Размещено на http://www.allbest.ru/

Радиометрическая и радиохимическая экспертиза объектов ветеринарного надзора

Содержание

• Введение
• 1. Задачи радиационного контроля
• 2. Система и методы радиационного контроля
• Список литературы

Введение

Емкость биосферы -- величина постоянная. Даже если сброс радиоактивных отходов атомного производства не превышает допустимых пределов, может произойти локальное и глобальное накопление радиоактивных загрязнений в биосфере, главным образом за счет долгоживущих радионуклидов. Таким образом, радиоактивное загрязнение окружающей среды, как и загрязнение ее отходами современной промышленности и цивилизации,-- неизбежный фактор атомного века.

Единственное, что необходимо делать, -- это контролировать уровень радиоактивной загрязненности внешней среды и принимать меры к его ограничению, а также предотвращать попадание радиоактивных веществ в продукты питания.

Все это вызвало необходимость создания во многих странах службы радиационной безопасности. В различных странах она организована по-разному, но везде подразделяется на ряд сфер (геофизическую, медицинскую, сельскохозяйственную и т. д.).

В нашей стране для осуществления радиационного контроля объектов ветеринарного надзора созданы радиологические отделы в республиканских, краевых, областных ветеринарных лабораториях, а радиологические группы -- в районных (межрайонных) ветеринарных лабораториях, лабораториях ветеринарно-санитарной экспертизы на рынках, в производственных лабораториях предприятий мясной и молочной промышленности. Радиологические подразделения в вопросах санитарной безопасности руководствуются действующими "Основными санитарными правилами работы с радиоактивными веществами и другими источниками излучений".

1. Задачи радиационного контроля

радиологический контроль надзор ветеринарный

Основная задача радиологических отделов и групп -- контроль за радиоактивной загрязненностью объектов ветеринарного надзора и продуктов питания, выпускаемых предприятиями мясной и молочной промышленности, а также продукции животноводства и растениеводства, поступающей на рынки.

В целях выполнения задач по контролю за радиоактивной загрязненностью объектов ветеринарного надзора радиологические отделы выполняют следующие функции: организуют отбор проб объектов ветеринарного надзора и проводят исследования на наличие радиоактивных веществ; проводят по единым методикам радиометрические, радиохимические, спектрометрические исследования основных компонентов рациона сельскохозяйственных животных, в том числе птицы (грубые, сочные, концентрированные корма, корнеклубнеплоды), воды, используемой для поения животных, продуктов животноводства, животноводческого сырья в хозяйствах и других учреждениях на территории республики, края, области, района; обобщают и анализируют результаты радиометрических и радиохимических исследований и на основе их принимают решения или дают предложения о возможности использования продуктов животноводства; осуществляют контроль за уровнем радиоактивности объектов ветеринарного надзора, ввозимых из-за рубежа и вывозимых за рубеж, и выдают рекомендации о возможности их использования; анализируют радиационную обстановку животноводства республики, края, области, района; информируют органы ветеринарной службы, а также здравоохранения о всех случаях обнаружения повышенной радиоактивности исследуемых объектов.

Специализированные радиологические группы осуществляют контроль: за гамма-фоном на территории ветеринарных лабораторий, рынков, предприятий мясной и молочной промышленности; за загрязненностью радиоактивными веществами производственных и складских помещений, технологического оборудования, транспорта, тароупаковочных материалов.

Радиационный контроль обеспечивают радиологические отделы ветеринарных лабораторий. Его осуществляют в двух формах: текущий и предупредительный. Текущему радиационному контролю подлежит продукция, поступающая от сельскохозяйственных предприятий и населения на хранение, переработку или реализацию через рыночную торговлю. В систему предупредительного радиационного контроля входят контрольные проверки на местах:

во время вегетации растений для подтверждения правильности прогноза содержания радионуклидов в ожидаемом урожае;

для определения содержания радионуклидов в пастбищной растительности и зеленой подкормке в летний период, а также в кормах, заготовленных на стойловый период.

Подходы к организации текущего контроля могут быть различными, в зависимости от масштабов распространения радиоактивных веществ и характера загрязнений окружающей среды.

В зависимости от поставленных задач текущий контроль осуществляют в масштабах страны (при стратосферных выпадениях), отдельных регионов (при авариях с выбросом в окружающую среду большого количества радиоактивных веществ) или в пределах ограниченных участков местности. Подходы к организации системы радиологического контроля в каждом случае различны, хотя цель одна.

При глобальных выпадениях контроль за радиационной обстановкой проводят с целью получения усредненных данных, характеризующих уровни загрязнения объектов ветеринарного надзора и дозы излучения, получаемой животными на загрязненной территории (области, республике или стране). Поэтому систему контроля строят на организации и проведении длительных систематических наблюдений, имея в виду получение данных, характерных для достаточно обширных зон. Объекты контроля -- радиоактивные осадки, атмосферный воздух, почва, водоемы, растительность и продукты животноводства. Определяют уровень загрязнения объектов ветеринарного надзора радиоактивными веществами, дозы ионизирующей радиации на местности, а также проводят сбор материалов, позволяющих выявить особенности, установить закономерности и оценить значимость влияния различных факторов на процессы миграции наиболее опасных для биосферы радионуклидов из атмосферы, почвы в растения и организм сельскохозяйственных животных и получаемую продукцию.

