят в полиэтиленовом флаконе с плотно закрытой пробкой. Срок хранения 12 мес.

Подготавливают электроды и рН-метр-милливольтметр-иономер в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Градуировка заключается в последовательном измерении отклика иономера (мВ) при погружении фторидного и хлорсеребряного электродов в рабочие растворы фторида концентрацией 1, 10 и 100 мг/дм, предварительно смешанные в объемном соотношении 1:1 с буферным раствором БРОИС. В ходе измерений растворы постоянно перемешивают на магнитной мешалке. Показания милливольтметра регистрируют через 3 мин после погружения электродов. Перед каждым измерением электроды тщательно промывают дистиллированной водой до постоянного значения потенциала, характерного для отмытого электрода, впитывающей бумагой или тканью осторожно высушивают мембрану фторидного электрода. Все измерения проводятся при постоянной температуре растворов, равной (25±1) °С. Крутизна градуировочной (электродной) функции в интервале концентрации фторида 1-10 мг/дм и 10-100 мг/дм должна составлять 52-60 мВ.

К навеске зубной пасты 2,50 г приливают 50 см дистиллированной воды и тщательно перемешивают в течение 3 мин на магнитной мешалке. Смесь количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В крышку чашки Петри вносят 0,3 см 0,25 н. спиртового раствора гидроокиси натрия и дают возможность спирту испариться на воздухе. В нижнюю часть чашки Петри вносят 2,0 см смеси из мерной колбы и добавляют 4,0 см 57%-ной хлорной кислоты. Немедленно закрывают чашку Петри крышкой и помещают в термостат при температуре 60 °С на 15-20 ч. Через 15-20 ч вынимают чашку Петри из термостата и немедленно снимают крышку. Крышку чашки промывают 3-5 раз 2-3 смдистиллированной воды. Промывные воды собирают в отдельную мерную колбу на 25 см, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают (при этом конечное суммарное разведение составит 1:500). Отбирают 5 см полученного раствора, добавляют 5 см буферного раствора и через 3 мин после погружения электродов регистрируют показания милливольтметра.

Концентрацию фторида в пробе , мг/дм, определяют расчетным путем по уравнению Нернста (по результатам измерения разности потенциалов):

(3)

где с (1) - концентрация фторида 1 мг/дм;

- разность между показаниями для пробы разведения и рабочего градуировочного раствора концентрацией фторида 1 мг/дм, мВ;

- крутизна градуировочной (электродной) функции в интервале концентраций фторида 1 и 10 мг/дм, мВ.

Из трех определений вычисляют среднее арифметическое значение концентрации фторида в пробе (<>).

Массовую долю фторида , мг/кг, вычисляют по формуле

(4)

где <> - среднее арифметическое значение концентрации фторида, мг/дм;

V1- вместимость мерной колбы, равная 0,025 дм;

- вместимость мерной колбы, равная 0,1 дм;

- объем пробы, внесенной в чашку Петри, равный 0,002 дм;

- масса взятой навески, равная 0,0025 кг.

В случае, если измерительный прибор позволяет непосредственно считывать показания в единицах концентрации фторида, вышеуказанное расчетное определение концентрации не проводят.

Массовую долю фторида ,%, в зубной пасте вычисляют по формуле:

(5)

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать 0,02%, относительное расхождение между результатами измерений в двух лабораториях не должно превышать 0,04%, абсолютная погрешность измерения ±0,02% при вероятности Р=0,95.

Метод определение массовой доли фторида в зубной пасте, содержащей ионизируемые фториды заключается в измерении концентрации иона фтора с помощью фторидного электрода в зубных пастах, содержащих соединения фторида, образующие в водной среде свободные ионы фтора [8, с.23].

Аппаратура и реактивы те же, что и при методе определения массовой доли фторида после обработки зубной пасты раствором кислоты. Подготовка к испытанию так же аналогичны.

От 1,0 до 2,0 г зубной пасты взвешивают в стакан вместимостью 100 см, результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака, приливают 60 смдистиллированной воды и интенсивно перемешивают на магнитной мешалке 10 мин. Содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают и оставляют для осаждения на 5 ч или центрифугируют 10 мин.

От 5 до 10 смполученного раствора помещают в стакан вместимостью от 30 до 50 см, добавляют равный объем буферного раствора и перемешивают на магнитной мешалке. Показания милливольтметра регистрируют через 3 мин. после погружения электродов. Концентрацию фторида в пробе определяют по формуле 3.

