Окисляемость природных вод

Размещено на http://www.allbest.ru/

Федеральное Агентство по Образованию

Государственное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

"Волгоградский государственный педагогический университет"

Кафедра химии и методики преподавания химии

"Окисляемость природных вод"

Выполнили: студентки

ЕГФ гр. Х - 512

отделения химия - биология

Борисова Олеся

Пуренкова Дарья

Проверил: к.т.н. доцент кафедры

химии и методики преподавания химии

Прокшиц Владимир Никифирович

Волгоград, 2011

Бихроматная окисляемость

Принцип метода. В 50% по объему серной кислоте бихромат калия при кипячении действует как сильный окислитель, особенно при использовании в качестве катализатора сульфата серебра. После окисления избыток бихромата определяют титрованием раствором соли Мора.

Мешающее влияние хлоридов устраняют при их небольших количествах введением дополнительно сульфата серебра из расчета на 1 мг хлоридов --10 мг сульфата серебра, при больших количествах -- введением сульфата ртути (II).

Реактивы.

1. Серная кислота пл. 1,84 г/см³.

2. Сульфат серебра, Ag₂SO₄ .

3. Сульфат ртути (II), НgSO₄.

4. Бихромат калия, 0,10 н. раствор.

5. Соль Мора, 0,1 н. раствор.

Растворяют 40 г соли Мора (NH₄)₂SO₄?FeSO₄?6H₂O в дистиллированной воде, прибавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и раствор разбавляют дистиллированной водой до 1 л. Поправочный коэффициент к титру этого раствора устанавливают по титрованному раствору бихромата калия. Для этого 25 мл бихромата калия разбавляют дистиллированной водой до 250 мл, приливают 20 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см³ и дают остыть. Затем прибавляют 3--4 капли ферроина или 5--10 капель раствора N-фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора.

6. Индикатор, один из следующих растворов:

а) Фероин 1,485 г 1,10-фенантролина и 0,695 г сульфата железа (II) FeSO₄?7H₂O растворяют в воде и разбавляют до 100 мл.

б) N-фенилантраниловая кислота: 0,25 г растворяют в 12 мл 0,1 н. раствора гидроксида натрия и разбавляют водой до 250 мл.

Ход определения. бихромат калий вода окисляемость кубель

В отсутствие хлоридов. Отбирают такую порцию воды, чтобы на ее окисление расходовалось около 50% раствора бихромата калия, разбавляют ее дистиллированной водой до 20 мл (для речных вод обычно можно брать- 20 мл), переносят в круглодонную колбу вместимостью 300 мл, прибавляют 10 мл 0,1 н. раствора бихромата калия и осторожно, малыми порциями, тщательно перемешивая смесь после добавления каждой порции, 30 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см³. Затем добавляют 0,3--0,4 г сульфата серебра, вводят в колбу несколько стеклянных капилляров, бусинок или кусочков пемзы, присоединяют к обратному холодильнику, нагревают до слабого кипения и кипятят 2 ч. Затем охлаждают, обмывают стенки холодильника 25 мл дистиллированной воды и переносят содержимое колбы в коническую колбу вместимостью 500 мл, обмывают первую колбу несколько раз дистиллированной водой, собирая промывные воды в ту же коническую колбу, так чтобы объем раствора был около 350 мл. Вводят 4--5 капель раствора ферроина или 10-- 15 капель раствора N-фенилантраниловой кислоты и оттитровывают избыток бихромата калия солью Мора.

Для холостого опыта берут 20 мл дистиллированной воды и проводят ее через все ступени анализа.

Величину ХПК (мг О/л) вычисляют по формуле:

где А--- объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование в холостом опыте (мл); В -- объем того же раствора, израсходованного на титрование пробы (мл); н--нормальность раствора соли Мора; К -- поправочный коэффициент к титру раствора соли Мора; V -- объем анализируемой воды (мл); 8 - эквивалент кислорода. В присутствии хлоридов. Если в анализируемой воде содержатся хлориды и присутствуют лишь легко окисляемые органические вещества, то можно проводить определение без добавления каализатора сульфата серебра. Хлорид-ионы окисляются до свободного хлора; из полученного результата надо вычесть поправку: на 1 мг хлорид-ионов расходуется 0,23 мг кислорода.

Если проба, помимо хлоридов, содержит органические вещества, требующие для окисления присутствия катализатора, то в пробу вводят сульфат ртути в таком количестве, чтобы на каждый миллиграмм хлоридов пришлось 15 мг ртути (22,5 мг сульфата ртути). Образуется растворимый, немало диссоциирующий хлорид ртути, который при избытке ионов ртути достаточно устойчив даже в присутствии концентрированной серной кислоты и бихромата калия.

К 20 мл пробы (или меньшему объему, разбавленному до 20 мл), содержащей во взятом объеме не более 40 мл хлорид-ионов, прибавляют 1 г сульфата ртути, 5 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см³ для растворения соли ртути, 10 мл 0,1 н. раствора бихромата калия, очень осторожно вливают 30 мл серной кислоты, пл. 1,84 г/см³, добавляют 0,75 г сульфата серебра и нагревают с обратным холодильником до слабого кипения, кипятят 2 ч и продолжают, как описано выше.

В присутствии хлоридов и сульфидов. В присутствии сульфидов, а также меркаптанов, органических сульфидов и дисульфидов при добавлении сульфата ртути выпадает черный осадок соли ртути, не растворяющийся при дальнейшей обработке. В этих случаях рекомендуется несколько изменить порядок прибавления реактивов.

