Анализ спирта и жирных кислот
Определение содержания этилового спирта и его физико-химические свойства. Определение содержания изопропилового спирта в этиловом спирте. Анализ синтетических жирных кислот. Определение кислотного, эфирного чисел, состава синтетических жирных кислот.
| Рубрика | Химия |
| Вид | контрольная работа |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 05.08.2011 |
| Размер файла | 249,7 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
1. Анализ этилового спирта
Чистый 100%-ный этиловый спирт - гигроскопичная бесцветная жидкость с характерным запахом; температура кипения 78 °С, плотность при 20 °С 789,2 кг/м3. В зависимости от способа получения и очистки в товарном этиловом спирте могут присутствовать различные примеси: высшие спирты, альдегиды, кетоны, карбоновые кислоты, углеводороды и другие вещества, содержание которых обычно не превышает десятых долей процента.
Определение содержания этилового спирта
Выпускаемый нашей промышленностью этиловый спирт содержит от 88 до 96,2% (об.) спирта в зависимости от метода синтеза и качества очистки. За исключением незначительного количества примесей органических веществ, остальное составляет вода. Так как плотность воды значительно больше плотности этилового спирта, то по плотности анализируемого спирта можно с достаточной точностью определить в нем содержание и воды, и спирта. Определение плотности проводят с помощью специальных ареометров - спиртометров. В спиртовых таблицах, утвержденных Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР, по значению плотности анализируемого спирта при 20 °С находят:
1) содержание спирта при 20 °С [в% (об.)];
2) объем безводного спирта при 20 °С (в л), заключающийся в данном объеме или в 1 кг;
3) содержание спирта при 20 °С [в% (масс.)].
При наличии в техническом этиловом спирте примесей в количествах, превышающих установленные ГОСТом нормы, следует в процентное содержание спирта, найденное по таблице, внести поправку. Значение' этих поправок также находят по специальным таблицам. Например, в анализируемом - спирте содержится 1% диэтилового эфира. По плотности найдено, что содержание спирта составляет 93%. Чтобы узнать истинное содержание спирта, следует из 93% вычесть поправку на эфир, равную 1,3%.
Определение содержания альдегидов
Метод основан на реакции взаимодействия альдегидов с солянокислым гидроксиламином с образованием оксимов:
RCHO + NH2OH.HCl > НС1 + Н20 + RCH = NOH
Выделившуюся соляную кислоту нейтрализуют щелочью, по расходу которой судят о количестве альдегидов в спирте в расчете на уксусный альдегид.
Реактивы
Гидроксиламин солянокислый, 1 н. раствор.
Едкий натр, 0,1 н. раствор.
Индикатор бромфеноловый синий. 0,1 г. бромфенолового синего и 1,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра растирают в ступке до однородной массы. Затем приливают 5-10 мл воды и все содержимое ступки переносят в мерную колбу объемом 100 мл. Несколько раз ополаскивают ступку с пестиком водой, сливая ее в ту же колбу, и доводят объем в колбе водой до метки.
Методика определения
В коническую колбу с пробкой вливают 10 мл анализируемого спирта, 50 мл воды и после перемешивания 10 мл 1 н. раствора солянокислого гидроксиламина. Закрывают колбу пробкой и оставляют стоять на 15-20 мин. Выделившуюся соляную кислоту оттитровывают 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии 5-10 капель бромфенолового синего до синего цвета.
Параллельно проводят контрольный опыт, т.е. в коническую колбу берут 10 мл 1 н. раствора гидроксиламина, 60 мл воды и титруют 0,1 н. раствором едкого натра.
Содержание альдегидов в пересчете на уксусный альдегид х (в мг на 1 л спирта) вычисляют по формуле:
где V1 - объем точно 0,1 н. раствора едкого натра, пошедшего на титрование анализируемого спирта, мл; V2 - то же на контрольное титрование, мл; 0,0044 - количество уксусного альдегида, эквивалентное 1 мл точно 0,1 н. раствора едкого натра, г.
Определение содержания изопропилового спирта
Метод определения содержания изопропилового спирта в этиловом спирте состоит в окислении спиртов хромовой смесью по реакциям:
Образовавшийся ацетон отгоняют, и затем в Щелочной среде окисляют его йодом:
Реактивы
Едкий натр, 4 н. раствор.
Соляная кислота, плотность 1,19 г./мл.
