Рис. 5. Зависимость интенсивности люминесценции сорбатов комплексов ионов Sc (III) с катехинами от длительности встряхивания; Скатехинов = 0.1 мг/мл

Рис. 6. Зависимость Iлюм. сорбатов комплексов Sc (III) с катехинами от температуры (а) и времени высушивания (б); С катехинов = 0.1 мг/мл

Увеличение Iлюм. сорбата в 1,5 раза наблюдается лишь при сорбции в присутствии анионного ПАВ - лаурилсульфата натрия. Вероятно, гидрофобный анион лаурилсульфат натрия входит во внутреннюю сферу центрального иона - скандия, вытесняя гидрофильный хорид-ион, что приводит к гидрофобизации и дегидратации комплекса. Это способствует снижению безызлучательных потерь энергии возбуждения за счет колебаний ОН-связей молекул воды, что и обуславливает более высокую интенсивность люминесценции. Подтверждением этого является тот факт, что максимумы спектров возбуждения и люминесценции (рис.2) в присутствии лаурилсульфата натрия не смещаются и форма спектров не изменяется.

Для достижения оптимальной Iлюм. Сорбатов комплексов достаточно высушивания в течение 110 минут при температуре 95°С (рис.6).

Интенсивность люминесценции сорбатов комплексов не изменяется в течение нескольких месяцев, и остается постоянной в течение 20 минут облучения УФ-светом, что свидетельствует об их фотостабильности. Найдено, что интенсивность люминесценции сорбатов комплексов максимальна при сорбции из водных растворов. Очевидно, введение растворителей различной природы уменьшает набухаемость сефадекса, что влияет на степень сорбции комплекса, уменьшая I люм сорбата. Поверхностно-активные вещества практически во всех случаях уменьшают интенсивность люминесценции сорбатов.

Уменьшение Iлюм. сорбатов комплексов, полученных из растворов в присутствии катионных и нейтральных ПАВ может быть связано с солюбилизацией комплексов в растворе и уменьшением за счет этого степени их сорбции. Максимальная интенсивность люминесценции сорбатов комплексов с ионами скандия (III) наблюдается в области концентрации катехинов (0.4-0.6) мг/мл. Линейная область зависимости интенсивности люминесценции сорбатов комплексов от концентрации катехинов наблюдается в диапазоне концентраций 0.01-0.5 мг/мл. На основании полученных результатов разработана методика сорбционно-люминесцентного определения катехинов в чае.

Рис. 7. Градуировочный график для определения катехинов

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Навеску 2 г воздушно-сухого сырья (листь чая) переносили в колбу. добавляли 150 мл дистиллированной воды и перемешивали на магнитной мешалке в течение 120 минут при температуре 50 ± 5°С. Полученный экстракт отфильтровывали на фильтре "синяя лента" и удаляли листья чая.

Навеску 100мг Sephadex G-75 помещали в пробирку. добавляли 1 мл водного раствора хлорида скандия (III) (1·10-2моль/л). перемешивали в течение 5 минут до гелеобразного состояния. Затем добавляли 2 мл водного экстракта чая.

0.4 мл лаурилсульфата натрия (1·10-2моль/л) и 0.6 мл ацетатного буферного раствора с рН=4.3 доводили общий объем до 5 мл дистиллированной водой и перемешивали в течение 15 минут. Сорбент отфильтровывали и высушивали в течение 120 минут при 100°С. Затем растирали до порошкообразного состояния и регистрировали интенсивность люминесценции сорбата комплекса при лизл. =507нм при возбуждении люминесценции светом ртутной лампы со свето-фильтром УФС-2 (лвозб. =365нм). Количественное определение катехинов проводили по градуировочному графику.

Заключение