Технологічні особливості спиртового виробництва

Приготування розчинів ферментних препаратів.

Приготування основного і робочого розчинів очищених ферментних препаратів.

Основний розчин із очищених ферментних препаратів готують у відповідності із п.2.

Робочий розчин готують із основного, розводячи його дистильованою водою в залежності від передбачуваної активності.

Приготування основного і робочого розчинів із повітряно-сухої культури гриба.

Основний розчин із повітряно-сухої культури гриба готують у відповідності з п.2.

Робочий розчин готують із основного, розбавляючи його дистильованою водою в залежності від передбачуваної активності.

Приготування розчину із культуральної рідини.

Культуральну рідину фільтрують через паперовий фільтр, повертаючи перші порції назад, досягаючи прозорості розчину.

Від 5 до 20 см3 прозорого розчину культуральної рідини вводять в мірну колбу місткістю 100 см3 і доводять до мітки дистильованою водою.

Приготування розчину із ультраконцентрата.

5 см3 прозорого ультраконцентрату кількісно переносять в мірну колбу місткістю 250 або 500 см3, частково заповнену водою. Об'єм доводять до мітки дистильованою водою і перемішують.

Проведення визначання.

Беруть дві паралельні наважки дослідного продукту і із кожної роблять не менше двох розведень. Кожне розведення дослідного розчину аналізують не менше двох разів.

У дві пробірки наливають по 25 см3 розчину мальтози і ставлять в термостат, або водяну баню температурою (50±0,2°С) на 5-10 хв. Потім до вмісту пробірок приливають по 5 см3 розчину дослідного ферментного препарату, швидко перемішують і витримують суміш протягом 15 хв при цій же температурі. Після цього в пробірки додають по 1 см3 розчину соляної кислоти і охолоджують розчини до 20°С.

Одночасно готують контрольну пробу. З цією метою до 25 см3 розчину мальтози доливають спочатку 1 см3 розчину соляної кислоти, потім 5 см3 дослідного розчину ферментного препарату.

Якщо дослідні і контрольні розчини стають мутними, їх освітлюють. Для цього приливають по 1 см3 освітлювачів - розчину сірчанокислого цинку і залізистосинеродистого калію.

Вміст пробірок перемішують і фільтрують. На цукрометрі або автоматичному поляриметрі виміряють кут обертання площини поляризації дослідного і контрольного розчинів, використовуючи поляриметричну трубку (кювету) довжиною 200 мм.

Обробляння результатів.

Глюкоамілазну активність ГлСп, од./г (або од./см3), розраховують за формулою:

,

де П1 - кут обертання площини поляризації дослідного розчину, S1;

П2 - ку обертання площини поляризації контрольного розчину, S2;

0,00243 - масова концентрація глюкози, що відповідає 1S, г/см3;

31 - об'єм суміші, що термостатують, см3;

106 - коефіцієнт переводу г в мкг;

m - маса (об'єм) препарату в робочому розчині, г (см3)

2 - коефіцієнт, який враховує утворення із мальтози двох молекул глюкози;

180 - молярна маса глюкози, мкг/мкмоль.

У випадку застосування освітлення, кінцевий результат, обрахований за формулою, перемножують на коефіцієнт, який враховує зміну об'єму термостатної суміші на 2 см3 за рахунок освітлення, що дорівнює 1,06.

Визначання оцукрюючої активності (ОС).

Метод заснованого на гідролізі розчинного крохмалю в межах 25 % глюкозидазних зв'язків досліджуваним Визначанням кількості утворившихся цукрів.

Оцукрююча активність характеризує здатність амілолітичних ферментів каталізувати оцукрення крохмалю до мальтози або мальтози в суміші з глюкозою.

За одиницю оцукрюючої активності прийнято здатність ферменту каталізувати за 1 хв за визначених значень температури і рН розщеплення 1 мкмоля глікозидних зв'язків до відновлених цукрів. Активність виражається в од./г препарату.

Прилади та реактиви.

- Апаратура і матеріали - за п. 2.

- Крохмаль розчинний за ГОСТ 10163.

- Натрій оцтовокислий 3-водний за ГОСТ 199, розчин молярної концентрації речовини еквівалентна 1 моль/дм3.

- Натрій фосфорнокислий двозаміщений 12-водний за ГОСТ 4172, розчин молярної концентрації 1/15 моль/дм3.

- Калій фосфорнокислий одно заміщений за ГОСТ 4198, розчин молярної концентрації 1/15 моль/дм3.

- Калій двохромовокислий за ГОСТ 4220.

- Кислота соляна за ГОСТ 3118, розчин молярної концентрації

1 моль/дм3.

- Кислота оцтова за ГОСТ 61, розчин молярної концентрації речовини еквівалентна 1 моль/дм3.

- Калій йодистий за ГОСТ 4232.

- Калію гідроксид за ГОСТ 24363 або натрію гідроксид за ГОСТ 4328, розчин молярної концентрації речовини еквівалентна 0,1 моль/дм3.

- Натрій сірчановатистокислий (натрію тіосульфат) за ГОСТ 27068 або фіксанал.

- Кислота сірчана за ГОСТ 4204 (густина с = 1,850 г/см3).

- Йод за ГОСТ 4159.

- Вода дистильована за ГОСТ 6709.

Підготовка до визначання.

Приготування розчину крохмалю з масовою часткою 1 % (субстрату) - за п.1.

Приготування розчину йоду концентрацією 0,1 моль/дм3.

25,00 г йодистого калію розчиняють в мірній колбі місткістю 1000 см3 в мінімальній кількості дистильованої води і туди ж вносять 12,7 г йоду. Після повного розчинення йоду об'єм розчину доводять дистильованою водою до мітки. Розчин зберігають в склянці із темного скла з притертою пробкою.

Приготування розчину сірчановатистого натрію (гіпосульфіту) концентрацією 0,1 моль/дм3.

25,00 г гіпосульфіту розчиняють в мірній колбі місткістю 1000 см3 в невеликій кількості дистильованої води, що не містить вуглецю. Вміст колби перемішують і об'єм рідини доводять до мітки дистильованою водою.

Титр встановлюють за двохромовокислим калієм після витримки розчину гіпосульфіту потягом 15 діб.

Приготування розчину сірчаної кислоти 1:4.

До чотирьох об'ємів дистильованої води додають один об'єм сірчаної кислоти.

Приготування основного розчину очищених ферментів - за п.1.

Приготування основного розчину із повітряно-сухої культури гриба.

5,00 г дослідженої повітряно-сухої культури гриба, який попередньо розтертий в ступці, переносять в конічну колбу місткістю 250 см3, додають 100 см3 дистильованої води і настоюють 1 год при кімнатній температурі, періодично перемішуючи.

Через 1 год розчин фільтрують і фільтрат використовують для аналізу.

Фільтрат зберігають протягом доби при температурі від 2 до 6°С.

Проведення визначання.

Беруть дві паралельні наважки дослідного продукту і із кожної роблять не менше двох розведень. Кожне розведення аналізують не менше двох разів.

Визначання оцукрюючої активності в очищених препаратах і культурі гриба, отриманих із Asp. oryzae.