Хромовая смесь. В мерную колбу объемом 1 л отвешивают 100 г. бихромата калия, наливают 600 мл воды и растворяют при помешивании. К раствору постепенно приливают из цилиндра 250 мл серной кислоты (плотность 1,84 г./мл) и слегка перемешивают, а затем после охлаждения доводят объем до метки водой.
Йод, 0,1 н. раствор.
Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор.
Крахмал, 0,5%-ный раствор.
Методика определения
26 мл воды наливают в мерную колбу объемом 100 мл и взвешивают с точностью до 0,01 г. Затем вносят в нее пипеткой 2 мл анализируемого спирта, перемешивают и снова взвешивают с той же точностью. По разности масс узнают массу анализируемого спирта. В колбу доливают воду до метки и тщательно перемешивают. В круглодонную колбу объемом 500 мл вливают, весь спиртовой раствор из мерной колбы и 100 мл хромовой смеси, вносят 1-3 кусочка пемзы или фарфора и присоединяют к колбе обратный шариковый холодильник. Содержимое колбы нагревают до кипения. После 5-минутного кипения и некоторого охлаждения отсоединяют холодильник и промывают его внутреннюю трубку водой. К колбе присоединяют двухшариковый дефлегматор, наклонный водяной холодильник и перегоняют образовавшийся при окислении ацетон и воду в мерный цилиндр объемом 100 мл, который помещают в стакан с холодной водой. Перегонку прекращают, когда в мерном цилиндре наберется 80 мл дистиллята. Полученный дистиллят переливают в коническую колбу с пробкой и прибавляют к нему 12 мл 4 н. раствора едкого натра, 25 мл 0,1 н. раствора йода, перемешивают, закрывают пробкой и оставляют стоять. Через 10 мин к раствору приливают 5 мл концентрированной соляной кислоты и выделившийся избыток йода оттитровывают тиосульфатом натрия, приливая в конце титрования 2-3 мл 0,5%-ного раствора крахмала.
Содержание изопропилового спирта х [в%(масс.)] рассчитывают по формуле:
где V1 - объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование 25 мл точно 0,1 н. раствора йода, мл; V2 - объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование избытка йода в анализируемой пробе, мл; 0,000967 - количество ацетона, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г; 1,035 - коэффициент для пересчета ацетона в изопропиловый спирт; G - навеска испытуемого спирта, г.
2. Анализ синтетических жирных кислот
Синтетические жирные кислоты получают в процессе окисления твердого парафина или жидкого парафинового сырья. В процессе окисления образуется сложная смесь кислородсодержащих соединений кислого и нейтрального характера: жирные кислоты, оксикислоты, дикарбоновые кислоты, кетокислоты, спирты, эфиры, лактоны и другие продукты окисления и конденсации. Качество синтетических жирных кислот контролируется по кислотному числу, числу омыления, эфирному, числу и др. Состав отдельных целевых фракций (С5-С6, С7-С9), получаемых в процессе ректификации конечного продукта окисления, устанавливается методом газожидкостной хроматографии.
Определение кислотного и эфирного чисел
Синтетические жирные кислоты состоят из высших карбоновых кислот, находящихся как в свободном состоянии, так и в виде сложных эфиров. Общее количество этих кислот характеризуется числом омыления, под которым понимается число мг КОН, необходимое для нейтрализации свободных и омыления связанных кислот, содержащихся в 1 г испытуемого продукта. Следовательно, число омыления является как бы суммой кислотного и эфирного чисел. Кислотное число (в мг КОН на 1 г) характеризует содержание свободных кислот. Эфирным числом называется число мг КОН, необходимое для омыления сложных эфиров, содержащихся в 1 г анализируемого продукта. Кислотное и эфирное числа определяются экспериментально, а число омыления подсчитывается как их сумма.
Реактивы
Спиртобензольная смесь (1:3), нейтрализованная едким кали в, присутствии фенолфталеина.
Едкое кали, 0,5 н. спиртовой раствор.
Соляная кислота, 0,5 н. раствор.
Этиловый спирт ректификованный.
Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор.
Методика определения
В коническую колбу объемом 250 м отвешивают (с точностью до 0,0002 г.) 1 -1,5 г испытуемых жирных кислот, приливают 25 мл спиртобензольной смеси (1:3) и тщательно перемешивают.
