Анализ технической воды и сточных вод
Состав природной воды. Отбор проб и анализ технической воды. Определение карбонатной и общей жесткости, сухого остатка и содержания железа. Сточные воды нефтеперерабатывающих и нефтехимических производств. Определение азотсодержащих веществ и фенолов.
| Рубрика | Химия |
| Вид | курсовая работа |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 05.08.2011 |
| Размер файла | 632,1 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
Содержание
- 1. Анализ технической воды и сточных вод
- Состав природной воды
- 2. Анализ технической воды отбор проб
- Определение карбонатной жесткости
- Определение общей жесткости
- Определение содержания магния
- Определение сухого остатка
- Определение содержания железа
- 3. Анализ сточных вод
- Краткие сведения о сточных водах нефтеперерабатывающих и нефтехимических производств
- Определение азотсодержащих веществ
- Определение фенолов
1. Анализ технической воды и сточных вод
Состав природной воды
Природная вода никогда не встречается совершенно чистой, а всегда содержит примеси, которые находятся в ней в растворенном или во взвешенном состоянии. Иногда содержание примесей достигает таких значений, что вода становится непригодной для промышленных целей. Следовательно, свойства природной воды зависят от содержания в ней перечисленных ниже составных частей.
Сухой остаток. Общее содержание растворенных в воде минеральных и органических веществ, не летучих при 100-120°С, характеризуется сухим остатком. Сухой остаток выражается в мг/л и составляет для большинства речных вод 100-600 мг/л.
Жесткость воды. Очень часто в природной воде присутствуют ионы кальция и магния, от которых вода становится жесткой. Жесткая вода с мылом дает нерастворимые в воде магниевые и кальциевые соли, в ней плохо развариваются продукты, а при кипении отлагаются на внутренних стенках сосуда соли, образуя так называемую накипь. Накипь состоит из плотно приставших к металлу слоистых отложений от светло-серого до коричневого цвета толщиной до нескольких миллиметров. Плохо проводя тепло, накипь ухудшает условия теплопередачи в промышленных аппаратах и снижает экономичность их работы. Найдено, что слой накипи в 1 мм толщиной создает такое же сопротивление передаче тепла, как металлическая стенка толщиной около 20 мм.
Суммарная концентрация ионов кальция и магния в воде называется общей жесткостью воды. Жесткость, обусловленная только ионами кальция, называется кальциевой, а только ионами магния - магниевой жесткостью. Кроме того, различают карбонатную и некарбонатную жесткость. Сумма карбонатной и некарбонатной жесткости воды тоже составляет общую жесткость воды.
Карбонатная жесткость обусловливается бикарбонатами и карбонатами кальция и магния. При кипячении воды карбонатная жесткость понижается, так как бикарбонаты кальция и магния разлагаются по реакциям:
Са (НСОз) 2 > СаСОз + С02 + н20
Mg (HC03) 2 > MgC03 + С02 + Н20
MgC03 + H20 > Mg (0H) 2 + C02
Значение Жесткости, на которое снижается жесткость воды при кипячении, называется устранимой или временной жесткостью.
Некарбонатная жесткость обусловливается в основном следующими солями: СаС12, CaS04, CaSi03, Ca (N03) 2, MgCl2, MgS04, MgSiOs, Mg (N03) 2. Все эти соли, а также часть солей, вызывающих карбонатную жесткость, которые не разлагаются при кипячении, составляют так называемую постоянную жесткость.
Жесткость измеряется в миллиграмм-эквивалентах на литр (мг-экв/л); 1 мг-экв/л отвечает содержанию в воде 20,04 мг/л ионов кальция или 12,16 мг/л ионов магния.
Пример. Вода содержит 150,3 мг/л ионов кальция и 30,4 мг/л магния. Подсчитать общую жесткость воды.
Хлориды - натриевые, калиевые, кальциевые и магниевые соли хлористоводородной кислоты. Они характеризуют соленость воды; их содержание выражается в миллиграммах хлор-иона в 1 л воды. Обладая хорошей растворимостью в воде, хлориды присутствуют во всех водах. Больше всего они содержатся в морской воде (до 3%) и придают ей горько-соленый вкус. Соленость способствует процессам коррозии.
Бромиды и иодиды - натриевые и калиевые соли бромистоводородной и йодистоводородной кислот - характерны для вод нефтяных месторождений.
Сульфаты - натриевые, кальциевые и магниевые соли серной кислоты. При содержании в воде 100 мг/л и выше сульфаты повышают коррозионную активность воды.
Силикаты - натриевые и кальциевые соли кремниевой кислоты - попадают в воду при растворении различных силикатных пород. Обладая малой растворимостью, они в незначительных количествах содержатся в воде и образуют плотную накипь.
Бораты - натриевые и аммониевые соли тетраборной кислоты - присутствуют в некоторых водах нефтяных месторождений.
Фосфаты - кислые и средние соли ортофосфорной кислоты - присутствуют обычно в воде в незначительном количестве.