В конічну колбу місткістю 50 см3 наливають 20 см3 субстрату (розчин крохмалю, приготовлений на буферному розчині з рН 4,7), колбу закривають годинниковим склом і поміщають в термостат або водяну баню з температурою (30,0±0,2)°С. Через 10 хв. додають від 1 до 10 см3 ферментного розчину (в залежності від передбаченої активності) і вміст старанно перемішують. Загальний об'єм реакційної суміші повинен складати 30 см3. Якщо на Визначання беруть менше 10 см3 ферментного розчину, то відсутній об'єм доповнюють дистильованою водою безпосередньо перед додаванням ферментного розчину.

Через 10 хв. після введення ферментного розчину дію ферменту припиняють добавленням 2 см3 розчину соляної кислоти. Потім вміст колби переносять, змиваючи дистильованою водою в конічну колбу місткістю

500 см3, приливають 20 см3 розчину йоду і зразу ж по каплях, старанно перемішуючи, додають 60 см3 розчину гідроксиду натрію або калію.

Колбу закривають і залишають на 15 хв. в захищеному від світла місці. Через 15 хв. в розчин додають 2 см3 сірчаної кислоти і титрують йод, що виділився, розчином гіпосульфіта в присутності індикатора - розчинного крохмалю до зникнення синього забарвлення. Розчин стає безбарвним.

Одночасно ставлять контрольний дослід з тою ж кількістю всіх реагентів, тільки ферментний розчин вводять після добавлення 2 см3 розчину соляної кислоти (без витримки у термостаті).

Різниця між результатами титрування контрольного і дослідного розчинів повинна складати 0,5-6 см3 розчину гіпосульфіту. Якщо різниця менше 0,5 см3 або більше 6 см3, то аналіз повторюють з більшою або меншою кількістю ферментного розчину.

Визначання оцукрюючої активності в очищених препаратах і в культурі гриба, отриманого із Asp. awamori.

Всі операції по визначенню оцукрюючої активності проводять за попереднім Визначанням із наступним доповненням: з метою припинення ферментної реакції додають 5 см3 розчину соляної кислоти. При старанному перемішуванні спочатку додають 3 см3, потім 60 см3 розчину гідроксиду натрію (калію). Визначання оцукрюючої активності в очищених препаратах і в культурі із Bac. subtilis.

Всі операції по визначенню оцукрюючої активності проводять за попереднім Визначанням із наступними доповненнями:

- в якості субстрату беруть розчин крохмалю, приготовлений на буферному розчині з рН 6,0;

- після введення 20 см3 розчину йоду додають 52,5 см3 розчину гідроксиду натрію або калію;

- при перерахунку знайдених значень швидкості реакції на початкову швидкість (в межах 4-25% гідролізу глікозидних зв'язків крохмалю) треба користуватись градуювальним графіком, який побудовано на основі експериментальних даних.

Обробляння результатів.

Оцукрюючу активність (ОС1), од./г в культурі гриба і очищених препаратах із Asp. oryzaе розраховують за формулою:

де е - еквівалентна маса речовини, мкмоль, що знайдена за табл. 3; m2 - маса препарату, що введений в реакційну суміш, г; t - термін гідролізу, хв.

Еквівалентну масу речовини, в залежності від різниці титрування контрольного і дослідного розчинів (К - О), визначають за табл. 3.

Таблиця 9

(К - О) см3	І, мкмоль	(К - О) см3	І, мкмоль	(К - О) см3	І, мкмоль
0,1	5,0	2,1	118,9	4,1	273,8
0,2	10,0	2,2	125,5	4,2	283,2
0,3	15,0	2,3	132,1	4,3	292,8
0,4	20,2	2,4	138,9	4,4	302,7
0,5	25,5	2,5	145,8	4,5	312,8
0,6	30,8	2,6	152,8	4,6	323,8
0,7	36,2	2,7	159,9	4,7	333,6
0,8	41,6	2,8	167,1	4,8	344,4
0,9	47,0	2,9	174,5	4,9	355,5
1,0	52,6	3,0	181,9	5,0	366,9
1,1	58,2	3,1	189,5	5,1	378,6
1,2	63,9	3,2	197,2	5,2	390,6
1,3	69,7	3,3	205,1	5,3	402,9
1,4	75,5	3,4	213,1	5,4	415,6
1,5	81,5	3,5	221,3	5,5	428,8
1,6	87,6	3,6	229,6	5,6	442,3
1,7	93,6	3,7	238,1	5,7	456,2
1,8	99,8	3,8	246,8	5,8	470,6
1,9	106,1	3,9	255,6	5,9	485,0
2,0	112,5	4,0	264,6	6,0	501,2

Оцукрююча активність (ОС2), од./г., культурі гриба і в очищених препаратів із Asp. awamori розраховують за формулою:

де (К-0) - різниця титрування контрольного і дослідного розчинів, см3;

50 - коефіцієнт перерахунку на мкмоль глікозидних зв'язків;

m2- маса ферментного препарату, яка введена в реакційну суміш, г;

- термін гідролізу, хв.

Еквіваленту масу речовини в залежності від різниці титрування контрольного і дослідного розчинів (К-0) визначають за табл. 10.

Таблиця 10

(К-0), см3	І, мкмоль	(К-0), см3	І, мкмоль
0,9	45,0	2,6	169,7
1,0	52,1	2,7	180,9
1,1	58,7	2,8	192,3
1,2	63,3	2,9	209,9
1,3	67,8	3,0	226,1
1,4	74,7	3,1	250,6
1,5	81,4	3,2	278,2
1,6	85,9	3,3	312,1
1,7	92,7	3,4	366,2
1,8	99,6	3,5	452,3
1,9	108,5	3,6	517,9
2,0	113,1	3,7	585,7
2,1	119,9	3,8	662,7
2,2	128,8	3,9	740,3
2,3	138,0	4,0	811,9
2,4	150,3	4,1	891,6
2,5	158,3	4,2	968,1

Оцукрюючу активність (ОС3), од./г, в культурі і в очищених препаратів із Bac. subtilis розраховується за формулою:

,

де І - еквівалентна маса речовини, мкмоль, знайдена за табл. 4;

- маса ферментного препарату, що введена в реакційну суміш, г.;

- термін гідролізу, хв..

Контрольні питання:

Що таке ферменти?

Механізм дії ферментів на крохмаль, білки і клітковину.

Застосування ферментних препаратів у виробництві спирту.

Сутність методу Визначання амілолітичної активності (АС_ ферментних препаратів.

Охарактеризуйте одиницю амілолітичної активності (АС).

Сутність методу Визначання глюкоамілазної активності (ГлС) ферментних препаратів.

Охарактеризуйте одиницю глюкоамілазної активності (ГлС).

Сутність методу Визначання оцукрюючої активності (ОС) ферментних препаратів.

Охарактеризуйте одиницю оцукрюючої активності (ОС).

Основні етапи технології ферментних препаратів.

Лабораторна робота №5. Визначання повноти оцукрювання затору за йодом. Визначання загальної й активної кислотності затору. Визначання видимого й дійсного відбродів, вмісту спирту у бражці

Мета роботи: Вивчити методи визначання якісних характеристик затору та бражки.

Теоретична частина.

Так як дріжджі не містять амілолітичних ферментів, то крохмаль попередньо гідролізують ферментами солоду або культур пліснявих грибів.

В виробництві цей процес називають оцукрюванням, а отриманий напівпродукт - оцукрюваною масою. Як синонім часто використовують термін “затор”.