Полученный раствор титруют 0,5 н. спиртовым раствором едкого кали до розового окрашивания в присутствии 5-8 капель фенолфталеина. По количеству раствора едкого кали, пошедшего на титрование, рассчитают кислотное число.
После определения кислотного числа в ту же колбу приливают 25 мл 0,5 и. раствора едкого кали, вставляют в нее обратный холодильник и устанавливают на кипящую водяную баню. Через 2 ч колбу вынимают из бани, отсоединяют холодильник и промывают его внутреннюю трубку 5-10 мл этилового спирта. Избыток щелочи оттитровывают 0,5 н. раствором соляной кислоты до обесцвечивания в присутствии 5-8 капель фенолфталеина.
Параллельно проводят контрольную пробу, для чего в коническую колбу наливают 25 мл 0,5 н., раствора едкого кали и далее выполняют определение в тех же условиях, что и в рабочем опыте, только в отсутствие навески жирных кислот.
Кислотное число х1 (в мг КОН/г) рассчитывают по формуле:
где V - объем 0,5 н. раствора едкого кали, пошедшего на нейтрализацию кислот, мл; Т - титр 0,5 н. раствора КОН, г/мл; G - навеска жирных кислот, г.
Эфирное число х2 (в мг КОН/г) вычисляют по формуле:
где V1 - объем точно 0,5 н. раствора соляной кислоты, пошедшей на титрование едкого кали в контрольном опыте, мл; V2 - то же в рабочем опыте, мл; 0,028 - количество едкого кали, эквивалентное 1 мл точно 0,5 н. раствора соляной кислоты, г; G - навеска жирных кислот, г.
Число омыления х3 подсчитывается как сумма: .
Определение состава синтетических жирных кислот
Синтетические жирные кислоты, полученные окислением нефтяного парафина, путем ректификации делят на целевые фракции: С5-С6, С7-С9, С9-С10, С10-С13. Состав каждой фракции может быть определен хроматографическим методом.
В качестве примера рассмотрим фракцию С7-С9. Определение в этой фракции отдельных кислот (как и в других перечисленных фракциях) по ГОСТ 5.1492-75 рекомендуется проводить на хроматографе типа «Цвет-1» (или любом другом) с детектором по теплопроводности.
Нанесенный на сферохром-2 полиэтиленгликольадипинат в потоке газа-носителя водорода разделяет фракцию С8-С9 на составляющие ее кислоты. Для идентификации отдельных кислот, входящих в исследуемую фракцию, необходимо снять хроматограмму эталонной кислоты и определить время удерживания этой кислоты. Для данной фракции в качестве такой «кислоты-метки» применяют каприловую кислоту. Сравнивая время (объем) удерживания каприловой кислоты и компонентов анализируемой фракции по полученным хроматограммам, больший из пиков хроматограммы фракции отождествляют с каприловой кислотой. Тогда все соседние пики относят к кислотам, имеющим большее или меньшее число углеродных атомов в молекуле.
Количественную расшифровку хроматограммы проводят методом внутренней нормализации с учетом калибровочных коэффициентов.
Реактивы
Сферохром-2 рассеивают на ситах, для анализа оставляют фракцию 0,15-0,315 мм.
Полиэтиленгликольадипинат.
Каприловая кислота х. ч.
Ортофосфорная кислота х. ч.
Этиловый спирт ректификованный.
Хлороформ.
Водород.
Подготовка к анализу
После ознакомления по инструкции, прилагаемой к прибору, с устройством хроматографа, его управлением и методикой проверки герметичности приступают к подготовительным операциям.
Приготовление сорбента. В фарфоровую чашку отвешивают 1 г с точностью до 0,0002 г. ортофосфорной кислоты и наливают 30 мл этилового спирта. В полученный раствор насыпают 10 г. сферохрома-2 и перемешивают до однородной массы. Затем чашку со смесью устанавливают на масляную баню и при температуре 80±10 °С выпаривают при легком помешивании до полного удаления спирта. Готовый твердый носитель засыпают в колонку длиною 2 м и диаметром 3 мм. Колонку устанавливают в термостат хроматографа. Не присоединяя к прибору второй конец колонки, пропускают через нее газ-носитель водород со скоростью 60 мл/мин в течение 3 ч. Температура в термостате 250 °С.
