Метод интенсвиной пластической деформации кручением под высоким давлением

Размещено на http://www.allbest.ru/

Введение

В последние годы отмечается бурный рост научного, промышленного и коммерческого интереса к новому классу материалов, появление которого отразило стремление к миниатюризации в практике построения различных объектов. Это материалы, обладающие необычной атомно-кристаллической решеткой демонстрирующие уникальные свойства - наноструктурные материалы.

Разработка объемных наноструктурных металлических материалов становится одним из наиболее актуальных направлений современного наноматериаловедения. Создание наноструктур в металлах и сплавах открывает путь для получения необычных свойств, весьма привлекательных для инновационных применений.

Актуальность проблемы производства нано- и ультрадисперсных материалов определяется особенностью их физико-механических свойств, позволяющих создавать материалы с качественно и количественно новыми свойствами для использования на практике. Это связано с тем что для материалов таких малых размеров приобретает большое значение квантовая механика, а это существенным образом изменяет механические, оптические и электрические свойства вещества.

Первые исследования наноматериалов показали, что в них изменяется по сравнению с необычными материалами, такие фундаментальные характеристики, как удельная теплоемкость, модуль упругости, коэффициент диффузии, магнитные свойства и др.. Следовательно можно говорить о наноструктурном состоянии твердых тел, принципиально отличном от обычного кристаллического или аморфного. Уменьшение размера зерна металла с 10 микрон до 10 нанометров дает повышение прочности в 30 раз.

1. Особенности свойств наноматериалов и основные направления их использования

Наиболее сильные изменения свойств наноматериалов и наночастиц наступают в диапазоне размеров кристаллитов порядка 10 - 100нм. Основные физические причины этого можно проиллюстрировать на рисунке 3.

Для наночастиц доля атомов, находящихся в тонком поверхностном слое (~ 1 нм), по сравнению с микрочастицами заметно возрастает.

У поверхностных атомов задействованы не все связи с соседними атомами. Для атомов, находящихся на выступах поверхности, ненасыщенность связей еще выше. В результате в приповерхностном слое возникают сильные искажения кристаллической решетки и даже может происходить смена типа решетки. Другим аспектом является тот факт, что свободная поверхность является местом сосредоточения (стока) кристаллических дефектов. При малых размерах частиц их концентрация заметно возрастает за счет выхода большинства структурных дефектов на поверхность и очистке материала наночастицы от дефектов структуры и химических примесей. Установлено, что процессы деформации и разрушения протекают, в первую очередь, в тонком приповерхностном слое с опережением по сравнению с внутренними объемами металлического материала, что во многом определяет механические свойства (прочность, пластичность).

Рисунок 3 - Основные физические причины специфики наноматериалов.

2. Объемные наноструктурные материалы и методы их получения

Нанотехнологии являются новым весьма эффективным направлением развития конструкционных материалов. Наноструктурные объемные материалы отличаются большой прочностью при статическом и усталостном нагружении, а также твердостью по сравнению с материалами с обычной величиной зерна. Поэтому основное направление их применения настоящее время - это использование в качестве высокопрочных и износостойких материалов.

Объемные нанокристаллические материалы получают, в основном, методами порошковой металлургии. К ним относятся:

Метод кристаллизации из аморфного состояния;

Метод интенсивной пластической деформации.

