Синтез оксида свинца

Введение

Целью моей курсовой работы является выполнение синтеза предложенного вещества. В данном случае - оксида свинца (IV) - PbO2.

Далее будут рассмотрены методика синтеза вещества, его химические и физические свойства, идентификация, также будет представлена инструкция по технике безопасности.

Методы

Для выполнения синтеза оксида свинца (IV), мною была найдена только одна методика. Рассмотрим последовательность выполнения работы.

«Внесите в термостойкий химический стакан емкостью 250 мл 5,00 г тригидрата ацетата свинца(II) и 10 мл воды, растворите кристаллы в воде при перемешивании. В другом стакане приготовьте раствор, содержащий 2,50 г гидроксида натрия и 25 мл воды. Внесите раствор гидроксида натрия в стакан с раствором ацетата свинца(II) при перемешивании.

Наблюдайте осаждение гидроксида свинца(II) и последующее растворение осадка с образованием в растворе гидроксокомплекса свинца(II). Разотрите в ступке 10,00 г хлорной извести с 25 мл воды, суспензию разделите вакуумным фильтрованием; полученный фильтрат представляет собой раствор оксохлората(I) (гипохлорита) кальция.

Медленно, при постоянном перемешивании прилейте к ранее приготовленному раствору гидроксокомплекса свинца раствор гипохлорита кальция.

Реакционную смесь нагревайте в течение 10-15 минут при температуре кипения, постоянно перемешивая, чтобы не допустить перегрева и выброса раствора. Наблюдайте выпадение темно-коричневого мелкокристаллического осадка. Прекратив нагревание, дайте осадку отстояться и проведите пробу на полноту окисления. Для этого пипеткой перенесите 5 капель раствора в пробирку и добавьте 2 капли раствора иодида калия.

Если выпадает осадок иодида свинца(II) ярко-желтого цвета, то это означает, что окисление свинца(II) до свинца(IV) проведено не полностью и надо добавить к реакционной смеси еще 5-10 мл раствора гипохлорита кальция. Затем пробу повторите. После окончания окисления дайте смеси отстояться, раствор слейте, а осадок промойте водой и разбавленной (w = 5%) азотной кислотой декантацией. Отделите осадок от раствора вакуумным фильтрованием. Продукт промойте на фильтре несколько раз водой и высушите на воздухе».

Данная методика идеально подходит для выполнения синтеза в обычных лабораторных условиях, она не требует каких-либо серьезных затрат и специального оборудования. Продолжительность выполнения работы сравнительно невелика.

Физические свойства

Платтенерит. Темно-коричневый, тяжелый, при слабом нагревании разлагается без плавления. Не реагирует с водой. Из раствора осаждается гидрат mPbO2ЧnH2O. Mr = 239, 20. d = 9, 375.

Химические свойства

Не реагирует с разбавленными кислотами и щелочами, гидратом аммиака, разлагается концентрированными кислотами, медленно переводится в раствор концентрированными щелочами при кипячении. Сильный окислитель в кислотной и щелочной среде.

1) 5PbO2 = (Pb2Pb)O4 + 2PbO (290-400°С)

2PbO2 = 2 PbO + O2 (600°С)

2) PbO2 + 2H2O = Pb + 4OHЇ

3) 2PbO2 + 10HClг > H2[PbCl6] + PbCl4 + 4H2O (0°С)

PbO2 + 4HCl (конц, гор.) = PbCl2v + Cl2^ + 2H2O

4) PbO2 + 2H2SO4 (конц, хол.) = Pb(SO4)2 + 2H2O

2PbO2 + 2H2SO4 (конц, хол.) = 2PbSO4v + O2^ + 2H2O

5) 3PbO2 = (Pb2Pb)O4 + O2^

PbO2 + NaOH (конц) + 2H2O = Na2[Pb(OH)6] (кип)

6) 2PbO2 + 4KO2 = K2PbO3(желт) + 3O2 (400-500°С)

7) PbO2 + 2S = PbS + SO2

PbO2 (влаж) + 2H2S = PbS + S + 2H2O

8) PbO2 (влаж) + SO2 = PbSO4 (комн)

9) PbO2 + Pb + H2SO4 (конц, гор.) = 2PbSO4v + 2H2O

10) PbO2 + 4HNO3 (разб) + 2KI = Pb(NO3)2 + 2H2O + I2 + 2KNO2

PbO2 + 2HNO3(разб) + H2O2 = Pb(NO3)2 + O2^ + 2H2O

11) 5PbO2 + 6HNO3(разб) + 2Mn(NO3)2 = 5Pb(NO3)2 + 2H2O + 2H2MnO4

12) 3PbO2 + 2Na3[Cr(OH)6] + 4NaOH = 3Na2[Pb(OH)4] + 2H2O + 2Na2CrO4

Применение

PbO2 широко применяется в свинцовых аккумуляторах.

Техника безопасности

Во время выполнения лабораторной работы необходимо:

· Соблюдать правила обращения с приборами (весами, электрической плиткой и т.д.)

· Быть осторожным при нагревании раствора

· Не доводить раствор до кипения

· Не забывать выключать электрическую плитку после завершения выполнения работы

· Правильно тестировать вещества на запахи вследствие едкости некоторых реагентов

· Тщательно мыть руки после работы с реагентами

· Избегать попадания реагентов в глаза, при попадании немедленно промыть проточной водой

· Все опыты проводить под тягой!

Синтез

1) Реактивы: тригидрат ацетата свинца (II) - 5,00 г, гидроксид натрия - 2,5 г, хлорная известь - 10 г, иодид калия (2 капли), азотная кислота (w=5%) (для декантации).

Оборудование: 3 термостойких стакана ёмкостью 250 мл, стеклянная палочка, ступка с пестиком, электрическая плитка, водоструйный насос, шпатель, мерный цилиндр на 100 мл.

2) Расчет масс веществ.

1. Pb(CH2COO)2Ч3H2O + 2NaOH = Pb(OH)2 + 2CH3COONa + 3H2O =

Na2[Pb(OH)4] + 2CH3COOH + H2O

2. Na2[Pb(OH)4] + CaOCl2 = PbO2 + Ca(OH)2 + 2NaCl + 3H2O

х (PbO2) = 5 г/239 г/моль = 0, 02 моль;

х (Pb(CH2COO)2Ч3H2O) = 0, 02 моль;

m (Pb(CH2COO)2Ч3H2O) = 7, 54 г.

3) Результат эксперимента. Выход продукта.

В результате эксперимента получено 0, 7 г синтезируемого вещества. Выход продукта:

з = 0,7/5Ч100% = 14%

4) Идентификация.

продукт (тв) - темно-коричневый мелкокристаллический порошок; продукт (тв) + T (290-420 °С) = изменение цвета до красного, образование (Pb2IIPbIV)O4;

продукт (тв) + хлороводородная кислота (конц) + T = раствор, газ; газ + иодид-ион (ф/б) = окраска за счет выделения иода.

Заключение

В результате проведения ряда химических реакций с использованием соответствующего оборудования получили синтезируемое вещество, соответствующее его идентификации. Вследствие погрешностей масса готового продукта составила 0, 7г.

Используемые источники получения информации:

1. www.Alchimik.ru

2. Учебник для высшей школы «Химические свойства неорганических веществ», Р.А. Лидин, В.А. Молочко.