Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Разработка ресурсосберегающей технологии этанола из зерна пшеницы на основе ИК-обработки сырья

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Среди приоритетных в спиртовой отрасли активно развивается направление, посвященное совершенствованию технологий, основанных на подготовке сырья к сбраживанию с использованием низкотемпературных схем его переработки. Имея несомненные преимущества, данные технологии характеризуются своими сдерживающими их широкое внедрение факторами.

Во-первых, жесткие требования к качественным характеристикам помолов.

Во-вторых, для достижения хорошей подготовленности крахмала в схемах механико-ферментативной обработки сырья требуется применение достаточно высоких норм дозировок ферментных препаратов, при этом процесс проходит многоступенчато, а это связано с усложнением аппаратурно-технологической схемы производства.

В-третьих, классическая технология механико-ферментативной обработки сырья не предусматривает способов, повышающих микробиологическую чистоту исходного сырья. Вместе с тем общеизвестно, что на спирт перерабатывается фуражное зерно, характеризующееся повышенным содержанием бактериальной и грибной микрофлоры.

Решение перечисленных проблем может быть осуществлено при внедрении в спиртовое производство стадии высокотемпературной микронизации зерна. Данный способ нашел широкое применение при производстве продуктов в ряде отраслей пищевой промышленности. Для его осуществления отрасль имеет промышленно выпускаемое отечественное оборудование, постоянно совершенствующееся как с позиции энергоемкости, так и достигнутой производительности аппаратов.

Метод ИК-обработки позволяет целенаправленно изменять исходные технологические свойства сырья. Причем, глубина и характер данных изменений зависят от режимных параметров нагрева, характеристик обрабатываемого материала и требований конкретной отрасли. В технологии спиртового производства способу ИК-нагрева зерна до настоящего времени не уделялось должного внимания.

Учитывая всё вышеперечисленное, исследования по разработке научно-практических основ создания новой ресурсосберегающей технологии этанола из ИК-обработанного зерна пшеницы, несомненно, актуальны и перспективны.

Цель и задачи исследований. Целью настоящей работы является разработка ресурсосберегающей технологии этанола из зерна пшеницы с целенаправленно измененными при установленных режимах ИК-обработки технологическими свойствами, позволившими получать осахаренное сусло повышенного качества по одноступенчатой низкотемпературной схеме переработки сырья.

В соответствии с указанной целью были поставлены следующие задачи:

- провести сравнительную характеристику методов оценки прочностных свойств зерна;

- исследовать влияние исходной влажности зерна и режимов ИК-обработки пшеницы на процесс измельчения контрольных и опытных образцов зерна с использованием приставки-твердомера к фаринографу;

- провести оценку состояния углеводно-амилазного комплекса зерна по амилограммам;

- оценить влияние режимов ИК-обработки зерна на его биохимические характеристики, в том числе ферментативную атакуемость крахмала и белка пшеницы;

- установить влияние режимов ИК-обработки зерна на содержание эпифитной и субэпидермальной микрофлоры пшеницы;

- разработать низкотемпературный одноступенчатый способ получения сусла и установить влияние дозировок ферментных препаратов разжижающего и осахаривающего действия, а также микробных протеаз на основные показатели его качества;

- определить факторы, влияющие на процесс сбраживания сусла, полученного из ИК-обработанной пшеницы; провести сравнительный анализ образцов зрелой бражки на содержание этилового спирта и вредных летучих примесей;

- оптимизировать процесс сбраживания пшеничного сусла из ИК-обработанного зерна;

- разработать аппаратурно-технологическую схему производства этанола из пшеницы с включением стадии высокотемпературной микронизации зерна.

Научная новизна. Проведена сравнительная характеристика методов оценки прочностных свойств зерна, по результатам которой рекомендованы ранее не используемые в спиртовой отрасли методы по исследованию гранулометрического состава помолов и определению по кривым дробления «Условной работы дробления».

Впервые исследован процесс измельчения пшеницы с использованием приставки-твердомера к фаринографу и показано, что энергозатраты на получение мелкого помола зависят от исходной влажности зерна и температур его ИК-обработки.

Получены новые данные по оценке состояния углеводно-амилазного комплекса контрольных и опытных проб пшеницы по основным параметрам амилограмм (энергия деструкции крахмала, в том числе фракций амилозы и амилопектина, а также максимальное усилие перемешивания и соответствующая ему температура клейстеризации).

Установлено влияние глубины и характера процессов деструкции в углеводном и белковом комплексах пшеницы от режимов ИК-обработки зерна.

Научно обоснованы различия в воздействии способов конвективного и ИК-нагрева зерна на эпифитную и субэпидермальную микрофлору пшеницы.

Выявлена корреляционная зависимость между реологическими, биохимическими и микробиологическими характеристиками ИК-обработанной пшеницы и качественными показателями полупродуктов спиртового производства.

Исследованы процессы и научно обоснованы режимы при получении и сбраживании сусла из ИК-обработанного зерна пшеницы, на основании которых предложен новый способ производства этилового спирта, защищенный Патентом РФ №2265663.

Практическая ценность. Экономически обоснована перспективность включения в технологическую схему производства этанола из зерна аппаратов по ИК-обработке сырья, позволяющих, в зависимости от режимных параметров процесса, целенаправленно изменять технологические свойства сырья, а именно:

- снижать прочность зерна и, как следствие, получать мелкие и равномерные помолы из пшеницы со сниженными на 40-50% против контроля энергозатратами;

- повышать за счет деструкции ферментативную атакуемость крахмала и белка сырья;

- значительно снижать содержание в зерне эпифитной и субэпидермальной микрофлоры, в результате чего получать возможность перерабатывать сырье по низкотемпературным схемам без ухудшения микробиологических показателей бражки.