Ферменти - це глобулярні білки, для яких характерна, тільки специфічна послідовність розміщення окремих амінокислот у поліпептидному ланцюгу .

Більшість ферментів двокомпонентні та складаються з активної простатичної групи (аргон), яка вступає в хімічну взаємодію із субстратом, і білковим носієм (ферон). Типовим представником двокомпонентних ферментів являється -карбоксилаза,що каталізує розщеплення піровиноградної кислоти на вуглекислий газ та оцтовий альдегід.

Відброд-це видима густина фільтрату бражки, яку визначають цукроміром. Але цей показник не дає дійсного результату про вміст сухих речовин у фільтраті бражки, тому що присутні в бражці речовини-спирт, незброджені вуглеводи та невуглеводні компоненти сировини мають різну відносну густину та впливають на показання цукроміра. Величина відброда залежить у першу чергу, від вмісту в бражці спирту, відносна густина якого менше ніж води , тому і показання цукроміра буде нижче дійсного значення. Так як вміст спирту в бражці може змінюватися в залежності від умов ведення процесу , то і величина відброду буде коливатись.

Видимий відброд може давати лиш відносне уявлення про результати бродіння, тому цей показник необхідно використовувати тільки при спостеріганні за процесом бродіння , визначаючи його спочатку та в середині процесу.

Визначання дійсного відброду визначають за допомогою рефрактометра або пікнометра.

Визначання якісних показників затору.

Відбір середньої проби.

Під час періодичного оцукрювання середню пробу відбирають із оцукрювача до внесення дріжджів. На заводах, де оцукрювання проводять безперервно, пробу відбирають 6-8 разів за зміну через спеціальний кран на трубопроводі між теплообмінником і бродильним чаном - при двоступеневому оцукрюванні або із оцукрювача - при одноступеневому.

Визначання концентрації сухих речовин.

Концентрацію сухих речовин в заторі визначають цукроміром (відлік ведуть по верхньому краю меніска) або рефрактометром.

Визначання повноти оцукрювання затору.

Прилади та реактиви:

- Фарфорова чашка згідно з чинними нормативними документами;

- Йод за ГОСТ 4159.

1-2 краплі фільтрату затору в білій фарфоровій чашці змішують з одною краплею розчину йоду (1г йодид калію розчиняють в 20 см3 дистильованої води додають 0,5 г кристалічного йоду, розчиняють та доводять водою до об'єму 100 см3). Якщо забарвлення не змінилося, крохмаль оцукрився добре. Поява синьофіолетового забарвлення говорить про наявність неоцукрюваного крохмалю або амілодекстринів, червоне забарвлення - про наявність еритродекстринів.

Визначання загальної й активної кислотності

Загальну кислотність визначають титруванням розчином лугу (NaOH або КОН).

Прилади та реактиви.

- рН-метр або іонометр згідно чинним нормативним документам;

- Фарфорова чашка згідно чинним нормативним документам;

- Бюретка 1-1-2-2-0,01 згідно з ГОСТ 14919;

- Піпетка 1-2-2-20 згідно з ГОСТ 29227;

- Натрію гідроксид, згідно з ГОСТ 4328, розчин с(NaOH)=0,1моль/дм3

- Натрію гідроксид, згідно з ГОСТ 4328, розчин с(NaOH)=1,0моль/дм3

- Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

Приготування розчину індикатора метилового червоного.

Наважку індикатора метилового червоного масою (0,1±0,01г) розчиняють в 60 см3 ректифікованого етилового спирту 96,3% об. І доводять до поділки 100 см3 дистильованою водою.

Проведення визначання.

Відбирають піпеткою 20 см3 фільтрату, наливають у фарфорову чашку та титрують розчином лугу з концентрацією натрію гідроксиду с(NaOH)=0,1моль\дм3 або розчин с(NaOH)=1,0моль\дм3. Після кожних 2-4 крапель, злитих в чашку, досліджуємий розчин перемішують скляною паличкою та визначають реакцію: краплю титрованого розчину поміщають на білу фарфорову пластинку, додають краплю метилового червоного та спостерігають за забарвленням. Титрування ведуть до одержання жовтого забарвлення; для контролю до однієї краплі розчину метилового червоного додають краплю дистильованої води.

Кількість гідроксиду натрію с(NaOH)=1,0моль/дм3, яка необхідна для нейтралізації 20 см3 фільтрату затору, характеризує його кислотність в градусах кислотності.

Градус (1є) кислотності дорівнює 1 см3 гідроксиду натрію с(NaOH)=1,0моль\дм3 або 10 см3 с(NaOH)=0,1моль\дм3.

При перерахунку градусів кислотності на процент вмісту умовних кислот приймають, що 1є кислотності відповідає 0,09 молочної, 0,06 оцтової, 0,088 масляної і 0,049 г сірчаної кислот.

Для визначання активної кислотності встановлюють рН затору рН-метром або іонометром.

Оцінка якості затору

Якісні показники затору повинні відповідати наступним показниками: вміст сухих речовин 16-18%, загальна кислотність 0,2-0,3є; рН - 4,9-5,6, ступінь оцукрювання - при пробі на йод фільтрат затору забарвлюється в жовтий колір.

Визначання якісних показників бражки.

Відбір середньої проби.

При періодичному бродінні середню пробу зрілої бражки відбирають із кожного бродильного чана перед надходженням на перегонку. При циклічному і безперервному способах бродіння проби відбирають через кожні 4 години із передавального чана,,, бражка із якого надходить на перегонку. Відібрані проби бражки фільтрують через тканину.

Визначання видимого й дійсного відбродів.

Видимий відброд визначають у фільтраті дріжджів або бражки цукроміром. Для визначання дійсного відброда визначений об'єм фільтрату бражки (200 см3), випарюють у фарфоровій чашці до 1/3 початкового об'єму. Залишок кількісно переносять у колбу на 200 см3 , охолоджують до 20С та доводять дистильованою водою до мітки. Розчин перемішують та визначають дійсний відброд цукроміром.

Визначання кислотності.

Загальну кислотність дріжджів і зрілої бражки визначають таким же чином, як і затору. рН встановлюють рН-метром або іонометром.

Визначання вмісту спирту у бражці.

Прилади та реактиви.

- Електроплитка побутова або колбонагрівач згідно з ГОСТ 14919;

- Колби К-2-250-34 ТХС згідно з ГОСТ 25336;

- Холодильник Лібіха згідно з ГОСТ 25336;

- Ареометри для спирту АСП-1; АСП-2 згідног з ГОСТ 18481;

- Термометри рідинні скляні з ціною поділки 0,1єС, з діапазоном вимірювань від 0 до 50єС;

- Циліндри скляні для ареометрів місткістю 100 см3 згідно з ГОСТ 18481.

- Збирають установку за рис.2

У круглодонну колбу наливають 100 см3 фільтрату бражки. Мірну колбу ополіскують 25-30 см3 дистильованою водою, яку виливають у круглодонну колбу. Бражку в колбі нейтралізують розчином гідроксиду натрію концентрацією 1 моль/дм3 до нейтральної реакції. Перегонну колбу закривають пробкою з краплеуловлювачем та з'єднують із холодильником (Рис. 5). У приймальну колбу наливають 10 см3 дистильованої води. Перегонку ведуть поки в приймальну колбу не відгониться приблизно 80 см3 дистиляту. Після чого його доводять до мітки 100см3 дистильованою водою при температурі 20С. Дистилят перемішують та визначають у ньому відносну густину пікнометром.