В сухую фарфоровую чашку на аналитических весах отвешивают 1 г полиэтиленгликольадипината и растворяют в 30 мл хлороформа. В полученный раствор при помешивании высыпают из колонки подготовленный твердый носитель. Чашку помещают в вытяжной шкаф, устанавливают на масляную баню и нагревают до полного удаления запаха хлороформа.
Заполнение колонки. Промытую этиловым спиртом и высушенную колонку устанавливают вертикально, укрепляя в держателях штатива. Приготовленный сорбент мелкими порциями засыпают в колонку так, чтобы слой сорбента на 5 мм не доходил до верхнего фланца колонки. Затем колонку устанавливают в термостат прибора. При температуре 200 °С через колонку пропускают водород со скоростью 60 мл/мин в течение 3 ч, после чего выходной конец колонки присоединяют к детектору.
Методика определения
Выполнив подготовительные операции, при. установившейся скорости газа-носителя водорода 60 мл/мин включают хроматограф. Через 30 мин включают потенциометр и убеждаются в записи устойчивой нулевой линии на диаграммной ленте.
Когда термостат прогреется до 260 °С, а температура колонки достигнет 175 °С, микрошприцем прокалывают мембрану и быстро вводят в испаритель на глубину не менее 40 мм пробу испытуемых жирных кислот в количестве 2-5 мкл. При этом чувствительность показаний регистрации детектора устанавливают такой, чтобы получить отчетливые пики. Обычно на хроматограмме вычерчивается до 6 пиков жирных кислот от С5 до Сю. Соблюдая те же условия хроматографирования, анализ повторяют до пяти раз, стремясь получить воспроизводимые результаты. Затем в тех же условиях хроматографируют несколько раз каприловую кислоту и находят время (объем) удерживания ее. Зная время удерживания и высоту каждого пика жирных кислот и' учитывая их калибровочные коэффициенты для детектора по теплопроводности при газе-носителе водороде, вычисляют содержание отдельных кислот х (в%) по формуле:
спирт этиловый кислота жирный
где Ki - калибровочный коэффициент компонента, учитывающий чувствительность детектора к данному компоненту и определяемый экспериментально; VR - время удерживания i-й кислоты; определяется расстоянием от пика воздуха до максимума i-того пика в мм; hi - высота пиков, мм.
Для колонки с полиэтиленгликольадипинатом на сферохроме-2 и газе-носителе водороде для кислот от С7 до С13 К=1; для более легколетучих кислот:
3. Анализ ароматических продуктов
Нефтеперерабатывающая промышленность выпускает в качестве товарных продуктов: бензол, толуол, технический ксилол, а также обестолуоленный пиробензол в качестве компонента авиационного топлива и сольвент для лакокрасочной промышленности. Два последних продукта представляют собой смеси нефтяных углеводородов с общим содержанием в них ароматических углеводородов 85-87%.
Основными нормируемыми показателями ароматических продуктов являются: содержание ароматических углеводородов (содержание сульфируемых веществ), пределы кипения (фракционный состав) и допустимое содержание некоторых примесей, главным образом непредельных углеводородов (по бромному числу) и различных сернистых соединений. Содержание незначительных примесей в ароматических углеводородах определяется хроматографическим методом.
Определение содержания сульфируемых веществ
При действии концентрированной серной кислоты (олеума) происходит сульфирование бензола и его гомологов с образованием сульфокислот и сульфонов, растворимых в серной кислоте. По разности объемов исходного анализируемого вещества и остатка несульфируемых углеводородов находят содержание сульфируемых веществ.
Сульфирование олеумом следует проводить, строго соблюдая все требования техники безопасности. Каждый работающий должен иметь защитные очки, резиновый фартук и эластичные резиновые перчатки.
Реактивы
Олеум, разбавленный до 3%-го содержания свободного серного ангидрида.
Сульфат натрия безводный прокаленный.
Хлорид кальция гранулированный прокаленный.
Методика определения
Испытуемую пробу продукта в количестве 50 мл наливают в склянку, куда предварительно насыпан прокаленный хлорид кальция или сульфат натрия и через 30 мин высушенную пробу отфильтровывают.