Объем и характер наблюдений изменяются во времени в связи с изменением плотности и состава выпадений, удельной значимости различных путей миграции радиоактивных веществ.

При авариях система контроля направлена на оперативное выявление уровня и масштабов загрязнений и принятие срочных мер для ликвидации последствий аварии.

При аварийной ситуации вследствие выброса радионуклидов из атомной электростанции проводят экстренное дозиметрическое обследование по аварийному плану.

Загрязнение внешней среды радиоактивными отходами обычно носит локальный характер, что определяет систему расположения контрольных пунктов.

При радиоактивном загрязнении сельскохозяйственных объектов в результате незапланированных (аварийных) выбросов радиоактивных веществ на предприятиях ядерно-энергетического цикла усиливают радиационный контроль за объектами ветеринарного надзора.

В период интенсивного поверхностного загрязнения (первый год после аварии) сельскохозяйственных угодий главное направление в работе радиологических отделов -- контроль за уровнем загрязнения кормов, пищевого сырья и продукции животного и растительного происхождения радиоактивными веществами и определение их радионуклидного состава.

Один раз в год радиологические отделы проводят детальное исследование концентраций ¹³⁷Cs и ⁹⁰Sr в молоке и траве (июнь) или в молоке и сене (январь--февраль) всех районов области для сравнительной оценки степени радиоактивной загрязненности.

На загрязненных территориях контроль за водоемами в полном объеме предусматривает наблюдение за источниками загрязнения, содержанием радиоактивных веществ в воде водоемов, в донных отложениях и гидробионтах. Если возможно затопление прибрежной территории в паводковый период или при использовании воды для орошения, предусматривают наблюдение за уровнями загрязнения сельскохозяйственных растений, некоторых пищевых продуктов и за величиной гамма-фона на прибрежной и орошаемой территориях. Указанный объем контроля определяют республиканские радиологические отделы по согласованию с вышестоящими органами радиационного контроля в зависимости от уровня загрязнения водоема радионуклидами.

2. Система и методы радиационного контроля

Принятая система радиационного контроля включает ряд последовательно выполняемых этапов: измерение уровня радиации на местности (полевая радиометрия и дозиметрия), отбор проб и подготовка проб к исследованию, прямое определение радиоактивности экспрессными методами, радиохимическое разделение радионуклидов, радиометрия выделенных радионуклидов, расчет активности и составление заключения.

Методы радиационного контроля можно разделить на радиометрические, радиохимические и спектрометрические.

Радиометрические методы включают полевую радиометрию и дозиметрию, экспрессное определение радиоактивности, радиометрию зольных остатков и радиохимических препаратов.

Полевая радиометрия и дозиметрия -- один из первых этапов радиационного контроля внешней среды и объектов сельскохозяйственного производства, который преследует многие цели. Если полевую радиометрию и дозиметрию проводят в обычных ситуациях (при отсутствии радиоактивного загрязнения), то можно получить ценные сведения об уровнях естественной радиоактивности, с которыми в последующем сравнивают данные о радиоактивных загрязнениях, образовавшихся в результате радиационных аварий или испытаний ядерного оружия. Этот метод позволяет своевременно выявить случаи повышенного уровня радиации и принять экстренные решения о мерах защиты населения и сельскохозяйственных животных. Полевая радиометрия и дозиметрия -- ведущий метод контроля за радиоактивным загрязнением продуктов растениеводства и животноводства не только на территориях радиоактивного загрязнения, но и за их пределами, куда сельскохозяйственная продукция поступает в результате хозяйственной деятельности.

Методы полевой радиометрии и дозиметрии самые различные и зависят от абсолютных величин радиации, подлежащей измерению, и размеров площади, которую надо обследовать. Если площадь обследования невелика, измерения могут проводить пешие дозиметристы. В случае обследования обширных территорий используют специальные автомобили, на которых смонтированы необходимые приборы (автогамма-съемка). При необходимости может быть использована воздушная гамма-съемка. Для измерения уровня радиации на местности используют приборы, предусмотренные табельным оснащением радиологических подразделений ветеринарной службы: ДП-5В, СРП-68-01, ДРГ-01Т1, ДБГ-01Н, МКС-01 и др. При ведении радиационной разведки на обширных территориях желательно иметь передвижную радиометрическую лабораторию и специальную укладку (чемодан), в котором должны быть перечисленные выше приборы -- измерители мощности дозы, индивидуальные дозиметры, средства защиты органов дыхания (противогазы, респираторы) и кожи, препараты йода, некоторое количество дезактивирующих средств, средства отбора и транспортировки проб, аспираторы для отбора проб аэрозолей. Обязательно должны быть методики проведения радиационного контроля. Например, "Инструкция по наземному обследованию загрязненных территорий", "Методические рекомендации по оценке радиационной обстановки в населенных пунктах" и т. п.

