Механизмы образования и свойства поверхности, созданной при помощи электронно-лучевого испарения
Изучение свойств пленок титана, образовавшихся на нейтронной мишени в результате электронно-лучевого напыления. Характеристика кристаллической микроструктуры пленки, напыленной при различных температурах подложки. Исследование шероховатости поверхности.
| Рубрика | Производство и технологии |
| Вид | дипломная работа |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 01.09.2016 |
| Размер файла | 6,9 M |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
Содержание
- Введение
- Глава 1. Литературный обзор
- 1.1 Нейтронообразующая мишень
- 1.2 Подложки
- 1.3 Строение и свойства напыляемой поверхности
- 1.4 Химическая неоднородность
- 1.5 Требования, предъявляемые к подложкам
- 1.6 Механизмы образования пленок
- 1.7 Зародышевый механизм роста пленок
- 1.8 Послойный и спиральный рост пленок
- 1.9 Напыление пленок при помощи электронно-лучевого испарения
- Глава 2. Экспериментальная часть
- 2.1 Методика проведения эксперимента
- 2.2 Описание установки напыления
- 2.3 Рентгено-дифракционный анализ
- 2.4 Исследование шероховатости поверхности
- 2.5 Исследование мишеней сканирующим электронным микроскопом
- Заключение
- Список используемой литературы
Введение
Низковольтные нейтронные генераторы имеют широкое применение в науке и в технике. Ими пользуются физики и химики, геологи и биологи, медики и инженеры.
Потоки нейтронов, источником которых служат низковольтные генераторы, используются в различных областях нейтронной физики для изучения самих нейтронов, взаимодействия нейтронов с веществом, ядерных превращений, характера ядерных сил и т.п.
Метод нейтронной активации применяется в химии для анализа смесей. Нейтронный поток 107-1010 нейтронов/сек дает возможность определить концентрации ядер в смесях порядка 0,0001 %.
Широкое применение низковольтные нейтронные генераторы получили в геологии при кароттаже нефтяных скважин.
В медицине применение для облучения низковольтных нейтронных генераторов позволяет значительно расширить возможности нейтронно-лучевой терапии, т.к. низковольтный нейтронный генератор достаточной мощности может быть размещен непосредственно вблизи операционной.
Интенсивные нейтронные импульсы от низковольтных нейтронных генераторов позволяют изучить кинетику реакторов, время жизни нейтронов и степень загрязнения реактора.
Нейтронные трубки - это приборы для генерации нейтронов. Процесс их создания технологически сложен и необходимо соблюдение требований, предъявляемых к откаченным и запаянным электровакуумным приборам, содержащих радиоактивные элементы.
Для производства деталей НТ используют материалы с минимальным количеством загрязнений. Однако в процессе их создания (механическая обработка, хранение и т. д.) поверхность деталей загрязняется. Из-за этого ухудшаются изоляционные свойства, что приводит к утечке и пробоям; ухудшение вакуума обусловлено выделением газов из загрязнений. Чтобы избавиться от загрязнений поверхность деталей подвергается очистке.
Одним из наиболее важных конструктивных элементов нейтронных трубок является нейтронообразующая мишень, поэтому к ним предъявляются жесткие требования. Для увеличения выхода нейтронов необходимо увеличить концентрацию изотопов водорода в активном слое, что достигается выбором гидридообразующего металла-сорбента, который должен обладать хорошей растворимостью по отношению к изотопам водорода, высокой температурой разложения гидрида, а также хорошей теплопроводностью, что необходимо для эффективного съема тепла с активного слоя. Наиболее полно удовлетворяют этим требованиям скандий, титан и цирконий, которые наносят на мишень при помощи напыления.
В работе исследованы свойства и структуру пленок Ti, образовавшихся на мишени в результате электронно-лучевого напыления.
Глава 1. Литературный обзор
1.1 Нейтронообразующая мишень
Нейтронообразующая мишень представляет собой подложку, на которую наносят активный слой металла, обладающего хорошими сорбционными свойствами по отношению к изотопам водорода, насыщенный дейтерием, тритием или их смесью. Процесс изготовления состоит из следующих этапов: механическая обработка подложек и навесок металла-сорбента; обезжиривание, химическое травление подложки; вакуумный отжиг и очистка поверхностей подложки; распыление металла-сорбента и нанесение пленки на подложку; насыщение тонких пленок металлов-сорбентов изотопами водорода; измерение (контроль) параметров мишени.
1.2 Подложки
Подложка служит для фиксации нанесённого слоя пленки. В идеальном случае взаимодействия между пленкой и подложкой не происходит, но при этом обеспечивается необходимая механическая жесткость пленки и адгезия. Но на практике подложка может оказать значительное влияние на свойства тонкой пленки. Чаще всего подложка имеет прямоугольную или круглую форму, однако они могут иметь форму цилиндров, прутков, лент и т.д.
В основном подложки подбираются так, чтобы их свойства позволяли создать пленку с нужными характеристиками: они не должны мешать обработке пленки или ее использованию; должны отсутствовать дефекты, а поверхность должна быть атомно-гладкой. Несмотря на то, что большинство подложек хрупкие (например, стеклянные), они обладают достаточно высокой твердостью, определенной стойкостью к воздействию механических и термических напряжений. Подложки из благородных металлов или полимерные подложки, как правило, обладают стойкостью к воздействию химических реагентов. Монокристаллические подложки используются для изготовления эпитаксиальных монокристаллических пленок и для целого ряда устройств (гетеропереходов, сверхрешеток и т.д.). Таким образом, свойства пленок неразрывно связаны со свойствами подложек для них.
1.3 Строение и свойства напыляемой поверхности
Неидеальный кристалл имеет различного рода отклонения от точной периодичности идеального. Обычно различают отклонения в виде точечных и линейных дефектов.
Точечные дефекты могут возникать в результате диффузии атомов из объема на поверхность кристалла. В этом случае в решетке образуются свободные узловые объемы - вакансии. Такие дефекты называются дефектами Шоттки. Из положения равновесия атомы могут перемещаться в междоузлия решетки, оставляя свои места вакантными. Такие дефекты называют дефектами Френкеля.
