Аналитическая химия

Размещено на http://www.allbest.ru/

Курсовая работа

Аналитическая химия



Содержание

Введение

1. Теория пробоотбора

2. Методика пробоподготовки

3. Выбор метода анализа и расчета результатов

3.1 Определение концентрации кислорода титриметрическим методом

3.2 Определение биохимического потребления кислорода (БПК)

3.3 Определение окисляемости воды перманганатным методом

3.4 Определение общей жесткости воды

3.5 Определение временной жесткости воды. Расчет постоянной жесткости

3.6 Качественный анализ воды на катионы и анионы

3.7 Определение общего содержания железа колориметрическим методом с орто-фенантролином

3.8 Полуколичественное определение сульфатов визуально-турбидиметрическим методом с ионами бария

3.9 Полуколичественное определение ионов аммония визуально-колориметрическим методом с реактивом Несслера

3.10 Определение нитратов в почвенных образцах ионометрическим методом

3.11 Определение содержания нитратов в пробах растительной продукции ионометрическим методом

Литература

Приложение

проба анализ подготовка



Введение

В настоящее время экология с ее практическим применением мониторинга и охраны окружающей среды стала интегральной специальностью, которая изучает вопросы, связанные с дисциплинами биологического и агрономического циклов. Условия работы специалистов-экологов на современном этапе предъявляют высокие требования к их профессиональной подготовке, необходимость владеть не только теоретическими знаниями, но и в полной мере уметь применять их в практической деятельности.



1. Теория пробоотбора

Общие принципы отбора проб. Правильность и точность проведения анализа, а также последующая оценка полученных результатов напрямую зависит от первого этапа работы - отбора и подготовки пробы к анализу. При взятии пробы необходимо соблюдать следующие условия:

- пробы должны отбираться таким образом, чтобы исключить элементы случайности;

- проба должна отражать реальное состояние исследуемого объекта;

- от момента взятия пробы и до проведения её анализа не допускается изменение в содержании определенных компонентов или свойств;

- объем пробы должен быть достаточным для исследований.

Средняя проба - это небольшое количество материала, по своему составу наиболее близко соответствующее среднему составу всей его массе. Иногда для исследования берут не средние, а индивидуальные образцы (при взятии образцов почвы по генетическим горизонтам, при изучении новых сортов растений, когда анализируемого материала очень мало, и др.). Как средние, так и индивидуальные образцы, взятые непосредственно из массы исследуемого материала, называются первоначальными, или исходными пробами.

Исследуемый материал чаще всего бывает неоднородным. Поэтому для того, чтобы первоначальная проба лучше отображала средний состав всей массы исследуемого материала, ее приходится брать в количестве, значительно превышающем то, которое необходимо для проведения анализов. При однородном материале (поливная вода и т. д.) первоначальная проба лишь немного превышает необходимое для анализа количество. Из первоначальной пробы отбирают лабораторную, то есть часть материала необходимую для анализа. Для проведения отдельных анализов из лабораторной пробы берут небольшие ее части, которые называются аналитическими пробами.

Порядок отбора проб неодинаков для разных материалов.

Отбор проб воды. Пробу воды в открытых водоемах глубиной до 5 м проводят методом конверта: четыре пробы берут на расстоянии 2-5 м от берега с глубины 2-2,5 м и одну в центре источника с глубины 0,5 м от дна. Для водоемов глубиной более 5 м рекомендуется дополнительно брать пробу на глубине 0,5 м от поверхности воды.

В водотоках шириной до 20 м и глубиной до 1 м пробу лучше брать на середине с глубины 0,5 м.

Если река имеет ширину более 20 м и глубину до 5 м, то пробы отбираются у обоих берегов на расстоянии 2,5 м с глубины 2-2,5 м и на середине реки в 0,5 м от поверхности.

При глубине реки 5-10 м пробу в центре дополнительно отбирают с поверхностного слоя. Если водоток имеет глубину более 10 м, дополнительно берут пробу со среднего горизонта воды.

Пробу с намеченной глубины отбирают батометром или пробоотборной системой (прил.1). Допускается отбор и бутылью. Для этого её закрывают пробкой со шнуром, прикрепляют к шесту с грузом и опускают на нужную глубину. Затем при помощи шнура открывают пробку и заполняют сосуд водой.

При проведении анализа по полной программе пробу воды отбирают объемом 5-6 л, по сокращенной программе - 2 л. Для определения содержания нефтепродуктов отдельную стеклянную ёмкость, предварительно промытую хлороформом или эфиром, для анализа берут до 1 л воды. На каждую пробу составляется акт отбора, в котором указывается наименование водного источника, его название, время взятия пробы, метеоусловия, цель исследования, подпись лица, взявшего пробу (прил.2).

Анализ пробы должен быть проведен в течение 12 часов. Сразу после отбора пробы проводятся исследования по следующим показателям: растворенный кислород, цвет, запах, взвешенные частицы, нитраты, нитриты, аммиак и т. д..

Отбор проб, не предназначенных для анализа сразу же (т.е. отбираемых заблаговременно), производится в герметично закрывающуюся стеклянную или пластмассовую (желательно фторопластовую) посуду вместимостью не менее 1 л.

Для получения достоверных результатов анализ воды следует выполнять, по возможности, в короткие сроки. В воде протекают процессы окисления-восстановления, сорбции, седиментации, биохимические процессы, вызванные жизнедеятельностью микроорганизмов и др. В результате некоторые компоненты могут окисляться или восстанавливаться: нитраты - до нитритов или ионов аммония, сульфаты - до сульфитов; кислород может расходоваться на окисление органических веществ и т.п. Соответственно могут изменяться и органолептические свойства воды - запах, привкус, цвет, мутность. Биохимические процессы можно замедлить, охладив воду до температуры 4 -5оС (в холодильнике).

Однако, даже владея полевыми методами анализа, не всегда есть возможность выполнить анализ сразу же после отбора пробы. В зависимости от предлагаемой продолжительности хранении отобранных проб может возникнуть необходимость в их консервации. Универсального консервирующего средства не существует, поэтому пробы для анализа отбирают в несколько бутылей. В каждой из них воду консервируют, добавляя соответствующие химикаты в зависимости от определяемых компонентов.

В таблице 1 приведены способы консервации, а также особенности отбора и хранения проб.