Разработана ресурсосберегающая технология этанола из ИК-обработанного зерна пшеницы, позволяющая:

- совместить стадии водно-тепловой обработки замеса и осахаривания разваренной массы, что значительно упрощает технологический процесс;

- снизить энергозатраты при получении сусла за счет обработки замеса при более низких температурах (58-60 єС, вместо пауз при 65-70 єС и 95-98 єС);

- уменьшить дозировки осахаривающих ферментных препаратов в среднем на 20-25%;

- увеличить выход спирта из 1 т условного крахмала сырья на 0,3 дал и снизить на 20% содержание в бражке летучих примесей.

Разработан опытно-промышленный регламент получения этилового спирта из зерна, подвергнутого ИК-обработке ОПР 013-06.

Проведена опытно-промышленная проверка новой технологии этанола из ИК-обработанного зерна пшеницы в условиях спиртзавода «Ариана-С».

По результатам опытно-промышленной проверки рассчитана условно-годовая экономия от снижения себестоимости продукции по проектируемому варианту, которая для спиртового завода мощностью 3000 дал/сут составила 3,61 млн. руб. при сроке окупаемости капитальных затрат 1 год и 3 месяца.

Апробация работы. Результаты работы докладывались на студенческой научной конференции «НИРС-2004» (М., 2004 г.), на II Всероссийской научно-технической конференции-выставке «Высокоэффективные пищевые технологии, методы и средства для их реализации» (М., 2004 г.), на III Юбилейной международной выставке-конференции «Высокоэффективные пищевые технологии, методы и средства для их реализации» (М., 2005 г.), на V Ежегодной международной молодежной конференции «ИБХФ РАН-ВУЗЫ» (М., 2005 г.), на Всероссийской научно-практической конференции «Перспективы развития пищевой промышленности России» (Оренбург, 2005 г.), на VI Международной научно-практической конференции «Перспективные направления научно-технического развития спиртовой и ликероводочной отрасли пищевой промышленности» (М., 2007 г.).

Публикации. Основные результаты диссертационной работы изложены в 13 публикациях, включая 4 статьи и 1 патент.

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, обзора литературы, экспериментальной и экономической частей, выводов, списка литературы из 198 наименований и приложений. Основное содержание работы изложено на 164 страницах машинного текста, содержит 23 рисунка и 41 таблицу.

1. Обзор литературы

В обзоре литературы приведены данные о возможных способах совершенствования существующих технологий переработки сырья в этанол. Дана характеристика физических методов, позволяющих целенаправленно изменять исходные технологические свойства зерна. Рассмотрены примеры использования метода ИК-нагрева зерна в ряде отраслей пищевой промышленности для улучшения качественных показателей сырья.

2. Экспериментальная часть

2.1. Материалы и методы исследования

Исследования осуществляли в лабораторных и промышленных условиях на базах ГОУ ВПО МГУПП и ООО «ПК Старт». Объектом исследования являлось зерно пшеницы урожаев 2003-2006 гг., поступившее в производство на спиртовые заводы РФ.

ИК-обработку зерна проводили на промышленной установке марки УТЗ-4.

На стадии получения сусла применяли ферментные препараты зарубежного производства: Ликвамил 1200, Конверзим АМГ-300, Нейтраза 0,5 Л, Алкалаза 2,4 Л ФГ.

Анализ биохимических показателей исходного и ИК-обработанного зерна пшеницы проводили с использованием: химического метода для определения условной крахмалистости зерна; метода Попова М.П.-Шаненко Е.Ф. для анализа содержания декстринов; метода Шомодьи-Нельсона для определения свободных редуцирующих сахаров; метода Къельдаля для определения общего белка; метода формольного титрования для определения содержания аминного азота.

Реологические свойства зерна исследовали с использованием приборов «Амилотест АТ-97», «Структурометр СТ-1», «Приставка - твердомер к фаринографу».

Контроль микробиологического состояния зерна и полупродуктов спиртового производства осуществляли путем идентификации и подсчета бактериальной и грибной микрофлоры при высеве на чашки Петри с селективными питательными средами, а также методом самозакисания проб.

Анализ полупродуктов спиртового производства проводили с применением общепринятых в отрасли методов.

2.2. Результаты исследований и их обсуждение

2.2.1. Термообработка зерна пшеницы ИК-излучением

Термообработка зерна ИК-излучением относится к одному из перспективных способов целенаправленного изменения технологических свойств зерна и достаточно широко используется при производстве ряда продуктов. В технологии переработки зерна в этанол она до настоящего времени не применялась.

Настоящая работа предусматривала выполнение целого комплекса исследований по изучению основного сырья спиртового производства путем определения его физических, реологических, биохимических и микробиологических характеристик.

Параметрическая схема процесса целенаправленного изменения технологических свойств пшеницы при ИК-обработке зерна представлена на рисунке 1. Перечисленные в схеме показатели, определяющие технологические свойства зерна, оценивались в аспекте использования пшеницы в технологиях производства этанола, основанных на низкотемпературных схемах его переработки. В качестве объектов исследования использовали четыре пробы зерна (W=12,0%; 14,0%; 16,0%; 18,0%). Обработку зерна проводили при температурах 110-150 єС и мощности лучистого потока Е=22-24 кВт/м².

Первый этап работы посвящен изучению реологических характеристик исходного и ИК-обработанного зерна. В целом, реологическое поведение материалов - достаточно емкое понятие. В спиртовом производстве термин «реологический» связывают, в основном, только с подвижностью сред.

Измеряемые и рассчитываемые параметры

Wз-влажность зерна; tн-температура ИК-нагрева; Е-интенсивность ИК-нагрева; ПВС-параметры внешней среды; ХС-химический состав сырья; ТО-технологические отклонения; Н-натура зерна; П-плотность зерна; Гр.с.-гранулометрический состав помолов; М-модуль крупности; Адр-условная работа дробления; F-максимальное усилие перемешивания замеса; Ауд-удельная энергия деструкции крахмала; Ауд* - удельная энергия деструкци амилозы; Ауд** - удельная энергия деструкции амилопектина; КОЕ-уровень микробиологической чистоты зерна; Кр-условная крахмалистость зерна; Д-массовая доля декстринов; Б - массовая доля растворимого белка; Фат-ферментативная атакуемость крахмала и белка зерна.