В твердом теле могут также существовать отклонения от параллельности отдельных структурных элементов и плоскостей кристаллической решетки. Такие отклонения вызывают появление дислокаций. Возможны два предельных вида дислокаций: краевая и винтовая. Путем сочетания этих двух видов можно представить любую конкретную дислокацию.
Точечные и линейные дефекты имеются на любой реальной поверхности твердого тела. При нанесении покрытий взаимодействие начинается в первую очередь на дефектах поверхности, поскольку расположенные вблизи них атомы выведены из равновесных, устойчивых положений и обладают высокой потенциальной энергией и, следовательно, химические более активны.
Если рассматривать поверхность кристалла в атомарных масштабах, то она является шероховатой. На поверхности в результате хаотического теплового движения атомов постоянно образуются разные дефекты. На рисунке 1 представлена модель кубической решетки, иллюстрирующая положения атомов на поверхности. Атомы могут занять следующие положения: на полностью заполненном крае 1, в вершине угла 2, на целиком заполненной поверхности 3, на незаполненном крае 4, в вершине незаполненного угла 5, на ступени 6 и на поверхности 7. Наибольший интерес представляет положение полукристалла Ѕ, т.к. он чаще всего встречается при нанесении покрытий в вакууме. Такое положение атома интересно, потому что поверхностная энергия кристалла не изменяется в зависимости от его присоединения или удаления с поверхности. Это отчетливо видно из рисунка, что количество граней, выходящих на поверхность кристалла, от такой операции не меняется.
Рис. 1. Схема возможных характерных положений атомов и выход дефектов на поверхность кристалла с кубической решеткой (модель Косселя и Странсксго)
Силы связи, которые действуют на атом со стороны соседних атомов, очень сильно зависят от его положения на поверхности кристалла. Для металлов и соединений, имеющих ковалентную связь, с достаточной для практики точностью можно считать, что энергия связи между атомами аддитивна. Естественно, атомы, находящиеся на поверхности твердого тела, будут иметь меньшую энергию связи. В зависимости от положения атома ее величина будет уменьшаться в следующем порядке: Е(3)> Е(1)> Е(1/2)> Е(2)> Е(6)> Е(7)> Е(4)> Е(5).
Связь по поверхности между кубами иллюстрирует действующую энергию связи в кристалле Е 1, а по граням куба энергию Е2
Реальная металлическая поверхность, кроме атомной шероховатости, имеет много других дефектов. К ним в первую очередь относятся дефекты, возникающие в местах выхода на поверхность дислокаций и границ зерен. Следы выхода границ зерен имеют вид канавки на поверхности кристалла. На рис. 1 показан выход на поверхность кристалла вакансии 8, краевой дислокации 9 и винтовой 10. Видно, что винтовая дислокация, вышедшая из объема кристалла на его поверхность, имеет вид ступеньки.
Состояние реальных поверхностей твердых материалов в значительной мере определяется также их происхождением. Большинство металлических поверхностей получают путем механической обработки. Поэтому даже после тщательной доводки, например, полировки тонкими абразивами, поверхностный слой металла оказывается сильно искаженным и наклепанным, что проявляется в виде выхода большого количества дефектов на его поверхность. Особенно возрастает количество дефектов поверхности при абразивно-струйной обработке, которая широко применяется для подготовки поверхностей изделий под покрытия.
1.4 Химическая неоднородность
Применяемые в производстве вещества и материалы, даже очень чистые, за частую имеют некоторое количество чужеродных атомов, оказываясь на поверхности, они играют роль химических дефектов. Наибольшее влияние они имеют в процессах окисления металлов. Поскольку перестройка поверхности и приповерхностного слоя металла не приводит к полной потере ее химической активности, то в атмосферных условиях металлы быстро покрываются тонким слоем оксидов с толщиной от нескольких десятков до нескольких сотен ангстрем.
Оксидная пленка на металлической поверхности образуется при обычной температуре в течение нескольких часов, а иногда и дней. Даже нахождение в вакууме не устраняет окисления, а лишь его замедляет. Только благородные металлы такие как золото, платина, серебро не окисляются при комнатных температурах.
К химическим несовершенствам поверхности можно отнести присутствие на ней органических веществ и различных жиров. На тщательно очищенной поверхности металла скорость возникновения мономолекулярного слоя жирной кислоты очень велика. Слои жирной кислоты сильно влияют на протекание реакций на поверхности и затрудняют такие технологические операции, как нанесение покрытий, сварка, склеивание. Поэтому жировые загрязнения в первую очередь подлежат тщательному удалению.
1.5 Требования, предъявляемые к подложкам
1. Плоскостность. Требование, означающее строгую параллельность лицевой стороны, куда наносят пленку, к тыльной стороне. Это необходимо как для литографии, так и для уменьшения температурных градиентов во время термообработки пленки.
2. Отсутствие пор, трещин, впадин, углублений в подложке. Данное требование является необходимым, чтобы исключить разрывы в пленке и предотвратить загрязнения, которые могут привести к избыточному газовыделению в вакуум.
3. Высокие значения температур рекристаллизации и плавления. Высокие значения температур рекристаллизации и плавления необходимы для создания стабильных пленок при высоких температурах. Также это необходимо для того, чтобы в пленках не было фазовых и структурных превращений по вине подложки.
4. Близость значений коэффициентов термического расширения пленки и подложки. Данное требование необходимо, чтобы исключить появление термических напряжений, которые могут привести к повреждению пленки при ее отжиге, нагреве и термоциклировании.
5. Оптимальная теплопроводность. Для избегания перегрева и отвода тепла от пленки необходима хорошая теплопроводность подложки.
6. Стойкость к термоударам и термическим напряжениям.
Означает способность подложек без напряжений выдерживать высокие температурные градиенты.
1.6 Механизмы образования пленок
Создание пленок термическим методом, молекулярно-лучевой эпитаксией в вакууме или магнетронным, ионным в газовых средах происходит в следующей последовательности:
1. Атомы или молекулы переходят из конденсированного состояния в парообразное.