Железо в воде может находиться в коллоидном состоянии и входить в состав химических соединений. В подземных водах железо содержится преимущественно в виде бикарбоната. В поверхностном слое воды это соединение под воздействием воздуха может окисляться по реакции:
4Fe (HC03) 2 + 02 + 2Н2О > 4Fe (OH) 3 + 8С02.
От образующегося гидроксида железа (III) вода приобретает желтый цвет и мутнеет. Крайне нежелательно содержание железа в воде, которая поступает на производства, так как железо может отлагаться в трубах, уменьшая их живое сечение.
Азотсодержащие вещества - аммиак, азотная и азотистая кислоты. Конечным продуктом разложения белковых веществ, попадающих в воду, является аммиак. Он способен под влиянием кислорода воздуха и микроорганизмов окисляться в азотистую кислоту, которая при дальнейшем окислении превращается в азотную:
Растворенные газы - диоксид углерода, кислород и азот - содержатся во всякой воде. Зимой их больше, чем летом и осенью, так как растворимость газов зависит от температуры.
Диоксид углерода в природных водах имеется в свободном и связанном состоянии: в бикарбонатах кальция и магния, в карбонатах натрия и магния. Диоксид углерода регулирует равновесие в растворе карбонатов и бикарбонатов:
Из уравнений реакций видно, что карбонаты в присутствии свободного диоксида углерода превращаются в бикарбонаты.
Кислород является активным газом. Находясь в воде, он способен окислять металлическую аппаратуру с образованием ржавчины. Поэтому содержание кислорода в воде крайне нежелательно.
Азот не оказывает влияния на качество технической воды.
Органические вещества чаще всего встречаются в виде гуминовых веществ и находятся в воде в коллоидном или взвешенном состоянии. Они образуют с ионами кальция и магния нерастворимые в воде соли, вследствие чего отсутствуют в жестких водах.
Нерастворимые частицы могут быть минерального или органического происхождения и представляют собой грубодисперсные или близкие к коллоидным примеси песка, глины, остатки животных, растений и др. Из них более мелкие частицы могут плавать, делая воду мутной, илистой. Некоторые реки южных областей (Терек, Кура, Аму-Дарья и др.) содержат 1000 мг и больше взвешенных частиц на 1 л воды.
Требования, предъявляемые к технической воде
В нефтеперерабатывающем и нефтехимическом производстве вода употребляется для технических целей, для питания паровых котлов, для хозяйственно-бытовых нужд и как химический реагент. Поэтому требования, предъявляемые к составу воды, зависят от ее назначения. Используемая для охлаждающих систем вода должна быть прозрачной, некислой (рН > 6,9), не иметь запаха и гуминовых кислот. Она не должна содержать сероводорода, свободного диоксида углерода, загнивающих веществ и углеводородов. Вода, применяемая для питания паровых котлов, должна содержать как можно меньше накипеобразователей: бикарбонатов, карбонатов, хлоридов, силикатов, нитратов и сульфатов кальция и магния, взвешенных частиц, а также растворенных диоксида углерода и кислорода. Вода, предназначенная для хозяйственно-бытовых нужд, должна удовлетворять санитарным требованиям, т.е. не содержать примесей, вредных для здоровья человека.
техническая вода сточная жесткость
2. Анализ технической воды отбор проб
Застоявшуюся воду перед отбором проб из колодцев или скважин следует откачивать в течение 15 мин. При отборе пробы из трубопроводов, необходимо первые породи воды отбросить, открыв кран на 10 мин. Из озер и рек и других водоемов проба воды отбирается в намеченном от берега расстоянии и на известной глубине. В точке на установленной глубине пробу воды отбирают с помощью пробоотборника или бутыли. Бутыль закрывают пробкой со шнуром и вставляют в тяжелую металлическую оправу, снабженную цепочкой. С помощью груза закрытую пустую бутыль погружают на желаемую глубину. Потянув за шнур, открывают пробку и набирают в бутыль анализируемую воду, а затем, потянув за цепь, поднимают ее на поверхность. Для полного анализа рекомендуется набрать 5 л воды, для сокращенного анализа 2 л, а для отдельных определений около 0,5 л в чистые склянки, предварительно ополоснутые водой, подлежащей исследованию.
Во избежание окислительных процессов и выделения газообразных веществ проба воды должна анализироваться в день ее отбора или, в крайнем случае, на следующий день. Пробы хранятся тогда до анализа в холодильнике. Имеют большое значение дата и часы отбора проб, так как состав речной, озерной и колодезной воды меняется от времени года, а количество примесей в отработанной воде в течение суток.