Массовую долю фторида , мг/кг, вычисляют по формуле:

(6)

где - средняя концентрация фторида в испытуемой надосадочной жидкости, мг/дм;

- вместимость мерной колбы=0,1 дм;

- масса взятой навески СГПР, кг.

Массовую долю фторида , %, в СГПР вычисляют по формуле:

(7)

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух измерений, расхождение между которыми не более 0,02%, относительное расхождение между результатами измерений в двух лабораториях не более 0,04%, абсолютная погрешность измерения ±0,02% при вероятности Р=0,95.

Массу фторида в единице упаковки вычисляют по формуле:

 (8)

где - масса зубной пасты в единице упаковки, кг;

- массовая доля фторида

Наряду с лабораторными исследованиями определения содержания фторида в пасте также могут быть использованы методы:

- с помощью фторидселективного электрода (Опоп) исследовали суспензию зубной пасты (в разведении 1:3) для определения содержания фторида. Общепризнано, что этот метод является «золотым стандартом» в определении содержания фторида, но достаточно трудоемок;

- использование бумажного индикатора фторида - возможная альтернатива предыдущему методу. Этот метод прост в применении и обеспечивает простое восприятие на визуальном уровне в зависимости от концентрации фторида в растворе индикатор (Macherey Nagel ) меняет цвет от красного до белого.

Данные методы достаточно просты, позволяют как профессионалам, так и потребителям в более наглядной форме представить различия основных свойств зубных паст. Оба метода могут применяться для определения различий основных свойств зубных паст в обычных (нелабораторных) условиях.

Заключение

Зубные пасты представляют собой многокомпонентную систему, состоящую из абразивных, влагоудерживающих, связующих, ароматических веществ, воды, а также может содержать лечебно-профилактические, поверхностно-активные, вкусовые и консервирующие добавки в различных комбинациях. Зубные пасты выпускают в виде крема, геля или пасты. Различают гигиенические и лечебно-профилактические зубные пасты.

Основная функция зубной пасты - способствовать очищению. Защитные свойства зубной пасты зависят главным образом от присутствия соединении фтора. Широко известно, что использование фторидов - один из важнейших факторов, приведших к значительному снижению заболеваемости кариесом во многих странах мира. Особенно эффективно местное применение фторидов, в том числе регулярное использование фторидсодержащих зубных паст.

В настоящее время коммерчески используются в средствах гигиены полости рта следующие соединения фтора монофторфосфат натрия (NaMFP), фторид натрия (NaF), комбинации NaF и NaMFP, аминофториды (AmF) и фторид олова (SnF). Все эти соединения являются источниками фтора и способствуют предотвращению развития кариеса зубов, а так же восстановлению эмали на начальных стадиях кариозного поражения, которые при отсутствии лечения, могут привести к дальнейшему развитию кариозного процесса с образованием кариозной полости.

Существует мнение, что противокариозная эффективность зубной пасты в большей степени зависит от количества поставляемого тканям фторида, чем от вида соединения фторида. Это количество определяется концентрацией соединении фтора и их взаимодействиями с различными компонентами зубной пасты. Например, NaMFP недостаточно реактивен, поскольку для выхода фторида необходима гидролизация, фторид натрия (NaF) и аминофторид ( AmF ) - напротив, очень реактивны [3, с.32].

Массовую долю фторида определяют потенциометрически с фторидным электродом: после обработки зубной пасты раствором кислоты (арбитражный метод), после сплавления зубной пасты с углекислым натрием в зубной пасте, содержащей ионизируемые фториды.

Наряду с лабораторными исследованиями определения содержания фторида в пасте также могут быть использованы методы:

- с помощью фторидселективного электрода (Опоп) исследовали суспензию зубной пасты (в разведении 1:3) для определения содержания фторида. Общепризнано, что этот метод является «золотым стандартом» в определении содержания фторида, но достаточно трудоемок;

- использование бумажного индикатора фторида - возможная альтернатива предыдущему методу. Этот метод прост в применении и обеспечивает простое восприятие на визуальном уровне в зависимости от концентрации фторида в растворе индикатор ( Macherey Nagel ) меняет цвет от красного до белого.

Данные методы достаточно просты, позволяют как профессионалам, так и потребителям в более наглядной форме представить различия основных свойств зубных паст. Оба метода могут применяться для определения различий основных свойств зубных паст в обычных (нелабораторных) условиях.

Список использованных источников

1. Авраамова О.Г., Леонтьев В.К., Жоров К.В. Профилактика кариеса фиссур путем регуляции созревания эмали фторидсодержащими зубными пастами // Стоматология для всех. - 2012. - №3. - С.34-36.

