Сульфат железа

Федеральное агентство по здравоохранению и социальному развитию

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

Пермская государственная фармацевтическая академия федерального агентства по здравоохранению и социальному развитию

РЕФЕРАТ

Сульфат железа

Пермь, 2007

План

1. Формула, описание и растворимость

2. Качественный анализ

3. Количественный анализ

Cписок литературы

1. Формула, описание и растворимость

FeSO₄7H₂O

Ferri (II) sulfas - сульфат железа (II).

Молярная масса = 277,97 г/моль.

Прозрачные кристаллы светлого голубовато-зеленого цвета или кристаллический бледно-зеленый порошок. На воздухе выветривается

Железа (II) сульфат легко растворим в воде с образование растворов слабокислой реакции среды. Не растворим в спирте.

2. Качественный анализ

Физические методы

Химические методы

Качественные реакции на ион железа (II).

а) С гексацианоферратом (III) калия с образованием темно-синего осадка гексацианоферрата (III) железа (II) - калия (“турнбулевой сини”), нерастворимого в кислотах, разлагающегося щелочами с образованием Fe(OH)₃ (ГФ).

Fe²⁺ + K⁺ + [Fe(CN)₆]^4- KFe[Fe(CN)₆]

Оптимальное значение рН проведения реакции 2-3.

б) С сульфидом аммония (NH₄)₂S c образованием черного осадка, растворимого в сильных кислотах (ГФ).

Fe²⁺ + S^2- FeS

в) С диметилглиоксимом (CH₃CNOH)₂ катионы Fe²⁺ образуют розово-красный диметилглиоксиматный комплекс железа (II)

г) Катионы Fe²⁺ образуют в кислой среде комплексные соединения розово-красного цвета с 2,2 -дипиридином, о-фенантролином.

Качественные реакции на сульфат-ион

а) С бария хлоридом, образует белый мелкокристаллический осадок (ГФ):

SO₄^2- + Вa²⁺ BaSO₄

Осадок не растворяется в минеральных кислотах, за исключением концентрированной H₂SO₄, в которой он частично растворим с образованием Ba(HSO₄)₂:

BaS0₄ + H₂SO₄ Ba(HSO₄)₂

Если в растворе присутствует перманганат калия КМnО₄, то осадок сульфата бария окрашивается в фиолетово-красный цвет за счет адсорбции перманганат-ионов МnО₄^- на осадке.

б) С ацетатом свинца, образует белый кристаллический осадок:

SO₄^2- + Pb²⁺ PbSO₄

Осадок растворим в насыщенном растворе ацетата аммония или гидроксида натрия:

PbSO₄ + 4NaOH Na₂[Pb(OH)₄] + Na₂SO₄

в) С солями стронция - образование белого осадка, нерастворимого в кислотах:

SO₄^2- + Sr²⁺ SrSO₄

г) С солями кальция - образование игольчатых кристаллов гипса:

SO₄^2- + Вa²⁺ + 2H₂O CaSO₄2H₂O

3. Количественный анализ

Гравиметрический анализ

Метод осаждения

Основан на измерении массы малорастворимого вещества, полученного осаждением определяемого компонента под действием осадителя.

FeSO₄ + BaCl₂ = BaSO₄ + FeCl₂

Осаждаемой и гравиметрической формой является сульфат бария.

Массовую долю FeSO₄7H₂O в образце рассчитывают по формуле:

, где

F - гравиметрический фактор.

Титриметрический анализ

Окислительно-восстановительное титрование

а) Перманганатометрический метод (ФС) основан на окислении FeSO₄ калия перманганатом в сернокислой среде до Fe₂(SO₄)₃ и восстановлении Mn⁺⁷ до Mn⁺², метод прямого титрования.

10FeSO₄ + 2KMnO₄ + 8H₂SO₄ 5Fe₂(SO₄)₃ + K₂SO₄ + 2MnSO₄ + 8H₂O

Титруют без индикатора до розовой окраски, не исчезающей в течение 30 секунд.

экв. (FeSO₄) = 1, т.к. Fe²⁺ Fe³⁺

Массовую долю FeSO₄ в образце рассчитывают по формуле:

б) Хлорйодометрический метод основан на окислении FeSO₄ хлоридом йода среде до Fe₂(SO₄)₃ и восстановлении J⁺ до J₂, метод заместительного титрования.

2Fe²⁺ + 2JCl = 2Fe³⁺ + J₂ + 2Cl^-

J₂ + 2S₂O₃^2- = 2J^- + S₄O₆^2-

экв. (Fe) = 1, т.к. Fe²⁺ Fe³⁺

Титруют с крахмалом до исчезновения синей окраски.

Массовую долю FeSO₄ в образце рассчитывают по формуле:

в) Броматометрический метод основан на окислении Fe²⁺ хлоридом йода до Fe³⁺ и восстановлении BrO₃^- до Br^-, метод прямого титрования.