Сточные воды нефтеперерабатывающих и нефтехимических предприятий отличаются непостоянным составом нефтепродуктов и других загрязняющих веществ не только в разных местах стока, но и в общем потоке. Состав сточных вод меняется в течение суток и даже смены и зависит от выполнения тех или иных операций производственного процесса. Очень часто сточные воды застаиваются. Поэтому пробу воды рекомендуется отбирать весьма осторожно, в месте наиболее сильного течения и на разной глубине потока. Отбор пробы сточной воды по всей высоте жидкости в стоке осуществляется с помощью пробоотборных устройств различных конструкций. В нефтяной промышленности применяется пробоотборник АзНИИ-НП-3, предназначенный для отбора проб из стоков, расположенных на любой глубине.
Определение карбонатной жесткости
Реактивы
Соляная кислота, 0,1 н. раствор.
Метиловый оранжевый, 0,1% -ный раствор.
Методика определения,
В коническую колбу пипеткой наливают 100 мл исследуемой воды, прибавляют 2-3 капли метилового оранжевого, титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до появления слабо-розового окрашивания и кипятят 3 мин. Если раствор при кипячении приобретает желтую окраску, прибавляют еще соляной кислоты до слабо-розовой окраски и снова кипятят в течение 2 мин.
Карбонатную жесткость Жкарб (в мг-экв/л) рассчитывают по формуле:
где V - объем израсходованного 0,1 н. раствора соляной кислоты, мл; N - нормальность соляной кислоты; 100 - объем воды, взятой для анализа, мл.
Определение общей жесткости
Метод (ГОСТ 4151-72) основан на способности трилона Б образовывать с ионами кальция и магния бесцветные комплексы, которые почти не диссоциируют в водном растворе.
Определение сводится к простому титрованию пробы воды раствором трилона Б в присутствии индикатора эриохромового черного Т. Водные растворы этого соединения обладают способностью изменять окраску в зависимости от рН среды. В кислой среде при рН6 раствор окрашен в красный цвет, при рН = 7 - 11 в синий, а при рН>11,5 - в оранжевый. Резкий переход цветов синего в красный наблюдается при рН10 и достигается добавлением к испытуемому раствору аммиачной буферной смеси. Обладая синей окраской (при рН 10), водные растворы эрио-хромового черного способны образовывать с ионами Кальция и магния комплексные соединения, окрашенные в красный цвет:
Дальнейшее определение ведут титрованием динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилоном Б), которая реагирует с полученными соединениями кальция и магния с эрио - хромовым черным, образуя более устойчивые внутрикомплексные соединения:
где Н2Т2 - анион трилона Б.
По объему трилона Б, израсходованного на титрование, рассчитывается общая жесткость, как суммарное содержание кальция и магния в воде.
Реактивы
Трилон Б, 0,05 н. раствор. Приготовляется растворением 9,307, трилона Б в 1 л дистиллированной воды. Установка ' и проверка титра 0,05 н. раствора трилона Б - проводится по 0,01 н. раствору сульфата магния.50 мл 0,01 н. раствора сульфата магния доводят дистиллированной водой до 100 мл, приливают 5 мл аммиачного буферного раствора, 5-7 капель эриохромового черного и титруют при интенсивном перемешивании 0,05 н. раствором трилона Б до перехода красного цвета раствора в синий.
Буферный раствор.20 г хлорида аммония помещают в мерную колбу объемом 1ли растворяют в 300 мл дистиллированной воды, добавляют 100 мл 25% -ного раствора аммиака и доводят объем до метки.
Раствор индикатора. Хромогеновый черный ЕТ или эриохромовый черный Т. количестве 0,5 г растворяют в 20 мл аммиачного буферного раствора и разбавляют этиловым спиртом до 100 мл. Продолжительность хранения не более 10 сут.
Бидистиллят для проведения анализа. Вторую перегонку дистиллированной воды проводят в стеклянной аппаратуре. Перед употреблением бидистиллят проверяют, для чего к 100 мл его прибавляют 1 мл аммиачного буферного раствора и 4-5 капель раствора индикатора. Вода считается чистой, если раствор окрашен в голубой или синий цвет.
Сульфид натрия, 5% -ный раствор.
Гидроксиламин солянокислый, 1% -ный раствор.
Соляная кислота, 0,1 н. раствор.
Методика определения
Результат титрования получается хорошим, когда во взятом объеме воды будет находиться не более 0,5 мг-экв ионов кальция и магния. Поэтому в зависимости от ожидаемой жесткости необходимо брать следующие объемы проб воды:
В коническую колбу наливают пробу исследуемой воды и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Затем прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и после перемешивания 5-8 капель раствора индикатора. При энергичном помешивании титруют 0,05 н. раствором трилона Б до появления красно-фиолетового окрашивания, после чего титрование продолжают очень медленно, приливая по 1 капле раствора трилона Б до появления синего окрашивания. От прибавления избытка трилона Б окраска раствора уже не изменится.
