Получение химических веществ в лаборатории
Получение пиридо/2,3–e/-1,2,4–триазоло/3,4–c/-1,2,4–триазина, тиоамид-1-метилпиперидин-4-карбоновой кислоты, 2,3,4–трихлортиофена в лабораторных условиях со склянкой Тищенко для поглощения хлористого водорода. Химические и физические свойства веществ.
| Рубрика | Химия |
| Вид | лабораторная работа |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 18.02.2011 |
| Размер файла | 34,3 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
Размещено на http://www.allbest.ru/
1. Получение пиридо/2,3 - e/-1,2,4 - триазоло/3,4 - c/-1,2,4 - триазина
В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную 15 см колонкой Вигре, к которой присоединен холодильник для перегонки с хлоркальциевой трубкой, помещают смесь 14,0 г (0,078 моля) 1-окиси-3-гидразинопиридо/2,3 - e/-1,2,4 - триазина (прим. 1) и 200 мл триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты. Смесь нагревают при 120-135 так, чтобы образовавшийся во время реакции этиловый спирт отгонялся, а излишек реагента триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты равномерно кипел. Исходное вещество постепенно растворяется и выделяются темно-желтые кристаллы. Когда выделение этанола заканчивается, смесь охлаждают и фильтруют образовавшиеся кристаллы. Перекристаллизовывают из 50%-ного водного этанола. Выход 9,0-9,2 г (61,0-62,3%); т. пл. 276-278.
4,5 - Дигидропиридо/2,3 - e/-1,2,4 - триазоло/3,4 - c/-1,2,4 - триазин. В 200 мл колбе Эрленмейра суспендируют 9,2 г (0,049 моля) 5-окиси-пиридо/2,3 - e/-1,2,4 - триазоло/3,4 - c/-1,2,4 - триазина в 60 мл воды и нагревают до 90. Затем прибавляют 23 г. (0,132 моля) гидросульфита натрия. Смесь кипятят 2 мин, при этом образуется прозрачный раствор, который охлаждают. Через некоторое время появляются белые кристаллы. Смесь оставляют на ночь в холодильнике и фильтруют образовавшиеся кристаллы, промывают на фильтре водой и сушат. Выход 5,5-5,7 г (64,6-67,0%); т. пл. 196-198.
Пиридо/2,3 - e/-1,2,4 - триазоло/3,4 - c/-1,2,4 - триазин. В 500 мл колбе Эрленмейра, снабженной механической мешалкой, помещают раствор 20,0 г (0,074 моля) гексагидрата треххлористого железа в 200 мл воды и прибавляют 5,7 г (0,033 моля) 4,5 - дигидропиридо/2,3 - e/-1,2,4 - триазоло/3,4 - c/-1,2,4 - триазина. Смесь перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре, оставляют в холодильнике на 1 ч, фильтруют образовавшиеся кристаллы, промывают водой и сушат. Выход 3,2-3,4 г или 56,8-60,4% теоретического количества; т. пл. 226-228.
Пиридо/2,3 - e/-1,2,4 - триазоло/3,4 - c/-1,2,4 - триазин. C7H4N6, мол. вес 172,15 - белые кристаллы, растворимые в этаноле, в хлороформе, нерастворимые в воде.
2. Получение тиоамид-1-метилпиперидин-4-карбоновой кислоты
Оксим 1-метил-4-формилпиперидина. В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают смесь 13,9 г (0,2 моля) солянокислого гидроксиламина и 24,0 г (0,019 моля) 1-метил-4-формилпиперидина. При перемешивании и охлаждении ледяной водой прибавляют по каплям раствор 8,0 г (0,2 моля) едкого натра в 40 мл воды, поддерживая температуру в колбе в пределах 0-5. Затем, перемешивая при комнатной температуре 4 ч, дважды экстрагируя бензолом порциями по 100 мл и бензольный раствор сушат сернокислым магнием. Бензол отгоняют, остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 120-121/1 мм. Выход 16,4-17,2 г (61,4-64,4%).
1-Метил-4-цианпиперидин. В круглодонную колбу емкостью 500 мл помещаю смесь 24,0 г (1,68 моля) оксима 1-метил-4-формилпиперидина и 160 мл уксусного ангидрида и кипятят с обратным холодильником в течение 3 ч. В вакууме водоструйного насоса отгоняют избыток уксусного ангидрида, остаток подщелачивают насыщенным раствором углекислого калия, дважды экстрагируют эфиром порциями по 100 мл и сушат сернокислым магнием. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 61-62/2 мм. Выход 12,4-12,8 г (59,4-61,3%), n20D 1,4615.
Тиоамид 1-метилпиперидин-4-карбоновой кислоты. В четырехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником с хлоральциевой трубкой, термометром и трубкой для подачи газа, помещают смесь 11,2 г (0,09 моля) 1-метил-4-цианпиперидина, 70 мл пиридина и 24 мл триэтиламина. Содержимое колбы нагревают до 70-75 и при перемешивании пропускаю высушенный над хлористым кальцием ток сероводорода в течение 6 ч. К реакционной смеси добавляют 40 мл эфира и оставляют на ночь. Выпавший тиоамид фильтруют, промывают эфиром, бензолом и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход 8,8-9,2 г или 61,2-64,6% теоретического количества.