Вместе с тем, структурно-механические свойства зерна, ответственные за процесс измельчения сырья, также относятся к реологическим.

По мнению специалистов выполненные до настоящего времени исследования, и полученные экспериментальные данные не позволяют объяснить сложные явления, происходящие в процессе измельчения, установить все влияющие на них факторы. Для определения последних необходимо в первую очередь выбрать достоверные методы оценки прочностных свойств зерна.

Сравнительная характеристика методов оценки прочностных свойств зерна

В настоящей работе в качестве оценки прочностных свойств зерна были выбраны: классический для спиртовой отрасли метод (проход помола через сито с d=1 мм), метод определения гранулометрического состава помолов и расчета модуля крупности, а также методы исследования прочностных свойств зерна на приборе «Структурометр СТ-1» и определения доступности зерна к дроблению с использованием приставки-твердомера к фаринографу.

Показано, что классический метод оценки помолов не позволяет объективно оценить прочностные свойства зерна.

Среди изученных методов самыми объективными и точными являются: метод исследования гранулометрического состава помолов и расчета модуля крупности и метод определения доступности зерна к дроблению с использованием приставки-твердомера к фаринографу. Последний (табл. 1), характеризующийся максимальной относительной ошибкой на уровне 2-3%, позволяет достоверно выявить влияние исходной влажности зерна на показатель Адр. ср.

Таблица 1. Влияние влажности пшеницы на показатель «Адр»

Показатели	Влажность зерна
	W=12%	W=14%	W=16%	W=18%
Адр, усл. ед. (номер пробы)	1	72,0	76,5	88,0	109,5
	2	71,0	78,9	87,1	103,7
	3	74,5	76,8	91,0	105,8
Адр.ср, усл. ед.	72,5	77,4	88,7	106,3
Максимальная относительная ошибка (б)	2,8	1,9	2,6	3,0
Интервал варьирования Адр.ср с учетом б, усл. ед.	70,5ч74,5	75,9ч79,4	86,4ч91,0	103,1ч109,5

Исследование гранулометрического состава помолов

В технологии спиртового производства, особенно в случаях переработки сырья по низкотемпературным схемам, существенное влияние оказывает гранулометрический состав помолов. Для оценки влияния влажности пшеницы на эффективность процесса разупрочнения зерновки при ИК-обработке сырья построены диаграммы, характеризующие содержание отдельных укрупненных фракций в помолах, полученных при измельчении контрольных и опытных образцов зерна (рис. 2).



Рис. 2. Содержание крупной фракции в помоле в зависимости от исходной влажности пшеницы и температуры ИК-обработки

зерно пшеница этанол амилограмма

Установлено, во-первых, что процентное содержание крупной фракции в помолах, полученных из ИК-обработанного зерна значительно ниже, чем из необработанного. Во-вторых, что эффективность процесса дробления, определенная по количеству грубой фракции, возрастает с повышением температуры микронизации. В-третьих, выявлено, что минимальное значение (14,0-27,1%) процента снижения крупной фракции контрольного и опытных образцов соответствует пробам пшеницы с W=12,0%, а максимальное значение (45,3-51,8%) имеют образцы с W=18,0%.

При определении в помолах процентного содержания мелкой фракции (сход и проход через сито d=0,28 мм) также показано, что эффективность процесса дробления возрастает с повышением температуры ИК-нагрева зерна и увеличением влажности пшеницы в исследованных интервалах. В целом, обсчет гранулометрического состава помолов в зависимости от режимных параметров ИК-обработки пшеницы (табл. 2) показал, что модуль крупности снижается с повышением температуры нагрева сырья.

Таблица 2. Влияние режимов ИК-обработки пшеницы на показатель «М»

Температура ИК-нагрева, єC	Модуль крупности (М)
	W=12%	W=14%	W=16%	W=18%
Контроль (без ИК-нагрева)	0,77	0,92	1,00	1,12
110	0,61	0,61	0,55	0,54
120	0,57	0,42	0,57	0,50
130	0,49	0,55	0,46	0,50
140	0,38	0,49	0,42	0,43
150	0,37	0,34	0,30	0,38

Исследование процесса измельчения пшеницы с использованием приставки - твердомера к фаринографу

Приставка-твердомер к фаринографу используется для определения твердозерности зерна. Показателем этой характеристики служит индекс прочности. Прибор позволяет снимать экспериментальные кривые дробления, по которым рассчитывается работа, затрачиваемая на дробление проб зерна.

Кривые дробления исходных образцов пшеницы (рис. 3) показывают, что с увеличением влажности зерна в интервале W=12,0%-18,0% существенно возрастает время дробления с 13 сек до 25 сек. Значение максимального крутящего момента при этом меняется незначительно (в пределах 6,8-7,6 Н).



Аналогичные эксперименты проведены на пробах, прошедших стадию высокотемпературной микронизации. Обработка всех экспериментальных кривых дробления позволила выявить влияние температуры ИК-нагрева и исходной влажности пшеницы на работу, затрачиваемую на дробление зерна (табл. 3).

Таблица 3. Влияние режимов ИК-обработки пшеницы на показатель «Адр»

Температура ИК-нагрева, єC	Работа, затрачиваемая на дробление (Адр.), усл. ед
	W=12%	W=14%	W=16%	W=18%
Контроль (без ИК-нагрева)	72,5	77,4	88,7	106,3
110	58,2	64,0	64,3	62,5
120	57,8	47,5	64,1	62,1
130	52,3	60,3	50,2	59,7
140	48,0	50,5	57,0	50,0
150*	36,5	39,7	47,4	50,5

* - варианты при t=150°С не рассматриваются, т.к. не соответствуют показателю «Условная крахмалистость зерна».