Во время титрования окраску анализируемого раствора можно сравнить со "свидетелем", который готовится в конической колбе из 100 мл дистиллированной воды, 5 мл аммиачного буферного раствора и 5-8 капель раствора индикатора. "Свидетель" имеет синюю окраску. Расчет общей жесткости Жобщ (в мг-экв/л) проводится по формуле:
где V1 - объем 0,05 н. раствора трилона Б, израсходованного на титрование пробы воды, мл; V2 - объем пробы воды, взятой для титрования, мл; N - нормальность раствора трилона Б.
определение содержания кальция
Ионы кальция определяются комплексонометрическим методом в присутствии индикатора - мурексида.
Мурексид (пурпурат аммония) - аммониевая соль одноосновной пурпуровой кислоты. В щелочной среде мурексид окрашивает растворы в лиловый цвет, а в нейтральной и кислой - в красный. Переход осуществляется при рН = 9. При наличии в воде ионов кальция мурексид изменяет окраску щелочного раствора от лиловой до красной в результате образования комплексного соединения:
где Инд - анион индикатора.
В дальнейшем при титровании этого комплекса трилоном Б в эквивалентной точке раствор снова ' окрашивается в лиловый цвет:
где Н2Т2 - анион трилона Б.
В последней реакции трилон Б соединяется с ионами кальция, образуется более стойкое внутрикомплексное соединение, а мурексид выделяется в свободном виде. По количеству израсходованного титрованного раствора трилона Б подсчитывают содержание ионов кальция в анализируемой воде.
Реактивы
Трилон Б, 0,05 н. раствор.
Едкий натр, 2 н. раствор.
Раствор индикатора. Мурексид в количестве 0,03 г растворяют в 10 мл дистиллированной воды. Раствор сохраняется не более 4 сут.
Методика определения
Ошибка при титровании не превышает 1%, если для исследования брать следующие объемы проб воды:
В зависимости от ожидаемого содержания ионов кальция в коническую колбу объемом.250 мл с помощью пипетки наливают от 10 до 100 мл исследуемой воды. Общий объем раствора доводят дистиллированной водой до 100 мл, прибавляют 5 мл 2 н. раствора едкого натра и 4-б капель раствора мурексида. Раствор перемешивают и медленно титруют трилоном Б до перехода красной окраски в лиловую. Раствор слегка перетитровывают и употребляют его в качестве "свидетеля".
Для определения кальция берут вторую пробу воды. Все операции повторяют. Конец титрования этой пробы определяют, сравнивая титруемую пробу по цвету со "свидетелем".
Содержание кальция х (в мг-экв/л) рассчитывают по формуле:
где N - нормальность раствора трилона Б; V1 - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование пробы воды, мл; V2 - объем пробы исследуемой воды, мл.
Определение содержания магния
Определив общую жесткость воды (содержание кальция и магния) и содержание кальция, нетрудно по разности вычислить содержание магния.
Дополнительные разъяснения к методам определения жесткости.
В анализируемой воде иногда содержатся ионы меди, цинка, марганца и других металлов. Они с трилоном Б образуют внутри - комплексные соединения, которые затрудняют определение жесткости. Влияние этих ионов, а также содержание карбонатов в воде свыше 1000 мг/л устраняется перед анализом путем добавления соответствующих веществ в новую пробу анализируемой воды.1. Ионы меди с аммиачным буферным раствором образуют синие комплексы, цвет которых искажает точку перехода индикатора. Поэтому следует удалить медь, добавляя к анализируемой воде 1-2 мл 5% -ного раствора сульфида натрия. В этом случае вместе с медью также связываются ионы цинка, переходящие в сульфиды цинка. Содержание меди менее 0,5 мг/л не влияет на анализ воды.
2. В присутствии марганца образуется перекись марганца. Она обнаруживается после прибавления аммиачного буферного раствора к анализируемой воде, которая приобретает серый цвет до титрования трилоном Б. Ионы марганца связываются добавлением нескольких капель 1% -ного раствора солянокислого гидроксил - амина.
3. Содержание ионов железа до 10 мг/л не оказывает существенного влияния на проведение определения. Большое количество железа можно устранить или путем разбавления анализируемой воды, или выделением железа из раствора в виде гидроксида действием аммиака. в присутствии хлорида аммония.
4. Щелочность свыше 1000 мг/л не дает четкой окраски раствора в эквивалентной точке. Количество щелочи определяется путем ее нейтрализации 0,1 н. раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина с последующим кипячением пробы воды в течение 3-5 мин.
Определение сухого остатка
К сухому остатку относят остаток, полученный после выпаривания отфильтрованной пробы воды и высушенный до постоянной массы при 110-120°С.
В процессе определения сухого остатка некоторые растворенные в воде вещества претерпевают изменения. Бикарбонаты кальция и магния разлагаются и переходят в карбонаты, хлорид магния гидролизуется с образованием хлористого водорода. Некоторые органические вещества окисляются. Более мелкие коллоидные вещества при фильтровании воды проходят сквозь фильтр, а крупные задерживаются. Сульфаты кальция и магния удерживают кристаллизационную воду, поэтому по сухому остатку можно лишь приблизительно судить о количестве растворенных в воде веществ.