В первом методе нанокристаллическая структура создается в аморфном сплаве путем его кристаллизации. Спиннингование, т.е. получение тонких лент аморфных металлических сплавов с помощью быстрого (со скоростью не менее 106 К/с) охлаждения расплава на поверхности вращающегося диска или барабана отработано достаточно хорошо. Далее аморфная лента отжигается при контролируемой температуре для кристаллизации. Для создания нанокристаллической структуры отжиг проводится так, чтобы возникало большое число центров кристаллизации, а скорость роста кристаллов была низкой. Первой стадией кристаллизации может быть выделение мелких кристаллов промежуточных метастабильных фаз. При изучении аморфного сплава на основе Ni было выявлено, что сначала образуются маленькие кристаллы метастабильного сильно пересыщенного твердого раствора фосфора в никеле Ni(P), и только после этого появляются кристаллы фосфидов никеля. Предполагается, что барьером для роста кристаллов может быть аморфная фаза. Нанокристаллическую ленту удается получать и непосредственно в процессе спиннингования. Этим методом была получена лента сплава Ni65Al35, которая состояла из кристаллов интерметаллида NiAl со средним размером зерна порядка 2 мкм. Эти кристаллы, в свою очередь, обладали очень равномерной микродвойниковой субструктурой с характерными размерами в несколько десятков нанометров. Эта субструктура препятствовала распространению микротрещин и тем самым повышала пластичность и вязкость хрупкого интерметаллида NiAl.

ИПД обработка - это новая технология обработки металлов давлением, позволяющая получать объемные наноструктурные материалы с уникальными свойствами посредством сильного измельчения зерна до наноразмеров.

3. Методы пластической деформации

Пластическая деформация издревле считалась эффективным методом диспергирования структуры. Одним из них является обработка металла давлением, (а именно холодная пластическая деформация) и последующий рекристаллизационый отжиг. Степень измельчения и однородность структуры зависит от многих факторов, таких как: исходная структура перед обработки металла давлением (ОМД), технология и условия ОМД (вид, температура, степень и скорость деформации при ОМД), а также температура рекристаллизационного отпуска. К недостаткам данного метода можно отнести необходимость реализации ОМД с использованием специального оборудования и невозможность обработки крупногабаритных деталей. Еще одним методом измельчения зерна, в основе которого лежит сочетание обработки металла давлением и термической обработки - является патентирование. Этот процесс включает в себя две технологические операции: изотермическая обработка на структуру тростит и последующая холодная пластическая деформация (волочение). Недостатками этого метода является ограниченная область применения (только для проволоки), ограничения по температуре эксплуатации, а также получение высоких значений прочности, при малой пластичности материала.

С помощью наковальни Бриджмена (т.е. деформация кручением под высоким давлением) и метода равноканального углового прессования (РКУП) (сущность метода заключается в многократном продавливании массивной заготовки в специальной оснастке через два пересекающихся канала с одинаковым поперечным сечением, на плоскости пересечения которых сосредоточена однородная деформация простого сдвига высокой интенсивности) возможно получение нано- и субмикрокристаллических металлических материалов.

Невозможность использования массивных деталей является недостатком наковальни Бриджмена. Что же касается метода РКУП, то он, напротив, используется для получения массивных беспористых образцов, а недостатком его является многократность повторения операции продавливания (это необходимо для устранения анизотропии структуры), что уменьшает технологичность процесса

Равноканальное угловое прессование (РКУП) в настоящее время является наиболее широко используемым методом ИПД. Как показано на рисунке 5, имеющий форму прутка круглого или квадратного сечения образец прессуется в матрице через сопрягающиеся под определенным углом каналы.

Деформация сдвигом происходит, когда заготовка проходит через зону их пересечения. В процессе многократно повторяющихся прессований в заготовке накапливается деформация сдвигом, что в результате приводит к образованию в материале ультрамелкозернистой структуры.

