Способы получения химических веществ в лабораторных условиях
Способы получения в лабораторных условиях 2-Амино-5,5-диметил-4,5-дигидро-7Н-пирано/3,4-d/тиазола, 6-Амино-2,2-диметил-7-карбоксамидо-4Н-1,2-дигидротиофено-/2,3-c/пирана, 3-Амино-5-меркапто-4-(4-метоксибензил)-1,2,4-триазола. Основные свойства веществ.
| Рубрика | Химия |
| Вид | лабораторная работа |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 18.02.2011 |
| Размер файла | 22,6 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
2-Амино-5,5-диметил-4,5-дигидро-7Н-пирано/3,4-d/тиазол
Получение:
В круглодонную колбу емкостью 50 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой, помещают 12,8 г (0,1 моля) 2,2-диметил-4-тетрагидропиранона (см. "Синтезы гетероциклических соединений", вып.8, с.30), 4,6 г (0,11 моля) технического цианамида, 3,2 г (0,1 г-ат) серы и 10 мл этилового спирта. При перемешивании к смеси прибавляют по каплям 10 мл диэтиламина. Смесь кипятят на водяной бане до полного растворения серы. После окончания реакции (1-1,5 ч) смесь охлаждают и прибавляют к 100 мл воды. Водный раствор подкисляют 10% -ным раствором соляной кислоты до кислой реакции, промывают 20 мл эфира для извлечения непрореагировавшего кетона. Затем водный раствор подщелачивают 20% -ным раствором едкого натра до щелочной реакции и трижды экстрагируют хлороформом порциями по 50 мл. Хлороформный раствор сушат над углекислым калием, отгоняют растворитель. Осадок при стоянии в холодильнике в течение 12 ч кристаллизуется. Перекристаллизовывают из 30 мл этилового спирта. Выход 9,8-9,9 г или 53,3-53,8% теоретического количества; т. пл.163-164
2-Амино-5,5-диметил-4,5-дигидро-7Н-пирано/3,4-d/тиазол, C8H12N2OS, мол. вес 184,26 - белые кристаллы, растворимые в эфире, ацетоне, хлороформе.
Другие способы получения:
2-Амино-5,5-диметил-4,5-дигидро-7Н-пирано/3,4-d/тиазол получен только описанным выше способом.
6-Амино-2,2-диметил-7-карбоксамидо-4Н-1,2-дигидротиофено-/2,3-c/пиран
Получение:
В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 3,2 г (0,1 моля) порошкообразной серы, 19,4 г (0,1 моля) амида-2,2-диметил-тетрагидропиранилиденциануксусной кислоты (см. с.7) и 80 мл 96% -ного этанола. При перемешивании нагревают до 55 прикапывают 10 мл диэтиламина в течение 30 мин. Затем температуру поднимают до 65 и перемешивают до полного растворения серы. После охлаждения смесь выливают в 200 мл холодной воды и подкисляют 18% -ной соляной кислотой (по конго красному). Выпавшие кристаллы фильтруют, промывают гептаном и сушат. Перекристаллизовывают из 20 мл диметилсульфоксида. Выход 16,5-17,0 г или (74,6-76,5%) теоретического количества. Т. пл.160-162
6-Амино-2,2-диметил-7-карбоксамидо-4Н-1,2-дигидротиофен/2,3-c/-пиран, C10H14N2O2S, мол. вес.222,23 - белые кристаллы, растворимые в хлороформе, нерастворимые в воде, эфире, спирте.
Другие способы получения:
6-Амино-2,2-диметил-7-карбоксамидо-4Н-1,2-дигидротиофен/2,3-c/-пиран получен только описанным выше способом А.С. Норавян, А.Ш. Оганисян, К.Е. Басенцян, С.А. Вартанян. Арм. хим. ж.36,108 (1983).
тиазол пиран триазол вещество
3-Амино-5-меркапто-4-(4-метоксибензил)-1,2,4-триазол
Получение:
В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 31,6 (0,1 моля) азотнокислого 1-амидино-4- (4-метоксибензил) - тиосемикарбазида (прим.1), 250 мл 3н. раствора едкого натра и смесь кипятят до полного растворения осадка (прим.2). По охлаждении содержимое колбы выливают в стакан с 500 мл холодной воды и подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции на конго. Выпавший осадок отфильтровывают, дважды промывают на фильтре ледяной водой порциями по 50 мл, высушивают на воздухе и перекристаллизовывают из 150 мл этанола. Выход 17,8-18,2 г или 75,3-76,8% теоретического количества; т. пл.182-183.