Определение проводится в стеклянном сульфаторе. Проверяют шлифы сульфатора и устанавливают его вертикально на штативе с помощью двух колец, обернутых резиновой трубкой или асбестовым шнуром. Закрывают кран сульфатора и осторожно наливают в него через удлиненную воронку олеум, содержащий 3% свободного серного ангидрида, до нижней отметки шкалы сульфатора. Затем через другую, обычную воронку наливают в сульфатор 25 мл предварительно высушенного анализируемого продукта до верхней отметки шкалы сульфатора. Сульфатор вынимают из колец штатива и, придерживая рукой, обернутой полотенцем, верхнюю пробку и кран, осторожно поворачивают сульфатор, переводя его содержимое из одного шара в другой, при одновременном охлаждении стенок прибора проточной водой.
Перемешивание ведут 10-15 мин, периодически приоткрывая кран сульфатора для выпуска образовавшихся газов. Сульфирование считается законченным, когда реакционная смесь при повторном энергичном перемешивании в течение 10 мин не будет нагреваться. Сульфатор вновь устанавливают вертикально в кольцах штатива.
В нижней части сульфатора отстаивают смесь серной кислоты с растворенными сульфопродуктами. После 2-часового отстаивания отмечают по шкале сульфатора объем непросульфированного углеводородного слоя V.
Содержание сульфируемых веществ х [в 1% (об.)] рассчитывают по формуле:
Если в анализируемом продукте помимо ароматических углеводородов присутствуют непредельные, с которыми также реагирует концентрированная серная кислота, то в этом случае определяется сумма углеводородов обеих групп.
Размещено на Allbest.ru
Подобные документы
Химические, физические свойства жирных кислот. Способы производства жирных кислот: окисление парафинов кислородом воздуха; окисление альдегидов оксосинтеза кислородом. Гидрокарбоксилирование олефинов в присутствии кислот. Жидкофазное окисление олефинов.
контрольная работа [45,5 K], добавлен 15.03.2010Характеристика биотоплива, биодизель и биоэтанол как его распространенные типы. Основные пути каталитической гидропереработки триглицеридов жирных кислот с целью определения эффективных катализаторов для получения углеводородов топливного назначения.
реферат [275,6 K], добавлен 28.12.2011Жиры и жироподобные вещества как производные высших жирных кислот, спиртов или альдегидов. Химические и физические свойства липидов. Реакция образования акролеина, компоненты жиров. Схема гидролиза. Гидролитическое прогоркание. Подлинность жирных масел.
реферат [126,5 K], добавлен 24.12.2011Жиры как природные органические соединения, полные сложные эфиры глицерина и одноосновных жирных кислот. Лецитины как сложные эфиры глицерина, фосфорной и жирных кислот. Структурная формуладипальмитоилфосфатидихолина. Значение кардиолипина в медицине.
реферат [137,9 K], добавлен 10.06.2015Применение метода пьезокварцевого микровзвешивания для диагностики анаэробных инфекций. Создание пьезосенсоров наиболее селективных в отношении летучих жирных кислот с числом атомов водорода от двух до шести. Особенности сорбции нормальных и изокислот.
курсовая работа [1,1 M], добавлен 04.11.2014Обработка семян спиртовым раствором щелочи при повышенных температурах. Сложные эфиры трехатомного спирта глицерина и жирных кислот. Запасные и структурные липиды. Жирорастворимые витамины и защитные липиды. Продукты неполного синтеза и гидролиза липидов.
контрольная работа [49,9 K], добавлен 21.10.2013Диссоциирование кислот на катион водорода (протон) и анион кислотного остатка в водных растворах. Классификация кислот по различным признакам. Характеристика основных химических свойств кислот. Распространение органических и неорганических кислот.
презентация [442,5 K], добавлен 23.11.2010Основные химические свойства ацетона и изопропилового спирта, области применение и влияние на человека. Получение изопропилового спирта из ацетона. Тепловой и материальный баланс адиабатического РИВ и РПС. Программы расчёта и результаты, выбор реактора.
курсовая работа [255,0 K], добавлен 20.11.2012Методы получения целевого продукта. Термодинамический анализ реакции. Восстановление карбоновых кислот. Реакция глицерина с щавелевой кислотой. Гидрирование пропаргилового спирта. Селективное гидрирование акролеина или пропаргилового спирта над палладием.
дипломная работа [790,2 K], добавлен 18.05.2011Получение этилового спирта сбраживанием пищевого сырья. Гидролиз древесины и последующее брожение. Получение этилового спирта из сульфитных щёлоков. Сернокислотный способ гидратации этилена. Физико-химические основы процесса. Отделение гидратации этилена.
дипломная работа [1,2 M], добавлен 16.11.2010