Тиоамид 1-метилпиперидин-4-карбоновой кислоты, C7H14N2S, мол. вес 158,26 - белое кристаллическое вещество, трудно растворимое в эфире, воде и растворимое в спирте, ацетоне.
3. Получение 2,3,4 - трихлортиофена
триазин трихлортиофен лабораторный химический
В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, соединенным с тарированной склянкой Тищенко с водой для поглощения выделяющегося в процессе реакции хлористого водорода, помещаю 170 г. (0,53 моля) порошкообразной серы. Нагревают на масляной бане при температуре 160-170 и при непрерывном перемешивании по каплям прибавляют 100 г. (0,52 моля) 1,1,2,3 - тетрахлор - 1,3 - бутадиена в течение 3 ч, после чего продолжают нагревание еще час.
Реакционную смесь переносят в перегонную колбу и удаляют под вакуумом водоструйного насоса следы растворенного хлористого водорода, а затем перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 93-94/20 мм. Выход 87,4-88,9 г или 90,0-91,6% теоретического количества, n20 1,5832, d204 1,6130.
2,3,4 - Трихлортиофен, C4HCl3S, мол. вес 187,49 - жидкость слегка желтоватого цвета, растворимая в обычных растворителях, нерастворимая в воде.
Кроме описанного выше способа 2,3,4 - трихлортиофен может быть получен также из тетрахлортиофена реакцией Гриньяра или восстановлением его на катализаторе палладий на угле.
Список литературы
А.Н. Акопян, А.М. Саакян, Э.А. Джавадян, ЖОХ, 33, 2965 (1963)
С.Г. Конькова, С.А. Карамян, А.Н. Акопян, Авт. Свид. 523095 (1975); Бюлл. Изобр., №28, 63 (1976)
W. Steinkopf, H. Jacob, H. Penz, Ann. 512, 150 (1934).
Англ. Пат. 1191088 (1968); С.А. 73. 77038 (1970)
Размещено на Allbest.ru
Подобные документы
Получение металлического лантана при нагревании хлористого лантана с калием. Физические и химические свойства лантана, его применение для производства стекла, керамических электронагревателей, металлогидридных накопителей водорода и в электронике.
реферат [18,6 K], добавлен 14.12.2011Физические свойства пероксида водорода - бесцветной прозрачной жидкости со слабым своеобразным запахом. Получение вещества в лабораторных и промышленных условиях. Восстановительные и окислительные свойства пероксида водорода, его бактерицидные свойства.
презентация [149,3 K], добавлен 23.09.2014Получение сульфата аммония из аммиака и серной кислоты в лабораторных условиях. Тепловые эффекты, сопровождающие химические реакции. Приготовление и смешивание растворов. Получение сульфата аммония из сернистого газа, мирабилита, гипса и кислорода.
курсовая работа [994,1 K], добавлен 23.05.2015Рассмотрение методов проведения реакций ацилирования (замещение водорода спиртовой группы на остаток карбоновой кислоты). Определение схемы синтеза, физико-химических свойств метилового эфира монохлоруксусной кислоты и способов утилизации отходов.
контрольная работа [182,3 K], добавлен 25.03.2010Ознакомление с историческими фактами открытия и получения фосфорной кислоты. Рассмотрение основных физических и химических свойств фосфорной кислоты. Получение экстракционной фосфорной кислоты в лабораторных условиях, ее значение и примеры применения.
реферат [638,7 K], добавлен 27.08.2014История открытия и место в периодической системе химических элементов Д.И. Менделеева галогенов: фтора, хлора, брома, йода и астата. Химические и физические свойства элементов, их применение. Распространённость элементов и получение простых веществ.
презентация [656,9 K], добавлен 13.03.2014Акриламид: физические и химические свойства, растворимость. Получение и определение, токсичность акриламида. Особенности применения акриламида и производных. Применение и получение полимеров акриламида. Характеристика химических свойств полиакриламида.
курсовая работа [258,0 K], добавлен 19.06.2010Получение этилена дегидратацией этанола над оксидом алюминия. Получение ацетилена и опыты с ним, утилизация обесцвеченного раствора KMnO4 и бромной воды. Получение веществ в процессе нагревания спирта и серной кислоты, обесцвечивающих бромную воду.
лабораторная работа [1,4 M], добавлен 02.11.2009История выделения бензойной кислоты. Физические свойства и нахождение в природе. Химические свойства бензойной кислоты. Получение одноосновных карбоновых кислот ароматического ряда. Окисление ароматических кетонов. Нитробензойные кислоты, их применение.
реферат [5,5 M], добавлен 17.06.2009Физико-химические свойства аминокислот. Получение аминокислот в ходе гидролиза белков или как результат химических реакций. Ряд веществ, способных выполнять некоторые биологические функции аминокислот. Способность аминокислоты к поликонденсации.
презентация [454,9 K], добавлен 22.05.2012