Відносну густину розраховують за формулою:



де m1 - маса пустого пікнометра, г;

m2 - маса пікнометра заповненого дистильованою водою, г;

m3 - маса пікнометра з досліджуємим дистилятом, г.

Рисунок 5 - Установка для перегонки

Приклад: Маса пустого пікнометра 15,4862 г, маса пікнометра, заповненого дистильованою водою 40,2478 г, маса пікнометра із досліджуваним дистилятом 39,9507 г.

Відносна густина дистиляту складає:

За відносною густиною дистиляту в табл. 9 знаходимо вміст спирту (об.%) в дистиляті, а отже, і в зрілій бражці.

Визначання вмісту незброджених цукрі.

Теоретична частина

В зерновій бражці із незброджених цукрі містяться мальтоза і глюкоза; до незброджених цукрів в зрілій бражці відносяться також декстрини. Для Визначання вмісту незброджених цукрі проводять гідроліз з метою перетворення декстринів і мальтози в глюкозу. Вміст глюкози визначають за методом Бертрана.

Метод Бертрана.

Реактиви, посуд:

Мірна колба К-2-1000-2, 2-100-2 згідно ГОСТ 1770;

Колба Кн-200 згідно ГОСТ 25336;

Циліндр 1-100, 1-250, 1-500 за ГОСТ 1770;

Бюретки 1-2-50-0,1 згідно з ГОСТ 29252;

Піпетки 1-1-2-0,5, 1-2-2-5 і 1-2-2-10 згідно з ГОСТ 29277;

Склянки з пришліфованими корками місткістю 100 см3;

Кислота соляна, розчин з масовою концентрацією кислоти 25% за ГОСТ 3118;

Кислота сірчана, розчин з масовою концентрацією кислоти 36,7% за ГОСТ 14262;

Натрію гідроксид, згідно з ГОСТ 4328 розчин с(NaOH)=6,0моль/дм3;

Метиловий оранжевий (індикатор), згідно з чинними документами, 0,1 г індикатора розчиняють в дистильованій воді і обґєм доводять до 100 см3 дистильованою водою;

Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

Таблиця 11 - Співвідношення між відносною густиною водно-спиртових розчинів і вмістом спирту

Приготування реактивів.

Розчин соляної кислоти з масовою часткою 25%.

300 см3 дистильованої води вливають в мірну колбу на 1000 см3 з притертим корком, додають точно відміряні 628 см3 соляної кислоти з відносною густиною 1,1885, перемішують, охолоджують і доводять дистильованою водою до мітки.

Розчин сірчаної кислоти з масовою часткою 37,6%.

В мірну колбу на 1000 см3 наливають 500 см3 дистильованої води і поступово доливають із циліндра 200 см3 сірчаної кислоти із відносною густиною 1,835. Розчин охолоджують до 20єС і доводять до мітки дистильованою водою.

Розчин гідроксиду натрію с(NaOH)=6,0моль/дм3.

240 г гідроксиду натрію розчиняють в дистильованій воді і доводять в мірній колбі до обґєму 1 дм3.

Розчин Фелінга І.

40,00 г перекристалізованого сульфату міді CuSO4·5H2O розчиняють в 600-700 см3 гарячої дистильованої води в мірній колбі на 1000 см3, охолоджують, доводять до мітки, перемішують і фільтрують. Розчин зберігають в склянці з пришліфованим корком.

Розчин Фелінга ІІ.

У фарфоровий стакан всипають 200 г тартрату калію-натрію і 150 г гідроксиду натрію, наливають 500-600 см3 дистильованої води і помішують скляною паличкою до повного розчинення.

Розчин гідроксиду натрію, що нагрівся при розчиненні, охолоджують, переводять в мірну колбу на 1000 см3, доводять до мітки водою, перемішують і фільтрують через скляну вату. Розчин зберігають в склянці із щільною пробкою.

Розчин сульфату амонію-заліза (ІІІ).

Готують насичений на холоді розчин:

400 г подрібненого сульфату амонію-заліза розчиняють в 1 дм3 дистильованої води протягом 8 годин при періодичному помішуванні. Для приготування 1дм3 робочого розчину в конічну колбу вливають 500 см3 приготовленого насиченого розчину і обережно в декілька прийомів приливають 100 см3 х.ч. сірчаної кислоти із відносною густиною 1,835.Отриманий розчин охолоджують, переводять в мірну колбу на 1000 см3 доводять до мітки, перемішують і фільтрують через скляну вату.

До фільтрату додають декілька крапель розчину перманганату калію до утворення блідо-рожевого забарвлення, яке зникає через деякий час. Зберігають розчин в склянці з притертою пробкою.

Розчин перманганату калію.

5,00 г перманганату калію розчиняють в дистильованій воді і об'єм розчину доводять до 1 дм3. Залишають розчин на 10 діб після чого встановлюють титр за щавлевою кислотою. На окислення 0,4965 г х.ч. щавлевої кислоти має піти 50 см3 розчину перманганату калію. Розчин зберігають в темній склянці; 1 см3 такого розчину відповідає 10 мг міді.

Хід визначання.

100 см3 фільтрату бражки поміщають в мірну колбу на 200 см3, додають 7,5 см3 соляної кислоти з масовою часткою її 25%, закривають колбу пробкою з пропущеною через неї скляною трубкою довжиною біля 50 см на 2 години в киплячу водяну баню; колба повинна весь час бути занурена в киплячу водяну баню; а вода в бані - активно кипіти. Через 2 години колбу виймають із бані, охолоджують до кімнатної температури, нейтралізують вміст колби розчином гідроксиду натрію за метиловим оранжевим, доводять до мітки 200 см3 дистильованою водою і старанно перемішують.

Можна також проводити гідроліз пришвидшеним методом. 20 см3 фільтрату бражки переносять піпеткою в мірну колбу на 100 см3, додають 20 см3 розбавленої сірчаної кислоти. Вміст колби перемішують, нагрівають до кипіння і кип'ятять протягом 5 хв., потім охолоджують до кімнатної температури, нейтралізують розчином гідроксиду натрію за метиловим оранжевим, доводять до мітки 100 см3 дистильованою водою і старанно перемішують. Під час дослідження змішаних бражок пришвидшений гідроліз застосовувати не рекомендується, тому що при кип'ятінні з сірчаною кислотою руйнується фруктоза.

Для визначання вмісту глюкози в гідролізаті за методом Бертрана в конічну колбу на 150 см3 наливають по20 см3 розчинів Фелінга І і ІІ, перемішують, додають 20 см3 гідролізату, знову перемішують. Суміш нагрівають до кипіння протягом 3-4 хв. І кип'ятять точно 3 хв. Початком кип'ятіння вважають появу перших пухирців пари біля стінок колби. По закінченню кип'ятіння колбу швидко знімають з вогню, протягом 1-2 хв. Дають утворитися осаду і фільтрують у гарячому стані через фільтр в колбу Бунзена. Фільтрування осаду геміоксиду міді проводять при слабому розрідженні. Під час фільтрування рекомендується не переносити осад Си2О на фільтр, тому що він утворює на фільтрі щільний шар, який важко розчиняється.