2. Пары вещества переносятся до подложки.
3. Атомы или молекулы конденсируются на поверхности подложки и образуют адатомы.
4. Образуются зародыши, происходит их рост, либо пленка растет послойно.
Во время первого этапа происходит переход атомов или молекул из конденсированного вещества в парообразное состояние. В основе этого процесса лежит два физических явления: парообразование и выбивание атомов из вещества высокоэнергетическими частицами
Рассмотрим первый процесс. Если парообразование идет из жидкой фазы, то это испарение, если из твердой фазы, минуя жидкую, то сублимация. После образования паров вещества мишени происходит их перенос от испарителя к поверхности подложки. В ходе переноса паров может произойти их взаимодействие с остаточной атмосферой вакуумной камеры, поэтому необходимо уменьшить давление паров до 10-3-10-7 Па, для достижения необходимой чистоты пленки.
После того, как атомы достигли поверхности подложки они могут адсорбироваться, отразиться от нее, либо через какое-то время испариться. Так как атомы обладают определённой энергией, то при конденсации на поверхности они интенсивно мигрируют, теряя энергию, пока не произойдет адсорбция с образованием адатомов. В результате происходит формирование скоплений, но при условии, что поток осаждаемых атомов больше потока реиспаряющихся атомов. Эти скопления могут разрастись до зародышей, либо может произойти послойный рост пленки.
Описание роста пленок представлено тремя типами: 1) зародышевый механизм роста пленок по модели Фольмера-Хирса-Паунда; 2) послойный механизм роста пленок по модели Косселя-Странского-Каишева; 3) спиральный (или дислокационный) механизм роста пленок по модели Бартона-Кабреры-Франка.
1.7 Зародышевый механизм роста пленок
Рис. 2. Последовательность стадий роста пленки
Образование покрытия начинается с возникновения зародышей.
На первом этапе происходит столкновение атомов из газовой фазы с поверхностью подложки, после чего атомы могут остаться на подложке, либо упруго отразиться, либо реиспариться. К концу данного этапа достигается максимальная для данных условий осаждения концентрация зародышей, поскольку она протекает очень быстро, сами зародыши не успевают вырасти. Если размер зародыша достигает критической величины, то такой зародыш растет, присоединяя диффундирующие адсорбированные атомы. Зародыш, достигший величины, когда его можно уверенно наблюдать с помощью электронного микроскопа, называют островком. Т.к. размер зародыша намного меньше диффузионной зоны поверхности основы, то вероятностью роста зародышей за счет попадания осаждаемого материала, можно пренебречь.
Огромное влияние на рост, структуру и ориентацию зародышей оказывает поверхность подложки, ее неоднородность как физическая, так и химическая может изменить ход процесса зародышеобразования. Ускорить процесс образования зародышей могут различные дефекты поверхности, а окислы, загрязнения могут замедлить процесс в местах их нахождения.
На 2 этапе происходит не только рост зародышей, но и уменьшение их концентрации, т.к. они сливаются или объединяются между собой. Если слияние сопровождается изменением первоначальной формы и ориентации островков, то такое слияние называется коалесценцией. Коалесценция на втором этапе называется первичной. Отдельные зародыши могут перемещаться и объединяться при столкновении. Высокая температура и слабая связь с основой является одной из причин миграции зародышей. Также она может быть внешним воздействием на зародыши, например, электрическим полем. По мере увеличения размеров зародышей уменьшение концентрации зародышей замедляется.
Если же слияние происходит без изменений форм и ориентации, то процесс называется коагуляцией. Она имеет место при невысоких температурах и при затруднении деформации самих островков из-за наличия в них оксидов. пленка напыление свойство шероховатость
На 3 этапе происходит слияние островков с образованием более крупных структур. Если после их слияния освободилась большая площадь поверхности, то на свободном месте может начаться вторичное зародышеобразование. Как только поверхность заполнилась большим количеством островков происходит их слияние и образуется единая структура в виде сетки. Этот процесс называется вторичной коалесценцией. Он характеризуется большим массопереносом островков по поверхности. Как только завершается образование сплошной сетчатой структуры процесс вторичной коалесценции замедляется. В образовавшейся плёнке содержится большое количество пустот и пор, которые называются каналами, они имеют извилистую форму и кристаллографическую огранку.
На 4 этапе происходит медленное заполнение каналов и пустот путем возникновения новых зародышей, которые разрастаются и сливаются. По мере зарастания каналов длина их уменьшается, а ширина изменяется мало. Этот процесс приводит к сглаживанию рельефа поверхности, покрытие становится гладким, ровным, повторяя макрорельеф напыляемой подложки.
На завершающем этапе 5 происходит рост толщины покрытия, который может сопровождаться структурными изменениями: рекристаллизацией, ростом зерен, снижением количества дефектов в кристаллической решетке покрытия и т.д.
Одним из главных параметров, позволяющих регулировать свойства и структуру пленки, является температура подложки, эта температура имеет несколько характерных значений:
1. Tкр - критическая температура основы. Температура, выше которой не происходит конденсация, т.к. происходит отражение падающих электронов от поверхности.
2. и1 - температура, выше которой конденсация пара происходит по механизму пар - жидкость - кристалл;
3. и2Тпл/3
- температура, ниже которой покрытие имеет аморфное строение.
Экспериментально установлено, что в зависимости от температуры основы конденсация может происходить по двум механизмам: пар - кристалл и через жидкую фазу пар - жидкость - кристалл. В первом случае только что возникшие островки имеют ограненную форму и кристаллическое строение, во втором - их форма близка к сферической форме жидкой капли, растекающейся по поверхности. Переход от одного механизма к другому осуществляется при температуре и1, которая при конденсации на нейтральной неориентированной поверхности, например, поверхности стекла, равна примерно 2/3 Тпл (Тпл - температура плавления напыляемого материала).