Таблица 1 Способы консервации, особенности отбора и хранении проб

Анализируемый показатель	Способ консервации и количество кон-серванта на 1 л воды	Максималь-ное время хранения пробы	Особенности отбора и хра-нения проб
1	2	3	4
1. Активный хлор	Не консервируют	Несколько минут	_
2.Аммиак и ионы аммония	Не консервируют	2 часа	_
	То же	1 сут.	Хранить при 4оС
	2-4 мл хлороформа или 1мл конц. H2SO4	1-2 сут.	_
3. Биохимическое потребление ки-слорода (БПК)	Не консервируют	3 часа	Отбирать только в стеклянные бутыли
	То же	1 сут.	Хранить при 4оС
4.Взвешенные вещества	Не консервируют	4 часа	Перед анализом взболтать
5. Вкус и привкус	Не консервируют	2 часа	Отбирать только в стеклянные бутыли
6.Водородный показатель (рН)	Не консервируют	При отборе про-бы	_
	Тоже	6 часов	В бутыли не оставлять пузырьков воздуха, предохранять от нагревания
7.Гидрокарбона-ты	Не консервируют	2 сут.	_
8. Железо общее	Не консервируют	4 часа	_
	2 - 4 мл хлороформа или 3 мл конц. HNO3 или HCl (до рН 2)	2 сут.	_
1	2	3	4
9.Общая жест-кость	Не консервируют	2 сут.	_
10. Запах (без на-гревания)	Не консервируют	2 часа	Отбирать только в стеклянные бутыли
11. Кальций	Не консервируют	2 сут.	_
12. Карбонаты	Не консервируют	2 сут.	_
13. Металлы тя-желые (Cu,Pb)	Не консервируют	В день отбора	_
	3 мл HNO3 или HCl (до рН 2)	3 сут.	_
	То же	1 мес.	Хранить при 4оС
14. Мутность	Не консервируют	2 часа	Перед анализом взболтать
15.Нефтепродук-ты	Не консервируют	В день отбора	Отбирать в стеклянные бутыли, для анализа используют весь объем пробы
	2-4 мл хлороформа	5 сут.	_
	Экстракция на месте отбора	1 мес.	_
16. Никель	Не консервируют	В день отбора	_
	3 мл конц. HNO3 или HCl (до рН 2)	1 мес.	Хранить при 4оС
17. Нитраты	Не консервируют	2 часа	_
	2-4 мл хлороформа	3 сут.	Хранить при 4оС
18. Нитриты	Не консервируют	2 часа	_
	2-4 мл хлороформа	3 сут.	Хранить при 4оС
19. Пенистость	Не консервируют	В день отбора	_
20. Прозрачность	Не консервируют	4 часа	_
21. Растворенный кислород	Не консервируют	1 сут.	Отбирать в кислородные склянки и фиксировать на месте отбора
22.Сероводород (сульфиды)	Не консервируют	1 сут.	Отбирать в отдельные склянки и фиксировать на месте отбора
23. Сульфаты	Не консервируют	7 сут.	_
24.Сухой остаток	Не консервируют	В день отбора	Отбирать в кислородные склянки и фиксировать на месте отбора
	2 мл хлороформа	1-2 сут.	_
1	2	3	4
25. Фенолы	Не консервируют	В день отбора	Отбирать в стеклянные бутыли
	4 г гидроксида натрия	1-2 сут.	Хранить при 4оС
26. Фосфаты (полифосфаты, общий фосфор)	Не консервируют	В день отбора	_
	2-4 мл хлороформа	1 сут.	_
27. Фториды	Не консервируют	7 сут.	Отбирать в полиэтиленовую посуду
28. Хлориды	Не консервируют	7 сут.	_
29. Хроматы (суммарно)	Не консервируют	В день отбора	Возможна адсорбция хроматов стенками бутыли
	3 мл HNO3 или HCl (до рН 2)	2 сут.	То же
30. Цветность	Не консервируют	В день отбора пробы	_
	2-4 мл хлороформа	1-2 сут.	_

При анализе воды на некоторые показатели (растворенный кислород, фенолы, нефтепродукты) к отбору проб предъявляются особые требования. Так, при определении растворенного кислорода и сероводорода важно исключить контакт пробы с атмосферным воздухом, поэтому бутыли необходимо заполнять при помощи сифона - резиновой трубки, опущенной до дна склянки, обеспечивая переливание воды через край при переполнении склянки. Подробно особые условия при отборе проб приводятся при описании соответствующих анализов.

Следует иметь в виду, что ни консервация, ни фиксация не обеспечивают постоянства состава воды неограниченно долго. Они лишь сохраняют на определенное время соответствующий компонент в воде, что позволяет доставить пробы к месту анализа - например, в полевой лагерь, а при необходимости - и в специализированную лабораторию. В протоколах отбора и анализа проб указываются даты отбора и анализа проб.

Отбор проб почвы. Методика отбора почвенных образцов зависит от поставленных исследованиями задач.

Для взятия пробы из вегетационных сосудов пользуются специальным небольшим буром, шпателем или ножом, стараясь отобрать почву со всей глубины сосуда.

Отбор проб на опытных участках проводится согласно схеме опыта и зависит от количества вариантов, повторностей, размера делянки, цели исследований.

При отборе проб на химическое исследование территорию обследования делят на ключевые участки площадью от 1 до 10 га в зависимости от мощности источника воздействия на почву и особенностей миграции токсического вещества воздушным путем и с поверхностным стоком. На каждом ключевом участке выделяют три пробные площадки размером 10х10 м. Пробы почвы отбирают по двум диагоналям почвенным буром. Отбирается почва также и с различной глубины: 0-10, 10-20, 20-40, 40-60, 60-80 см и т. д.. При этом для каждого слоя готовится средний образец массой до 1 кг каждый. Проба помещается в полиэтиленовый мешочек и этикируется. На этикетке указывается место и время отбора пробы, глубина слоя и метеоусловия (прил. 2).

В лаборатории образцы почвы перемешивают, освобождают от посторонних примесей (камень, стекло, растительные остатки и т. д.) и просеивают через сито с диаметром отверстий 2,5-3 мм. Для проведения большинства анализов необходимо перевести образцы в воздушно-сухое состояние. Образец сначала высушивается, а затем просеивается через сито диаметром 0,25-1 мм и помещается в бумажный пакет на хранение.

Отбор растительных образцов, кормов. Перед отбором средней пробы анализируемое вещество очищается от посторонних включений (комочков земли, соломы, семян сорняков), подсушивается до воздушно-сухого состояния и измельчается в специальных мельницах или ступках в среднем до 0,5-1 мм.

Среднюю пробу воздушно-сухого вещества массой 0,2-0,3 кг для сыпучих материалов (зерно и др.) берут специальным прибором - делителем. Если его нет, то необходимую массу аналитической пробы отбирают методом квартования. Для этого исходный образец высыпают на ровную поверхность, перемешивают и выравнивают в виде квадрата или круга слоем 1,5-5 см. Далее при помощи линейки массу делят на четыре части. Две части по диагонали отбираются, две - отбрасываются. Операцию повторяют несколько раз.