Коли рідина над осадом відфільтрована, до осаду додають невелику кількість гарячої дистильованої води, дають знову осісти, а рідину зливають через фільтр. Під час фільтрування треба слідкувати щоб осад гемі оксиду міді у фільтрі і в колбі весь час залишався покритим рідиною, щоб запобігти окисленню його киснем повітря.

Осад промивають гарячою дистильованою водою до зникнення лужної реакції промивної води. Потім фільтр знімають із колби Бунзена, виливають із колби рідину, що там зібралася, ополіскують колбу спочатку водопровідною, а потім дистильованою водою і знову вставляють фільтр в колбу Бунзена (осад геміоксиду міді на фільтрі і в колбі весь цей час повинен бути покритий дистильованою водою, щоб запобігти окисленню його киснем повітря). До осаду гемі оксиду міді в конічну колбу приливають для розчинення 20 см3 розчину сульфату амонію - заліза, старанно ополіскують їм стінки колби і отриманий розчин синювато-зеленого кольору зливають по паличці на фільтр. Для кращого розчинення осаду, що перейшов на фільтр Си2О верхній шар осаду обережно розрихляють. Коли весь осад розчиниться (на фільтрі зникнуть чорні крупинки), включають насос і розчин переводять в колбу Бунзена.

Конічну колбу, в якій проводили кип'ятіння, після цього старанно промивають 5-6 разів холодною дистильованою водою, кожний раз зливаючи ополіски на фільтрі і відфільтровуючи їх. Після цього прилад розбирають і фільтрат в колбі Бунзена титрують розчином перманганату калію до тих пір, поки зелений колір розчину від однієї краплі перманганату не перейде в рожевий. При стоянні рожевий колір розчину зникає, тому що окиснюються не відмиті органічні речовини, але це до уваги не приймається.

Невелика кількість перманганату калію KMnO4 витрачається на окиснення реактивів. Щоб визначити цю поправку на реактиви, паралельно проводять глухий дослід, в якому на відміну від основного досліджуваного розчину беруть в даному випадку 20 см3 дистильованої води. Поправку виражають в см3 розчину перманганату калію і при обрахуванні результатів віднімають її від об'єму перманганату калію, що пішов на титрування дослідженого розчину.

Приклад. На титрування витрачено 16,9 см3 розчину перманганату калію; поправка на реактиви 0,1 см3.Дійсні витрати KMnO4 16,9-0,1=16,8 см3.

Гідроліз сірчаною кислотою проводять наступним чином. 20 см3 фільтрату, що містить мальтозу і декстрини, поміщають в мірну колбу на 100 см3, додають 10 см3 розчину сірчаної кислоти (1 частина х.ч. сірчаної кислоти з відносною густиною 1,835 і 5 частин дистильованої води) і 10 см3 дистильованої води. Вміст колби перемішують, ставлять колбу на електроплитку, закриту азбестовою сіткою, нагрівають до кипіння і кип'ятять протягом 10 хв. Потім знімають з вогню, охолоджують до 20єС і доводять об'єм рідини до мітки.

40 см3 отриманого розчину відбирають в мірну колбу на 50 см3 і нейтралізують розчином гідроксиду натрію концентрацією 6 моль/дм3 за метиловим оранжевим. Після нейтралізації розчин знову охолоджують до 20єС, доводять до мітки дистильованою водою і перемішують. Визначання вмісту глюкози проводять так, як і при гідролізі соляною кислотою.

Приклади розрахунків:

1. Гідроліз бражки проведено звичайним методом. Для Визначання взято 20 см3 гідролізату, що відповідає 10 см3 вихідної бражки. Витрати перманганату калію на титрування досліджуваного розчину 9,8 см3. Поправка на реактиви складає 0,2 см3 розчину перманганату калію. Дійсні витрати перманганату калію - 9,8-0,2=9,8 см3.1 см3 розчину перманганату калію відповідає 10 мг міді, а 9,6 см3 його - 96 мг міді.

За таблицею 2 ця кількість міді відповідає 50,35 мг глюкози.

Вміст незброджуваного цукру (г глюкози в 100 см3 бражки) складе

50,35·100/10·1000=0,50,

Де 10 - кількість вихідної бражки, см3;

100 - коефіцієнт для перерахунку на 100 см3;

1000 - коефіцієнт для переводу мг в г.

2. Гідроліз проведено пришвидченим методом. Для Визначання взято 20 см3 гідролізату, що відповідає 4 см3 вихідної бражки. Витрати KMnO4 на титрування дослідного розчину 4,0 см3, правка на реактиви 0,2 см3. Дійсні витрати перманганату калію 4,0-0,2=3,8 см3, що відповідає 38 мг міді.

За табл. 12 ця кількість міді відповідає 18,95 мг глюкози.

Вміст незброджених цукрів (г глюкози в 100 см3 бражки) складе

18,95·100/4·1000=0,47.

Таблиця 12 - Співвідношення між міддю і глюкозою (в мг) при визначенні редукованих речовин по Бертрану

Мідь	Глюкоза	Мідь	Глюкоза	Мідь	Глюкоза
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43	0,98 1,37 1,82 2,27 2,94 3,43 3,92 4,41 4,90 5,40 5,92 6,37 6,86 7,35 7,84 8,33 8,92 9,31 9,80 10,30 10,80 11,31 11,84 12,35 12,85 13,35 13,85 14,37 14,90 15,40 15,90 16,40 16,90 17,40 17,90 18,42 18,95 19,45 19,95 20,47 21,00 21,53	44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85	22,05 22,58 23,10 23,63 24,16 24,70 25,21 25,74 26,26 26,79 27,30 27,84 28,37 28,90 29,42 29,95 30,50 31,05 31,58 32,11 32,67 33,21 33,74 34,25 34,83 35,39 35,94 36,47 37,00 37,55 38,10 38,63 39,17 39,72 40,28 40,83 41,39 41,94 42,50 43,05 43,51 44,18	86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127	44,80 45,33 45,89 46,44 47,00 47,55 48,11 48,67 49,22 49,78 50,35 50,94 51,50 52,07 52,65 53,23 53,82 54,39 54,94 55,53 56,11 56,67 57,23 57,8/2 58,39 58,94 59,53 60,12 60,71 61,29 61,88 62,47 63,06 63,65 64,23 64,82 65,41 66,00 66,59 67,18 67,76 68,35

Визначання вмісту незброджених розчинних цукрів в зерновій зрілій бражці.

Теоретична основа.

Вміст розчинних незброджених вуглеводів (крохмалю, декстринів, мальтози, глюкози) в зерновій бражці визначають фото калориметричним антроновим методом. Цей метод дає змогу визначити вміст в бражці зброджуваних вуглеводів, які мали збродити, але не збродили через неповне оцукрення і бродіння - так званих незброджуваних вуглеводів в бражці. Користуючись калориметричним антроновим методом, можна провести пряме визначання незброджуваних вуглеводів в бражці. Антрон дає забарвлення зі всіма вуглеводами, в тому числі і з пентозанами.

Антрон - тверда кристалічна речовина, товарна назва 10-дигідро-9-кетоантроцена. Реакцію цукрів з антроном проводять при нагріванні в сильно кислому середовищі. При цьому від молекули цукру відщеплюються три молекули води і із пентоз утворюється фурфурол:

Гексози в цих умовах перетворюються в оксиметилфурфурол:

Складні сахариди в умовах досліду попередньо гідролізуються до моносахаридів.