Экспрессные методы радиационного контроля используют для получения оперативной информации о степени радиоактивной загрязненности объектов внешней среды и сельскохозяйственного производства. Разновидности экспрессных методов -- измерение суммарной радиоактивности бета- и гамма-излучающих нуклидов, экспресс-методы измерения ¹³⁷Cs и ⁹⁰Sr, экспресс-методы радиационного контроля рыночной продукции, прижизненный радиационный контроль.

Экспресс-метод определения удельной и объемной активности гамма-излучающихрадионуклидов в воде, продуктах питания, продукции растениеводства и животноводства основан на измерении с помощью прибора СРП-68-01 мощности дозы излучения от чисто вымытых и измельченных проб массойО,7 кг (для большинства проб), размещенных в литровой банке или сосуде Маринелли, и пересчете ее в единицы активности по формуле

q=N₀K,

где q -- удельная активность пробы, Бк/кг; N₀ -- мощность дозы излучения пробы без фона, мкР/ч; К-- коэффициент пересчета (прилагается к методике).

Методика применима при уровне радиоактивного загрязнения в пределах 2-10³...4-10⁴ Бк/л (кг).

Экспресс-метод определения удельной и объемной активности бета-излучающих радионуклидов основан на измерении скорости счета частиц от "толстослойных" препаратов с последующим расчетом активности по формуле

q = (N-N_ф)/P,

где q -- удельная активность пробы, Бк/кг (л); N-- скорость счета частиц от пробы с фоном, имп/с; N_ф -- скорость счета частиц фона, имп/с; Р-- чувствительность радиометра (коэффициент пересчета) к смеси продуктов деления в измеряемой пробе.

Предел погрешности измерения в обоих случаях составляет 50 %. Для проведения измерений используют радиометры КРК-1, РУБ-01П, "Бета". Измельченной пробой заполняют кювету, прилагаемую к прибору, и измеряют скорость счета за время не более 1000 с. Методика применима при содержании радиоактивных веществ в пробах не менее 37 Бк/кг (1 * 10⁹ Ки/кг).

При малой концентрации радионуклидов в пробах суммарную бета-активность определяют по зольному остатку. Чтобы увеличить концентрацию радионуклидов в пробах, их подвергают сжиганию и озолению; полученную золу растирают в мелкий порошок, наносят на стандартную, подложку 200...300 мг золы, равномерно распределяют и измеряют скорость счета на стационарном радиометре в течение времени, необходимого для получения результатов с заданной точностью.

Удельную активность рассчитывают по формуле

A=N₀K_cвK_оз/m,

где А -- удельная активность исследуемой пробы, Ки/кг (л), Бк/кг (л); N₀ -- скорость счета пробы без фона, имп/мин; К_св -- коэффициент пересчета от импульсов в минуту к активности, выражаемой в Кюри (коэффициент связи); К_оз -- коэффициент озоления, равный массе золы в граммах, полученной при озолении 1 кг пробы; т -- масса золы, взятая для радиометрии, г.

Для определения коэффициента связи готовят 4...5 препаратов массой 200...300 мг из высушенного КС 1 (эквивалентной массе препарата), измеряют скорость счета в тех же условиях, в которых проводили измерение препарата.

Коэффициент связи рассчитывают по формуле

где А_эт -- активность эталона КСl, расп./мин (для навески 300 мг А_эт = 228 расп/мин); N_0эт -- скорость счета эталона без фона, имп/мин; 2·22·10¹² -- коэффициент пересчета распадов в Кюри.

Для экспрессных измерений удельной активности ¹³⁷Cs используют двухканальный радиометр РУБ-01П6, который позволяет учитывать вклад калия в суммарную активность пробы. Это важно для регионов, которые подвергались радиоактивному загрязнению, и при измерении цезия есть небольшое превышение временно допустимых уровней (ВДУ) за счет ⁴⁰К. Этот прибор дает возможность определить вклад калия в радиоактивное загрязнение. Аналогичные задачи при измерении цезия могут решать радиометр РКГ-05, РУГ-91, спектрометр "Прогресс-спектр" и др.

В последнее время разработан экспресс-метод определения ⁹⁰Sr в зольном остатке с помощью радиометра РУБ-91 (Адани) или универсального спектрометрического комплекса "Гамма плюс".

Экспресс-методы радиационного контроля рыночной продукции особенно актуальны на территориях радиоактивного загрязнения, а также за их пределами, куда сельскохозяйственная продукция поступает в результате хозяйственной деятельности. Для контроля рыночной продукции используют дозиметры СРП-68-01 при определении объемной и удельной активности гамма-излучающих нуклидов и радиометр "Бета" или его аналоги при определении активности бета-излучающих нуклидов в воде, продуктах питания, продукции растениеводства и животноводства. Для экспресс-анализа рыночной продукции удобно использовать спектрометр РСУ-01 "Сигнал", радиометры РУБ-01П6 или РКГ-05. При поступлении продукции на рынки прибором СРП-68-01 устанавливают однородность партии продукта по измеренным уровням гамма-излучения. Продукцию считают однородной по уровню загрязнения, если измерения, проведенные в разных точках упаковки, контейнера, емкости и т. п., различаются не более чем в 2 раза. Если установлена неоднородность партии продукции, проводят сортировку продуктов на 3 группы по степени их радиоактивной загрязненности (высокая, средняя и низкая), от каждой из которых берут дополнительные пробы и делают заключение об их уровне активности.