2. Методика пробоподготовки

Следующей после пробоотбора стадией анализа является подготовка пробы к анализу. Способ пробоподготовки определяется во-первых, тем, какие именно группы веществ следует определить; во-вторых, с помощью какого метода и прибора их будут определять; в третьих, необходимо перед анализом удалить мешающие анализу вещества. Рассмотрим основные способы и приёмы пробоподготовки.

Для определения элементов (металлов и неметаллов) можно воспользоваться ранее пройденными классическими методами анализа, а также физико-химическими методами молекулярной спектроскопии (цветные и флуоресцентные реакции), электро-химическими, атомно-спектральными методами. В подавляющем большинстве случаев для применения аналитического метода проба должна быть жидкой и содержать элементы в виде простых неорганических катионов и анионов. Однако большинство обычно анализируемых проб - твёрдые пищевые продукты и прочие биологические объекты, содержащие определяемые металлы в виде комплексных соединений с белками и другими органическими веществами. Такие образцы нельзя анализировать напрямую. Для проведения анализа необходимо удалить органическую основу и перевести элементы в раствор в виде простых ионов. Для этого применяется озоление (минерализация). Есть 2 основных способа озоления: мокрое и сухое.

Сухое озоление заключается в прокаливании предварительно высушенного образца в керамическом, кварцевом или платиновом тигле в муфельной печи. Органические вещества при этом сгорают. Оставшаяся зола содержит металлы в виде карбонатов, оксидов, сульфатов, фосфатов и хлоридов. Основной компонент золы растений - карбонат калия. Зола животных проб может быть очень разной по составу. В керамическом тигле, как правило, приходится нагревать при температурах не более 525°С, чтобы зола не приплавилась к пористым стенкам тигля. Озоление при этом идёт около суток, пока не получится зола в виде белого или слегка кремового порошка без углистых частиц. Если зола после остаётся серой или чёрной, тигли снова следует поставить в горячую муфельную печь ещё на 24 часа. Золу растворяют в разбавленной соляной кислоте и доводят до метки в мерной колбе - получается раствор, содержащий металлы в виде простых катионов, к которому можно применять все изученные методы анализа. Золу сразу пересыпают в колбу, а потом стенки тигля ополаскивают кислотой. В кварцевом или платиновом тигле можно нагревать до более высокой температуры, что ускоряет выгорание органики, а приплавившуюся золу вымыть кислотой, так что озоление получается более быстрым. Но слишком высокой температуры всё равно следует избегать, так как возможно улетучивание многих элементов а также переход части золы в труднорастворимую форму. Непористые стенки тигля из кварца или платины не впитывают жидкости и не задерживают вещества из предыдущего анализа. С помощью сухого озоления нельзя определять ртуть, так как при высокой температуре все её соединения разлагаются с выделением элементарной ртути в виде пара. Для предотвращения потерь фосфора, мышьяка, серы, селена в виде летучих оксидов, иода, мышьяка и селена в элементном виде, некоторых переходных металлов в виде летучих хлоридов (особенно при высоком содержании хлоридов) к прокаливаемому образцу добавляют вещества щелочного характера: оксид магния или карбонат калия.

2 FeCl3(летуч) + 3 K2CO3 = Fe2O3 (не летуч)+ 3 CO2 + 6 KCl.

Едкие щелочи добавлять нельзя, так как они приплавляются к стенкам тигля и разъедают их.

Также могут применяться при озолении добавки нитратов и нитритов (окислители для ускорения озоления, и, одновременно, подщелачивающие компоненты, так как при озолении превращаются в карбонаты). Частично озолённая проба перед повторной постановкой в печь может смачиваться азотной кислотой (при этом содержащиеся в ней карбонаты превращаются в нитраты).

При мокром озолении проба медленно, в течении примерно 2 - 4 часов кипятится в высокотермостойкой колбе сразу с конц. HNO3, слегка разбавленной водой, а затем со смесью концентрированных кислот: H2SO4 + HNO3 + HClO4 (вместо последней может применяться перекись водорода). При этом все органические вещества окисляются:

C6H12O6 + 24 HNO3 >6 CO2^ + 24 NO2^ + 18 H2O^

На 1 г сухого вещества пробы требуется не менее 10 мл смеси кислот (обычно берётся намного больше) и не менее 100 мл объёма колбы, так как смесь в начале озоления сильно пенится и может вылезти из колбы. То есть на 20 г пробы надо не менее 200 мл смеси кислот и не менее 2 л колба ( лучше на 20 г пробы 500 мл смеси и 5 л колба). Для предотвращения потерь вещества в виде мелких брызг колба сверху легко накрывается обычной конической воронкой узкой частью вовнутрь.

Серная кислота вводится для повышения температуры кипения смеси. Нагревание постепенно усиливают. Если смесь в ходе озоления начинает становиться черно-коричневой (обугливаться серной кислотой), то это значит, что кислоты - окислители закончились, а органика - ешё нет. В этом случае смесь охлаждается, к ней снова добавляются HNO3 + H2O2 и нагрев повторяется. Озоление считается полным, когда смесь станет полностью прозрачной и начнёт кипеть серная кислота (что проявляется в виде очень характерного густого белого дыма, состоящего из мелких капелек серной кислоты). Остаток разбавляется водой. Металлы получаются в виде растворимых сульфатов. Анионы летучих кислот при мокром озолении удаляются за счёт кипячения с конц. H2SO4.

После мокрого озоления может быть потеряна часть свинца в виде нерастворимого сульфата, полностью теряются галогены. Если перегреть смесь при недостатке окислителей, то могут потеряться селен и мышьяк, при определённых условиях может частично потеряться ртуть, а также селен, мышьяк и некоторые другие элементы. Самым эффективным окислителем при мокром озолении является 70%-ная HClO4, которая окисляет все пробы за 15-20 минут кипячения практически без потерь летучих элементов (кроме ртути и галогенов). Но смеси HClO4 с органическими пробами могут сильно взрываться (даже БЕЗ нагревания). Поэтому эту очень опасную в обращении кислоту применяют, как правило, только в смесях с другими кислотами.