Фурфурол і оксиметилфурфурол, вступаючи в реакцію з антроном, утворюють забарвлені сполуки: похідне фурфуролу з антроном має жовтий колір, а оксиметилфурфуролу-блакитно-зелений колір. Тому максимуми світлопоглинання у них знаходяться в різних областях спектру: у похідних пентоз з довжиною хвилі 413 нм, а гексоз - 610 нм. Різниця в максимумах світлопоглинання дає можливість визначити один цукор в присутності іншого.

Залежність оптичної густини від концентрації виражається рівнянням:

с=Д·l:х,

де с - концентрація розчину, моль/дм3;

Д - оптична густина розчину;

l - товщина шару розчину, що поглинає світло, см;

х - молярний коефіцієнт поглинання, що характеризує поглинаючу здатність досліджуваної речовини при довжині хвилі максимального поглинання.

Реактиви, посуд.

- Колби К-2-200-2, 2-250-2 згідно з ГОСТ 1770;

- Пробірки місткістю 20 см3 і 50 см3 з пришліфованими корками згідно з чинними нормативними документами;

- Піпетки 1-1-2-0,5, 1-2-2-5 і 1-2-2-10 згідно з ГОСТ 29227;

- Склянки з пришліфованими корками місткістю 100 см3;

- Колориметр фотоелектричний лабораторний (фотоелектроколориметр) типу -КФК згідно з чинними нормативними документами;

- Розчин сульфату цинку ZnSO4·7H2O з масовою часткою 30% ;

- Розчин гексаціаноферату (ІІ) калію - К4[Fe(CN)6]·6H2O з масовою часткою 15%;

Розчин антрону - 0,9175 г х.ч. антрону вводять в мірну колбу на 250 см3, додають 100-150 см3 сірчаної кислоти з відносною густиною 1,830 і перемішують до повного розчинення антрону; потім обґєм рідини в колбі доводять сірчаною кислотою до мітки. Приготовлений розчин витримують при кімнатній температурі протягом 4 годин в темноті, після чого використовують для аналізу . Розчин антрону зберігають при температурі 4-6єС в темному місці, його можна використовувати протягом 12-15 діб.

Хід визначання.

Зважують 25 г фільтрату бражки, в хімічній склянці і переносять в мірну колбу на 200 см3. Склянку ополіскують дистильованою водою і промивні води зливають в ту ж колбу; потім в колбу для освітлення додають 2 см3 розчину сульфату цинку, перемішують, витримують 2-3 хв., додають 2 см3 розчину гексацианоферату (ІІ) калію і знову перемішують.Об'єм розчину доводять дистильованою водою до мітки, перемішують і фільтрують в суху колбу. Перші 20-30 см3 фільтрату відкидають, а наступні порції використовують для аналізу. Фільтрат вторитнно розбавляють з таким розрахунком, щоб в 100 см3 розчину містилось від 5 до 12 мг вуглеводів. В залежності від припустимого вмісту цукру беруть 5-10 см3 фільтрату баражки і розводять його до об'єму 100 см3. Розведення бражок складає приблизно 1:50, 1:100. Для Визначання в пробірку на 20 см3 з притертим корком наливають 10 см3 розчину антрону і обережно додають 5 см3 розбавленого дослідженого розчину з таким розрахунком, щоб рідини не змішувались, а утворилось два шари, і закривають пробірку притертою пробкою.

Паралельно готують нульовий розчин, додаючи 10 см3 розчину 5 см3 дистильованої води. Щоб пробірки не відкривались при нагріванні, на них і на пробках роблять спеціальні відливи, на які надягають пружні резинки. Вміст пробірок енергійно перемішують протягом 10 хв. І занурюють пробірку в бурно киплячу водяну баню. Кипіння повинно поновитися протягом 0,5 хв. з моменту занурення пробірок в баню. Замічають початок кипіння води в бані і витримують 5,5 хв. Для проведення реакції, після чого охолоджують в бані з проточною водою до 20єС.

Визначають оптичну густину отриманого розчину із застосуванням двох світлофільтрів: оранжевого з довжиною хвилі л= 610 нм і синьо-фіолетового із л=413 нм в кюветі з довжиною грані 5мм. Кювету ополіскують 2-3 рази досліджуваним розчином, потім заповнюють її так, щоб рідина не доходила до країв на 5 мм. Зовнішні стінки кювети обмивають струменем води і витирають сухим фільтрувальним папером. Таким же чином наливають нульовий розчин у дві інші кювети такого ж розміру і визначають оптичну густину. Коефіцієнти погашення розчинів глюкози і арабінози знайдені експериментально. Значення їх підставлені у формули і складені наступні рівняння для розрахунку вмісту розчинних незброджених вуглеводів.

Де Ср.в. - вміст розчинних незброджених вуглеводів, %;

Д1 - оптична густина при світлофільтрі з довжиною хвилі л=610 нм;

Д2 - оптична густина при світлофільтрі з довжиною хвилі л=413 нм;

n - коефіцієнт розбавлення.

Приклад. Для Визначання вмісту розчинних незброджених вуглеводів взяли наважку бражки 25 г. перше розбавлення 25 г на 200 см3, друге 10 см3 на 100 см3.

Коефіцієнт розбавлення

n=

Після реакції з антроном отримані наступні значення оптичних густин Д1=0,525(ФЕК-56).

Вміст розчинних незброджених вуглеводів

Визначання загального вмісту незброджених розчинних вуглеводів і нерозчинного крохмалю.

Загальний вміст незброджених розчинних вуглеводів і нерозчинного крохмалю також визначають фотоколориметричним антроновим методом. Для перетворення нерозчинного крохмалю в розчинні вуглеводи бражку нагрівають з розчином сірчаної кислоти.

Хід визначання. Зважують 25 г фільтрату бражки в хімічній склянці і переносять її в мірну колбу на 200 см3, склянку ополіскують 75 см3 0,53%-ного розчину сірчаної кислоти, яку також зливають у ту саму колбу. Виходить 100 см3 розчину з концентрацією сірчаної кислоти 0,4%. Колбу з реакційною сумішшю занурюють в киплячу водяну баню на 15 хв; потім вміст колби охолоджують, доводять до мітки дистильованою водою і фільтрують. В фільтраті визначають загальний вміст вуглеводів фотоелектроколориметром так, як і при визначенні вмісту розчинних незброджених вуглеводів. Загальний вміст зброджуваних розчинних вуглеводів і нерозчинного крохмалю розраховують за рівняннями

де Сзаг. - загальний вміст зброджуваних вуглеводів, %; Д3 - оптична густина при світлофільтрі з довжиною хвилі л=610 нм; Д4 - оптична густина при світлофільтрі з довжиною хвилі л= 413 нм.

Приклад. Розбавлення аналогічно попередньому прикладу (n=80), Д3=0,742,

Д4= 0,202 (ФЕК-56).

Нерозчинний крохмаль визначають по різності між загальним вмістом зброджувальних вуглеводів Сзаг. і вмістом розчинних вуглеводів Ср.в.

Скр.= (Сзаг.-Св.р.)0,9

де Скр. - вміст нерозчинного крохмалю в бражці, %.

,9 - коефіцієнт перерахунку цукру в крохмаль;

Користуючись даними попередніх прикладів

Сзаг.= 0,791%, Ср.в.= 0,546%

Скр.= (0,791-0,546)0,9=0,221%

Оцінка якості.