Установлены следующие зависимости:

1. Повышение исходной влажности зерна с W=12,0% до W=18,0% приводит к возрастанию энергетических затрат при получении мелкого помола с 72,5 до 106,3 усл. ед., то есть почти в 1,5 раза.

2. Эффективность способа ИК-обработки, оцененная по сравнению с образцами исходной пшеницы по показателю Адр., в целом более существенна при использовании в качестве сырья зерна с W=14,0-18,0%, чем проб с W=12,0%.

Также выявлено, что на выбор оптимальной температуры ИК-нагрева по показателю Адр. влияет исходная влажность зерна. Так, для зерна с W=12,0% и W=18,0% она составляет 140°С, для зерна с W=14,0% соответствует 120°С, а для зерна с W=16,0% находится на уровне 130°С. Выбранные режимы обработки зерна позволяют снизить энергозатраты на получение мелкого помола на 40-50% по сравнению с измельчением исходных проб.

Оценка состояния углеводно-амилазного комплекса пшеницы по амилограммам

В технохимическом контроле спиртового производства отсутствует метод оценки исходного состояния углеводно-амилазного комплекса зерна, от которого в значительной степени зависит реологическое поведение обрабатываемых сред на стадии получения замесов и их водно-тепловой и ферментативной обработки.

В настоящей работе для этих целей использован прибор «Амилотест АТ-97», позволяющий измерять параметры, отражающие динамику и кинетику реологического поведения клейстеризованной суспензии анализируемого продукта. В качестве последних в работе использованы контрольные (без обработки) и опытные (после ИК-обработки) образцы пшеницы. Полученные данные позволили выявить следующие зависимости (табл. 4).

Таблица 4. Влияние режимов ИК-обработки зерна на параметры амилограмм

Температура ИК-нагрева,°С	Энергия деструкции крахмала, Дж/г	Максимальное усилие перемешивания, Н
	W=12%	W=14%	W=16%	W=18%	W=12%	W=14%	W=16%	W=18%
Контроль (без ИК-нагрева)	2,372	2,201	2,295	2,170	1,53	1,47	1,62	1,60
110	2,350	1,870	1,417	1,609	1,50	1,33	1,25	1,47
120	2,273	1,903	1,393	1,580	1,57	1,28	1,30	1,42
130	2,145	1,295	1,528	1,873	1,41	1,18	1,33	1,39
140	2,016	1,567	1,603	1,927	1,35	1,30	1,41	1,50
150	2,057	1,490	1,715	1,950	1,37	1,26	1,40	1,56

Во-первых, установить влияние ИК-обработки зерна в исследованных температурных интервалах и варьируемых значениях влажности пшеницы на основные параметры амилограмм: энергию деструкции крахмала и максимальное усилие перемешивания.

Во-вторых, выявить оптимальные по значениям энергии деструкции опытные образцы пшеницы, прошедшие стадию ИК-нагрева. Для каждой влажности зерна установлены температуры обработки, соответствующие минимальному (оптимальному) значению энергии деструкции, а именно: W=12,0% при t=140-150°С; W=14,0% при t=130°С; W=16,0-18,0% при t=110-120°С.

В-третьих, установить, что максимальный эффект по снижению значения показателя энергия деструкции крахмала выявлен для проб с W=14,0-16,0%, прошедших ИК-обработку при температурах нагрева 120-130°С.

Для теоретического обоснования влияния отдельных компонентов крахмала на реологическое поведение водно-мучных суспензий дополнительно были определены зависимости влияния температуры ИК-обработки зерна на параметры амилограмм, характеризующих амилозную и амилопектинную фракции.

Информация о деструкции амилозы и амилопектина, о температуре перехода упорядоченной структуры зерен крахмала в неупорядоченное состояние, также получена на основании анализа кинетики изменения реологических свойств клейстеризованной водно-мучной суспензии при анализе амилограмм, на которых специально выделяется два пика клейстеризации.

Математическая обработка таких амилограмм описывается уравнением вида:

F(t)=а₁ · Ехр [л₁· (t - b₁)²] + а₂ · Ехр [л₂ · (t - b₂)²] + с, [Н]

где: а₁, а₂ и b₁, b₂-максимумы вязкости F₁ и F₂ (Н) и соответствующие им температуры t₁, t₂ (°С); л₁, л₂-скорости деструкции крахмальных фракций (с^-1); с-минимальная вязкость (Н).

Уравнение представляет собой сумму двух экспонент, полученных в результате разложения по Гауссу экспериментальной кривой. Анализ данных (табл. 5) показывает, что существует зависимость основных параметров амилограмм, характеризующих амилозную и амилопектинную фракции от температуры ИК-нагрева зерна.

Таблица 5. Влияние режимов ИК-обработки зерна на энергию деструкции амилозной и амилопектинной фракции крахмала

Температура ИК-нагрева,°С	Энергия деструкции крахмала, Дж/г
	W=12,0%	W=14,0%
	Амилоза	Амилопектин	Амилоза	Амилопектин
Контроль (без ИК-нагрева)	0,678	1,674	0,703	1,516
110	0,650	1,700	0,565	1,320
120	0,593	1,595	0,482	1,415
130	0,600	1,587	0,217	1,101
140	0,405	1,641	0,250	1,300
150	0,362	1,680	0,233	1,281

Установлено, что во всех исследованных образцах энергия, необходимая для деструкции амилопектинной фракции, значительно превосходит энергию, затрачиваемую на разрушение амилозной фракции. Также показано, что при использовании в качестве образца пшеницы с W=12,0% уровень снижения энергии деструкции крахмала идет в основном за счет фракции амилозы, а при использовании в качестве сырья зерна с W=14,0% в лучших вариантах (вариант с прогревом зерна при t=130°С) наблюдается снижение показателя энергии деструкции, как для фракции амилозы, так и для фракции амилопектина.