Прижизненный радиационный контроль актуален для регионов, которые подвергались радиоактивному загрязнению. Если хозяйство сдает животных на мясокомбинат, то надо перед их отправкой проверить концентрацию радионуклидов в мышцах и решить вопрос о возможности их убоя на мясо.

В таких случаях предварительно определяют радиоактивную загрязненность поверхности тела животных и наличие радиоактивных веществ внутри организма с помощью прибора ДП-5В. Для этого проводят 2 измерения с закрытым и открытым окном детектора. Если показания прибора с закрытым и открытым окном детектора одинаковые, обследуемая поверхность не загрязнена радиоактивными веществами. Если при открытом окне детектора показания больше, чем при закрытом, поверхность тела загрязнена радиоактивными веществами. Для прижизненного определения концентрации гамма-излучающих нуклидов в организме животных предложен экспресс-метод, который базируется на корреляции между мощностью дозы гамма-излучения, измеренной в надлопаточной области и в области ягодичных мышц животного, и содержанием радионуклидов в мышцах крупного рогатого скота. Метод может быть использован в условиях хозяйств, на скотоприемных пунктах, убойных площадках и мясокомбинатах. Для снижения фона и повышения точности измерения на чувствительную часть детектора (с торца) закрепляют конический свинцовый коллиматор длиной 140 мм при толщине свинца 5 мм. Погрешность прижизненного определения радионуклидов в мышцах в пределах 3,7·10²...3,7·10³ Бк/кг (10^-8...10^-7Ки/кг±50%).

По результатам проведенных измерений и расчетов проводят сортировку животных или мясных туш на 2 группы ("а" и "б") при следующих условиях:

крупный рогатый скот принадлежит к группе "а", если мощность дозы равна или меньше 170нГр/ч, мышечная ткань "чистая", и к группе "б", если мощность дозы больше 170 нГр/ч, мышечная ткань "грязная";

свиньи принадлежат к группе "а", если мощность дозы равна или меньше 70 нГр/ч, мышечная ткань "чистая", и к группе "б", если мощность дозы больше 70 нГр/ч, мышечная ткань "грязная".

Экспрессные методы радиационной экспертизы позволяют получить оперативные данные об уровне и масштабах радиоактивной загрязненности объектов сельскохозяйственного производства, своевременно выявить источники радиоактивного загрязнения и принять экстренные меры по ликвидации радиационных аварий или их последствий. Однако для полной и объективной характеристики радиационной обстановки и разработки системы защитных мероприятий в агропромышленном комплексе в различные периоды развития радиационной ситуации после радиационной аварии необходимо иметь данные о радионуклидном составе объектов сельскохозяйственного производства. Для получения таких сведений используют радиохимический анализ, который является основным методом определения концентрации отдельных радионуклидов в различных объектах.

Радиохимический метод состоит из нескольких неразрывно связанных стадий: отбор и подготовка проб исследуемых объектов; внесение носителей и минерализация проб; выделение радионуклидов из проб; очистка выделенных радионуклидов от посторонних нуклидов и сопутствующих макроэлементов; идентификация и проверка радиохимической чистоты; радиометрия выделенных радионуклидов; расчет активности и составление заключения.

Отбор проб проводят сотрудники радиологических отделов, другие лица (специалисты районных лабораторий) только после подробного инструктажа о правилах отбора и транспортировки проб с последующим периодическим их контролем. Для отбора проб за каждым радиологическим отделом закрепляется не менее 6 контрольных пунктов (колхоз, совхоз и другие хозяйства), типичных для данной области, с учетом их географического расположения, местных природных условий (рельеф, тип почв, характер растительного покрова, количество выпадающих осадков, роза ветров) и экономики.

Образец пробы должен быть типичным для исследуемого объекта, а масса (объем) достаточной, чтобы после концентрирования получить массу золы, необходимую для проведения радиохимического анализа (20--40 г). Нормы и сроки отбора проб приведены в таблице 1.

При отборе проб в контрольных пунктах измеряют гамма-фон прибором типа СРП-68-01 на расстоянии 0,7... 1 м от почвы и 1...1,5 см от скирды, бурта, туши животных, рыбы и шерсти. Данные гамма-фона записывают в сопроводительном документе.

1. Сроки и нормы отбора проб объектов ветнадзора для исследования радиоактивность

Исследования взятых проб проводят прежде всего на наличие радионуклидов ¹³⁴Cs, ¹³⁷Cs, ¹³¹1,⁸⁹Sr, ⁹⁰Sr, U, Pu, ¹⁴⁰Ba, ⁹¹Y, ¹⁴¹Ce, ¹⁴⁴Ce, ¹⁰³Ru, ^l06Ru, ⁹⁵Zr, которые определяют во всех объектах ветнадзора: ¹³¹I -- в течение 2...3 мес после выпадения радиоактивных осадков; ¹⁴⁰Ва - 3...4 мес; ⁹¹Y, ⁸⁹Sr, ¹⁴¹Ce, ⁹⁵Zr - 2 лет; ¹⁴⁴Се, ¹⁰⁶Ru - 5 лет; ⁹⁰Sr, ¹³⁴Cs, ¹³⁷Cs, U, Pu, Pb -- постоянно.