При более низкой температуре конфигурация островков и промежутков между ними определяется возможностью их формоизменения. При температуре:
и2Тпл/3
и ниже диффузионная подвижность атомов в зародыше и островке, а также и возможность формирования самих островков подавлены. В результате образуется структура со случайным расположением атомов в решетке. Такая структура образует покрытие по своему строению близкое к аморфному. В интервале температур и2 " Т2 < и1 конденсация осуществляется по механизму пар - кристалл. Островки растут в виде плоских образований и, если степень заполнения поверхности основы невелика, то они могут иметь кристаллическую огранку. Указанный процесс основан на способности атомов металлов и других неорганических материалов, нагретых до температуры испарения в вакууме, перемещаться прямолинейно в виде атомарных или молекулярных пучков и, конденсируясь на поверхности твердого материала, образовывать пленки.
1.8 Послойный и спиральный рост пленок
Послойный механизм роста происходит на ступенчатых подложках, имеющих кристаллическую структуру. Сначала осаждаемые атомы адсорбируются на поверхности в виде адатомов, потом диффундируют к ступени, мигрируют вдоль нее и закрепляются на ее изломе, который ограничивает адатом с трех сторон, поэтому первому атому энергетически выгодно занять это положение. Затем другие атомы выстраиваются вдоль ступени, создавая атомный слой. В результате на первый слой нарастают последующие слои, постепенно формируя сплошную пленку. Этот рост происходит по нормали, поэтому он называется нормальным ростом пленки.
Если на поверхности присутствуют винтовые дислокации, которые представляют собой ступени с изломом закрученные вокруг центра, происходит спиральный рост пленки. Этот механизм роста в некоторой степени аналогичен послойному механизму. Особенностью данного механизма является выстраивание адатомов не вдоль прямой ступени, а вдоль закрученной, образовывая спиральную поверхность роста, на которой происходит спиральное нарастание напыляемых слоев с формированием сплошной пленки.
1.9 Напыление пленок при помощи электронно-лучевого испарения
В настоящее время электронно-лучевые пушки очень широко применяются в промышленности. Они используются для сварки, нанесения покрытий, плавки, в научных исследованиях. Суть этого процесса заключается в преобразовании кинетической энергии электронного пучка в тепловую в месте воздействия. Так как исходный электронный луч обладает огромной мощностью и энергией, то возможны разнообразные виды термического воздействия: разогрев до необходимых температур, плавление и испарение с заданной скоростью. Благодаря тому, что процесс происходит в вакууме, обеспечивается чистота обрабатываемого материала.
За счет того, что электронный луч обладает большой удельной мощностью, легок в управлении, локален в месте нагрева, он превосходит многие методы напыления. Также его достоинством является то, что он не вносит примесей в материал, работает как в агрессивной среде, так и в инертной. Благодаря хорошей фокусировке пучка электронов можно получить большую концентрацию мощности, до 5х 108 Вт/см 2 и высокую температуру, что позволяет испарять с большой скоростью даже тугоплавкие металлы.
В качестве источника электронов служит электронная пушка (рис. 3), состоящая из вольфрамового термокатода и фокусирующей системы.
Рис. 3. Электронная пушка
Электроны, проходя эту систему, ускоряются за счет разности потенциалов и формируют электронный луч. Магнитное поле создает отклоняющую систему, которая направляет луч в сторону мишени, где в месте падения луча происходит локальный разогрев и испарение. Поток испарившихся частиц осаждается на подложке, находящейся на определённом расстоянии от мишени, и образует пленку. За счет электромагнита, можно перемещать луч вдоль мишени, предотвращая образование в ней кратера. Для беспрепятственного прохождения электронного пучка до объекта необходимо наличие в камере напыления высокого вакуума.
Чаще всего электронно-лучевой испаритель (рис. 4, 5) состоит из следующих частей: электронной пушки, отклоняющей системы и водоохлаждаемого тигля различной емкости, что позволяет непрерывно работать без добавления испаряемого материала.
Рис. 4. Схема электронно-лучевого испарителя
Рис. 5. Схема создания электронного луча и поворотный рабочий стол
Для минимизации влияния остаточного газа на прохождение электронного луча и исключения загрязнений необходим уровень вакуума 10-4 Па.
Глава 2. Экспериментальная часть
2.1 Методика проведения эксперимента
Объектами настоящего исследования были мишени, напыленные при различных температурах. Нанесение покрытия на молибденовые диски осуществлялось на установке "Белиза-2М 2-5" из навески иодидного титана ТИ-1.
Установка "Белиза-2М 2-5" предназначена для нанесения слоя сорбента на металлические подложки диаметром различного диаметра методом электронно-лучевого испарения. Для высоковакуумной откачки обеих камер применяются турбомолекулярные насосы. В технологической камере в дополнение к турбомолекулярному насосу применяется криопанель (азотит) открытого типа с возможностью заливки жидкого азота. Для предварительной откачки камер и обеспечения работы турбомолекулярных насосов используются "сухие" механические насосы.
Загрузка паллет с подложками в технологическую камеру, тигля с испаряемым материалом, осуществляется оператором вручную.
После загрузки тигля с испаряемым материалом, очищенный азотит становится на позицию нанесения покрытия (рабочую позицию).
Откачка технологической камеры на рабочий вакуум и заполнение азотита жидким азотом осуществляется вручную.
По достижении рабочего давления осуществляется плавление испаряемого материала (формирование капли) и его обезгаживание в ручном режиме. Заслонка ЭЛИ при этом закрывает тигель. За процессом плавления ведется визуальный контроль.
Процесс обезгаживания подложек осуществляется пошагово. Паллета с подложками на позиции обезгаживания подвергается бомбардировке расфокусированным электронным пучком. Нагрев паллеты электронным пучком может осуществляться до температуры от 800 до 1100 оС (может меняться в зависимости от требований к процессу). Контроль температуры нагрева паллет осуществляется пирометром. Перед обезгаживанием давление в основной камере должно быть не более 2,7 х 10-4 Па. При обезгаживании давление в камере не должно быть выше 1,33 х 10-3 Па. Если давление в камере выше указанного значения - выключается ЭЛН до восстановления остаточного давления не более 2,7 х 10-4 Па. Газовый состав камеры напыления контролируется масс- спектрометром.