Рисунок 2 - Интенсивная пластическая деформация РКУ прессованием

4. Наковальня Бриджмена

Профессор Гарвардского университета Перси Уильямс Бриджмен (1882-1961) в своё время был известным специалистом в области физики и техники высокого давления. Этой теме он посвятил свои способности изобретателя и мастерство. В 1941 году были начаты совместные работы по получению искусственного алмаза. Вскоре он убедился, что только высокого давления недостаточно для осуществления перехода графита в алмаз. Даже при высоких давлениях, но без нагревания, в графит не происходило изменений. Уяснив важность этого параметра, Бриджмент продолжил эксперименты при более высокой температуре. Для этого ему пришлось усовершенствовать используемый аппарат высокого давления. Основой конструкции, которого являлся гидравлический цилиндрд. Бриджмент дополнил его вторым поршнем. Перемещающееся навстречу друг другу поршни служили пуансонами. Разработанная им камера получила название наковальня Бриджмена. Пуансоны - наковальни сдвигались мощным гидравлическим прессом между плоскими рабочими участками наковален размещался экспериментальный образец, заключенный в пластичный материал, в качестве которого использовался пирофиллит (Al2O3 4SiO2 H2O). Достоинство пирофиллита при высокмих нагрузках - его малая сжимаемость, позволявшая хорошо передавать усилие на образец. Под давлением перофиллит растекался между пуансонами и создавал запирающее кольцо, в результате чего обеспечивалось герметизация рабочей камеры. Пуансоны были изготовлены из твердого сплава карболоя (карбид кремния и цементированный кобольт).

Внутрь рабочей камеры помещались также термит, необходимый для получения температуры до 30000С, и сосуд с прокаленным графитом. В течение нескольких секунд тысячетонный пресс создавал огромное давление, а термит - высокую температуру. Эта установка с плоскими накавальнями позволила достигать давления 425 кбар (42,5 Гпа) при комнатной температуре и 70 кбар (7Гпа) при температуре красного каления.

Наряду с достоинствами наковальня Бриджмена обладала ещё и существенными недостатками. Её рабочая камера имела весьма ограниченный реакционный объём. Поддержание в ней высокой температуры затруднялось большой утечкой тепла.

Рисунок 6 Схема камеры высокого давления Бриджмена (наковальня Бриджмена)

5. Наноструктура в материалах, подвергнутых интенсивным деформациям кручением

К настоящему времени наноструктуры с использованием различных методов ИПД получены в чистых металлах, многих сплавах и сталях, а также в некоторых полупроводниках и композитах.

В чистых металлах ИПД кручением обычно приводит к формированию равноосной структуры, средний размер зерен в которой составляет около 100 нм, а РКУ-прессование обеспечивает размер зерен, равный 200-300 нм. На рисунке 5 показаны типичные микроструктуры Си, подвергнутой ИПД кручением, наблюдаемые в просвечивающем электронном микроскопе в светлопольном и темнопольном изображениях, вместе с соответствующей дифракционной картиной. Видно, что интенсивная деформация приводит к формированию в Си однородной ультрамелкозернистой структуры уже при комнатной температуре. Многочисленные рефлексы на электронограмме, расположенные вдоль окружностей, указывают на большеугловые раз ориентировки соседних зерен. Присутствие преимущественно болыпеугловых границ в структуре металлов после интенсивной деформации было подтверждено также прямыми измерениями разориентировок индивидуальных границ зерен, и это является важной особенностью материалов, подвергнутых ИПД .

На изображениях структуры Cu многие границы зерен видны отчётливо, но они как правило, не являются прямыми,а искревленны и неровны. Вместе с тем много также границ,изображение которых плохо определены, а дифракционный контраст в зернах неоднороден и часто изменяется сложным путем,указывая на высокий уровень внутренних напряжений и упругие искажения кристаллической решетки. Такой сложный контраст присутствует как в зернах, содержащих решеточные дислокации, так и в бездефектных зернах, свидетельствуя, что источником внутренних напряжений являются границы зерен.

Рисунок 5 а) - Структура Cu, подвергнувшей ИПД кручением, наблюдаемые в электронном микроскопе светопольное изображение совместно с дифракционной картиной; б)-структура Cu, подвергнувшей ИПД кручением, наблюдаемые в электронном микроскопе темнопольное изображение

6. Интенсивная пластическая деформация кручением

Кручение под высоким давлением (КВД) (Рисунок 6а) впервые было применено для обработки металлических материалов П. Бриджменом в 1935 году. Свое второе рождение метод получил благодаря работам российских ученых в 70-90-е годы прошлого столетия, в которых он был использован для получения НС состояний многих чистых металлов, сплавов, интерметаллидов и керамик.