Все лаборатории для получения оперативной информации о степени загрязненности объектов ветеринарного надзора определяют суммарную бета-активность экспресс-методом в толстом слое при удельной активности проб ? 3,7·10³ Бк/кг (л) [1 * 10^-7 Ки/кг (л)] и в зольном остатке при удельной активности ? 3,7*10² Бк/кг (л) [1*10^-8 Ки/кг (л)].

При радиоактивном загрязнении сельскохозяйственных угодий в результате незапланированных выбросов (аварий) на предприятиях ядерно-энергетического цикла усиливают радиационный контроль за объектами ветеринарного надзора. Массу (объем) отбираемых для исследований проб уменьшают в 2...3 раза, а частоту отбора увеличивают.

Пробы травы (1...2 кг) отбирают 2 раза в месяц в первый год радиоактивного загрязнения и 1 раз в месяц в последующие годы. Пробы сена, соломы, сенажа (1...2кг), корнеклубнеплодов (1...2кг) и концентрированных кормов (1...2 кг) отбирают при закладке их на зиму и при исследовании рационов. Зернофураж и солому отбирают одновременно в одних и тех же отделениях хозяйств. Силос исследуют только при поступлении его в рацион животным. Пробы воды (2..3 л) изрек, озер, прудов и других источников берут в местах водопоев 1 раз в месяц только в весенний, летний и осенний периоды. Молоко (1 ...2 л) берут не реже 2 раз в месяц в первый год радиоактивного загрязнения территорий, а в последующие годы -- 1 раз в месяц.

Мясо (1...2 кг), внутренние органы (0,5...1 кг), кости (0,5 кг) животных разных возрастов и видов отбирают непосредственно в контрольных хозяйствах в период убоя, но не реже 4 раз в год (зимой, весной -- перед выгоном животных на пастбища или началом дачи зеленых кормов, в середине лета и осенью -- перед переходом на зимний рацион). Отбор проб на мясокомбинатах проводят только от партий скота контролируемого района. Пробы мяса птиц (1 тушка) и яиц (10 штук) берут ежемесячно в период массового убоя и сдачи в торговую сеть. Рыбу (1...2 кг) отбирают целыми экземплярами одновременно с пробами воды (2...3 л) в период массового отлова, мед (0,2...0,3 кг) -- перед сдачей на заготовительные базы или в торговую сеть.

Компоненты рационов кормления животных, в том числе птицы, отбирают одновременно с продукцией животноводства в первый год ежемесячно, а в дальнейшем -- 1 раз в 2 месяца.

В контрольных пунктах одновременно с отбором проб измеряют мощность дозы естественного гамма- фона радиации в данной местности. Создается он в приземном слое атмосферы за счет космического излучения и радиоактивности верхних слоев Земли. Величина мощности дозы естественного фона на земной поверхности при отсутствии дополнительного загрязнения искусственными радионуклидами составляет 30...250нГр/ч. Средний уровень 100нГр/ч. На него ориентируются при отборе проб. Такие измерения нужны для радиационной характеристики данного района и своевременного выявления случайных радиоактивных загрязнений.

Места измерения мощности дозы гамма-фона определяют не ближе 100 м от зданий, чтобы избежать влияния радиоактивности строительных материалов этих зданий. Участок измерения фона должен быть удален примерно на 100 м от проезжих дорог и лесных массивов. Так как фон в течение суток меняется, его измеряют на открытой местности в каждом контрольном пункте в одни и те же часы. Чувствительный элемент дозиметра располагают на расстоянии 1 м от поверхности Земли. При каждом измерении гамма-фона мощность дозы определяют в трех точках на расстоянии 100...200 м одна от другой. Средний показатель регистрируют в рабочем журнале и записывают в сопроводительном документе.

В случае повышения гамма-фона в 2 раза и более необходимо немедленно в установленном порядке сообщить об этом в вышестоящие государственные ветеринарные учреждения и СЭС. Одновременно проводят внеплановый отбор проб объектов ветеринарного надзора и исследуют их на загрязненность.

Для измерения мощности дозы естественного фона пользуются радиометрами СРП-68-01, РУП-1, ДП-5А или другими приборами достаточной чувствительности.

При отборе проб необходимо соблюдать определенные правила.

Отбор проб травы проводят как на низинных, так и на горных пастбищах и сенокосах, удаленных от дорог не менее чем на 200 м. Траву срезают на трех участках, расположенных по треугольнику и отстоящих один от другого примерно на 50... 100 м. Пробу взвешивают, записывают сырую массу и помещают в целлофановый мешок.

Пробы сена, соломы, мякины, половы, концентрированных кормов отбирают при закладке их на зимнее хранение. Пробу усредняют, взвешивают и помещают в матерчатый или целлофановый мешок или в бумажный пакет.