Методика определения. Чтобы получить осадок около 100 мг, в мерную колбу объемом 250-1000 мл наливают анализируемую профильтрованную воду. Часть пробы воды помещают во взвешенную кварцевую или тонкостенную никелевую чашку и устанавливают на кипящую водяную баню. Под чашку подкладывают несколько слоев фильтровальной бумаги, чтобы дно чашки не загрязнялось осадками от брызг кипящей воды. По мере выпаривания в чашку доливают анализируемую воду. После выпаривания всей воды чашку с осадком досушивают в течение 2-3 ч в термостате при 110-120°С до постоянной массы. Содержание сухого остатка х (в мг/л) вычисляют по формуле:
где G2 - масса чашки с сухим остатком, г; G1 - первоначальная масса чашки, г; V - объем анализируемой воды, мл.
Определение содержания железа
Метод состоит в окислении присутствующего в воде Fe2+ в Fe3+ в сильноаммиачной среде. При действии на Fe3+ сульфосалициловой кислоты образуется прочный внутрикомплексный железосуль - фосалицилатный ион желтого цвета по реакции:
Интенсивность желтой окраски раствора определяют колориметрически с помощью фотоэлектроколориметра (ФЭК-М). По интенсивности окраски находят содержание-железа в воде.
Присутствующие в природной воде ионы кальция и магния также будут реагировать с сульфосалициловой кислотой, превращаясь при этом в бесцветные внутрикомплексные соединения.
Реактивы
Сульфосалициловая кислота, 10% -ный раствор.
Аммиак, 25% -ный водный раствор, не содержащий диоксида углерода.
Бидистиллят для получения рабочих растворов и разбавления проб воды. Дистиллированную воду перегоняют дважды в стеклянном приборе.
Стандартный раствор железа. В стакан отвешивают 0,864 г свежеперекристаллизованных железоаммонийных квасцов NH4Fe (S04) 12Н2О и растворяют в 50 мл дистиллированной воды, добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты и переводят в мерную колбу объемом 1 л. Стакан ополаскивают несколько раз водой, которую выливают в ту же мерную колбу и доводят до метки водой. Полученный раствор разбавляют в 10 раз; 1 мл стандартного раствора содержит 0,01 мг железа.
Подготовка к анализу.
Для приготовления стандартных растворов с известным содержанием железа в 11 мерных колб объемом по 50 мл наливают из микробюретки последовательно 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 мл стандартного раствора железа, добавляют по 15 мл 10% -ного раствора сульфосалициловой кислоты и по 5 мл 25% -ного раствора аммиака, доливают до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Через 10 мин, когда раствор окрасится, приступают к колориметрированию. Устройство и подготовка к работе фотоэлектроколориметра.
Оптическую плотность стандартных растворов № 2-№ 11 измеряют по отношению к контрольному раствору (без раствора квасцов). На фотоэлектроколориметре ФЭК-М устанавливают кювету толщиной 10 мм и синий светофильтр. Построение калибровочного графика проводят по полученным оптическим плотностям, значение которых откладывают на оси ординат, а соответствующие им концентрации железа в (мг/мл) - на оси абсцисс. Калибровочный график периодически проверяют по отдельным точкам.
Методика определения.
В мерную колбу объемом 50 мл отбирают 25 мл испытуемой воды, 15 мл 10% -ного раствора сульфосалициловой кислоты и 5 мл 25% -ного раствора аммиака, доливают до метки дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Через 10 мин оптическую плотность определяют по отношению к контрольному раствору (без раствора квасцов). По полученным значениям оптической плотности, пользуясь калибровочным графиком, находят содержание железа (в мг/мл) в испытуемой воде.
Содержание железа в воде х (в мг/л) вычисляют по формуле:
где а - концентрация железа, найденная по калибровочному графику, мг/мл; V - объем пробы воды, взятой для анализа, мл.
3. Анализ сточных вод
Краткие сведения о сточных водах нефтеперерабатывающих и нефтехимических производств
Предприятия по переработке нефти и по производству продуктов нефтехимического синтеза. на основные технологические операции потребляют значительное количество воды. Для выработки одной тонны некоторых нефтепродуктов расход воды достигает нескольких десятков кубических метров. С технологических установок отработанная вода, называемая также сточной, обычно поступает в промежуточные резервуары (буферные пруды), откуда подается на очистку. Спуск сточных вод в водоемы недопустим, так как приводит к загрязнению водного бассейна.