В процессе последовательного обезгаживания все предыдущие паллеты, которые прошли операцию обезгаживания, охлаждаются в вакууме естественным способом.
После обезгаживания паллета устанавливается на позицию стабилизации температуры перед напылением. На позиции стабилизации установлен нагреватель, который регулирует температуру паллеты в диапазоне 350 до 500о С, контроль температуры пирометром.
Как только температура подложек паллеты достигла заданной температуры, она перемещается в позицию нанесения покрытия.
После завершения процесса напыления на все подложки паллеты могут находиться в технологической камере в вакууме в течение необходимого времени.
2.2 Описание установки напыления
Рис. Общий вид основной вакуумной камеры:
1. Светофор
2. Кронштейн для подъема крышки
3. Крышка технологической камеры
4. Технологическая камера
5. Защитная панель
6. Регулируемая опора
7. Каркас
8. Дверь камеры выгрузки
9. Камера выгрузки
10. Крышка камеры выгрузки
Рис. Внутрикамерная оснастка:
1. Элементы системы нагрева
2. Механизм перемещения подложек
3. Система ионно-лучевой очистки
4. Система электронно-лучевого испарения
5. Система оптического контроля
6. Азотит
7. Система кварцевого контроля
8. Жалюзи
9. Система электронно-лучевого нагрева
10. Заслонка
11. Литник
12. Фланец Азотита
Длительность процесса напыления составляла 20с. Перед процессом нанесения сорбента диски прошли травление и отжиг. В процессе напыления перед нанесением титановой пленки все диски, за исключением №10-12, обезгаживались при температуре Т=850°С. Диски №10-12, на которых пыление проводилось Т=650-670°С, обезгаживались при Т=1100°С. Параметры процесса напыления и толщина слоя пленки представлены в таблице 1.
Таблица 1
|
№ мишени |
Тобезг., °С |
Тнапыл.,°С |
№ паллеты |
Толщина пленки, мкм |
|
|
1 |
850 |
150 |
3 |
0,663 |
|
|
2 |
850 |
150 |
3 |
0,658 |
|
|
3 |
850 |
150 |
3 |
0,687 |
|
|
4 |
850 |
360 |
4 |
0,647 |
|
|
5 |
850 |
360 |
4 |
0,678 |
|
|
6 |
850 |
360 |
4 |
0,712 |
|
|
7 |
850 |
550 |
5 |
0,716 |
|
|
8 |
850 |
550 |
5 |
0,718 |
|
|
9 |
850 |
550 |
5 |
0,771 |
|
|
10 |
1100 |
650 |
6 |
0,653 |
|
|
11 |
1100 |
650 |
6 |
0,668 |
|
|
12 |
1100 |
650 |
6 |
0,747 |
Полученные образцы с нанесенным титановым покрытием были подвергнуты комплексным исследованиям по следующим направлениям:
1. Рентгеновский дифракционный анализ;
2. Анализ микроструктуры и химического состава;
3. Анализ шероховатости поверхности.
2.3 Рентгено-дифракционный анализ
Целью данного исследования являлось
1. Определение влияния температуры подложки во время нанесения покрытия на структурные параметры сорбента мишеней методом рентгеновского дифракционного анализа.
2. Определение влияния температуры дисков на позициях обезгаживания и напыления на структурные параметры молибденовых подложек.
3. Сопоставление структурных параметров сорбента и молибденовых подложек мишеней, полученных в различных процессах напыления.
Рентгеновский дифракционный анализ проводили на автоматизированном рентгеновском дифрактометре ДРОН-3, излучение CuKб. Дифрактограммы обрабатывали с использованием набора программ X-RAYS. По дифракционным спектрам определяли фазовый состав, периоды кристаллической решетки, размеры кристаллитов, степень дефектности кристаллической решетки материалов (параметр B) титанового сорбента и молибденовой подложки.
Погрешность измерения периодов кристаллической решетки титанового сорбента (а и с) не превышала 5 Ч10-4 нм. Степень дефектности определяли по ширине профиля (102) c погрешностью 0.03°. Размеры кристаллитов (D) оценивали по уширению профилей (102), (103). Погрешность оценки составляет ~ 30 %.
Погрешность измерения периода кристаллической решетки молибденовой подложки (а) не превышала 1 Ч10-4 нм. Степень дефектности определяли по ширине дифракционного профиля (400) c погрешностью 0,03°. Размеры кристаллитов (D) оценивали по уширению профилей (200), (400). Погрешность оценки составляет ~ 30 %.
Результаты рентгеновского дифракционного анализа напыленных мишеней представлены в таблице 2 и на рис. 6.
Таблица 2. Структурные параметры материала сорбента и подложек напыленных мишеней
|
№ мишени |
Тпыл., °С |
Сорбент - Ti |
Подложка Mo |
|||||
|
а, нм |
с, нм |
B102, ° |
D, нм |
а, нм |
B400, ° |
|||
|
1 |
150 |
0,2949 |
0,4671 |
0,19 |
45 |
0,3147 |
0,47 |
|
|
2 |
0,2948 |
0,4688 |
0,19 |
41 |
0,3147 |
0,51 |
||
|
3 |
0,2947 |
0,4679 |
0,20 |
49 |
0,3147 |
0,52 |
||
|
ri/3 |
0,2948 |
0,4679 |
0,19 |
45 |
0,3147 |
0,50 |
||
|
4 |
360 |
0,2947 |
0,4680 |
0,17 |
42 |
0,3147 |
0,49 |
|
|
5 |
0,2949 |
0,4679 |
0,16 |
52 |
0,3147 |
0,50 |
||
|
6 |
0,2948 |
0,4679 |
0,15 |
50 |
0,3147 |
0,50 |
||
|
ri/3 |
0,2948 |
0,4679 |
0,16 |
48 |
0,3147 |
0,50 |
||
|
7 |
550 |
0,2943 |
0,4669 |
0,14 |
59 |
0,31467 |
0,48 |
|
|
8 |
0,2947 |
0,4673 |
0,14 |
53 |
0,3147 |
0,49 |
||
|
9 |
0,2946 |
0,4680 |
0,13 |
77 |
0,3147 |
0,50 |
||
|
ri/3 |
0,2945 |
0,4674 |
0,14 |
63 |
0,3147 |
0,49 |
||
|
10 |
650 |
0,2945 |
0,4681 |
0,14 |
59 |
0,3147 |
0,44 |
|
|
11 |
0,2948 |
0,4680 |
0,12 |
61 |
0,3147 |
0,44 |
||
|
12 |
0,2945 |
0,4671 |
0,15 |
82 |
0,3147 |
0,42 |
||
|
ri/3 |
0,2946 |
0,4677 |
0,14 |
67 |
0,3147 |
0,43 |
Табличные значения: а = 0,2950 нм, с = 0,4683нм для - Ti.