Существует методика очень быстрого (в течении получаса) озоления чистой азотной кислотой в герметично закрытом тефлоновом контейнере, нагрев осуществляется микроволновым излучением СВЧ минерализаторе (микроволновой печи). В закрытом сосуде азотная кислота остаётся жидкой при высокой температуре (греют до 200-220?С, при этом давление, естественно, повышается). За счёт более высокой температуры окисление органических веществ ускоряется. При отсутствии СВЧ-минерализатора подобное озоление осуществляется в запаянной ампуле в печи. Жидкость после озоления представляет собой раствор под давлением углекислого газа и оксидов азота в растворе нитратов и избытка азотной кислоты. Поэтому контейнер открывается после полного охлаждения и осторожного стравливания углекислого газа через специальный клапан, чтобы избежать выброса пробы в момент открывания. У ампулы для этого отламывают очень тонкий оттянутый в капилляр кончик. Иногда даже перед открыванием ампулу замораживают жидким азотом.

Особый вариант мокрого озоления - озоление по Кьельдалю. Оно заключается в окислении органических соединений концен-трированной серной кислотой, другие кислоты-окислители не применяются:

C6H12O6 + H2N-CH2-COOH + 16H2SO4 >NH4HSO4 + 8CO2^ + + 22H2O^ + 15SO2^.



На 1 г пробы типично берётся 15 мл концентрированной серной кислоты, 15 г сульфата калия (для повышения температуры кипения раствора, что ускоряет реакцию) и 1 г катализатора - медного купороса. Нагревают в минимум 200 мл термостойкой круглодонной колбе с длинным горлом (которая так и называется колба Кьель-даля), накрытой воронкой, как и при обычном мокром озолении. Смесь сразу чернеет (обугливается), сильно вспенивается, затем пена опадает и по мере дальнейшего медленного кипения серной кислоты в течении часа смесь постепенно становится прозрачной. Применяется для определения азота, который при обработке биологических проб количественно превращается в гидросульфат аммония. После полщелочения аммиак отгоняют с водяным паром и определяют титрованием. Для определения других элементов применяется нечасто, так как в пробу попадают посторонние вещества - катализаторы и соли для повышения температуры. Чистая серная кислота без катализаторов при своей естественной температуре кипения 330?С окисляет органические вещества слишком медленно.

При пробоподготовке минералов, которые представляют собой нерастворимые в воде и кислотах алюмосиликаты главной операцией является удаление кремния путём кипячения с плавиковой кислотой во фторопластовом или платиновом сосуде. Стекло и керамика реагируют с плавиковой кислотой, так как сами являются алюмосиликатами:

K2SiO3 х Al4(SiO4)3 + 30 HF = 2 KF + 4 AlF3 + 4 SiF4^ + 15 H2O.

Четырёхфтористый кремний является газом и удаляется. Остаток после такой обработки для удаления избытка HF обычно кипятится в платиновом тигле с серной кислотой до появления дыма серной кислоты. Остаток получается в виде сульфатов. Некоторые трудно растворимые минералы и материалы типа кирпичей, керамической плитки и т.п. перед кипячением в открытом сосуде с плавиковой кислотой нагревают с ней в закрытом платиновом или тефлоновом контейнере под давлением. Многие минералы сплавляют со щелочами, бурой и т.д. Но пробоподготовка такого типа в сельскохозяйственном анализе требуется редко и поэтому здесь не рассматривается. При необходимости удаления органических веществ к кипящей смеси добавляются азотная и хлорная (HClO4) кислоты, перекись водорода.

Таким же образом производят полный элементный анализ почвы, содержащей как алюмосиликатную основу, так и органические вещества. Но обычно при сельскохозяйственном анализе почвы определяют только так называемые "подвижные" формы микро-элементов, извлекаемые из почвы растворами электролитов с различной кислотностью и ионной силой без растворения алюмо-силикатной основы. Если применяемые методы анализа не допускают наличия органических веществ, то получающиеся вытяжки выпаривают и минерализуют остаток дополнительно мокрым или сухим способом.

Сжигание в герметично закрытом сосуде, заполненном кисло-родом при атмосферном или высоком давлении в сельско-хозяйственном анализе применяется редко.

Мокрое озоление в открытых сосудах и вскрытие сосудов после мокрого озоления под давлением проводится в вытяжном шкафу с максимально хорошей вентиляцией. Это опасные работы, так как используются кипящие концентрированные кислоты и выделяется достаточно много токсичных газов. При сухом озолении муфельную печь также желательно устанавливать внутри вытяжного шкафа.



3. Выбор метода анализа и расчета результатов

Основные факторы, определяющие выбор метода для решения конкретной аналитической задачи: изучаемый объект, количество и агрегатное состояние пробы, определяемые в пробе вещества и их содержание, чувствительность и селективность различных методов, возможность предварительного концентрирования, сложность пробоподготовки, время и стоимость одного анализа, стоимость оборудования, требования к квалификации персонала, возможность автоматизации.

Цель каждого аналитика - получить правильные и достоверные данные. Такие данные могут быть получены лишь при тщательной работе и хорошем знании техники лабораторных работ. Поэтому необходимо восстановить в памяти правила взвешивания, титрования, выпаривания растворов, осаждения, фильтрования, промывания и прокаливания осадков. Приступая к выполнению анализа, следует ознакомиться с принципом метода, уяснить химические уравнения, лежащие в основе метода и составить схему анализа. Кроме того, необходимо составить список требующихся реактивов и оборудования, проверить их наличие в лаборатории.

После проведения анализа необходимо выбрать метод расчета результатов. Основные методики расчета приведены ниже.

Метод абсолютной калибровки состоит из следующих операций: приготовление калибровочных растворов, построение калибровочного графика, подготовка пробы, анализ и расчет результатов анализа по калибровочному графику. Этот метод наиболее прост и понятен, но при его использовании должны выполняться определенные условия, которые не всегда возможно обеспечить:

1) Масса пробы должна быть точно известна;

2) Определяемые компоненты должны количественно без потерь перейти из навески в раствор;

3) Объем конечной порции подготовленного к анализу раствора должен быть точно известен;

4) Аналитический сигнал прибора должен зависеть только от концентрации определяемого вещества в анализируемых растворах;

5) Используемый аналитический прибор должен позволять с высокой воспроизводимостью ввести в него подготовленный к анализу раствор.

Метод внутреннего стандарта состоит из следующих этапов:

1) К пробе добавляется известное количество внутреннего стандарта;

2) С пробой проводятся все стадии пробоподготовки, и конечная порция вводится в прибор - при этом все невоспроизводимые потери и неточности ввода будут одинаковы и для определяемого вещества и для внутреннего стандарта;

3) Расчет проводится не по величине, а по соотношению величин сигналов от определяемого вещества и внутреннего стандарта.

Внутренний стандарт - это вещество, которое отсутствует в анализируемой смеси, имеет схожие с определяемым компонентом физико-химические свойства, дает отдельный аналитический сигнал.