2. Акулович A.B. Антиадгезивное действие зубных паст как важный аспект в профессиональных стоматологических заболеваниях // Пародонтология. - 2008. № 2. - С.50.

3. Андрушкевич Н.В., Бурим В.А., Варганов В.В.и др. Динамика показателей стоматологического здоровья населения // Стоматологический журнал. - 2009. - № 4. - С. 17 - 19.

4. Афиногенов Г.Е., Афиногенова А.Г., Доровская E.H., Гроссер A.B. Антиадгезивная активность зубных паст // Клиническая стоматология. - 2010. - №3. - С. 54-57.

5. Аширов К А. Изменение свойств эмали постоянных зубов у детей при применении фторсодержащих зубных паст // Стоматология. - 2011. - №8. - С.51 - 54.

6. Боровский Е.В., Агафонов Ю.Л. Влияние минерализирующих растворов на состояние эмали // Стоматология. - 2011. - №7. - С.58 - 59.

7. Боровский Е.В., Леонтьев В.К. Биология полости рта. - М.: Медицина, 2011. -301 с.

8. Бузник В.М., Горелик В.С, Свербиль П.П., Цветников А.К., Червяков A.B. Комбинационное рассеяние света в зигзагообразных фторполимерных молекулах. // Физика твердого тела. - 2011 . - №7. - С.22-24.

9. Грудянов А.И., Фролова O.A. Результаты клинического исследования зубной пасты Lacalut Brilliant White // Парадонтология. - 2009. - №1. - С.77 - 80.

10. Иванова E.H. Сравнительная эффективность местных противокариозных средств. // Стоматология. - 2010 . - №2. - С.42-54.

11. Кириллова Е.В., Козичева Т.А. Клиническая эффективность некоторых зубных паст, принадлежащих к разным ценовым категориям // Клиническая стоматология: ежеквартальный журнал для стоматологов-практиков. - 2010. - №1. - С.64-69.

12. Кнавостин А. Мифы и достоверные факты о роли фтора в профилактике кариеса. Глубокое фторирование // Стоматология для всех.-2011. -№3.-С 38-42.

13. Козичева Т.Д., Петрина Е.С., Сампиев А.Т. Влияние фторидсодержащей зубной пасты на ранние формы кариеса зубов и // Dental forum. -2009. -№ 1.- С. 55-57

14. Крихели Н.И., Смирнова Т.А., Дабузов A.A. Изменение содержания фторида в ротовой жидкости после использования различных фторидсодержащих зубных паст. // Dental forum. - 2009. - № 4. - С.67-69. .

15. Кузьмина Э.М. Стоматологическая заболеваемость населения России. - М.: Наука, 2011. - 183 с.

16. Кузьмина Э.М., Смирнова Т.А. Фториды в клинической стоматологии.- М.: Наука, 2010. - 116 с.

17. Майнвальд Х.О. Результаты многолетнего применения фторидов для комплексной профилактики кариеса зубов. // Стоматология. - 2010. - №1. - С.64-69.

18. Орехова Л. Ю., Кучумова Е. Д., Порхун Т. В., Акулович А. В., Нейзберг Д. М., Яковюк И. А. Клиническое обоснование выбора средств гигиены полости рта // Клиническая стоматология. - 2009. - №4. - С. 92-96.

19. Соловьева A.M., Афанасьева У.А. Клинико-лабораторное обоснование выбора средств гигиены полости рта для профилактики и лечения заболеваний пародонта у детей и подростков // Пародонтология. - 2011. - №5. - С.64-69.

20. Сунцов В.Г. Результаты местной и общей фторпрофилактики кариеса у детей Омской области //Стоматология. - 2010. - №7. - С.64-69.

21. Улитовский С. Б. Зубные пасты. -СПб.: Софт, 2011. - 272 с.

22. Улитовский С.Б. Определение уровня гигиенических знаний // Новое в стоматологии. - 2011. - №6. - С.78-80.

23. Улитовский С.Б., Аркадьева Г.Е., Губаревская В.Л., Мельник С.М. Клинико-микробиологическое исследование зубных паст // Пародонтология. - 2010. - №2. -С. 31-33.

24. Хамадеева A.M., Сергеева Н.М., Судакова Т.В., Салим A.M. Мохаммед. К вопросу о выборе зубных паст // Новое в Стоматологии. - 2010. - №1. - С.31-34.

25. Шляхтова И.А., Кондратов А.И. Алгоритмы гигиены и профилактики. //Клиническая стоматология. - 2011. - №12. - С.51-69.

Размещено на www.allbest.