Якісні показники зрілої бражки: кількість незбродженого цукру в зрілій бражці не повинна перевищувати 0,2%, концентрація спирту - 8-11% об., термін бродіння-50-60 год., вміст води-82-90%, сухих речовин - 4,0-10%.

Контрольні питання.

1. Способи зброджування сусла.

2. Що таке «затор»?

3. Охарактеризуйте поняття «відброд»,»видимий відброд».

4.Методи визначання видимого й дійсного відброду.

5. Якісні показники затору.

6. Визначання вмісту спирту в бражці.

7. Якісні показники зрілої бражки.

8. Сутність методу Визначання незброджених вуглеводів за Бертраном в зрілій бражці.

9. Сутність методу Визначання незброджених вуглеводів з антроном в зрілій бражці.

10. Як визначити загальний вміст незброджених розчинних вуглеводів і нерозчинного крохмалю в зрілій бражці?

Лабораторна робота № 6. Аналіз хлібопекарських дріжджів. Визначання зовнішнього вигляду, кольоровості, смаку вологості, кислотності, підйомної сили. Оцінка придатності дріжджів для виробництва хліба

Мета роботи: Вивчити метод Визначання придатності дріжджів для виробництва хліба.

Теоретична частина.

На спиртових заводах, які випускають пресовані хлібопекарські дріжджі, зріла бражка перед направленням на перегонку підлягая сепарированню для виділення відпрацьованних дріжджів. Для цього використовують п'яти-семиступеневу, а також ступенево-кругову схеми сепарування. Після виділення з бражки дріжджів проводиться їх промивка на останніх ступінях сепарировання холодною артезіанською водою.

Зріла бражка з бродильного відділення через фільтр надходить на сепаратори першого ступеня. Дріжджовий концентрат після першого ступеню із збірника насосом подається на сепаратори другого ступеню, а відтоки з першого та другого ступеню сепарації направляються в збірник обездріждженої бражки. Дріжджевий концентрат із сепаратора останнього ступеню, який містить 350 - 450 г/дм3 біомаси дріжджів, охолоджують та фільтрують на фільтрпресах. Маса дріжджів, після фільтрування поступає в формуюче відділення, де проводять формовку, упаковку, укладку в ящики та передають на зберігання в холодильну камеру.

Реактиви і апаратура.

Натрію гідроксид, згідно з ГОСТ 4328, розчин с(NaOH)= 0,1 моль/дм3;

Фенолфталеїн-індикатор;

Дріжджі, за ГОСТ 171-81;

Фарфорова чашка, згідно з чинними нормативними документами;

Металічна форма, згідно з чинними нормативними документами;

Ваги лабораторні 2 класу;

Мука II сорту.

Порядок виконання роботи.

Визначання кольоровості, загального вигляду смаку та запаху.

Колір, загальний вигляд, смак та запах визначають органолептично. Органолептичні показники повинні задовольняти вимоги ГОСТ 171-81.

Визначання вологості.

Вологість хлібопекарних дріжджів визначають методом висушення до постійної ваги.

В бюкс зважують на технічних вагах наважку подрібнених дріжджів 5,00 г. Бюкс із наважкою дріжджів висушують у сушильній шафі на протязі 1 години при температурі 30С, далі на протязі 50 хвилин при температурі 130С. Після висушування охолоджують в ексикаторі та зважують. Вологість у процентах X (%) розраховують за формулою:

де m - маса дріжджів до висушування, г; m1 - маса дріжджів після висушування, г. Визначання кислотності.

Кислотність дріжджів визначають шляхом титрування розчином NaOH з концентрацією 0,1 моль/дм 3 у присутності фенолфталеїну.

Зважують на технічних вагах у фарфоровій чашці 10,00 г дріжджів, розтирають їх з 50 мл дистильованою водою та титрують розчином NaOH з концентрацією 0,1 моль/дм3 у присутності фенолфталеїну ( 3-5 крапель), до появи рожевого забарвлення, яке не зникає на протязі декількох хвилин. Кислотність дріжджів Ск розраховують на оцтову кислоту ( в мг) за формулою:

де V - обєм 0,1 н розчина NaOH, який пішов на титрування,см3;

6 - кількість оцтової кислоти, що відповідає 1 см3 розчину гідроксиду натрію концентрацією 0,1 моль/дм3.

Визначання підйомної сили.

Прилади та реактиви:

Пшенична мука (ІІ);

Термостат;

Розчин солі, 2,5%;

Рослинне масло;

280 г пшеничної муки II сорту поміщають у термостат при 35С на 2 години; далі підігрівають до 35С 160 см3 2,5%-ного розчина солі; 5 г дріжджів зважують на технічних вагах та змішують у фарфоровій чашці з 15 -20 см3 розчином солі до зникнення грудків. Дріжджову суспензію швидко виливають у діжу, насипають 280 г муки, замішують тісто, придають форму батона та переносять у металеву форму змазану рослинним маслом, також попередньо прогріту до 35С . Після заповнення форми тістом на довгі борта її навішують поперечну металеву перекладинку, яку занурюють в форму на 1,5 см; далі форму переносять у термостат із температурою 35С.Тісто видержують до тих пір, поки воно не підніметься на 70 мм . Відмічають час підйому тіста, із моменту внесення його у форму, та визначають підйомну силу дріжджів.

Чим швидше дріжджі піднімають тісто, тим краще їх якість. Термін підйому тіста протилежно пропорційний підйомній силі дріжджів.

Визначання підйомної сили за терміном виринання кульки тіста на поверхню (метод А.І. Островського).

За показник підйомної сили дріжджів при визначенні цим методом приймають час у хвилинах, що пройшов з моменту занурення кульки тіста у воду до його виринання. Кулька виринає тим швидче, чим швидче збільшується його об'єм в результаті накопичення вуглекислого газу. Відносна густина свіжо замішеного тіста біля 1,4. В процесі бродіння ця кількість зменшується і, коли вона стане менше одиниці, кулька виринає. Для Визначання 6,25 г дріжджів розмішують з водою в ступці скляною паличкою. Отриману суспензію кількісно переносять в мірну колбу на 100 см3, доводять водою до мітки і старанно перемішують. Із колби набирають піпеткою 5 см3 дріжджової суспензії у фарфорову ступку, додають 7 г пшеничного борошна ІІ сорту, замішують тісто протягом 1 хв., переносять його на долоню і надають йому форму кульки. Кульку занурюють в хімічну склянку на 200-250 см3 заповнену водою з температурою 32єС, поміщають склянку в термостат з такою ж температурою. Замічають час занурення кульки у воду і час її виринання і знаходять силу підйому у хвилинах. Якісні дріжджі піднімають кульку 14-20 хв. Якщо до виринання кульки проходить біля 24 хв., якість дріжджів вважають незадовільною.

Оцінка якості.