В методе добавок к пробе добавляется некоторое количество содержащегося ней определяемого компонента.

Метод нормализации используется, когда все компоненты пробы одновременно определяются в одном измерении.

Выбор расчетного метода проводится на стадии разработки методики анализа. В реальных анализах часто требуется применять одновременно несколько способов расчета. Для использования всех перечисленных методов необходимо вспомнить способы пригото-вления раствора, виды концентраций (массовая доля, мольная доля, молярная концентрация, молярная концентрация эквивалента, титр, моляльная концентрация и т. д.).



3.1 Определение концентрации кислорода титриметрическим методом (методика № 2.1.16.2)

Кислород является неустойчивым компонентом, определение которого вследствие зависимости его содержания от температуры воды должно производится на месте отбора проб.

Предлагаемый метод используется для анализа неокрашенных и слабоокрашенных вод с содержанием кислорода выше 0,05 мг/л. Относительное стандартное отклонение при концентрации кислорода 7-10 мг/л составляет 0,3%. Продолжительность определения единичной пробы с учетом ее отстаивания 40 минут. Серия из шести проб определяется в течение 1,5 ч.

Принцип метода. Метод основан на взаимодействии в щелочной среде гидроокиси марганца с растворенным в воде кислородом. Гидроокись марганца, количественно связывая растворенный в воде кислород, переходит в нерастворимое соединение четырехвалентного марганца коричневого цвета. При подкислении раствора в присутствии избытка йодистого калия образуется йод, количество которого эквивалентно содержанию растворенного кислорода и учитывается титрованием раствора тиосульфата:

Mn2+ + 2OH- > Mn(OH)2;

белый осадок

2Mn(OH)2 + O2 > 2MnO(OH)2;

коричневый осадок

MnO(OH)2 + 4H+ + 3I- > Mn2+ + I3- + 3H2O;

2S2O32- + I3- > 3I- + S4O62-.

Материалы и оборудование. Кислородные склянки или мерные колбы с притертыми пробками емкостью 100-200 мл; аналитические весы; посуда емкостью на 2 литра; пипетки на 1, 10, 15, 50 мл; бюретка на 25 мл, термостат.

Реактивы: раствор MnCl2 x 4H2O (210 г соли в 200 мл воды), щелочной раствор йодистого калия (15 г KI растворяют в 20 мл дистиллированной воды, 50 г NaOH растворяют в 50 мл воды), раствор соляной кислоты (3:1), раствор крахмала 0,5 % (0,5 г крахмала в 100 мл воды), 0,02 н. раствор Na2S2O3 (5 г соли в 1л воды).

Ход определения. Непосредственно после пробоотбора воду помещают в мерную колбу на 200 или 250 мл (почти доверху, значительно выше метки). Затем в колбу вводят пипетками по 2 мл (избыток) растворов NaOH + KI и MnCl2. Пипетку погружают каж-дый раз до половины склянки и по мере выливания раствора под-нимают вверх. Колбу доливают исследуемой водой до самого верха и закрывают корковой пробкой так, чтобы внутри не оказалось пузырька воздуха. Несколько раз колбу переворачивают, так как перемешивание растворов с водой возможно только за счёт разницы их плотностей. Происходит реакция фиксации кислорода в воде:

O2 + 4MnCl2 + 8NaOH + 2H2O> 4 Mn(OH)3 + 8NaCl.

В результате образуются коричневые хлопья гидроксида трёхвалентного марганца. В действительности же, образуются светлые хлопья гидроксида двухвалентного марганца, так как добавляется избыток реагентов:

MnCl2 + 2NaOH > Mn(OH)2 + 2NaCl.

Образовавшемуся осадку дают отстояться не менее 10 минут, но не более суток. Затем сливают верхний слой раствора до метки и добавляют 4 мл (избыток) раствора H2SO4 (1:1), колбу закрывают пробкой и содержимое перемешивают. Происходит реакция:

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 + 2КI > K2SO4 + 2MnSO4 + 6H2O +I2.

Используя метод окислительно-восстановительного титрования можно определить количество выделившегося йода. Для этого из мерной колбы отбирают пипеткой 50 мл раствора и переносят его в коническую колбу объемом 200-250 мл. Раствор титруют раствором тиосульфата натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/л. до светло-желтой окраски. Затем прибавляют 1 мл свежепри-готовленного крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски (обесцвечивания).

Вычисление результатов. После проведения анализа рассчи-тывается сначала молярная концентрация эквивалента I2 в моль/л, а затем и содержание О2 в исследуемой воде в мг/л и в мл/л (для этого необходимо установить зависимость между количеством выделив-шегося йода и исходным содержанием кислорода в воде). Конечная формула для расчета кислорода в мг/л (Сх) имеет вид:

где Cf - молярная концентрация эквивалента раствора тиосульфата натрия, моль/л;

n - объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, мл;

V - объем склянки, в которую отбиралась проба, мл;

1000 - коэффициент перевода г в мг;

2 - объем пробы, вылившийся при фиксации растворенного кислорода, мл;

50 - объем оттитрованной пробы воды, мл;

8 - молярная масса эквивалента кислорода, моль/л.

Оценка состояния кислородного режима определяется по шкале (табл.2).



Таблица 2 Шкала оценки кислородного режима

Качество воды	Содержание кислорода в воде, мг/л
	летом	Зимой
Очень чистая	> 9	> 13 - 14
Чистая	8 - 9	11 - 13
Умеренно грязная	6 - 8	9 - 11
Загрязненная	4 - 6	4 - 9
Грязная	2 - 4	0,5 - 4
Очень грязная	0 - 2	0 - 0,5

3.2 Определение биохимического потребления кислорода (методика № 2.1.16.2)

Принцип метода. БПК - это количество кислорода, которое расходуется на аэробное биохимическое разложение органического вещества, содержащегося в исследуемой воде.

Определяется БПК на 5-ые или 10 сутки после отбора проб воды (БПК5 или БПК10), так как считается, что за это время в водных системах заканчивается окисление легкодоступной части органического вещества при помощи микроорганизмов.

Материалы и оборудование. Кислородные склянки или мерные колбы с притертыми пробками емкостью 100-200 мл; аналитические весы; посуда емкостью на 2 литра; пипетки на 1, 10, 15, 50 мл; бюретка на 25 мл, термостат.

Реактивы: раствор MnCl2 x 4H2O (210 г соли в 200 мл воды), щелочной раствор йодистого калия (15 г KI растворяют в 20 мл дистиллированной воды, 50 г NaOH растворяют в 50 мл воды), раствор соляной кислоты (3:1), раствор крахмала 0,5 % (0,5 г крахмала в 100 мл воды), 0,02 н. раствор Na2S2O3 (5 г соли в 1л воды).