Влияние режимов ИК-обработки пшеницы на биохимические характеристики зерна

Условная крахмалистость пшеницы, является в спиртовой отрасли одним из основных показателей, характеризующих выход этанола из единицы перерабатываемого сырья. Результаты по влиянию температуры ИК-нагрева зерна и исходной влажности пшеницы на данный показатель приведены в таблице 6.

Таблица 6. Влияние режимов ИК-обработки зерна на условную крахмалистость пшеницы

Температура ИК-нагрева,°С	Условная крахмалистость зерна, % на с.в.
	W=12%	W=14%	W=16%	W=18%
Контроль (без ИК-нагрева)	59,70	59,69	59,72	59,59
110	59,91	59,72	60,00	59,91
120	60,34	60,55	60,76	60,07
130	60,05	61,37	59,92	60,04
140	60,13	59,94	59,85	59,63
150	59,97	57,19	56,81	56,72

Установлено, что ИК-нагрев зерна с влажностью 12,0% может осуществляться без снижения уровня условной крахмалистости пшеницы в интервале температур 110-150°С. Микронизация зерна с влажностью 14,0-18,0% должна быть ограничена 140°С.

ИК-обработка пшеницы приводит к возрастанию массовой доли высокомолекулярных декстринов в опытных пробах, причем наиболее существенно в вариантах, имеющих исходную влажность зерна 16,0-18,0%. При ИК-нагреве зерна под действием температуры вода внутри зерновки переходит в пар. Создающееся при этом давление, в зависимости от его значения, в большей либо меньшей степени разрушает микроструктуру крахмала, что ведет к образованию декстринов. В целом, установлено, что содержание высокомолекулярных декстринов в зависимости от режимов ИК-обработки возрастает в 1,2-4,2 раза.

Белковый комплекс зерна также претерпевает в результате микронизации определенные изменения, связанные со снижением доли растворимых протеинов, причем особенно существенно водорастворимых белков, что с позиции спиртового производства, на первый взгляд, надо рассматривать как отрицательный момент (рис. 4). Общее содержание белка в образцах практически не меняется и находится на уровне 12,5%.

Последним биохимическим показателем, характеризующим состояние сырья, в работе исследовалась ферментативная атакуемость крахмала и белка образцов зерна. Установлено, что при оптимальных температурах ИК-нагрева зерна количество декстринов увеличивается до 345-360% по отношению к контролю при выдержке замеса в первые 20 минут, содержание аминного азота возрастает в среднем в 1,5-2 раза.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Влияние режимов ИК-обработки пшеницы на микробиологические характеристики зерна

Классические низкотемпературные схемы переработки зерна в этанол не предусматривают технологических операций, направленных на повышение микробиологического состояния зернового сырья. Вместе с тем, метод ИК-нагрева, использованный для обработки ряда пищевых продуктов, показал его перспективность в борьбе с микрофлорой обрабатываемых продуктов. В настоящей работе рассматривалось влияние режимов ИК-обработки пшеницы на микробиологические показатели зерна. В качестве контрольных использовали 2 образца: без обработки и с ГТО-обработкой, последний рекомендован для повышения микробиологической чистоты зерна специалистами ВНИИ пищевой биотехнологии.

В начале работы контрольные и опытные пробы были проанализированы методом самозакисания сусла (табл. 7). Эксперименты проводили на 2-х партиях пшеницы. Первая партия (1) пшеницы характеризовалась повреждением внешней поверхности зерновки и, как следствие, повышенным содержанием внутренней микрофлоры, вторая (2) имела неповрежденную оболочку.

Таблица 7. Влияние режимов ИК-обработки зерна на показатель кислотности проб на самозакисание

Температура ИК-нагрева, єС	Образец зерна	Кислотность, єД
		Через 1-е сутки	Через 2-е сутки
Контроль I (без обработки)	1	3,35	3,90
	2	1,15	1,53
Контроль II (ГТО)	1	0,43	0,97
	2	0,25	0,30
120	1	0,75	1,00
	2	0,30	0,47
130	1	0,33	0,40
	2	0,27	0,30
140	1	0,29	0,35
	2	0,25	0,25
150	1	0,29	0,30
	2	0,25	0,25

Установлено, что эффект ИК-обработки выявлен для обоих образцов зерна в отличие от ГТО, где необходимого уровня снижения кислотности удается достичь только для образца №2 (содержащего преимущественно внешнюю микрофлору).

Для объяснения установленного факта в работе дополнительно изучена эпифитная и субэпидермальная микрофлора контрольных и опытных образцов зерна (табл. 8). Установлено, что ИК-обработка позволяет получить зерновку с содержанием эпифитных и субэпидермальных микроорганизмов (бактерий) на уровне 1-2 тыс. КОЕ/г. Обработка зерна методом ГТО также эффективно снижает уровень эпифитной микрофлоры, но недостаточно воздействует на субэпидермальную, с чем и связано закисание проб из партии №1.

2.2.2 Режимы и технологические параметры получения осахаренного сусла из ИК-обработанного зерна пшеницы

ИК-обработка пшеницы при оптимальных для соответствующих влажностей зерна температурах нагрева существенно улучшает технологические свойства исходного сырья и позволяет получать мелкие равномерные помолы с одновременным снижением энергозатрат на стадии дробления; проводить процессы деструкции крахмала, отражающиеся в увеличении его ферментативной атакуемости и улучшении реологического поведения сред на стадии приготовления и обработки замеса; резко улучшать микробиологические характеристики зерна, в том числе с поврежденной внешней оболочкой.

