Получение неорганических веществ в лаборатории

В колбе Клайзена емкостью 300 мл, с ёлочным дефлегматором высотой 10 см, смешивают, взбалтывая вручную, 102 г. (1 моль) уксусного ангидрида и 0,1 мл концентрированной серной кислоты. Продолжая взбалтывание, колбу охлаждают в ледяной бане до 10 градусов, а затем в течение 10 минут прибавляют 96 грамм (1 моль) свежеперегнанного фурфурола с температурой кипения 157-163 градусов. Температуру поддерживают при 10-20 градусах. Когда прибавление закончено и содержимое колбы хорошо перемешано, охлаждающую баню удаляют и смеси дают нагреться самопроизвольно за счет теплоты реакции; примерно через 5 минут температура обычно поднимается до 35 градусов. После понижения температуры до комнатной (20-30 минут) прибавляют 0,4 г безводного уксуснокислого натрия и смесь перегоняют в вакууме при нагревании на масляной бане. Сначала, при 50-140 градусах/20 мм собирают первую фракцию (50-70 г.), которая состоит главным образом из смеси уксусного ангидрида, фурфурола и диацетата фурфурола. Основной продукт переходит при 140-142 градусах/20 мм; количество его составляет 129-139 г. или 65-70% теоретического. Перегнанное вещество полностью кристаллизуется; температура плавления 52-53 градуса.

В полулитровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают раствор 22,7 г (0,13 моль) метилового эфира 5-хлорметилфуран-2-карбоновой кислоты с температурой кипения 114-116 градусов / 3 мм в 200 мл сухого бензола и при перемешивании в течение двух часов при охлаждении ледяной водой небольшими порциями вносят 40 г. (0,3 моль) безводного хлористого алюминия. После прекращения бурной реакции смесь нагревают на водяной бани при 80-85 градусах (температура бани) в течение 4-5 часов.

Реакционную смесь хорошо охлаждают льдом и солью и при перемешивании вносят в колбу небольшие кусочки льда (около 100 г.). Затем, для растворения образовавшейся гидроокиси алюминия, приливают разбавленной соляной кислоты (1 объем концентрированной соляной кислоты: 1 объем воды) до исчезновения желтоватой тягучей массы со дна и стенок колбы. Бензольный слой отделяют, водный - экстрагируют двумя порциями эфира по 50 мл, которые присоединяют к основному продукту; полученный раствор промывают водой и высушивают прокаленным сернокислым натрием. Растворитель отгоняют сначала при атмосферном, а затем при уменьшенном давлении (водоструйный насос), а остаток перегоняют в вакууме, собирая жидкость, перегоняющуюся до 155 градусов/1 мм. При вторичной перегонке до 150 градусов/1 мм собирается около 3-4 мл начальной фракции, после чего в температурном интервале 150-155 градусов/1 мм перегоняется 17,5-18 г. (62,3-63,8% теоретического количества) метилового эфира 5-бензилфуран-2-карбоновой кислоты. Отогнанное вещество при охлаждении полностью кристаллизуется, промытые эфиром блестящие кристаллы плавятся при 43-44 градусах.

Метиловый эфир 5-бензилфуран-2-карбоновой кислоты, C₁₃H₁₂O₃, молярный вес 216,23 - бесцветное кристаллическое вещество, нерастворимое в воде и растворяющееся в обычных органических растворителях.

Список литературы

1. А.Л. Мнджоян, В.Г. Африкян, А.А. Дохикян, ДАН, Арм. ССР, 17, 164

Размещено на Allbest.ru