Ход определения. Отбирается одновременно две пробы исследуемой воды. В одной из них сразу же определяется содержание кислорода по описанной выше методике. Другая проба переливается в бутыль, занимая объём на 2/3. Образец воды подогревается до 20°С и сильно встряхивается в течение 5 минут для насыщения кислородом. После этого проба переносится в мерную колбу на 200-250 мл закрывается притертой пробкой и помещается в термостат при температуре 20°С на 5 суток.

По истечении указанного времени в пробе определяется оставшийся кислород.

Вычисление результатов. Расчет БПК выполняется по разности между исходным и оставшимся количеством растворен-ного в воде кислорода:

Cх = Cх1 - Cх2,

где Cх - БПК5, мг/л;

Cх1 - исходное содержание растворенного кислорода в воде, мг/л;

Cх2 - остаточное содержание растворенного кислорода в воде, мг/л;

По дополнительной шкале делается окончательный вывод о состоянии воды в исследуемом водоеме (табл. 3).

Таблица 3. Шкала оценки кислородного режима

Качество воды	Содержание кислорода в воде, мг/л
Очень чистая	0,5 - 1
Чистая	1,1 - 1,9
Умеренно грязная	2.0 - 2.9
Загрязненная	3,0 - 3,9
Грязная	4 - 10
Очень грязная	более 10

3.3 Определение окисляемости воды перманганатным методом (методика № 2.1.45)

Принцип метода. Окисляемость (химическое потребление кислорода) - это количество кислорода потребляемое при химическом окислении содержащихся в воде органических и неорганических веществ под действием окислителей. Окисляемость (ХПК) выражается количеством кислорода (мг), который необходим для окисления веществ, содержащихся в 1 л воды.

Наиболее распространен перманганатный метод (метод Кубеля). Перманганат может проявлять окислительные свойства как в кислой, так и в щелочной среде. Определение окисляемости в кислой среде основан на способности KMnO4 окислять разные вещества атомарным кислородом. Избыток KMnO4 связывается прибавлением раствора щавелевой кислоты, которую также добавляют в избытке:

KMnO4 + 3H2SO4 + 5C2H2O4 > K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 10CO2.

Избыток щавелевой кислоты оттитровывают окончательно новой порцией перманганата калия. Так как степень окисления зависит от условий, при которых ведется определение, то для получения достоверных результатов, сравнимых между собой, следует строго придерживаться приводимых ниже указаний относительно количества добавляемых растворов, времени кипячения и температуры раствора при титровании.

Если окисляемость определяется не сразу после взятия проб из водоема, а спустя некоторое время, то исследуемую воду консервируют серной кислотой. При небольшой окисляемости воды (до 10 мг О/л) достаточно взять ее в количестве 100 мл, если же она по предварительным данным выше 10 мг/л, то необходимо разбавление в соответствующее число раз дистиллированной водой. При большой цветности (выше 40%) пробу тоже разбавляют дистиллированной водой.

В случае присутствия в воде значительных количеств окисляющихся веществ минерального происхождения их предварительно окисляют и оттитровывают на холоде. Израсходованный объем раствора перманганата калия исключают из общего объема, пошедшего на окисление при кипячении. При малом содержании окисляющихся веществ минерального происхождения (Fe - менее 0,1-0,2 мг/л, NO2 - менее 0,1 мг/л, H2S - менее 0,1-0,2 мг/л) ими можно пренебречь.

Материалы и оборудование. Кислородные склянки или мерные колбы с притертыми пробками емкостью 100-200 мл; посуда емкостью на 2 литра; пипетки на 10 мл; бюретки на 50 мл, электроплита.

Реактивы: раствор щавелевой кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/л, раствор перманганата калия с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/л, 25% раствор серной кислоты.

Ход определения. В коническую колбу на 200-250 мл наливают пипеткой 100 мл испытуемой воды, затем добавляют 5 мл 25%-ного раствора серной кислоты и ставят на нагревательный прибор. При начале кипения (появление первых пузырьков) в пробу добавляют точно 10 мл раствора KMnO4 с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/л. После этого пробу кипятят на малом огне ровно 10 минут. Для равномерного кипения рекомендуется поместить в колбу несколько стеклянных капилляров, запаянных с одного конца; колбу прикрывают стеклянной воронкой. Если во время кипячения жидкость обесцветится или потеряет розовую окраску, то опре-деление надо повторить вновь, разбавив исследуемую воду дистиллированной.

По окончании кипячения пробу снимают с огня и в нее добавляют из бюретки точно 10 мл раствора щавелевой кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/л. Обесцветившуюся горячую жидкость дотитровывают раствором перманганата калия с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/л до появления слабо-розового оттенка.

Проверка нормальности раствора KMnO4 проводится одновременно с определением. В только что оттитрованную пробу, имеющую температуру около 50-60°, прибавляют 10 мл раствора щавелевой кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/л и титруют раствором KMnO4 до появления слабо-розовой окраски.

Поправку к титру раствора KMnO4 находят из соотношения:

К = 10 / П,

где К - поправка к титру;

10 - мл раствора щавелевой кислоты;

П - мл раствора перманганата калия.

Вычисление результатов. Величину окисляемости воды (в мг/л) устанавливают по следующей формуле:

(а+а1) х 0,08 х 1000 ;

V

а+а1 - объем раствора перманганата калия до и после кипячения, мл;

0,08 - количество кислорода, выделяемого из 1 мл перманганата калия, мл;

1000 - коэффициент перевода мл в л;

V - объем исследуемой воды, мл.

Полученные результаты сопоставляют со шкалой (табл.4).

Таблица 4 Шкала оценки расхода кислорода на окисление примесей

Качество воды	Расход кислорода, мг/л
Очень чистая	до 1
Чистая	2
Умеренно грязная	3
Загрязненная	4
Грязная	5 -15
Очень грязная	более 15



4. Определение общей жесткости воды(методика № 2.1.11)

Принцип метода. Жесткость природных вод определяется содержанием в них катионов кальция и магния, которые придают им специфические свойства. Эти ионы появляются в природных водах в результате взаимодействия с известняками или в результате растворения гипса. Преобладание ионов кальция над ионами магния обычно присуще мало и среднеминерализованным водам. Соотношение между содержанием ионов кальция и магния в таких водах составляет от 2:1 до 4:1; при увеличении минерализации до 500-1000 мг/л оно становится равным 1:1, в океанской воде ионы магния в значительной степени преобладают над ионами кальция.