Таблица 8. Влияние методов тепловой обработки пшеницы на эпифитную и субэпидермальную микрофлору зерна

Температура ИК-нагрева, єС	Образец	ОМЧ, тыс. КОЕ/г	Бактерии, тыс. КОЕ/г	Грибы, тыс. КОЕ/г
		МПА	СА	МПА	СА	МПА	СА
Эпифитная микрофлора
Контроль I (без обработки)	1	320	155	309	137	11	18
	2	67	70	57	59	10	11
Контроль II (ГТО)	1	5	6	3	4	2	2
	2	4	3	3	3	1	-
Опыт (ИК-обработка)	1	2	2	2	2	-	-
	2	2	2	2	2	-	-
Субэпидермальная микрофлора
Контроль I (без обработки)	1	101	91	85	75	16	16
	2	25	22	19	17	6	4
Контроль II (ГТО)	1	55	41	52	34	3	7
	2	7	10	7	9	-	1
Опыт (ИК-обработка)	1	2	2	2	2	-	-
	2	1	1	1	1	-	-

Учитывая все вышеперечисленное, а также, принимая во внимание целесообразность упрощения способа получения осахаренного сусла, в работе была предпринята попытка сокращения технологических этапов за счет совмещения стадии механико-ферментативной обработки замеса и стадии осахаривания разваренной массы.

Процессуальные схемы сравнения традиционной и разрабатываемой технологии приведены на рисунке 5.

В качестве варьируемых параметров исследовались нормы дозировок ферментных препаратов разжижающего и осахаривающего действия. Также в работе рассматривались варианты с внесением в замес ферментных препаратов протеолитического действия, в качестве которых применяли Нейтразу или Алкалазу. Разжижающий препарат вносили на стадию замеса, все остальные непосредственно при поступлении замеса в осахариватель.

На первом этапе работ процесс контролировали по содержанию сухих веществ в образцах сусла. Установлено, что независимо от варианта получения сусла все образцы, где в качестве сырья применяли ИК-обработанную пшеницу, характеризовались повышенным содержанием в них растворимых сухих веществ в сравнении с образцами, полученными из исходного зерна (14,83-15,80% против 13,45-14,16%).



Рис. 5. Процессуальные схемы переработки зерна в этанол

Экспериментальные данные также позволили определить рациональные нормы внесения ферментных препаратов разжижающего и осахаривающего действия, а именно, использование 2,0 ед. АС и 5,0 ед. ГлС на 1 г условного крахмала зерна. Таким образом, расход осахаривающего препарата в случае использования микронизированного зерна может быть сокращен на 20-25%. Кроме того, показано, что дополнительный ввод в замес микробных протеаз повышает уровень перехода веществ зерна в сусло. Максимальный эффект выявлен с использованием ферментного препарата Нейтразы (15,80%).

Контрольные и опытные образцы сусла далее были проанализированы по основным показателям качества (табл. 9).

Таблица 9. Сравнительная характеристика показателей качества осахаренного сусла

Показатели	Образцы сусла по вариантам
	К I	К II	О I	О II	О III
Массовая доля, %: - сухие вещества - сбраживаемые углеводы - редуцирующие сахара - аминный азот Видимая доброкачественность, %	15,93 11,52 3,05 0,06 72, 3	14,17 10,20 4,07 0,06 72,0	15,09 11,60 4,83 0,03 76,9	15,76 11,95 5,02 0,08 75,8	15,40 11,94 4,94 0,17 77,5

К I - исходное зерно, режим Регламент; К II - исходное зерно, разработанный режим

О I - ИК-обработанное зерно, разработанный режим (без внесения ПС)

О II - ИК-обработанное зерно, разработанный режим (с внесением Нейтразы)

О III - ИК-обработанное зерно, разработанный режим (с внесением Алкалазы)

При сравнении двух контрольных образцов сусла установлено, что, несмотря на использование в варианте «К II» более мелкого помола, чем традиционно применяемого в типовых схемах механико-ферментативной обработки сырья, метод «холодного» получения сусла не позволяет достичь показателей качества контрольного варианта «К I». Наблюдается снижение уровня растворимых сухих веществ, в первую очередь за счет уменьшения массовой доли сбраживаемых углеводов с 11,52 до 10,20%.

Вместе с тем, переработка зерна пшеницы, подвергнутого ИК-обработке, по предлагаемому низкотемпературному способу получения осахаренного сусла перспективна. Лучшие опытные образцы «О II» и «О III», полученные с дополнительным использованием препаратов протеолитического действия, характеризуются большим накоплением сбраживаемых углеводов, в том числе и за счет повышения массовой доли свободных редуцирующих сахаров. В них увеличивается содержание аминного азота в 1,3-2,8 раз, возрастает видимая доброкачественность сусла.

2.2.3 Режимы и технологические параметры сбраживания сусла, полученного из ИК-обработанного зерна пшеницы

Процесс брожения является завершающей биотехнологической стадией переработки зерна в этанол. В рамках выполняемой научной работы в качестве основных целей настоящего этапа исследований были поставлены вопросы интенсификации процесса брожения, достижения максимального выхода этилового спирта из 1 т условного крахмала сырья и минимальное накопление примесей в зрелой бражке.

Исследования кислотности сусла и бражки

Анализ данных таблицы 10 свидетельствуют, что в вариантах получения сусла по Регламенту нарастание кислотности в процессе брожения, которое длилось 72 часа, находится в пределах 0,15-0,20°, то есть не превышает нормативного значения.

Таблица 10. Показатели кислотности сусла и бражки

Зерно	Вариант получения сусла	Кислотность, град	Нарастание кислотности при брожении, град
		Сусло	Бражка
Исходное	Контроль	0,25	0,45	0,20
ИК-обработанное	Контроль	0,33	0,48	0,15
Исходное	Опыт	0,25	0,72	0,47
ИК-обработанное	Опыт	0,33	0,57	0,24

Вместе с тем, в опытных вариантах получения сусла, протекающих при значительно меньших температурах обработки сырья (максимум 60°С) идет сверх нормативное нарастание кислотности при брожении. Для ИК-обработанного сырья оно составляет 0,24°, а для исходного 0,47°. Последнее значение свидетельствует о полном закисании бражки и отсутствии возможности применения «холодного» способа получения сусла при переработке исходного фуражного зерна пшеницы.

