Размещено на http://allbest.ru

Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Кузбасский государственный технический университет имени Т. Ф. Горбачева»

Кафедра технологии машиностроения

РЕФЕРАТ

на тему: Растровая электронная микроскопия (РЭМ)

Работу выполнил:

Жарков Владимир Сергеевич

Научный руководитель:

Абабков Николай Викторович

г. Кемерово 2022

Оглавление

Введение

1. Устройство и принцип работы РЭМ

2. Детектирование вторичных электронов

3. Разновидности растрового электронного микроскопа

4. Подготовка объектов для исследований и особые требования к ним

5. Низковольтная растровая электронная микроскопия (НВРЭМ)

6. Рентгеновский энергодисперсионный микроанализ (EDX, energy dispersive X-Ray microanalysis)

Заключение

Список используемой литературы

Введение

РЭМ предназначена, в первую очередь, для получения увеличенных изображений объектов вплоть до субнанометровых размеров. Как следует из названия, изображение исследуемых объектов в РЭМ, формируется в результате сканирования образца сфокусированным пучком электронов (пучком первичных электронов), последовательно точка за точкой. При этом при взаимодействии электронного пучка с материалом/поверхностью исследуемого объекта происходит возбуждение большого количества разнообразных сигналов (см. рис. 1).

Риc. 1. Многообразие сигналов, возникающих в результате взаимодействия электронного пучка с поверхностью образца

Детектируя, любой из возбуждаемых сигналов можно построить карту распределения интенсивности (микрограмма) этого сигнала. Результаты, полученные посредством, использования разных детекторов позволяют производить всестороннее исследование и сформировать представление об исследуемом объекте.

1. Устройство и принцип работы РЭМ

В НВРЭМ используются ускоряющие напряжения в диапазоне от 10 В до 2 кВ. Электроны соответствующих сравнительно низких энергий в меньшей степени повреждают чувствительные образцы. Выбор определенного, зависящего от материала, ускоряющего напряжения около 1 кВ позволяет добиться равенства единице коэффициента полной вторичной электронной эмиссии, и, как следствие, избежать заряжения образца пучком электронов. Таким образом, НВРЭМ является крайне эффективным методом для исследования непроводящих и чувствительных образцов. К ограничениям этого метода следует отнести невозможность проведения элементного микроанализа (см. ниже), так как он требует больших энергий первичных электронов, низкий элементный контраст и сравнительные малые поля сканирования. минерал топология шлиф растровый микроскоп

Рис. 4. НВРЭМ снимки биологических объектов. А - тромбоциты человека, зафиксированные на предметном стекле без запыления. Б - жгуты ДНК, высаженные на кремниевую подложку. Оба снимка получены с использованием внутри линзового детектора ВЭ.

6. Рентгеновский энергодисперсионный микроанализ (EDX, energy dispersive X-Ray microanalysis)

Сфокусированный пучок электронов, попадая в образец, как видно из рис. 1.1, вызывает рентгеновскую флюоресценцию, содержащую, как тормозную компоненту, так и характеристические линии атомов элементов, входящих в состав материала образца. Анализируя спектр рентгеновского излучения, можно оценить состав образца, как качественно, так и количественно. Для регистрации рентгеновского излучения используется полупроводниковый детектор, охлажденный до температуры около -40^оС. Энергетическое разрешение такого детектора составляет величину около 120 эВ, что не позволяет анализировать энергетические сдвиги характеристических линий за счет химических связей, а также ограничивает нижний порог анализируемых элементов бором (Z=5). Элементы с меньшим атомным номером не могут быть достоверно обнаружены методом EDX. Чувствительность метода зависит от материала исследуемого образца и составляет величину около 0.1% по весу.

Рис. 5. Микроанализ включения в аншлифе образца стали. А - РЭМ снимок участка с указанием точки микроанализа. Б - спектр рентгеновской флюоресценции, возбужденной первичным пучком в указанной точке, отмечены характеристические линии.

Для проведения рентгеновского микроанализа используются электроны с энергиями, достаточно высокими для эффективного возбуждения интересующих характеристических линий, обычно величина ускоряющего напряжения находится в диапазоне 4 кВ - 30 кВ. Следует отметить, что рентгеновское излучение возбуждается во всем объеме взаимодействия первичных и обратнорасеянных электронов в образце.

Рис. 6. Элементное картирование участка поперечного сечения трубы, подвергшейся коррозии. А - РЭМ снимок исследуемого участка. Б - карта распределения серы. В - карта распределения углерода. Г - карта распределения железа. Д - визуализация распределения элементов S, C, Fe.

Как следствие, глубина выхода сигнала рентгеновской флюоресценции составляет величину от 0.2 мкм до 4 мкм, а диаметр области выхода - от 0.1 до 0.5 мкм. Это налагает существенные ограничения на исследование нанообъектов, размеры которых сравнимы или меньше области генерации рентгеновского излучения. Сканируя точка за точкой область на поверхности образца, и регистрируя спектр рентгеновского излучения в каждой точке, возможно построение карты распределения различных элементов. Пространственное разрешение подобной карты распределения элементов определяется областью выхода рентгеновского излучения и составляет величину около 200 нм.

Анализируя соотношение интенсивностей характеристических линий рентгеновского спектра, можно рассчитать соотношение концентраций различных элементов, входящих в состав материала образца. В большинстве коммерчески доступного ПО при расчете предполагается, что элементы распределены в объеме однородно и поверхность образца является идеально плоской поверхностью.

В случае, если имеет место неоднородное распределение различных элементов в объеме генерации рентгеновского излучения (например, исследуемый образец представляет собой слоистую структуру) или поверхность образца не отполирована, расчет элементного состава образца может давать значительные погрешности. Величина погрешности зависит как от материала исследуемого образца, так и от величины неоднородностей в составе и формы поверхности и может составлять величину до 300% для элементов, содержащихся в низких концентрациях, и до 30% в случае высоких концентраций.

Заключение

Методы сканирующей электронной микроскопии для анализа материалов нашли широкое применение в решении конкретных научных и технологических задач вследствие их высокой информативности и достоверности получаемых результатов исследования. Известно, что физико-механические свойства материалов определяются их микроструктурой, которая зависит от электронного строения, химического состава и технологии их получения.

У исследователей при изучении структурного состояния часто возникают методические трудности при выборе методов и методик исследований, типа прибора и т.д. CЭМ позволяет одновременно исследовать размеры и форму зерен, распределение зерен и фаз по размерам, определить состав фазы и распределение химических элементов по ее площади и по площади исследуемого образца, химическую неоднородность по площади шлифа, а также получить изображение объекта в широком диапазоне увеличений во вторичных и отраженных электронах.

Объектом исследования в СЭМ являются такие образцы, как шлиф, излом, порошки различной дисперсности, пленки, покрытия и т.п. Растровая электронная микроскопия, используются также для анализа горных пород и минералов, в основном массивных ультраосновных пород и их породообразующих минералов: оливина, пироксенов и шпинелида, а также глинистых минералов.

Список используемой литературы

1) Сергеева Н. Е. Введение в электронную микроскопию минералов -- М.: Изд-во Моск. ун-та, 1977. - 144 с. (электронный ресурс).

2) Практическая растровая электронная микроскопия / Под ред. Дж. Гоулдстейна и Х. Яковица. - М.: Мир, 1978. - 656 с. (электронный ресурс).

Размещено на Allbest.ru