Сточные воды содержат примеси, которые в зависимости от характера производства находятся в ней в растворенном или взвешенном состоянии. В сточных водах нефтеперерабатывающих заводов обычно встречаются нефть, легкие и тяжелые нефтепродукты, углеводородные газы, вымываемые из нефти соли, серная кислота и ее соли, сульфиды, бисульфиды, а также сероводород. Заводы нефтехимического синтеза загрязняют воду углеводородными газами, окислами углерода, одно - и многоатомными спиртами, альдегидами, кетонами, эфирами, бензолом, фенолами и другими веществами. Сточные воды сажевых производств наряду с растворенными хлоридами, сульфатами и сероводородом содержат также взвешенные частицы, количество которых для отдельных производств может достигать 7000 мг/л. Ниже указаны предельно допустимые концентрации некоторых вредных веществ в воде водоемов санитарно-бытового использования;
Иногда концентрация примесей бывает настолько значительной, что это ведет к большим потерям целевых продуктов. Например, если принять содержание нефтепродуктов в воде равным 800 мг/л при количестве сбрасываемой воды 26 м3 на 1 т, перерабатываемой нефти, то потери ее составят около 2%.
В зависимости от характера работы установок сточная вода иногда используется повторно. Эта оборотная вода, как правило, очищается. Однако, если имеющиеся в ней примеси не влияют на ход технологического процесса или качество продукции, то очистку не проводят.
Перед выпуском в открытые водоемы сточные воды должны быть очищены с помощью канализационно-ловушечных устройств, а также специальными методами очистки, включая флотацию и биоочистку. Дурнопахнущие сточные воды подвергают дезодорации. Эффективность работы водоочистителей необходимо систематически контролировать. Этот контроль осуществляется лабораторией, которая до и после ловушек и отстойников несколько раз в смену отбирает пробы воды, составляет за сутки среднюю пробу и проводит ее анализ. Кроме того, в установленное время отбираются разовые пробы и в них определяются примеси сточной воды, характерные для данного стока.
Определение азотсодержащих веществ
В сточной воде от производства азотсодержащих органических соединений может находиться свободный и связанный аммиак, амины, нитриты, нитраты и т.п.
Суммарное содержание азотистых веществ выражают в миллиграммах азота на 1 л сточной воды. Количественно определяется азот в виде аммиака. Для этого все азотистые соединения переводят в аммиак путем обработки' пробы воды смесью серной кислоты с фенолом или салициловой кислотой в присутствии цинковой пыли в качестве восстановителя.
Реактивы
Раствор фенола в серной кислоте.5 г фенола растворяют в 100 мл серной кислоты (плотность 1,84 г/мл).
Цинковая пыль.
Сульфат меди.
Едкий натр, 40% -ный и 0,1 н. растворы.
Серная кислота, 0,1 н. раствор.
Метиловый оранжевый, 0,2% -ный раствор. Фенолфталеин, 1% -ный спиртовый раствор.
Методика определения
В круглодонную длинногорлую колбу из тугоплавкого стекла объемом 500 мл наливают 150 мл испытуемой воды, вливают 20 мл
раствора фенола в серной кислоте, вносят несколько стеклянных капилляров или кусков пемзы (для равномерного кипения), и выдерживают до образования однородного раствора. Через 15 мин переносят колбу в вытяжной шкаф, укрепляют ее в наклонном положении в штативе и нагревают, пока не выкипит примерно Д раствора. Затем к охлажденной пробе добавляют 0,2 г сульфата меди (в качестве катализатора), 2 г цинковой пыли и нагревают до кипения. При этом необходимо следить, чтобы не было выброса пены из колбы. Кипячение продолжают, пока жидкость станет прозрачной бесцветной или окрашенной в слабо-зеленый цвет.
Рис.1. Прибор для отгонки аммиака:
1 - колба для перегонки; 2--капельная воронка; 3-брызгоуловитель; обратный холодильник; 5-приемник.
После охлаждения раствор переливают в круглодонную колбу объемом 400 мл и добавляют 3-5 капель фенолфталеина. Колбу, где проводилась обработка пробы, 2-3 раза ополаскивают 10 - 15 мл дистиллированной воды, которую присоединяют к основному раствору. Собирают прибор для отгонки аммиака, как указано на рис.1. Открытый конец отводной трубки немного погружают в приемник 5. В приёмник наливают 50 мл 0,1 н. раствора серной кислоты с 2-4 каплями метилового оранжевого. В капельную воронку 2 наливают 100 мл 40% -ного раствора едкого натра. Для нейтрализации избытка серной кислоты и разложения образовавшегося сульфата аммония в колбу 1 постепенно приливают раствор щелочи из капельной воронки до окрашивания раствора в малиново-красный цвет. Затем жидкость в колбе кипятят до тех пор, пока 2/3 ее объема не перегонится в приемник.
Необходимо следить за тем, чтобы раствор из приемника не засасывался обратно в перегонную колбу вследствие образования вакуума. Этого можно избежать путем соответствующей регулировки нагревания колбы и охлаждения паров. Выделяющийся в результате разложения сульфата аммония аммиак отходит с парами воды и поглощается серной кислотой. Избыток кислоты в приемнике оттитровывают 0,1 н. раствором едкого натра.