Факторы, влияющие на процесс сбраживания сусла

Известно, что увеличение длительности брожения может сопровождаться развитием посторонней микрофлоры, что в целом влияет как на выход этилового спирта, так и на его качественные характеристики. Интенсифицировав процесс брожения, можно исключить либо снизить негативное влияние данного процесса. В наших исследованиях также была поставлена цель - сократить процесс сбраживания, использовав для этого увеличенный засев дрожжей и повышенную температуру брожения. В последнем случае применяли термотолерантные дрожжи расы К-81. В таблице 11 приведены сравнительные данные по крепости дистиллята в зависимости от используемых рас дрожжей и нормы их засева.

Таблица 11. Содержание этилового спирта в образцах бражки

Время сбраживания, час	Раса дрожжей	Крепость дистиллята, % об.
		Норма засева дрожжей, млн. клеток на 1 см3
		10,0	12,5	15,0	17,5	20,0
72	XII	7,75	7,88	7,86	7,82	7,69
60	К-81	7,41	7,61	7,63	7,59	7,48

Установлено, что при использовании расы дрожжей К-81 в бражке накапливается от 7,41 до 7,63% об. этилового спирта, что уступает бражке, полученной с использованием XII расы. Максимальное количество спирта обнаружено для образцов, полученных при засеве дрожжей 12,5; 15,0; 17,5 млн. клеток на 1 см³ сусла.

В таблице 12 приведены данные по динамике накопления этилового спирта при сбраживании сусла XII расой. Время сбраживания варьировалось от 48 до 72 часов. Интервал снятия проб через 6 часов.

Установлено, что при норме засева дрожжей 12,5-15,0 млн. клеток на 1 см³ сусла процесс идет с увеличением накопления спирта в бражке на протяжении всего времени исследований. При норме засева 17,5 млн. клеток на 1 см³ сусла максимальное накопление этанола выявлено к 66-ти часовому периоду сбраживания. В целом, возможность получения максимальной крепости дистиллята соответствует 60-72-х часовому брожению и определяется нормой засева дрожжей.

Таблица 12. Динамика накопления этилового спирта при сбраживании сусла дрожжами расы XII

Норма засева дрожжей, млн. клеток на 1 см3 сусла	Крепость дистиллята, % об.
	Время сбраживания, час
	48	54	60	66	72
12,5	6,22	6,80	7,31	7,72	7,88
15,0	6,41	6,93	7,80	7,84	7,86
17,5	7,05	7,48	7,85	7,88	7,82

При исследовании процесса брожения, кроме крепости дистиллята необходимо учитывать накопление в бражке вредных летучих примесей. Известно, что содержание спирта не всегда коррелирует с накоплением вредных летучих примесей в бражке.

Установлено (табл. 13), что качественный состав примесей опытных образцов бражки, полученных из ИК-обработанного зерна, аналогичен составу бражки из необработанного зерна. То есть, в бражках обнаружены в качестве альдегидов в основном - ацетальдегид, в качестве эфиров - этилацетат, из группы сивушных масел основными являются: 1-пропанол, изобутанол, изоамилол. Нормы засева дрожжей и продолжительность сбраживания существенно влияют как на суммарное количество примесей, так и на их состав.

Для выявления оптимальных параметров процесса брожения сусла, полученного из ИК-обработанного зерна пшеницы, экспериментальные данные были математически обработаны с использованием метода латинских прямоугольников.

Установлено, что максимальное содержание этилового спирта в бражке при минимальном накоплении в ней летучих примесей соответствует варианту:

Время сбраживания - 60 часов.

Норма задачи дрожжевых клеток - 15,0 млн/см³ сусла.

Таблица 13. Сравнительный анализ содержания основных примесей в образцах бражки

Основные примеси, мг/дм3 безводного спирта	Норма засева дрожжей, млн. клеток на 1 см3 сусла
	12,5	15,0	17,5	12,5	15,0	17,5	12,5	15,0	17,5
	Время сбраживания 60 ч	Время сбраживания 66 ч	Время сбраживания 72 ч
Ацетальдегид	648,55	716,03	872,64	873,15	1075,30	1423,68	1335,97	1373,92	1721,49
Этилацетат	390,18	383,96	231,33	320,84	301,56	215,15	330,79	346,67	206,42
Метанол, % об.	0,0055	0,0050	0,0063	0,0060	0,0059	0,0068	0,0065	0,0070	0,0075
1-Пропанол	940,10	951,43	827,88	800,17	773,40	887,09	861,63	880,07	920,39
Изобутанол	1296,97	1002,18	1198,33	1035,48	942,13	1300,18	1157,05	1123,63	1366,23
1-Бутанол	6,71	6,05	5,83	5,90	5,17	5,96	5,88	5,56	5,94
Изоамилол	1841,07	2041,27	2170,98	2066,09	1988,02	2553,84	2185,48	2285,17	2675,84
Суммарное количество примесей	5123,04	5100,82	5306,99	5101,63	5085,58	6385,90	5876,80	6015,02	6896,31

ВЫВОДЫ

1. Проведена сравнительная характеристика методов оценки прочностных свойств зерна. Выбраны самые объективные и точные методы, позволяющие оценить степень разупрочнения зерновки, снижения энергозатрат на дробление, фиксировать характеристику получаемых помолов.

2. Исследовано влияние исходной влажности зерна и температур ИК-обработки пшеницы на изменение биохимических характеристик зерна и определены оптимальные режимы микронизации сырья, позволяющие увеличить массовую долю декстринов в 1,5-4,2 раза, повысить ферментативную атакуемость крахмала и белка пшеницы.