Овощи и корнеклубнеплоды исследуют, как правило, в период уборки, отбирая усредненные пробы (по нескольку экземпляров из разных слоев бурта или ящиков в 1 пробу). Очищенные от земли и вымытые, их обрабатывают как одну пробу.

Пробы мяса берут из нежирной части туши, не снижая ее товарных качеств. Для анализа можно использовать мышцы шеи или конечностей. Однотипность отбираемых проб позволяет сопоставить получаемые результаты при исследовании мяса разных видов, возрастов и пород животных.

Однотипность следует соблюдать и при отборе проб костей, так как отложения остеотропных радионуклидов (например, стронция) неравномерны не только в разных участках одной и той же кости. Для исследования удобно брать последние ребра и шейные позвонки.

Для исследования мяса птицы берут 1 тушку, а при небольшой массе -- 3...4 тушки, отделяют мясо от костей и делают среднюю пробу. Мышцы и кости исследуют отдельно.

Рыбу для анализа отбирают целыми экземплярами, если она мелкая (при массе до 0,5 кг), а от крупной берут отдельные части (голова с частью тушки, часть туши с позвоночником). Надо учитывать, что наибольшую концентрацию радиоизотопов обнаруживают в жабрах, плавниках и чешуе, поэтому проба во всех случаях должна быть усредненной.

Чтобы не допустить порчи мяса, костей при доставке в радиологический отдел или при хранении, их консервируют. Пробы завертывают в несколько слоев марли, сильно смоченной 4...5 %-ным раствором формальдегида, или помещают в плотно закрывающиеся банки (полиэтиленовые мешки), куда вкладывают большой тампон ваты (фильтровальной бумаги), смоченной 40%-ным раствором формальдегида. Целые тушки птицы и рыбы можно консервировать путем инъецирования в них из шприца 5%-ного раствора формальдегида.

Яйца отбирают из одного птичника от птиц, содержащихся на одном рационе и в одинаковых условиях. Для анализа берут 20--40 яиц, объединяют в усредненную пробу. Всю пробу перед анализом разъединяют на съедобную часть (белок и желток) и скорлупу, которые исследуют раздельно. Яйца транспортируют в целом виде в упаковке, обеспечивающей их сохранность.

Пробы воды из рек, прудов, озер отбирают у берегов в местах водопоя животных. Если водоем глубокий, то берут 2 пробы: с поверхности и на расстоянии примерно 0,5 м от дна (чтобы не захватить донные отложения). Пробы помещают в чистые бутылки, предварительно ополоснув их исследуемой водой. Чтобы понизить адсорбцию радиоизотопов на стекле, воду подкисляют азотной или соляной кислотой до слабокислой реакции.

Молоко перед взятием пробы тщательно перемешивают. Из большой тары берут пробы с поверхности и из глубины (стеклянной трубкой). Можно надаивать молоко от отдельных коров (выборочно) в чистые бутылки. Для радиометрического и радиохимического анализов используют как цельное, так и сепарированное молоко.

Каждую отобранную пробу взвешивают, помещают в чистую сухую тару, упаковывают в ящики и опечатывают. К таре прикрепляют этикетку, где указывают название пробы, место и дату взятия, ее массу. При взятии проб, их пересылке, а также при оформлении документов, дающих право хозяйству на списание взятых продуктов, следует руководствоваться действующими "Методическими указаниями по отбору и доставке проб объектов ветнадзора для определения их радиоактивной загрязненности".

Принимают и обрабатывают доставленные в лабораторию пробы в специальном помещении, оборудованном вытяжными и сушильными шкафами, муфельными печами, приспособленными для мытья тары, посуды и при необходимости проб. Присланный материал перед взятием средней пробы тщательно перемешивают, при необходимости промывают в проточной воде, измельчают с помощью мясорубки, терки, кофемолки, ножа и ножниц.

Внесение носителей и минерализацию проб осуществляют следующим образом. Носителями радионуклидов обычно служат стабильные элементы, одноименные или сходные по химическим свойствам с выделяемым из пробы радионуклидом и добавляемые в пробы в виде растворов тех или иных солей. Использование носителей значительно упрощает анализ, позволяя применять для выделения нуклидов реакции осаждения труднорастворимых солей и контролировать полноту выделения. Носитель вводят в пробу до начала ее химической обработки, что предотвращает неконтролируемые потери радионуклида. Обычно количество носителя выбирают равным 30...60 мг в пересчете на весовую форму, в виде которой носитель выделяют из пробы и взвешивают.

Роль носителя заключается в том, что, будучи введенным в пробу, он увеличивает массу выделяемого элемента и позволяет увлечь за собой одноименный или сходный по химическим свойствам радионуклид по всем этапам анализа, чем достигается наиболее полное извлечение радионуклида. Зная количество введенного в пробу носителя перед анализом и количество полученного в результате анализа, определяют химический выход носителя, по которому судят о полноте выделения радионуклида. Химический выход носителя определяют как отношение массы выделенного носителя (мг) в конце анализа к массе внесенного носителя (мг) в пробу перед анализом. Кроме того, применение носителей в радиохимическом анализе позволяет получить в конце анализа "весомое" количество радиоактивного препарата, которое можно нанести на подложку для радиометрии.