В санитарно-гигиеническом отношении эти ионы не представляют опасности, но значительное их содержание в воде приводит к перерасходу мыла, увеличению времени варки пищи, ухудшению вкуса овощей, чая. Выпадающие при кипячении соли кальция и магния вызывают раздражение и сухость кожи. Особенно вредна жесткость воды для промышленного водоснабжения. Так, жесткость воды, идущей для питания котельных установок, вызывает отложение прочного слоя накипи на стенках котла.

Общую жесткость природных вод принято характеризовать суммарным числом миллимоль-эквивалентов кальция и магния в 1 л воды. Для определения общей жесткости воды используется метод комплексонометрического титрования. Анализируемую воду подщелачивают аммонийной буферной смесью до рН?10. Индикатором служит обычно хромоген черный специальный ЕТ-00, образующий с ионами Ca2+ и Mg2+ растворимые комплексы вино-красного цвета:

Сa2+ + Hind2- = CaInd - + H+;

винно-красный

Mg2+ + Hind2- = MgInd - + H+.

винно-красный

Константы нестойкости этих комплексов равны соответственно 3,9х10-6 и 1х 10-7. Но константы нестойкости комплексов кальция и магния с трилоном Б гораздо меньше (2,7х10-11 и 2х 10-9). Поэтому при титровании комплексы с металлов с индикатором разрушаются и образуются более прочные комплексы с трилоном Б:

- + Na2[H2Tr] = Na2[CaTr] + H+ + Hind -;

винно-красный синий

MgInd - + Na2[H2Tr] = Na2[MgTr] + H+ + Hind -.

винно-красный синий

В эквивалентной точке вино-красная окраска раствора сменяется синей вследствие накопления анионов индикатора.

Материалы и оборудование. Кислородные склянки или мерные колбы с притертыми пробками емкостью 100-200 мл; посуда емкостью на 2 литра; пипетки на 100 мл; бюретки на 25 мл.

Реактивы: раствор трилона Б с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/л, аммонийный буферный раствор (20 г аммоний хлорида растворяют в дистиллированной воде, добавляют 100 мл концентрированного раствора аммиака, объем доводят водой до метки), индикатор хромоген черный.

Ход определения. В колбу для титрования отбирают пипеткой 100 мл исследуемой воды и приливают 5 мл аммонийной буферной смеси. Затем на кончике шпателя в колбу вносится 20-30 мг сухой смеси индикатора с хлоридом натрия. Раствор окрасится в винно-красный цвет. Затем окрашенный раствор оттитровывается стандарным 0,5 н раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски в синюю.

В конце титрования раствор трилона Б необходимо прибавлять по одной капле и добиться, чтобы красноватый оттенок совершенно исчез.

Вычисление результатов. После проведения анализа рассчитать, используя закон эквивалентов, общую жесткость воды в ммоль экв/л:

,

где Cf - молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль/л;

V - объем раствора трилона Б, пошедший на титрование, мл;

1000 - коэффициент перевода моль в ммоль;

100 - объем исследуемой воды, мл.

Полученные результаты сопоставляют со шкалой (табл.5).

Таблица 5 Шкала оценки жесткости природных вод

Качество воды	Жесткость, ммоль экв/л
Очень мягкая	до 1,5
Мягкая	1,5 - 3,0
Средняя	3,1 - 5,4
Жесткая	5,5 - 10,7
Очень жесткая	более 10,7

3.5 Определение временной жесткости воды. Расчет постоянной жесткости (методика № 2.1.12)

Принцип метода. Временная (карбонатная) жесткость воды обуславливается содержанием в ней гидрокарбонатов кальция и магния. Ее можно почти полностью устранить кипячением, при этом гидрокарбонаты переходят в малорастворимые карбонаты:

Ca(HCO3)2 = CaCO3v + CO2^ + H2O,

Mg(HCO3)2 = Mg(OH)2 v + 2CO2^.

Таким образом, временная жесткость устраняется.

Определяют карбонатную жесткость воды титрованием стандартизированным раствором кислоты в присутствии метилового оранжевого.

Ход определения. В коническую колбу отобрать 100 мл пи-петкой анализируемой воды, прибавить 2-3 капли метилового оран-жевого и титровать стандартизированным раствором серной кисло-ты до перехода желтой окраски в оранжево-розовую.

Вычисления результатов. После проведения анализа рассчи-тать, используя закон эквивалентов, временную жесткость воды в ммоль экв/л, а также постоянную жесткость (по разности между общей и временной).

,

где Cf - молярная концентрация эквивалента серной кислоты, моль/л;

V - объем раствора серной кислоты, пошедший на титрование, мл;

1000 - коэффициент перевода моль в ммоль;

100 - объем исследуемой воды, мл.

Если временная жесткость окажется выше, чем общая (гидро-карбонаты могут быть связаны не только с кальцием и магнием), то за общую жесткость принимают значение карбонатной.

По полученным результатам сделать выводы.

3.6 Качественный анализ воды на катионы и анионы

Определение концентрации водородных ионов (рН). Определение рН в полевых условиях проводят колориметрическим методом. Этот метод основан на свойствах индикаторов принимать определенную окраску в зависимости от концентрации рН в растворе. Опыт показывает, что лучше всего для этих целей применять универсальный индикатор. Для определения рН полоску индикаторной бумаги пропитывают исследуемой водой и появившееся окрашивание сравнивают со стандартной цветовой шкалой.

В лабораторных условиях можно также измерить рН с помощью рН-метра (потенциометрический метод). Этот метод определения рН растворов основан на измерении с помощью потенциометра и двух электродов э. д. с. концентрационной цепи. Причем шкала потенциометра проградуирована и в единицах рН, и в милливольтах.

Для измерения рН в интервале 1-14 используют потенциометры различных типов со стеклянными измерительными электродами. Стеклянный электрод представляет собой стеклянную трубочку, заканчивающуюся стеклянным шариком, заполненным HCl с молярной концентрацией эквивалента о,1 моль/л, в которую погружена серебряная проволочка, покрытая AgCl (хлорсеребряный электрод). На границе раздела стекло-раствор возникает скачок потенциала, величина которого зависит от состава стеклянного шарика и активной концентрации водородных ионов в растворе. Ионы щелочных металлов, входящих в состав электродного стекла, могут обмениваться на ионы водорода в растворе. При определенных условиях устанавливается равновесие между ионами водорода, вошедшими в поверхностный слой стекла, и ионами водорода в испытуемом растворе. Величина потенциала будет определяться соотношением активностей ионов водорода в стекле и растворе.

В качестве внутреннего вспомогательного электрода используют хлорсеребряный электрод в стандартном растворе соляной кислоты.

