Способы получения кислот
Способы получения в лабораторных условиях амид 2,2-диметил-4-тетрагидропиранилиден-циануксусной кислоты, амид 1-метилиндол-3-карбоновой кислоты, 2-амино-1-ацетил-5,5-диметил-3-циан-4,5-дигидро-7Н-пирано/3,4-в/пиррола. Основные свойства полученных веществ.
| Рубрика | Химия |
| Вид | лабораторная работа |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 18.02.2011 |
| Размер файла | 24,2 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
Амид 2,2-Диметил-4-тетрагидропиранилиден-циануксусной кислоты
Получение:
В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную аппаратом Дин-Старка и обратным холодильником, помещают 12,8г (0,1 моля) 2,2-диметилтетрагидропиран-4-она, 8,4г (0,1 моля) цианацетамида, 12г ледяной уксусной кислоты, 6г сухого ацетата аммония и 80мл сухого бензола. Реакционную смесь кипятят до полного удаления воды. После охлаждения смесь нейтрализуют 10% -ным водным раствором углекислого калия. Бензольную часть отделяют и сушат над безводным сернокислым магнием. После отгонки растворителя продукт кристаллизуется. Т. пл.140-150 (из 30мл толуола). Выход 14,5-15,0г или 75,0-77,3% теоретического количества.
Амид 2,2-диметил-4-тетрагидропиранилиденциануксусной кислоты, C10H14N2O2, мол. вес 194,23 - белые кристаллы, хорошо растворимые в хлороформе, бензоле, ацетоне, нерастворимые в воде и эфире.
Другие способы получения:
Амид 2,2-диметил-4-тетрагидропиранилиденциануксусной кислоты получен только описанным выше способом А.С. Норавян, А.Ш. Оганисян, С.А. Вартанян. Арм. хим. ж., 36, 108 (1983).
Амид 1-метилиндол-3-карбоновой кислоты
Получение:
Нитрил 1-метилиндол-3-карбоновой кислоты. В полулитровую четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой помещают 15,9 г (0,1 моля) 1-метилиндол-3-альдегида (прим.1), 12,0 г (0,2 моля) гидрохлорида гидроксиламина и 78 мл пиридина. Смесь нагревают до 80 и, поддерживая эту температуру, прибавляют по каплям 55 мл уксусного ангидрида в течение 1,5 часа. Реакционная масса окрашивается в темно-красный цвет. Содержимое колбы перемешивают 2 ч при температуре 85-90 и после охлаждения выливают в стакан, содержащий 250 мл воды и 250 г льда. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают холодной водой (250-300 мл) и перекристаллизовывают из 200 мл метилового спирта. Выход 12,9-13,5 г (83,3-86,5%), т. пл.56-57
Амид 1-метилиндол-3-карбоновой кислоты. В двухгорлую круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 10,0 г (0,064 моля) нитрила 1-метилиндол-3-карбоновой кислоты и 100 мл 10% водного раствора едкого натра. При перемешивании реакционную смесь интенсивно кипятят 4 ч. Реакционная масса окрашивается в темно-коричневый цвет. После охлаждения выпавший осадок отфильтровывают (прим.2), промывают холодной водой до нейтральной реакции (около 250-300 мл). Растворяют при нагревании в 250 мл метилового спирта, добавляют 1г активированного угля, кипятят полчаса и фильтруют. Выход 8,3-8,5 г или (74,1-76,2%) теоретического количества; т. пл.183-184
Амид 1-метилиндол-3-карбоновой кислоты. C10H10N2O, мол. вес. - 174,20 - белые иглообразные кристаллы, хорошо растворимые в обычных органических растворителях и нерастворимые в воде.
Примечания:
кислота карбоновая циануксусная свойство
1-Метилиндол-3-альдегид получен по методу1 H. Wieland, W. Konz, H. Mittasch, Ann., 513, 1 (1934).
Из фильтрата подкислением 10% -ной соляной кислотой получают 0,25-0,3 г или 4,5-5,3% 1-метилиндолил-3-карбоновую кислоту с т. пл. 205-205 Fr.millich, E. F. Becker, J.org. Chem., 23, 1096 (1958)
Другие способы получения:
Амид-1-метилиндол-3-карбоновой кислоты получен только вышеописанным методом.