Пленкой для мишени является однофазный б-Ti с гексагональной кристаллической решеткой, структурный тип Р 63/mmc. Периоды кристаллической решетки сорбента незначительно отличаются для разных мишеней. Периоды решетки близки к аналогичным величинам, приведенных в литературных источниках.
Рис. 6. Типичные рентгеновские дифрактограммы напыленных мишеней при различных температурах: 1-150°С, 4-360°С, 8-550°С, 12-650 °С
Отклонения интенсивностей дифракционных пиков на дифрактограммах сорбентов различных мишеней (Рис. 6) от табличного значения б-Ti свидетельствуют о наличии текстуры. Присутствия фаз системы Ti-Mo в составе пленки не обнаружено.
Значения параметра В 102 титанового сорбента мишеней изменяются от 0,12° до 0,020° (Табл.2). Размеры блоков мозаики сорбента мишеней изменяются от 41 до 82 нм (Табл.2). Зависимость параметра В 102 от температуры напыления на Рис. 2. Параметр В 102 снижается с увеличением температуры напыления до Т = 550-560°С, а далее выходит примерно на постоянный уровень.
Рис. 7. Зависимость параметра В 102 титанового сорбента мишеней от температуры подложки в момент напыления
Оценка зависимости размеров блоков от температуры напыления представлена на рис. 8. Как следует из графика, размеры кристаллитов увеличиваются с ростом температуры напыления.
Рис. 8. Оценка зависимости размеров кристаллитов D титанового сорбента мишеней от температуры подложки в момент напыления
Рентгеновские структурные характеристики молибденовых дисков после травления и отжига приведены в табл.3. Величины периода кристаллической решетки близки по обеим сторонам дисков, составляют 0,3147 нм и сходятся с аналогичными величинами, приведенными в литературных источниках. Значения параметров В 400 также близки для трех дисков до напыления и составляют 0,51°.
Таблица 3. Результаты рентгеновского дифракционного анализа молибденовых дисков
|
№ диска |
Поверхность А |
Поверхность Б |
|||
|
а, нм |
В 400, ° |
а, нм |
В 400, ° |
||
|
1 |
0,3147 |
0,52 |
0,3147 |
0,46 |
|
|
2 |
0,3147 |
0,53 |
0,3147 |
0,55 |
|
|
3 |
0,3147 |
0,55 |
0,3147 |
0,51 |
|
|
ri/3 |
0,3147 |
0,53 |
0,3147 |
0,51 |
После напыления пленки период кристаллической решетки и параметр В 400 молибдена под слоем титана (Табл.2) близки к аналогичным величинам для исходных подложек (Табл.3). Исключение составляют мишени, напыленные при температуре 650°С. Для данных мишеней параметр В 400 молибдена имеет наименьшее значения, что, вероятно, обусловлено повышенной температурой обезгаживания подложек перед пылением (Табл.1).
Методом рентгеновского дифракционного анализа определены характеристики кристаллической структуры пленки, напыленных при различных температурах. Материал пленки всех мишеней представлен одной фазой б-Ti. Материал сорбента всех мишеней текстурирован. Степень текстуры близка для мишеней, и не зависит от температуры напыления.
Параметр В 102, характеризующий степень дефектности решетки пленки, снижается с увеличением температуры напыления. Размеры блоков мозаики титанового сорбента с увеличением температуры напыления возрастает для всех мишеней.
Изменений периода кристаллической решетки и параметра В 400 молибденовых подложек после напыления титанового сорбента по сравнению с материалом дисков после травления и отжига не отмечено. Исключение составляют подложки мишеней, напыленных при температурах 650°С и, что обусловлено повышенной температурой обезгаживания подложек перед напылением.
2.4 Исследование шероховатости поверхности
Целью данного исследования было изучение шероховатости поверхности напыленных дисков.
В качестве объектов исследования были взяты пять образцов дисков - один из них без напыления, другие 4 - с напылением при различной температуре.
Измерение шероховатости поверхностей дисков было произведено на оптическом профилометре Talysurf CCI Lite.
Участки измерения выбирали в случайном порядке в различных местах. Количество измерений на образец - не менее 3. Измерение проводили с использованием объектива с увеличением 10х (участок измерения 1,65х 1,65 мм). Базовая длина измерения составила 0,8 мм. Направление профиля измерения - перпендикулярно механической обработке.
Рис. 9. Поверхность мишени №1
Рис. 10. Поверхность мишени №4
Рис. 11. Поверхность мишени №7
Рис. 12. Поверхность мишени №10
В таблице 4 представлены результаты измерения шероховатости дисков.
Таблица 4. Значения параметров шероховатости Ra/Rz
|
№ п/п |
№ образца |
Температура, °С |
1 |
2 |
3 |
Среднее значение |
|
|
1 |
1 |
- |
0,379/2,05 |
0,301/2,21 |
0,421/2,45 |
0,367/2,24 |
|
|
2 |
25 |
150 |
0,459/2,74 |
0,255/1,67 |
0,487/2,68 |
0,4/2,36 |
|
|
3 |
28 |
360 |
0,46/2,8 |
0,292/2,16 |
0,418/2,93 |
0,39/2,63 |
|
|
4 |
31 |
550 |
0,491/2,75 |
0,427/2,71 |
0,393/2,61 |
0,437/2,69 |
|
|
5 |
34 |
650 |
0,694/3,9 |
0,379/4,7 |
0,406/2,3 |
0,493/3,63 |
Таким образом, мы видим, что шероховатость поверхность растет с увеличением температуры.