Обычно пробы содержат органические вещества, которые должны быть разрушены без потери радионуклидов на этапе подготовки проб к анализу с целью получения исходного гомогенного раствора. Разрушение органических веществ проводят, как правило, путем сухого или мокрого озоления. Чаще применяют метод сухого озоления, который состоит из трех этапов: высушивания, сжигания (обугливания) и озоления.

Высушивание проб проводят в сушильных шкафах при температуре 80... 100 °С. Сухие пробы сжигают на электроплитках или газовых горелках. При сжигании нельзя допускать воспламенения, так как при этом происходит потеря радионуклидов. Полученный после сжигания материал переносят в фарфоровые тигли или чашки и проводят озоление в муфельных печах при температуре 400...450 °С. Продолжительность озоления различная, в зависимости от количества и вида органических соединений в пробе: для растительных проб оптимальным временем считают 2...4 ч, для проб мяса, молока, костей и корнеклубнеплодов -- 15...25 ч. Озоление считают законченным, когда зола приобретает светло-серый или серый цвет, в зависимости от материала пробы. Если в золе содержатся обугленные частицы, содержимое тигля после охлаждения смачивают концентрированной азотной кислотой, высушивают и прокаливают еще раз. В результате минерализации получают остаток, состоящий из смеси солей и окислов, который иногда с трудом растворяется в кислотах. Озоленные пробы охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают и рассчитывают коэффициенты озоления К_оз (г/кг) путем деления массы золы (г) на массу сырой пробы, взятой для сжигания (кг). Готовую золу растирают в мелкий порошок и используют для определения суммарной бета-активности и радиохимического анализа.

На первом этапе радиохимического анализа необходимо перевести золу в раствор. В большинстве случаев для анализа берут 20...30 г золы. Существуют два метода переведения золы в раствор: растворение и экстрагирование. Под растворением пробы понимают полное переведение ее в раствор. Это достигается только в том случае, когда в пробах отсутствует кремниевая кислота. Способы полного растворения озоленных проб практически применимы лишь к навескам 1... 10 г. Для растворения необходимо применять жесткие условия (концентрированные кислоты, высокую температуру и встряхивание).

Из больших навесок золы радионуклиды приходится экстрагировать кислотами. Многие радионуклиды хорошо экстрагируются из больших навесок проб. Никакие способы контроля полноты экстракции в этом случае невозможны.

Выделение радионуклидов из проб проводят реакцией осаждения, экстракцией и дистилляцией.

Для осаждения выбирают реакции, наиболее специфические для выделяемого элемента. Цель этого этапа работы -- по возможности более полно выделить носитель и отделить его от сопутствующих макро- и микроэлементов пробы. Выбор реакции осаждения особенно важен тогда, когда из пробы должны быть выделены последовательно несколько радионуклидов.

В радиохимическом анализе полное выделение носителя не является главной задачей. Гораздо важнее обеспечить такие условия, при которых доли выделенного носителя и радионуклида равны. Этого достигают, когда радионуклид и носитель находятся в одинаковой химической форме или переходят в одинаковую форму в момент выделения осадка. Данное требование автоматически выполняется для большинства элементов. Трудности в приведение радионуклидов и их носителей к единой химической форме возникают чаще в случае элементов, отличающихся многообразием химических форм в растворах. К таким элементам относится, например, йод, который может быть в растворе в виде I₂, I^-, IO^-₃, IO^-₄. Если первые две формы легко переходят друг в друга, I₂ - 2I^-, то для превращения их в одну из кислородсодержащих форм должны быть созданы специальные условия, иначе носитель, добавленный в виде I^-, и радионуклид, находящийся в форме IO^-₃, (IO^-₄), будут вести себя совершенно независимо. Количественное выделение носителя в этом случае не приведет к количественному выделению радионуклида.

Химическое состояние в растворе радионуклидов со сложным химическим составом, как правило, неизвестно. Поэтому перед выделением носителя обеспечивают условия, в которых он превращается из одной формы в другую, побывав во всех возможных валентных состояниях. Для йода это достигается введением носителя в двух формах в таких соотношениях, в которых весь йод превращается в элементарное состояние I^- + IO^-₄ > I₂. При этом в какой бы химической форме ни находился в растворе радионуклид йода, в одной из стадий превращения носителя их химические формы совпадут, и далее они будут вести себя одинаково.

Использование метода экстракции для выделения радионуклидов из растворов проб имеет ряд преимуществ. Поверхность раздела фаз при экстракции ничтожно мала по сравнению с таковой при осаждении. Это позволяет повысить селективность извлечения нуклидов. Кроме того, данный метод отличают быстрота и легкость исполнения. Однако процесс экстракции часто неспецифичен для данного элемента, и в органический растворитель переходит целая группа нуклидов. Исключение составляет экстракция элементарного йода (эфиром, хлороформом и пр.) из азотнокислых растворов и экстракция уранил-нитрата диэтиловым эфиром из раствора 1,5 н. HNO₃. Когда в пробе содержится несложная смесь нуклидов и их количества сравнимы, экстракция весьма полезна. Так, в пробах золы молока и костей, как правило, присутствуют лишь 3 нуклида бета-излучателя ¹³⁷Cs, ⁹⁰Sr, ⁹⁰Y. В таких условиях экстракция иттрия трибутилфосфатом приводит к количественному выделению химически и радиохимически чистых препаратов иттрия.