3. Установлено, что метод ИК-обработки зерна является эффективным способом повышения микробиологической чистоты сырья, так как позволяет существенно снизить содержание в нем эпифитной и субэпидермальной микрофлоры.

4. Проведена оценка состояния углеводно-амилазного комплекса пшеницы по амилограммам. Установлено, что максимальный эффект по снижению значения показателя энергия деструкции крахмала выявлен для образцов с W=14,0-16,0%, прошедших микронизацию при температурах нагрева 120-130°С.

5. Разработан низкотемпературный одноступенчатый способ получения осахаренного сусла из ИК-обработанного зерна пшеницы. Выявлена возможность снижения дозировок ферментных препаратов разжижающего и осахаривающего действия. Установлена необходимость внесения в замес микробных протеаз.

6. Проведен сравнительный анализ образцов зрелой бражки контрольного и опытных вариантов на содержание этилового спирта и вредных летучих примесей. Установлено, что переработка зерна пшеницы, прошедшего стадию микронизации, при разработанных режимах получения и сбраживания сусла, позволяет увеличить выход этанола на 0,3 дал из 1 т условного крахмала сырья против контроля и снизить в бражке содержание вредных примесей в среднем на 20%.

7. Разработана новая технология этанола, основанная на предобработке пшеницы методом ИК-нагрева и низкотемпературном одноступенчатом способе получения осахаренного сусла, защищенная Патентом РФ.

8. Разработан Опытно-промышленный регламент получения этилового спирта из зерна, подвергнутого ИК-обработке ОПР 013-06-2006.

9. Осуществлены производственные испытания технологии этанола в условиях спиртзавода «Ариана-С». Условно-годовая экономия от снижения себестоимости продукции для завода мощностью 3000 дал/сут составила 3,61 млн. руб.

СПИСОК РАБОТ, ОПУБЛИКОВАННЫХ ПО РЕЗУЛЬТАТАМ ДИССЕРТАЦИИ

1. Омисова О.С., Крикунова Л.Н. Реологические исследования поведения сред в спиртовом производстве / Сб. лучш. научн.-иссл. раб. студ. МГУПП 2002-2003 уч. г.-М. - 2003.-С. 14-17

2. Лепешкин С., Крикунова Л.Н., Омисова О.С. Оптимизация процесса получения сусла из ИК-обработанного зерна пшеницы / Сб. матер. студ. научн. конф. «НИРС-2004».-М. - 2004. - С. 37-39

3. Омисова О.С., Журба О.С. Исследование процесса получения осахаренного сусла из зерна пшеницы, подвергнутого ИК-обработке / Высокоэффективные пищевые технологии, методы и средства для их реализации.-Матер. II всеросс. научн.-техн. конф.-выст.-М. - 2004. - С. 168-172

4. Крикунова Л.Н., Омисова О.С. ИК-обработка зерна - способ повышения ферментативной атакуемости сырья в спиртовом производстве/В книге «Микробные биокатализаторы и перспективы развития ферментных технологий в перерабатывающих отраслях АПК. - М.: Пищепромиздат. - 2004. - С. 216-220

5. Крикунова Л.Н., Омисова О.С., Журба О.С. К вопросу ИК-обработки сырья в спиртовом производстве // Известия ВУЗов. Пищевая технология. - 2004. - №5-6. - С. 42-45

6. Омисова О.С., Крикунова Л.Н., Журба О.С. К вопросу способа инфракрасной обработки сырья в технологии этанола из зерна / Высокоэффективные пищевые технологии, методы и средства для их реализации.-Матер. 3 юбил. межд. выст.-конф. - М. - 2005. - С. 149-151

7. Омисова О.С., Крикунова Л.Н., Ильяшенко Н.Г. Влияние температуры ИК-обработки пшеницы на эпифитную и субэпидермальную микрофлору зерна / Биохимическая физика. - Труды 5 ежегодн. межд. молод. конф. ИБХФ РАН-ВУЗЫ. - М. - 2005. - С. 352-355

8. Омисова О.С., Крикунова Л.Н., Журба О.С. Биотехнология этанола из пшеницы, подвергнутой высокотемпературной микронизации / Перспективы развития пищевой промышленности России. - Матер. всеросс. научн.-практ. конф. - Оренбург. - 2005. - С. 287-291

9. Способ производства этилового спирта / Крикунова Л.Н., Журба О.С., Омисова О.С., Гернет М.В., Кирдяшкин В.В. Патент РФ №2265663. Приор. от 25.11.2004. Публ. 10.12.2005. Бюл. №34

10. Омисова О.С., Крикунова Л.Н., Ильяшенко Н.Г., Гернет М.В. Проблема микробиологической чистоты зерна в технологии низкотемпературного способа обработки сырья и эффективный путь её решения // Хранение и переработка зерна. - 2006. - №2. - С. 30-34

11. Крикунова Л.Н., Стребкова О.С. К вопросу разработки низкотемпературной технологии этанола на основе инфракрасной обработки пшеницы/В книге «Перспективные направления научно-технического развития спиртовой и ликероводочной отрасли пищевой промышленности».-М.: Пищепромиздат. - 2007. - С. 87-102

12. Крикунова Л.Н., Стребкова О.С., Гернет М.В. Исследование процесса измельчения ИК-обработанного зерна пшеницы // Хранение и переработка сельхозсырья. - 2007.- №5. - С. 34-36

13. Крикунова Л.Н., Стребкова О.С., Гернет М.В. Режимы и технологические параметры получения и сбраживания осахаренного сусла из ИК-обработанного зерна пшеницы. Ч.I. Стадия получения сусла // Хранение и переработка сельхозсырья. - 2007. - №9. - С. 60-63

Размещено на Allbest.ru