2-Амино-1-ацетил-5,5-диметил-3-циан-4,5-дигидро-7Н-пирано/3,4-в/пиррол
Получение:
В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную водоотделителем с обратным холодильником, помещают 18,5 г (0,1 моля) 5-ацетамидо-2,2-диметилтетрагидропиран-4-она (см. “Синтезы гетероциклических соединений”, вып.15, с.11), 6,6 г (0,1 моля) динитрила малоновой кислоты, 2 мл диэтиламина, 1 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мл абсолютного бензола. Смесь кипятят до прекращения выделения воды (примерно 1-1,5 часа) (прим.). После охлаждения выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают 30 мл бензола и сушат на воздухе. Перекристаллизовывают из 100 мл этилового спирта. Выход 19,1-20,0 г или 81,8-85,7% теоретического количества; т. пл.180-181.
2-Амино-1-ацетил-5,5-диметил-3-циан-4,5-дигидро-7Н-пирано/3,4-в/-пиррол, C12H15N3O2, мол. вес 233,26 - белые кристаллы, растворимые в ацетоне, хлороформе и нерастворимые в воде.
Примечание:
При этом постепенно образуются кристаллы.
Другие способы получения:
2-Амино-1-ацетил-5,5-диметил-3-циан-4,5-дигидро-7Н-пирано-/3,4-в/пиррол получен только описанным выше способом А.С. Норавян, Е.Г. Пароникян, С.А. Вартснян, ХГС, №11, 1464 (1983).
Размещено на Allbest.ru
Подобные документы
Ангидриды карбоновых кислот представляют собой продукты отщепления молекулы воды от двух молекул кислоты. Кетены - внутренние ангидриды монокарбоновых кислот. Способы получение и реакции нитрилов. Цианамид представляет собой амид синильной кислоты.
лекция [152,8 K], добавлен 03.02.2009Одноосновные карбоновые кислоты. Общие способы получения. Двухосновные кислоты, химические свойства. Пиролиз щавелевой и малоновой кислот. Двухосновные непредельные кислоты. Окисление оксикислот. Пиролиз винной кислоты. Сложные эфиры. Получение жиров.
учебное пособие [568,9 K], добавлен 05.02.2009Классификация и разновидности производных карбоновых кислот, характеристика, особенности, реакционная способность. Способы получения и свойства ангидридов, амидов, нитрилов, сложных эфиров. Отличительные черты непредельных одноосновных карбоновых кислот.
реферат [56,0 K], добавлен 21.02.2009Ознакомление с историческими фактами открытия и получения фосфорной кислоты. Рассмотрение основных физических и химических свойств фосфорной кислоты. Получение экстракционной фосфорной кислоты в лабораторных условиях, ее значение и примеры применения.
реферат [638,7 K], добавлен 27.08.2014Ацильные соединения - производные карбоновых кислот, содержащие ацильную группу. Свойства кислот обусловлены наличием в них карбоксильной группы, состоящей из гидроксильной и карбонильной групп. Способы получения и реакции ангидридов карбоновых кислот.
реферат [174,1 K], добавлен 03.02.2009Характеристика лекарственных средств производных аминобензойных кислот: номенклатура, свойства, значение в медицине. Требования нормативных документов к качеству эфиров аминобензойной кислоты. Способы получения местноанестезирующих лекарственных средств.
презентация [2,6 M], добавлен 31.10.2013Физико-химические свойства уксусной кислоты. Характеристика процесса окисления альдегида. Способ получения ацетальдегида и этаналя. Принципы расчёта количества образующихся побочных продуктов в процессе получения уксусной кислоты. Сущность метода Кольбе.
курсовая работа [1009,8 K], добавлен 08.04.2015Аминокислота - любое соединение, которое содержит одновременно карбоксильную и аминогруппу. Способы ее получения. Химические и кислотно-основные свойства. Реакции аминокислот: образование сложных эфиров и амидов по карбоксильной группе и по аминогруппе.
реферат [106,4 K], добавлен 21.02.2009Товарные и определяющие технологию свойства серной кислоты. Сырьевые источники. Современные промышленные способы получения серной кислоты. Пути совершенствования и перспективы развития производства. Процесса окисления сернистого ангидрида. Катализатор.
автореферат [165,8 K], добавлен 10.09.2008Понятие термина ароматические карбоновые кислоты. Серная кислота: химические показатели, правила использования. Влияние температуры на реакцию нитрования и ее лабораторные соединения. Способы получения одноосновных карбоновых кислот ароматического ряда.
курсовая работа [1,3 M], добавлен 05.12.2008