Возможность использования дистилляции в радиохимическом анализе ограничивается нуклидами тех элементов, которые образуют легколетучие соединения. Особенность методов дистилляции -- их чрезвычайно высокая специфичность для каждого элемента, позволяющая получить без дополнительной очистки радиохимически и химически чистые препараты.

Очистку выделенных радионуклидов от посторонних нуклидов и сопутствующих макроэлементов проводят с целью получения радиохимически чистых препаратов. Радиохимически чистым называют препарат данного радионуклида, не содержащий других радиоактивных веществ. Например, выделенный из раствора и очищенный препарат стронция не должен содержать никаких других нуклидов, кроме ⁸⁹Sr и ⁹⁰Sr. В радиохимическом анализе можно считать условно радиохимически чистыми и такие препараты, которые кроме изотопов выделяемого элемента содержат другие нуклиды, не мешающие количественному измерению радиоактивности определяемых радионуклидов. Например, в результате экстракции иттрия из азотнокислых растворов проб костей получают препараты, содержащие не только ⁹⁰Y, но и радионуклиды тория и плутония, количественно экстрагирующиеся в тех же условиях. Однако эти радионуклиды являются альфа-излучателями и не регистрируются детекторами, используемыми для измерения бета-активности ⁹⁰Y.

Идентификацию и проверку радиохимической чистоты выделенных из проб радионуклидов выполняют с помощью приборов, используемых для измерения скорости счета препаратов. Короткоживущие радионуклиды можно идентифицировать, определив их период полураспада путем измерения скорости счета от препарата несколько раз с небольшими интервалами (в часах, днях) до снижения ее наполовину от исходной. По результатам измерений строят график в координатах логарифм скорости счета -- время. Из графика находят период полураспада радионуклида и сравнивают его с табличным значением. Совпадение найденного и табличного значений свидетельствует о радиохимической чистоте измеряемого препарата. Если в препарате присутствует один радионуклид с простым спектром, то на графике получится прямая линия. Если экспериментальные точки не укладываются на прямую, это означает, что в препарате есть по крайней мере 2 радионуклида. Графическим анализом кривая может быть разложена на прямолинейные участки, соответствующие каждому из содержащихся в препарате радионуклидов.

В случае анализа долгоживущих радионуклидов такую проверку радиохимической чистоты можно выполнить измерением слоя половинного поглощения бета-частиц в алюминии, характеризующим максимальную энергию бета-спектра радионуклида, являющуюся одной из основных его характеристик. Для определения слоя половинного ослабления измеряют скорость счета от препарата, а затем закрывают препарат экраном из алюминиевой фольги известной толщины (мг/см²) и вновь измеряют скорость счета. Далее накрывают препарат последовательно вторым, третьим и т. д. экранами, каждый раз определяя скорость счета от препарата до тех пор, пока она не уменьшится до скорости счета фона. По результатам измерения на графике в координатных осях, на которых отложены логарифм скорости счета и толщина алюминиевой фольги (мг/см²), строят график, аналогичный графику изменения активности со временем, но такой график может быть построен быстрее (за несколько минут или часов, в зависимости от активности). Если в препарате присутствует один радионуклид с простым спектром, то на графике получится прямая линия, по наклону которой находят слой половинного ослабления. Найденное значение сравнивают с табличным. Если радионуклид испускает 2 (или больше) группы бета-частиц, график будет представлять собой кривую, которую можно разложить на соответствующие прямые точно так же, как и при определении периода полураспада.

Спектрометрический метод радиационной экспертизы применяют для анализа сложных смесей без предварительного выделения радионуклидов. Наиболее широко распространены гамма-спектрометрические методы с использованием сцинтилляционных и полупроводниковых детекторов. Спектрометрия актуальна при "свежих" выпадениях смеси радионуклидов, а когда известен изотопный состав, то нет необходимости проводить спектрометрию. При использовании гамма-спектрометрических методов нужны три эталонных гамма-источника для градуировки спектрометра по энергии. Если есть ЭВМ, то необязательно иметь три источника -- метрологи проводят калибровку по своим источникам; данные вводят в компьютер и выдают свидетельство на один год.

Список литературы

1. Белов А. Д., Киршин В. А., Лысенко Н. П., Пак В. В. и др. Радиобиология -- М.: Колос, 1999. -- 384 с: ил.

2. Голубев В. П. Дозиметрия и защита от ионизирующих излучений. -- М.: Атомиздат,1971.

3. Иванов В. И. Курс дозиметрии. -- М.: Атомиздат, 1970.

4. Ярмоненко С. П. Радиобиология человека и животных. -- М.: Высшая школа, 1988.

Размещено на Allbest.ru