Открытие катионов аммония (NH4+). Для определения катионов аммония на предметное стекло помещают несколько капель проверяемой воды и добавляют 2-3 капли раствора щелочи (NaOH или KOH). Держа стекло высоко над пламенем, раствор слегка нагревают. При нагревании со щелочами аммонийные соли, содержащиеся в природной воде, выделяют аммиак, который легко обнаруживают по характерному запаху:



NH4OH + NaOH > NH3^ + H2O + NaCl;

NH4+ + OH - > NH3^ + H2O.

Для определения аммиака можно использовать также влажную красную лакмусовую бумажку (ее посинение означает наличие аммиака).

Открытие катионов меди (Сu2+). В пробирку с 5 мл раствора бромистого калия осторожно приливают равный объем концентрированной серной кислоты. После охлаждения пробирки к содержимому добавляют 5 мл исследуемой воды. При наличии в воде катионов меди в растворе образуется сине-фиолетовое кольцо:

CuSO4 + 2KBr > CuBr2v + K2SO4;

Cu2+ + 2Br - > CuBr2v.

Открытие катионов кальция (Ca2+). К 5 мл исследуемой воды прибавить каплю уксусной кислоты. После непродолжительного нагревания добавить три капли раствора щавелевокислого аммония и каплю водного раствора аммиака. При наличии катионов кальция выпадает белый кристаллический осадок кальций оксалата, нерастворимый в воде и в уксусной кислоте:

(NH4)2С2О4 + СaСl2 > 2NH4Сl +СaС2О4v;

С2О42- + Сa2+ > СaС2О4v.

Открытие катионов двухвалентного железа (Fe2+). К 5 мл исследуемой воды прибавляют 0,1 г калий сульфата и около 1 г красной кровяной соли ( K3[Fe(CN)6] ). В присутствии ионов двухва-лентного железа появляется сине-зеленое окрашивание:

3Fe2+ + 2K3[Fe(CN)6] > Fe3[Fe(CN)6]2v + 6K+.

Примерное содержание двухвалентного железа определяется по цвету раствора (табл.6).

Таблица 6. Шкала оценки содержания Fe2+

Цвет раствора	Содержание Fe2+, мг/л
Сине-зеленый	6,0 - 10,0
Синий	10,1 - 15,0
Темно-синий	15,1 -30,0

Открытие катионов трехвалентного железа (Fe3+). К 5 мл природной воды добавляют 1-2 капли концентрированной соляной кислоты и 5 капель 10% раствора роданистого аммония NH4CNS. При наличии ионов Fe 3+ появляется красное окрашивание:

Fe3+ + 3NH4CNS > Fe(CNS)3 + 3NH4+.

Примерное содержание трехвалентного железа определяется по цвету раствора (табл. 7).

Таблица 7 Шкала оценки содержания Fe3+

Цвет раствора	Содержание Fe3+, мг/л
Желтовато-красный	0,4 - 1,0
Красный	1,1 - 3,0
Ярко-красный	3,1 -10,0

Открытие сульфат-ионов (SO42-). К 5 мл исследуемой воды приливают 4 капли 10% раствора HCl и столько же капель 5% раствора BaCl2. Содержимое пробирки нагревают на пламени спиртовки. В присутствии сульфат-иона выпадает осадок белого цвета или появляется муть:

Ba2+ + SO42- > BaSO4v.



Примерное содержание сульфат-ионов определяется по шкале (табл. 8).

Таблица 8 Шкала оценки содержания SO42-

Прозрачность раствора	Содержание SO42-, мг/л
Слабая муть, проявляющаяся через несколько минут	1,0 - 10,0
Слабая муть, появляющаяся сразу	10,1 - 100,0
Сильная муть	100,1 -500,0
Большой осадок, быстро оседающий на дно пробирки	более 500,0

Открытие хлорид-ионов (Cl-). К 5 мл исследуемой воды приливают три капли 10% раствора азотнокислого серебра, подкисленного азотного кислотой. Появление осадка или мути указывает на наличие анионов хлора (табл.9):

Ag+ + Cl - > AgClv.

Таблица 9 Шкала оценки содержания Cl-

Прозрачность раствора	Содержание Cl-, мг/л
Слабая муть	1,0 - 10,0
Сильная муть	10,1 - 50,0
Хлопья осаждаются не сразу	50,1 -100,0
Белый объемистый осадок	более 100,0

Открытие сульфид-ионов (S2-). Присутствие сероводорода легко определить по характерному запаху и по почернению свинцовой бумажки. Для этого необходимо в пробирку взять 10 мл исследуемой воды и закрыть отверстие пробирки кусочком фильтровальной бумаги, смоченной раствором Pb(CH3COO)2. Содержимое пробирки слегка подогревают. В присутствии серово-дорода бумага чернеет:

Pb(CH3COO)2 + H2S > PbSv + 2CH3COOH.



Открытие нитрат-ионов (NO3-). К 5 мл исследуемой воды осторожно по стенкам пробирки прилить около 1 мл раствора дифениламина в серной кислоте. При наличии нитрат-ионов на границе соприкосновения жидкостей появляется синее окрашивание.

Эта реакция является настолько чувствительной, что дает возможность открыть ничтожные следы нитрит-аниона. Для того, чтобы удалить его, к исследуемой порции воды добавляют несколько кристаллов хлорида аммония и кипятят 2-3 минуты. При этом образовавшийся аммоний нитрит полностью разрушается с выделением свободного азота. После удаления нитрит-иона реакцию проводят с дифениламином.

Открытие нитрит-инов (NO2-). Для анализа берут 10 мл исследуемой воды, к ней прибавляют две капли серной кислоты (конц. 1:3), 3 капли 3% раствора йодистого калия. Образующийся при реакции йод выпадает в виде темно-серого осадка и окрашивает раствор в бурый цвет:

2I- + 2NO2- + 4H+ > I2+ 2NO + 2H2O.

Для того, чтобы подтвердить наличие йода, к образовавшемуся бурому раствору прибавляют три капли крахмального клейстера. При этом раствор окрашивается в интенсивный синий цвет вследствие образования адсорбированного соединения йода с крахмалом. При нагревании раствора окраска исчезает, а при охлаждении - появляется.

3.7 Определение общего содержания железа колориметрическим методом с орто-фенантролином (методика № 2.1.10.3)

Принцип метода. Железо является неустойчивым компонентом, определение которого должно производиться вскоре после отбора. Свежеотобранную пробу фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мк, добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты на 100 мл воды и помещают в бутылки с пробкой, следя, чтобы в них не образовались воздушные пузырьки. Пробы должны быть проанализированы не позже чем через сутки после отбора.