Интенсивная пластическая деформация кручением (ИПДК) -- это метод ИПД, при котором образец, обычно имеющий форму диска диаметром 10-20 мм и толщиной 0.3-1.0 мм, подвергается деформации кручением в условиях высокого приложенного давления. Диск помещается внутрь полости, прилагается давление (P), и пластическая деформация кручением достигается за счет вращения одного из бойков.

Рисунок 6 - Интенсивная пластическая деформация кручением под высоким давлением

При этом кроме кручения, он претерпевает осадку и радиальную экструзию, вызванные приложенным давлением в несколько ГПа. Последнее, в свою очередь, обеспечивает необходимое трение на контактной поверхности образца с вращающимся инструментом, и соответственно его кручением. При этом деформация образца имеет радиальную неоднородность, минимизировать которую можно большим количеством оборотов. Методом КВД можно также обрабатывать заготовки в форме кольца, по схеме (Рисунок 6б), предложенной С. Эрбелем.

Рисунок 7 - Схема кручения под высоким давлением диска (а) и кольца (б)

Основная деформация при методе КД осуществляется за счёт кручения образца. Прилагаемое давление, достигающее обычно несколько ГПа, играет двоякую роль. Во-первых, оно создаёт в центральной части образца область квазигидростатического сжатия, препятствующего разрушению образца. Во-вторых, оно увеличивает силу трения между бойками и образцом. Благодаря большой силе трения, крутящий момент от подвижного бойка передаётся образцу, и он деформируется кручением.

В настоящее время КД применяют преимущественно для изучения физики интенсивной пластической деформации. КД при комнатной температуре или при более низких температурах используют для получения нанокристаллической структуры в металлах, сплавах и керамиках. Размер образцов до деформации обычно не превышает 20 мм в диаметре и 1 мм по высоте. После деформации высота образцов уменьшается до 0,2-0,5 мм. Существенное измельчение структуры наблюдается уже после деформации на пол оборота, но для создания однородной наноструктуры требуется, как правило, деформация в несколько оборотов.

КД чистых металлов приводит к формированию равноосной структуры со средним размером зерен 50-100 нм. В сплавах получаемый размер зерен может быть значительно меньше. Механизм интенсивной деформации зависит от многих факторов, в частности, от типа кристаллической решётки и энергии дефекта упаковки. Процесс формирования наноструктуры носит ярко выраженный стадийный характер.

В чистых ГЦК-металлах (металлах с гранецентрированной кристаллической решёткой) с высокой энергией дефекта упаковки (Cu, Ni) последовательность структурных превращений следующая. По мере увеличения деформации кручением до n?0,1 (где n -число оборотов подвижного бойка) дислокации сосредоточиваются в границах субзерен (ячеек), которые представляют собой области зерен произвольной формы, свободные от дислокаций и отделённые от других областей малоугловыми границами. При дальнейшем увеличении деформации до n?1 размеры субзерен уменьшаются, а степень разориентировки между ними увеличивается. При этом происходит постепенный переход от субзеренной структуры к зеренной, содержащей преимущественно высокоугловые границы зерен.

Интенсивная пластическая деформация сплавов, наряду с формированием наноструктуры, может приводить к формированию метастабильных состояний, например, пересыщенных твёрдых растворов и метастабильных фаз. В интерметаллидных соединениях после КД может наблюдаться нарушение дальнего порядка вплоть до полного разупорядочения.

Истинную логарифмическую степень деформации е можно определить из выражения (1)

(1)

где - угол вращения, рад;

r - радиус диска,

h - толщина диска.

Для расчёта степени сдвиговой деформармации используют выражение (2)

(2)

где N - число оборотов,

H -толщина образца.