Содержание азота х (в мг/л) рассчитывают по формуле:
где V1 - объем серной кислоты, налитой в приемник, мл; - объем 0,1 н. раствора едкого натра, пошедшего на титрование серной кислоты, мл; 1,4 - количество азота, эквивалентное 1 мл точно 0,1 н. раствора серной кислоты, мг; V - объем анализируемой воды, мл.
Определение фенолов
В сточной воде обычно определяются одноатомные фенолы: фенол, крезолы и другие соединения этой группы. В отличие от двух - и трехатомных фенолов, одноатомные фенолы летучи с водяным паром, а при хлорировании воды придают ей неприятный хлорфенольный запах.
Качественнее определение
Реактивы
Хлорная вода (получение ведется под тягой). В собранную на штативе колбу или пробирку с отводом и капельной воронкой помещают 4 г перманганата калия. В воронку наливают 25 мл соляной кислоты (плотностью 1,17 г/мл). Конец газоотводной трубки опускают в темную склянку с 50 мл воды и насыщают воду хлором до ее окрашивания в слабо-зеленоватый цвет.
Методика определения
В колбу объемом 200-300 мл наливают 100 мл испытуемой воды и постепенно вливают около 1-2 мл хлорной воды. При наличии фенолов образуются хлорфенолы (в основном орго-замещенные), обладающие характерным навязчивым раздражающим запахом.
Количественное определение
Метод состоит в том, что содержащиеся в испытуемой воде одноатомные фенолы отгоняются с водяным паром. Затем в кислой среде при действии хлористого нитродиазобензола получается азосоединение, которое окрашивает раствор в слабо-оранжевый цвет. Этот раствор колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-М. По интенсивности окраски раствора с помощью градуировочного графика находят содержание летучих фенолов (в расчете на фенол).
Рабочий раствор хлористого n-нитродиазобензола приготовляется из n-нитроанилина и азотистой кислоты по следующей схеме:
Реакция азосочетания n-нитродиазобензола с фенолом описывается уравнением:
При наличии в воде одноатомных фенолов образуется гидроксиазо-n-нитробензол, который окрашивает раствор в оранжевый цвет.
Реактивы
Сульфат меди, 10% -ный раствор.
Фосфорная кислота, 10% -ный раствор.
Карбонат натрия, 6% -ный раствор.
Нитрит натрия, насыщенный раствор. В 50 мл дистиллированной воды растворяют 42 г нитрита натрия.
Раствор хлористого п-нитродиазобензола. Для приготовления раствора 0,69 г n-нитроанилина помещают в стакан и растворяют при нагревании в 155 мл 1 н. раствора соляной кислоты. Полученный раствор охлаждают и количественно переводят в мерную колбу объемом 1 л и доливают до метки дистиллированной водой. Из мерной колбы отбирают пипеткой 100 мл раствора в темную склянку с притертой пробкой. Склянку ставят на 5 мин в баню со льдом и солью. Затем из бюретки к раствору в склянке приливают постепенно 20 капель насыщенного раствора нитрита натрия и тщательно перемешивают. Склянку выдерживают в охлаждающей смеси 20 мин. Раствор должен быть прозрачным и вызывать быстрое посинение подкрахмальной бумаги.
Эталонный раствор фенола, содержание фенола 0,01 мг/мл. Для приготовления раствора 1 г свежеперегнанного при, 181°С фенола отвешивают в маленький стакан и растворяют в дистиллированной воде. Полученный раствор переливают в мерную колбу объемом 1 л. Стакан несколько раз ополаскивают, сливая воду в ту же мерную колбу и доливают колбу до метки водой. Концентрация фенола в этом растворе 1 мг/мл. Из этой колбы отбирают 10 мл раствора, переносят в другую мерную колбу объемом 1 л и разбавляют его водой, доливая ее до метки.
Примечание. Растворы фенола и хлористого n-нитродиазобензола рекомендуется держать в бутыли, снабженной бюреткой с автоматическим питанием.
Подготовка к анализу.
Для приготовления эталонных растворов с известным содержанием фенола в 10 мерных колб объемом по 100 мл наливают из микробюретки последовательно 0; 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10 мл эталонного раствора, добавляют по 80 мл дистиллированной воды, по 2 мл 5% -ного раствора карбоната натрия, перемешивают, а затем в каждую колбу приливают по 4 мл раствора хлористого n-нитродиазобензола. Доливают до метки водой и смесь снова тщательно перемешивают. Через 15 мин приступают к колориметрированию, установив на колориметре синий светофильтр и кювету толщиной 20 мм. Устройство и подготовка к работе фотоэлектроколориметра ФЭК-М см. на стр. 193.
Оптическую плотность эталонных растворов № 2-№ 10 измеряют по отношению к контрольному раствору (без раствора фенола). Пользуясь эталонными растворами, строят калибровочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию фенола (вмг/л), а на оси ординат оптическую плотность соответствующих растворов.