6Fe²⁺ + BrO₃^- + 6H⁺ = 6Fe³⁺ + Br ^- + 3H₂O

экв. (Fe) = 1, т.к. Fe²⁺ Fe³⁺

Титруют с метилоранжем до обесцвечивания раствора.

г) Дихроматометрический метод основан на окислении Fe²⁺ дихроматом калия до Fe³⁺ и восстановлении Cr₂O₇^2- до Cr³⁺, метод прямого титрования.

6Fe²⁺ + Cr₂O₇^2- + 14H⁺ = 6Fe³⁺ + 2Cr³⁺ + 7H₂O

экв. (Fe) = 1, т.к. Fe²⁺ Fe³⁺

Титрование ведут в присутствии индикатора дифениламина в среде H₃PO₄

д) Нитритометрический метод основан на окислении Fe²⁺ нитритом натрия до Fe³⁺ и восстановлении NO₂^- до NO, метод прямого титрования.

NO₂^- + 2Fe²⁺ + 2H⁺ = Fe³⁺ + NO + 2H₂O

экв. (Fe) = 1, т.к. Fe²⁺ Fe³⁺

Титрование ведут в присутствии комплексона ЭДТА, который связывает образующееся железо (III) в устойчивый комплексонат, смещая равновесие вправо и тем самым увеличивая полноту протекания реакции.

е) Цериметрический метод основан на окислении Fe²⁺ сульфатом церия (IV) до Fe³⁺ и восстановлении Ce⁴⁺ до Ce³⁺. Метод прямого титрования.

2FeSO₄ + 2Ce(SO₄)₂ Fe₂(SO₄)₃ + Ce₂(SO₄)₃

Титрование ведут в среде серной и фосфорной кислоты в присутствии индикатора о-фенантролина (ферроина) до зеленого окрашивания (синий цвет комплекса с желтым раствором титранта дает зеленую окраску).

Индикатор представляет собой комплексное соединение железа (II) с 1,10-диазофенантреном (о-фенантролином).

экв. (FeSO₄) = 1 т.к. Fe²⁺ Fe³⁺

Комплексометрическое титрование

а) Комплексонометрический метод основан на реакциях комплексообразования между Fe²⁺ и трилоном Б (Na₂H₂Y).Индикатор - эриохром черный (NaH₂Ind), метод прямого титрования.

До т.э. Fe²⁺ + HInd^2- = FeInd^- + H⁺

синий красный

В т.э.

FeInd^- + Na₂H₂Y Na₂FeY + HInd^2- +H₂O

синий

экв. (FeSO₄) = 1 т.к. Fe²⁺ Fe³⁺

Титруют с красного до синего окрашивания.

Инструментальный анализ

Оптические методы

a) Спектрофотометрический метод. Используют реакцию образования окрашенного комплекса железа (II) с о-фенантролином.

Метод основан на свойстве окрашенного раствора поглощать монохроматический свет видимой области спектра. Измеряют оптическую плотность при длине волны 508 нм, расчет проводят по стандартному раствору.

.

Для получения окрашенного соединения используется также реакция с ,-дипиридином (2,2-дипиридинон).

б) Фотоколориметрия. Метод основан на свойстве окрашенного раствора поглощать немонохроматический свет видимой области спектра.

Для получения окрашенного соединения используется также реакции с ,-дипиридином и о-фенантролином.

Расчет ведут по стандартному раствору:

в) Рефрактометрия. Метод основан на измерении показателя преломления светового луча сульфатом железа на границе раздела двух различных оптических сред.

Измеряют показатель преломления n.

Расчет ведут по фактору пересчета:

Электрохимические методы

а) Потенциометрическое титрование. Метод основан на установлении точки эквивалентности по резкому изменению потенциала в процессе титрования.

2Fe²⁺ + JCl 2Fe³⁺ + J^- + Cl^-

Титрование ведут в кислой среде (pH = 0,5-1) в присутствии ЭДТА, который образует с Fe³⁺ устойчивый комплексонат.

Хроматография

а) Ионообменная хроматография. Определение основано на обратимом обмене Fe²⁺ в растворе электролита на подвижные ионы водорода ионообменного сорбента.

2Катионит-Н + FeSO₄ (Катионит)₂-Fe + H₂SO₄

H₂SO₄ + 2NaOH Na₂SO₄ + 2H₂O

Титрование ведут по метиловому оранжевому до оранжевой окраски раствора.

Список литературы

1. Алексеев В.Н. Курс качественного химического полумикроанализа. М., 1973.

2. Государственная фармакопея СССР Х издания. М., 1968

3. Качественный анализ анионов. Пермь, 1994

4. Качественный анализ катионов. Пермь, 1996

Основы аналитической химии (под ред. Золотова В.А.) 2 том, М., 1996

Аналитическая химия (под ред. Петрухина О.М.), М., 1993

Лекционный материал