2.5 Исследование мишеней сканирующим электронным микроскопом
Цель данного исследования состояла в исследовании мишеней при помощи сканирующего микроскопа и определения наличия примесей в них.
В качестве объектов исследования были взяты пять образцов дисков - один из них без напыления, другие четыре были напылены при различной температуре подложек.
В ходе исследований применялся сканирующий электронный микроскоп Oxford JSM-6510LV с рентгеновским микроанализатором INCA350.
Для изучения структуры напыленных мишеней использовался растровый электронный микроскоп JSM-35CF, имеющий увеличение от 20 до 180000х. В настоящем исследовании использовалось увеличение в диапазоне от 1000 до 7000х, что позволяет, с одной стороны, получить детальное изображение образовавшихся зерен, и, с другой стороны, охватить достаточное поле поверхности мишени.
Исследования элементного состава напыленных дисков проводились методом рентгеновского микроанализа. Микроанализатор INCA350 позволяет регистрировать элементы от бора до урана при средней концентрационной чувствительности, равной 0,1 %. Глубина сбора информации составляет от 1 до 2 мкм.
Результаты изучения структуры мишеней представлены на рисунках 13-17. Изображения мишеней показаны при увеличении от 1000 до 2000х. На рисунке 17 можно заметить ярко выраженные зерна, граница которых представлена на рисунке 18 при увеличении 7000х.
Рис. 13. Структура молибденового диска без нанесенного слоя титана
Рис. 14. Структура мишени №1 с напыленным слоем титана
Рис. 15. Структура мишени №4 с напыленным слоем титана
Рис. 16. Структура мишени №7 с напыленным слоем титана
Рис. 17. Структура мишени №10 с напыленным слоем титан
Рис. 18. Граница зерен в мишени №10
Определение концентрации примесей в образцах определялась по пяти измерениям. Глубина рентгеновского микроанализа составляет несколько микрон. Изображения поверхности образцов мишеней представлены на рисунках 19-23. В отдельных областях образцов обнаружены незначительные примеси углерода и кислорода. На рисунках 24-25 показаны результаты элементного анализа молибденового диска без нанесенного слоя сорбента Ti.
Рис. 19. Содержание отдельных элементов в мишени №1
Рис. 20. Содержание отдельных элементов в мишени №1
|
Спектр |
C |
O |
Ti |
Mo |
Итог |
|
|
Спектр 1 |
12.32 |
1.43 |
48.85 |
37.39 |
100.00 |
Рис. 22. Содержание отдельных элементов в мишени №7
|
Спектр |
C |
O |
Ti |
Mo |
Итог |
|
|
1 |
8.33 |
2.03 |
85.23 |
4.41 |
100.00 |
|
|
2 |
7.61 |
1.16 |
86.16 |
5.06 |
100.00 |
|
|
3 |
12.49 |
2.65 |
72.12 |
12.74 |
100.00 |
|
|
4 |
30.90 |
2.60 |
3.95 |
62.55 |
100.00 |
|
|
5 |
37.39 |
2.61 |
0.23 |
59.77 |
100.00 |
|
|
6 |
33.53 |
1.48 |
64.99 |
100.00 |
Все результаты в весовых %.
Рис. 23. Содержание отдельных элементов в мишени №10
|
Спектр |
C |
O |
Ti |
Mo |
Итог |
|
|
1 |
7.16 |
1.62 |
80.51 |
10.71 |
100.00 |
|
|
2 |
4.34 |
3.10 |
83.05 |
9.51 |
100.00 |
|
|
3 |
19.41 |
5.11 |
44.24 |
31.24 |
100.00 |
|
|
4 |
19.65 |
2.98 |
12.06 |
65.30 |
100.00 |
|
|
5 |
29.62 |
3.08 |
2.63 |
64.67 |
100.00 |
|
|
6 |
38.35 |
3.20 |
0.50 |
57.95 |
100.00 |
Все результаты в весовых %.
Рис. 24. Содержание отдельных элементов в диске из молибдена
|
Спектр |
C |
O |
Mo |
Итог |
|
|
Спектр 1 |
32.26 |
1.74 |
65.99 |
100.00 |
|
|
Спектр 2 |
32.03 |
2.12 |
65.85 |
100.00 |
Все результаты в весовых %.
Рис. 25. Содержание отдельных элементов в диске из молибдена
|
Спектр |
C |
O |
Mo |
Итог |
||
|
Спектр 1 |
39.38 |
1.60 |
59.02 |
100.00 |
Все результаты в весовых %.
Из рисунков 13-19 следует, что в мишенях и в молибденовом диске, помимо элементов основы, а именно титана и молибдена, присутствует кислород и углерод, источниками которых, по всей вероятности, являются вода и следы смазки проката, не до конца удаленных из материала, в процессе отжига.
Заключение
В настоящей дипломной работе была изучена научно-техническая литература по созданию тонкопленочных покрытий. Изучение литературных источников показало, что использование титана, в качестве сорбента для мишеней является наиболее приемлемым. Но вопросы, касающиеся фазового состава напыленного слоя, влияния температуры подложки во время нанесения покрытия на структурные параметры сорбента мишеней, шероховатость получаемой поверхности, наличия примесей в пленке остаются неизвестными. В связи с этим, в ходе экспериментальной части дипломной работы были произведены исследования напыленного слоя, а именно:
1. Рентгеновский дифракционный анализ. Целью исследования было определение влияния температуры дисков на позициях обезгаживания и напыления на структурные параметры молибденовых подложек, сорбента мишеней и сопоставление структурных параметров сорбента и молибденовых подложек мишеней, полученных при различных режимах напыления. В результате были определены характеристики кристаллической структуры пленки, напыленных при различных температурах подложки. Материал пленки всех образцов представлен одной фазой б-Ti. Материал сорбента всех мишеней текстурирован. Степень текстуры близка для всех образцов, и не зависит от температуры молибденового диска, степень дефектности решетки пленки, снижается с увеличением температуры подложки. Изменений периода кристаллической решетки и параметра В 400 молибденовых подложек после напыления титанового сорбента по сравнению с материалом дисков после травления и отжига не отмечено. Исключение составляют подложки мишеней, напыленных при температурах 650°С, что обусловлено повышенной температурой обезгаживания подложек перед напылением.