К 20 мл пробы (или меньшему объему, разбавленному до 20 мл), содержащей во взятом объеме не более 40 мл хлорид-ионов, прибавляют 1 г сульфата ртути, 5 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см³ для растворения соли ртути, 10 мл 0,1 н. раствора бихромата калия, очень осторожно вливают 30 мл серной кислоты, пл. 1,84 г/см³, добавляют 0,75 г сульфата серебра и нагревают с обратным холодильником до слабого кипения, кипятят 2 ч и продолжают, как описано выше.

Определение окисляемости мало загрязненных вод. Определение проводят с применением 0,025 н. раствора бихромата калия, а последующее титрование -- 0,025 н. раствором соли Мора. Расчет ведется по той же формуле (меняется лишь величина нормальности раствора).

Следует учесть, что при работе с 0,025 н бихромата калия малейшие загрязнения колбы или хлодильника приводят к большим ошибкам.

Перманганатная окисляемость (метод Кубеля)

Принцип метода. Метод основан на окислении веществ, присутствующих в воде, 0,01 н. раствором перманганата калия в сернокислой среде при кипячении. Без разбавления можно определить окисляемость 10 мг кислорода в 1 л.

Мешающее влияние хлоридов, если их концентрация превышает 300 мг/л, устраняют прибавлением 0,4 г сульфата ртути (II). Железо, сероводород, сульфиды, нитриты следует определить отдельно, а результат, пересчитанный на окисляемость, вычесть из найденной величины окисляемости воды: 1 мг сероводорода соответствует 0,47 мг атомарного кислорода; 1 мг нитритов соответствует 0,35 мг атомарного кислорода; 1 мг железа (II) соответствует 0,14 мг атомарного кислорода.

Аппаратура.

1. Плоскодонные колбы для кипячения вместимостью 250--300 мл, предназначенные только для определения окисляемости. Новые колбы обрабатывают перед употреблением так, как описано при определении поправки раствора перманганата.

2. Стеклянные шарики, капилляры или обожженная пемза.

Реактивы.

1. Вода дистиллированная (или бидистиллированная), не содержащая окислителей, применяется для приготовления реактивов и разбавления проб.

2. Серная кислота, разбавленный (1:3) раствор. Прибавляют при помешивании 1 объем серной кислоты пл. 1,84 г/см³ к 3 объемам дистиллированной воды. По охлаждении раствора до 40°С к нему прибавляют 0,01 н. раствор перманганата калия до слабо-розовой окраски.

3. Серная кислота, разбавленный (1 : 15) раствор.

4. Щавелевая кислота, 0,01 н. раствор. Готовят из фиксанала или растворяют 0,6303 г щавелевой кислоты в разбавленной (1 : 15) серной кислоте и доводят до 1 л этой кислотой. 1 мл раствора соответствует 0,08 мг кислорода.

5. Перманганат калия 0,1 н и 0,01 н растворы. а) Основной раствор, 0,1 н. готовят из фиксанала или растворяют 3,2 г перманганата калия в 1 л дистиллированной воды. Хранят в темной склянке, изредка перемешивая. Используют через 2--3 недели после приготовления. б) Рабочий раствор, 0,01 н. Готовят путем разведения основного раствора. Хранят в склянке темного стекла. Через несколько дней устанавливают титр раствора. Для этого в коническую колбу наливают 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 10 мл 0,01 н. щавелевой кислоты и 5 мл серной кислоты (1:3). Можно использовать оттитрованную пробу после определения окисляемости, в этом случае кислоту не прибавляют. Смесь нагревают до кипения и, слегка охладив (до 80--90°С), титруют 0,01 н. раствором перманганата калия до слабо-розовой окраски. Если поправка раствора отличается от 1,00 больше чем на ±0,05, то раствор соответственно разбавляют или концентрируют. Нормальность раствора перманганата калия определяют в день определения окисляемости.

Ход определения.

В колбу помешают 100 мл исследуемой воды (или разбавленной до 100 мл), несколько капилляров, стеклянных шариков или кусочков пемзы, приливают 5 мл разбавленной серной кислоты (1:3) и 10 мл 0,01 н. раствора перманганата калия. Смесь нагревают так, чтобы она закипела через 5 мин и кипятят точно 10 мин. К горячему раствору прибавляют 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты. Обесцвеченную смесь титруют горячей (80--90°С) 0,01 н. раствором перманганата калия до слабо-розового окрашивания.

Если в процессе кипячения содержимое колбы потеряет розовую окраску или побуреет, то определение надо повторить, разбавив исследуемую воду. Определение также повторяют, если при обратном титровании щавелевой кислоты израсходовано более 7 мл или менее 2 мл 0,01 н. раствора перманганата калия.

Одновременно проводят холостой опыт со 100 мл дистиллированной воды и обрабатывают ее так же, как и анализируемую воду. Расход раствора перманганата калия не должен превышать 0,3 мл.

Величину перманганатной окисляемости (мг О/л) рассчитывают по формулу:

где А -- объем 0,01 н. раствора перманганата калия, израсходованного на титрование пробы (мл); В -- объем0,01 н. раствора перманганата калия, израсходована на титрование холостой пробы (мл); К - поправочный коэффициент к нормальности раствора перманганата калия; V -- объем пробы, взятой для анализа (мл); 8 - эквивалент кислорода.

Если поправка к титру раствора перманганата калия имеет значение от 0,995 до 1,005, то при вычислении результатов ее можно не учитывать.

Размещено на Allbest.ru