Методика определения
Для анализа берут пробы воды, руководствуясь следующим:
1) если предполагаемое содержание фенолов в сточной воде 0,1-1,0 мг/л, то такую воду разбавляют дистиллированной водой в 10 раз;
2) если содержание фенолов менее 0,01 мг/л, сточную воду анализируют без разбавления.
Перед определением отгоняют одноатомные фенолы с водяным паром из пробы воды и устраняют влияние мешающих анализу веществ: сероводорода, сульфидов натрия и аммония и многоатомных фенолов. Перегонка осуществляется в приборе, аналогичном прибору для отгонки аммиака в воде (см. рис.56), но без капельной воронки. Все стеклянные части прибора соединяются на шлифах. Отгон собирают в коническую колбу объемом 200-250 мл, в которой объем 150 мл отмечен меткой. Для предупреждения потери фенолов при перегонке нижний конец холодильника немного погружают в колбу-приемник, куда предварительно налито 30 мл дистиллированной воды.
В перегонную колбу объемом 500 мл наливают 150 мл разбавленной или неразбавленной испытуемой воды и по 5 мл 10% -ных растворов сульфата меди и фосфорной кислоты. После перемешивания содержимого колбы устанавливают ее в прибор и ведут перегонку в коническую колбу до получения 150 мл отгона.
Из конической колбы берут пипеткой на анализ в склянку 100 мл дистиллята, а 50 мл оставляют для повторного определения. В склянку с дистиллятом наливают 2 мл 5% -ного раствора карбоната натрия и перемешивают. Затем в этот раствор прибавляют 4 мл хлористого n-нитродиазобензола и снова тщательно перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора. Пользуясь калибровочным графиком, находят содержание фенола, соответствующее найденному значению оптической плотности.
Содержание летучих фенолов х (в мг/л) вычисляют по формуле:
где С - концентрация фенола, найденная по калибровочному графику, мг/л; Р - число разбавления взятой для анализа пробы воды, V1 - объем полученного дистиллята, мл; V2 - объем дистиллята, взятого на анализ, мл,
Размещено на Allbest.ru
Подобные документы
Химический состав воды. Общая жёсткость воды: характеристика, методы определения и влияние избыточной жёсткости. Определение количества фторид-ионов, железа и сухого остатка в образце воды. Влияние техногенного загрязнения на состав природных вод.
научная работа [134,7 K], добавлен 26.10.2011Органолептические методы анализа вкуса и запаха питьевой воды. Расчет массы сухого остатка и водородного показателя. Изучение концентрации нитратов, фторидов, хлоридов. Определение цветности, содержания железа, щелочности, жесткости и окисляемости воды.
курсовая работа [93,0 K], добавлен 26.01.2013Свойства воды и способы ее умягчения. Требования к жесткости потребляемой воде на теплоэнергетическом производстве. Теоретические основы и методика определения жесткости воды комплексонометрическим методом. Отбор проб, реактивы, выполнение определения.
курсовая работа [36,7 K], добавлен 07.10.2009Характеристика воды как важнейшей составляющей среды нашего обитания. Исследование ее общей карбонатной жесткости и окисляемости методами нейтрализации и перманганатометрии. Применение метода йодометрии для определения содержания остаточного хлора в воде.
курсовая работа [60,3 K], добавлен 05.02.2012Исследование требований, предъявляемых к питьевой воде, органолептических и токсикологических показателей. Анализ методики определения жесткости воды, содержания сухого остатка и хлоридов. Описания техники безопасности при работе с кислотами и щелочами.
курсовая работа [513,4 K], добавлен 15.06.2011Основные правила при работе в лаборатории. Правила обращения с реактивами, отбор и хранение проб. Особенности построения калибровочных графиков. Определение содержания в пробах воды различных веществ: сульфатов, железа, меди, цинка, хлоридов и других.
лабораторная работа [63,9 K], добавлен 14.03.2012Строение молекулы воды. Водородные связи между молекулами воды. Физические свойства воды. Жесткость как одно из свойств воды. Процесс очистки воды. Использованием воды, способы ее восстановления. Значимость воды для человека на сегодняшний день.
презентация [672,3 K], добавлен 24.04.2012Определение физических показателей воды, количества грубодисперсных примесей, плотности жидкостей. Вычисление кислотности и щелочности воды, ее жесткости и солености. Расчет количества сульфатов в воде. Определение химического потребления кислорода.
контрольная работа [308,7 K], добавлен 26.01.2013Условные показатели качества питьевой воды. Определение органических веществ в воде, ионов меди и свинца. Методы устранения жёсткости воды. Способы очистки воды. Приготовление рабочего раствора сернокислого калия. Очистка воды частичным замораживанием.
практическая работа [36,6 K], добавлен 03.12.2010Распространение воды на планете Земля. Изотопный состав воды. Строение молекулы воды. Физические свойства воды, их аномальность. Аномалия плотности. Переохлажденная вода. Аномалия сжимаемости. Поверхностное натяжение. Аномалия теплоемкости.
курсовая работа [143,0 K], добавлен 16.05.2005