2. Исследование шероховатости поверхности. Целью исследования было определение шероховатости поверхностей напыленных дисков и сравнение с диском без нанесения слоя Ti. В результате оказалось, что степень шероховатости растет с увеличением температуры подложки в момент напыления и больше по сравнению с образцом без нанесенного слоя.
3. Анализ микроструктуры и химического состава. Цель данного исследования состояла в исследовании мишеней и молибденового диска при помощи сканирующего микроскопа и определения наличия примесей в них. Результаты показали, что микроструктура напыленных дисков примерно идентична, за исключением образца мишени с температурой подложки на момент напыления 650°С, где имеются ярко выраженные зерна. Исследования химического состава показывают, что и в мишенях, и в молибденовом диске, помимо элементов основы, а именно титана и молибдена, присутствует кислород и углерод, источниками которых, по всей вероятности, являются вода и следы смазки проката, не до конца удаленных из материала, в процессе отжига.
Список используемой литературы
1. Кудинов В.В., Бобров Г.В. Нанесение покрытий напылением. Теория, технология, оборудование. Под редакцией док. техн. наук профессора Митина Б.С. // М.: "Металлургия", 1992.
2. Майссел Л., ГлэнгР. Технология тонких пленок. Том 1. // М.: "Сов. Радио", 1977.
3. Майссел Л., Глэнг Р. Технология тонких пленок. Том 2. // М.: "Сов. Радио", 1977.
4. Гулько В.М., Ключников А.А., Коломиец Н.Ф., Михайлов Л.В., Шиканов А.Е. Ионно-вакуумные приборы для генерации нейтронов в электронной технике. // Киев. "Тэхника", 1988.
5. Хасс Г., Тун Р.Э. Физика тонких пленок. Том 3. // М.: "Мир", 1968.
6. Хасс Г., Тун Р.Э. Физика тонких пленок. Том 5. // М.: "Мир", 1968.
7. Хасс Г., Тун Р.Э. Физика тонких пленок. Том 7. // М.: "Мир", 1968.
8. Поут Дж, Ту К. Тонкие пленки. Взаимная диффузия и реакции. // М.: "Мир", 1982.
9. Комник Ю.Ф. Физика металлических пленок. Размерные и структурные эффекты. // М.: "Атомиздат", 1979.
10. Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев Л.Н. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. // М.: МИСИС, 1994.
11. Гоулдстейн. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. // М.: "Мир", 1984.
Размещено на Allbest.ru
Подобные документы
Исследование структуры, фазового состава и свойств покрытий системы Ti–Si–B, полученных электронно-лучевой наплавкой в вакууме и методом электронно-лучевого оплавления шликерной обмазки. Получение и перспективы применения МАХ-материалов на основе титана.
дипломная работа [4,0 M], добавлен 14.06.2013Принцип электронно-лучевого нагрева - кинетическая энергия потока ускоренных электронов при бомбардировке поверхности вещества превращается в тепловую энергию, оно же нагревается до температуры испарения. В работе рассматривается данная технология.
реферат [595,0 K], добавлен 03.01.2009Изучение методов измерения шероховатости поверхности. Анализ преимуществ и недостатков метода светового сечения и теневой проекции профиля. Оценка влияния шероховатости, волнистости и отклонений формы поверхностей деталей на их функциональные свойства.
курсовая работа [426,6 K], добавлен 03.10.2015История развития мер и измерительной техники. Основные единицы системы измерений. Классификация видов измерений, механические средства для их проведения. Применение щуповых приборов для определения параметров шероховатости поверхности контактным методом.
курсовая работа [1,7 M], добавлен 16.04.2014Понятие шероховатости поверхности. Разница между шероховатостью и волнистостью. Отклонения формы и расположения поверхностей. Требования к шероховатости поверхностей и методика их установления. Функциональные назначения поверхностей, их описание.
реферат [2,2 M], добавлен 04.01.2009Влияние условий осаждения на структуру, электрические и магнитные свойства пленок кобальта. Рентгеноструктурные исследования пленок кобальта. Влияние условий осаждения на морфологию поверхности и на толщину пленок. Затраты на амортизацию оборудования.
дипломная работа [2,2 M], добавлен 24.07.2014Методы получения пленок. Вакуумные. Вакуумно-термическое испа-рение. Его разновидности: лазерное, электронно-лучевое, "взрывное". Осо-бенности испарения сплавов и композиционных смесей. Типы и конструкции испарителей. Плазменные методы получения пленок.
реферат [568,5 K], добавлен 03.01.2009Снижение массы шатуна. Анализ условия работы распылителя. Технические требования на изготовление распылителей. Биение запирающей поверхности относительно оси цилиндрической поверхности. Действия гидравлических нагрузок. Параметр шероховатости поверхности.
презентация [149,2 K], добавлен 08.12.2014Сравнительный анализ переплавных агрегатов для получения специальных сталей. Основные технологические возможности переплавных процессов. Сущность электронно-лучевого нагрева. Применение вакуумно-дугового, электрошлакового и плазменно-дугового переплавов.
контрольная работа [357,4 K], добавлен 12.10.2016Разработки по созданию трехмерных измерительных систем на основе профилографа-профилометра. Методы расчета параметров шероховатости на основе трехмерного измерения микротопографии поверхности. Методика преобразования трехмерного отображения поверхности.
контрольная работа [629,0 K], добавлен 23.12.2015