Пресовані хлібопекарські дріжджі повинні задовольняти слідуючи вимоги: колір - сіруватий з жовтуватим відтінком, на поверхні бруска не повинно бути темних плям, дріжджі повинні легко ламатися; запах - відповідний пресованим дріжджам, не допускається пліснявий запах та інші сторонні запахи ; смак - відповідний пресованим дріжджам; вологість - не більш як 75%; підйомна сила - не більш як 75 хвилин; кислотність 100 г дріжджів (в перерахунку на оцтову кислоту ) в день вироблення заводом - не більш як 120 мг, після 12 діб зберігання при температурі від 0С до 1С - не більш як 360 мг; стійкість при температурі 35С - не менш як 48 годин; - глюкозидазна активність дріжджів доброї якості - не більш як 100 хвилин, задовільної якості - не більш як 160 хвилин, зимазна активність для дріжджів доброї якості - не більш як 60 хвилин, задовільної - не більш як 80 хвилин; дріжджі , які виробляються на спиртових заводах, мають зимазну активність 25 хвилин.

Приклад.

Визначання кольоровості, загального вигляду, смаку так запаху.

Дріжджі повністю відповідають вимогам.

Визначання кислотності.

де V - об'єм розчину NaOH,з концентрацією 0,1 моль/дм3, який пішов на титрування, см3;

V=1,8 см3.

Ск=60V= 60.1,8=108 мг/100 см3.

Визначання підйомної сили.

Тісто з термостатованого борошна піднялося за 40 хв. На 4 см.

Контрольні питання.

1. Які ви знаєте способи розмноження і раціонального використання дріжджів, спрямовані на зниження собівартості спирту й підвищення його якості?

2. За якими основними показниками визначають якість дріжджів?

3. Які основні фактори впливають на ріст дріжджевої маси?

4. Де використовують хлібопекарські дріжджі?

5. В чому полягає технологія вирощування дріжджів?

Лабораторна робота № 7. Аналіз спирту етилового ректифікованого й горілчаних виробів. Визначання вмісту етилового спирту, альдегідів, кислот, складних ефірів, метилового спирту, сивушного масла

Мета роботи: оцінка якості виробів за фізико-хімічними показниками.

Теоретична частина.

Етиловий спирт (С2Н5ОН) - безбарвна летка рідина з характерним запахом. Хімічно чистий спирт має нейтральну реакцію, а промисловий слабо кислотну. Він змішується з водою в різних співвідношеннях. Температура кипіння 78,3 С, замерзання 117 С.

Етиловий спирт широко застосовується в різноманітних галузях промисловості. В хімічній промисловості його застосовують для отримання синтетичного каучуку, діетилового ефіру, оцтовоетилового ефіру, етилену та ін.

Етиловий спирт застосовують антифриз тобто як речовину ,яка здібна знижувати температуру замерзання інших рідин, які мають порівняно високу температуру замерзання. Спирт як розчинник смол використовують в виробництві спиртових лаків та спиртових політур. Велика кількість високоякісного етилового спирту використовується в виробництві парфумерних виробів на приготування концентрованих пахучих розчинів.

В виноробстві спирт застосовують для припинення бродіння вина , для того щоб зберегти в вині необхідну кількість цукру, а також для збільшення міцності.

Для приготування лікеро-горілчаних напоїв використовують етиловий ректифікований спирт сортів “Люкс”, “Екстра” та вищої очистки, який за органолептичними показниками повинен відповідати вимогам ГОСТ 5962 “Спирт етиловий ректифікований. Технічні вимоги”.

Визначання об'ємної частки спирту етилового

Принцип методу полягає у визначанні об'ємної частки спирту за густиною скляним ареометром для спирту типу АСП-1 або АСП-2 (БС 1 і БС 2).

Прилади та реактиви.

- Ареометри для спирту АСП-1, АСП-2 згідно з ГОСТ 18481.

- Термометри рідинні скляні з ціною поділки 0,1 °С, з діапазоном вимірювання згідно з ГОСТ 28498

- Циліндри скляні для ареометрів місткістю 500 см3 згідно з ГОСТ 18481.

Підготовка до визначання.

Ареометри та необхідний скляний посуд потрібно обмити чистим етиловим спиртом з об'ємною часткою не нижчою ніж 95 %. Скляний циліндр для ареометра потрібно вимити хромовою сумішшю, теплою питною водою та сполоснути дистильованою водою, а потім досліджуваним спиртом. Не можна торкатись руками внутрішньої поверхні циліндра. Промиті ареометри витримують на повітрі, поки вони не висохнуть.

Після підготовки ареометра до вимірювання не можна торкатися його робочої частини. За необхідності ареометр беруть за верхній кінець стрижня, вільний від шкали. Термометри та мішалки підготовлені до вимірювання, зберігають у циліндрі, який закритий покривним склом.

3 метою запобігання утворенню пухирців повітря, досліджуваний спирт наливають у циліндр по стінці.

Перед визначанням об'ємної частки спирту досліджуваний спирт ретельно перемішати мішалкою, перемішуючи його не менше п'яти разів вверх і вниз по всій висоті стовпа рідини, не виймаючи її із спирту. Вимірювання об'ємної частки спирту проводять за відсутності пухирців повітря в досліджуваному спирті.

Перед визначанням об'ємної частки спирту необхідно виміряти температуру t1досліджуваного спирту. Визначання об'ємної частки спирту в технологічних цілях можна проводити в діапазоні температур від мінус 25 до 40 °С. Визначання об'ємної частки спирту для обліку здійснюються за кімнатної температури.

Проведення визначання.

Для визначання об'ємної частки спирту ареометр беруть за верхній кінець стрижня, вільного від шкали, та опускають в досліджуваний спирт, занурюючи його до тих пір,поки до передбачуваної відмітки ареометричної шкали не залишиться (3--4) мм, потім дають змогу ареометру вільно коливатись. Через 3 хв знімають відлік показів ареометра. Якщо ареометр занурився в досліджуваний спирт більше ніж на 5 мм по відношенню до передбаченої відмітки шкали, то його виймають, протирають лляним рушником і вимірювання повторюють.

Якщо ареометр під час занурювання в досліджуваний спирт не коливається то необхідно підняти його на (3 -- 4) мм і знову опустити.

Ареометр має бути розташований у досліджуваному спирті таким чином, щоб він не торкався стінок циліндра.

Відлік показів ареометра проводять по нижньому рівню меніска з точністю до 0,2 найменшої поділки.

Потім знову вимірюють температуру t2 досліджуваного спирту. За температуру t досліджуваного спирту приймають середнє арифметичне значення температур t1 і t2.

Ареометр виймають із досліджуваного спирту, витирають лляним рушником та повторюють вимірювання . Під час підготовки ареометра до повторного вимірювання циліндр з досліджуваним спиртом повинен бути накритий покривним склом.

Об'ємну частку спирту, який призначено для тривалого зберігання органами Держкомрезерву визначають у діапазоні температур від мінус 25 до 40 °С.

Обробляння результатів.

Об'ємну частку спирту обчислюють за таблицями для визначання вмісту е в водно-спиртових розчинах .

Якщо покази скляних ареометрів для спирту є табличними значеннями, то об'ємну частку спирту знаходять безпосередньо за таблицею. Якщо покази ареометрів є проміжними, то для Визначання об'ємної частки спирту проводять лінійну інтерполяцію.

В досліджуваній пробі визначають об'ємну частку спирту за температури 20є С по першому відліку ареометра і значенню температури. Аналогічно визначають об'ємну частку спирту у разі повторного вимірювання.

Розрахунки під час визначання об'ємної частки спирту для обліку проводять до сотих доль відсотка спирту за об'ємом, у всіх інших випадках -- до десятих доль відсотка.