3-Амино-5-меркапто-4- (4-метоксибензил) - 1,2,4-триазол, C10H12N4OS, мол. вес 236,30 - бесцветное кристаллическое вещество, растворимое в метаноле, этаноле, ацетоне, плохо растворимое в хлороформе, бензоле, нерастворимое в воде.
Примечания:
Азотнокислый 1-амидино-4- (4-метоксибензил) тиосемикарбазид с т. пл.185-186 получают из 4-метоксибензилизотиоцианата и азотнокислого аминогуанидина Т.Р. Овсепян, А.С. Петросян, А.А. Ароян, Арм. хим. ж.26, 844-849 (1973).
Это свидетельствует об окончании реакции и длится примерно один час.
Другие способы получения:
3-Амино-5-меркапто-4- (4-метоксибензил) - 1,2,4-триазол получен только описанным выше способом.
Размещено на Allbest.ru
Подобные документы
Дисперсные красители как специальные неионные красители для гидрофобных волокон на основе 2-амино-5-меркапто – 1,3,4-тиадиазола, используемые при крашении в виде высокодисперсных водных суспензий, особенности структуры и химические свойства, получение.
курсовая работа [490,7 K], добавлен 11.03.2011Физические и химические свойства 1,3,4-оксадиазола, схемы получения его симметричных и несимметричных 2,5-производных. Метод окислительной и дегидратационной циклизации. Синтез 2-амино-5-фенил-1,3,4-оксадиазола циклизацией семикарбазона бензальдегида.
курсовая работа [2,6 M], добавлен 03.09.2013Распространение кислорода в природе, его характеристика как химического элемента и простого вещества. Физические свойства кислорода, история его открытия, способы собирания и получения в лабораторных условиях. Применение и роль в организме человека.
презентация [1,2 M], добавлен 17.04.2011Амфетамин, эфедрин, катехоламины - психоактивные вещества группы фенилэтиламинов - стимуляторы центральной нервной системы, аналоги гормонов адреналина и норадреналина: характеристика, история синтеза, физические свойства и биологическое действие.
курсовая работа [1,2 M], добавлен 20.04.2012Ознакомление с историческими фактами открытия и получения фосфорной кислоты. Рассмотрение основных физических и химических свойств фосфорной кислоты. Получение экстракционной фосфорной кислоты в лабораторных условиях, ее значение и примеры применения.
реферат [638,7 K], добавлен 27.08.2014Исходные мономеры для синтеза поливинилхлорида (ПВХ), его физические и физико-химические свойства. Способы получения винилхлорида. Способы получения ПВХ на производстве. Производство ПВХ эмульсионным способом. Основные стадии получения суспензионного ПВХ.
реферат [81,1 K], добавлен 19.02.2016Соединения элементов с кислородом. Способы получения оксидов. Взаимодействие веществ с кислородом. Определение кислоты с помощью индикаторов. Основания, растворимые в воде. Разложение кислородных солей при нагревании. Способы получения кислых солей.
реферат [14,8 K], добавлен 13.02.2015Порядок получения азота взаимодействием хлорида аммония с нитритом натрия, правила проведения данного опыта в лабораторных условиях и техника безопасности. Растворение аммиака в воде и его синтез. Варианты получения хлорида аммония. Окисление аммиака.
лабораторная работа [15,1 K], добавлен 02.11.2009Рассмотрение основных лабораторных и промышленных методов получения хлора. Анализ кинетики плазмохимических процессов, определение основных механизмов конверсии. Изучение процесса получения хлора методом окислительной деструкции HCl в условиях плазмы.
курсовая работа [2,4 M], добавлен 02.11.2014Применение ИК-спектроскопии для изучения особенностей формирования бифункциональных слоев, содержащих аминопропильные или кремнийгидридные группы, на частично гидрофобизированной триметилсилильными группами поверхности высокодисперсного кремнезема.
статья [1,9 M], добавлен 19.07.2011