При сравнительных расчётах согласно критерию Мизеса используют эквивалентную деформацию

Наноматериалы, полученные КД, характеризуются высоким уровнем внутренних напряжений и значительными искажениями кристаллической решётки. В таких наноматериалах могут возникать аномалии некоторых фундаментальных свойств, например, модулей упругости, температур Кюри и Дебая, намагниченности насыщения. Наноматериалы, полученные ИПД, обладают, как правило, высокими прочностными свойствами при относительно низких температурах и высокой пластичностью и сверхпластичностью при повышенных температурах. В последнее время метод КД используют и при высоких температурах для получения в высокотемпературных сверхпроводящих керамиках острой кристалл лографической текстуры и высокой плотности дефектов, служащих центрами пиннинга магнитного потока.

7. Установка «СКРУДЖ-200»

Установка интенсивной пластической деформации кручения под высоким гидростатическим давлением КГД «СКРУДЖ - 200» предназначена для проведения научных и опытно - экспериментальных работ по формированию ультрамелкозернистой (УМЗ) структуры в заготовках из титана и его сплавов, а также других металлов, с целью повышения физико-механических и эксплуатационных свойств, путем обработки заготовок методом интенсивной пластической деформации кручением под гидростатическим давлением (КГД).

В качестве исходной заготовки используются заготовки диском диаметром до 20 мм, толщиной до 1,5 мм. Заготовки на установке обрабатываются в температурном диапазоне от 20 до 3200С.

Данная установка разработана на основе метода интенсивной пластической деформации металлов путем кручения под высоким давлением, но установка также обеспечивает параметры интенсивной пластической деформации кручение под высоким давлением КГД в следующих диапазонах:

Общее усилие 0-200 т;

Удельное давление обработки 1-6 Гпа (максимальное давление ограничивается стойкостью боков);

Скорость вращения байков 0,1-1,0 об/мин;

Количество оборотов 0-100;

Температура 200С - 3200С;

Возможность реверсного кручения;

Размеры получаемых ИПДК образцов: диаметр 5-20 мм, толщина

0,2-1 мм.

Таблица 1 - Технические характеристики установок для ИПДК

Заключение

наноструктура пластический деформация кручение

Задача создания эффективного устройства ИПД, обеспечивающего получение с малой трудоемкостью массивных наносистем заготовок и изделий с улучшенными свойствами, будет, несомненно, актуальна еще длительное время. Ее решение потребует значительных, объединенных усилий конструкторов, механиков, технологов и материаловедов. Причем роль последних должна быть определяющей, так как многие известные предложения не выдерживают критики по причине слабого понимания авторами процессов, обеспечивающих формирование НС материалов и определяющих взаимосвязь их структуры, фазового состава и механического поведения при и после ИПД. В свою очередь, материаловеды должны обладать хорошими инженерными знаниями процессов и технологии обработки металлов давлением, а также понимать основы эффективного производства прессованных (штампованных) изделий

С использованием метода КВД в десятках лабораторий мира удалось получить структуру с нанометричекими размерами зерен в огромном числе материалов, изучить ее особенности и оценить ряд их механических и физических свойств. Однако перспективы использования КВД, как промышленного метода, имеют существенные ограничения, обусловленные, прежде всего, малыми размерами обрабатываемых заготовок и низкой стойкостью инструмента вследствие чрезвычайно высоких нагрузок на него.

Список используемой литературы

1. Патент РФ №2586188, МПК C21D 6/04, опубликовано. 10.06.2010 г.

2. Библиотека сайта http://ugatu.su/nanotech-unu.html

3. Библиотека сайта http://masters.donntu.edu.ua/

4. Р.З. Валиев, И.В. Александров. Объемные наноструктурные металлические материалы. Получение, структура и свойства. - М.: Академкнига, 2007. - 398 с.

Размещено на Allbest.ru