Размещено на http://www.allbest.ru/

УКРАЇНСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ХАРЧОВИХ ТЕХНОЛОГІЙ

УДК 664.1.004.12::532.7

Автореферат

дисертації на здобуття наукового ступеня доктора технічних наук

РОЗРОБЛЕННЯ СПОСОБІВ ТА УДОСКОНАЛЕННЯ АПАРАТІВ ДЛЯ ПРОМИСЛОВОЇ КРИСТАЛІЗАЦІЇ ЦУКРИСТИХ РЕЧОВИН

- процеси і апарати харчових виробництв

МИРОНЧУК Валерій Григорович

Київ-2000

Дисертацією є рукопис

Робота виконана в Українському державному університеті харчових технологій Міністерства освіти України

Науковий консультант: академік УААН, доктор технічних наук, професор Гулий Іван Степанович, Український державний університет харчових технологій, ректор

Офіційні опоненти:

доктор технічних наук, член-кореспондент Національної академії наук України Снєжкін Юрій Федорович, Інститут технічної теплофізики Національної академії наук України, заступник директора;

доктор технічних наук, професор Федоткін Ігор Михайлович, Національний університет «Київський політехнічний інститут», професор кафедри хімічного, полімерного та силікатного машинобудування;

доктор технічних наук, професор Кулінченко Віталій Романович, Український державний університет харчових технологій, професор кафедри процесів і апаратів харчових виробництв

Провідна установа: Інститут харчової хімії і технології НАН України та Міністерства агропромислового комплексу України (Київ)

Захист відбудеться 26 квітня 2000 року о 14 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 26.058.02 в Українському державному університеті харчових технологій за адресою: 01033, Київ-33, вул. Володимирська, 68, корпус А, ауд. А-311.

З дисертацією можна ознайомитись у бібліотеці Українського державного університету харчових технологій, 01033, Київ-33, вул. Володимирська, 68, Автореферат розісланий 21 березня 2000 року.

Вчений секретар

спеціалізованої вченої ради

к.т.н., доцент ________________ Зав'ялов В.Л.

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

цукристий кристалізація паровий рециркуляція

Актуальність теми. Забезпечення конкурентноспроможності виробленого в Україні цукру на внутрішньому та зовнішньому ринках та освоєння вітчизняного виробництва кристалічної фруктози є актуальним завданням сьогодення. Розроблення нових та подальше удосконалення існуючих способів та апаратів промислової кристалізації цукристих речовин залишається в центрі уваги вітчизняних та зарубіжних науково-технічних спеціалістів, як одне з найважливіших завдань.

Дисертаційна робота присвячена вирішенню цих питань на основі подальшого розвитку теорії та практики тепло- та масообмінних процесів при кристалізації цукристих речовин, які дозволяють зменшити витрати матеріальних та енергетичних ресурсів на їх виробництво та покращити якість готової продукції.

Аналіз показує, що в галузі кристалізації цукристих речовин існуючі способи промислового виробництва мають невикористані резерви для отримання якісної продукції, збільшення виходу готового продукту та зменшення питомих енерговитрат на виробництво. Традиційними методами вирішити ці питання досить складно і майже неможливо. Потрібні нові підходи на основі сучасних теоретичних уявлень про процеси та явища, що відбуваються під час промислової кристалізації речовин з розчинів.

Використання принципів теорій рециркуляції, рекристалізації, розкриття механізму впливу окремих факторів на тепло- та масообмінні процеси кристалізації при кипінні утфельної маси та її охолодженні дають можливість розробити нові та удосконалити існуючі способи та апарати для промислової кристалізації цукристих речовин.

Зв'язок роботи з науковими програмами, темами, планами. Дисертаційна робота виконана відповідно до Постанов Ради Міністрів УРСР №420 від 22.11. 1985 року та №340 від 02.11. 1988 року, Постанови Кабінету Міністрів України № 536 від 18.09. 1992 року, рішення Вченої ради УДУХТ від 30. 05.1996 року.

Мета і задачі досліджень. Збільшення виходу цукру і фруктози стандартної якості та зменшення енерговитрат на їх виробництво шляхом удосконалення існуючих та розроблення нових способів та обладнання для їх промислової кристалізації на основі нових наукових положень та експериментальних досліджень робочих процесів масової кристалізації цукристих речовин.

Відповідно до поставленої мети досліджень були сформульовані такі завдання:

розроблення теоретичних основ створення нових та удосконалення відомих способів та апаратів для промислової кристалізації речовин з розчинів на основі принципів теорії рециркуляції та рекристалізації;

- розроблення наукових основ та практичне використання механізму впливу парової фази на процес кристалізації речовин з розчинів та встановлення причини асиметричного механізму рекристалізації в системі тверде тіло-розчин-пара;

- розроблення способів інтенсифікації процесів промислової кристалізації цукристих речовин та удосконалення їх апаратурного оформлення;

- удосконалення технології процесу кристалізації цукристих речовин за умов їх охолодження;

- наукове обгрунтування необхідності багатоступеневої кристалізації цукристих речовин з рециркуляцією;

- визначення методів зменшення втрат цукрози та енергетичних витрат в продуктових відділеннях цукрових заводів;

- підтвердження економічної ефективності запропонованих способів масової кристалізації цукристих речовин.

Наукова новизна одержаних результатів.

- На основі комплексних наукових досліджень систем багатоступеневої кристалізації цукристих речовин та їх складових елементів, теорій реакторів, рециркуляції та рекристалізації, аналізу процесів, способів та апаратів промислової кристалізації цукру розроблені теоретичні основи створення способів та удосконалення апаратів промислової кристалізації цукристих речовин.

Встановлено, математично описано та експериментально підтверджено вплив парової фази на процес кристалізації цукрози в системі тверде тіло-розчин-пара. На цій основі вперше розкрита причина асиметричного механізму рекристалізації цукру в процесі кипіння (уварювання) полідисперсної утфельної маси в вакуум-апаратах, яка полягає в тому, що внаслідок контакту бульбашок пари з комірками полідисперсних кристалів розчин комірок дрібних кристалів нагрівається швидше ніж розчин комірок кристалів більшого розміру, що утворює між розчином цих комірок градієнт концентрацій. Внаслідок цього має місце перетікання розчиненої цукрози до комірок кристалів більшого розміру, що призводить до поступового зникнення дрібних кристалів і отримання кристалічного цукру кращого гранулометричного складу.

Встановлено, що за дифузійної стадії процесу кристалізації фруктози добавка суміші гліцерину і поверхнево-активної речовини АМГСК-100 в кількості, відповідно, 2500 мг/кг та 100 мг/кг сухих речовин утфелю інтенсифікує процес кристалізації і покращує гранулометричний склад кристалів. Встановлено, що використання кристалів фруктози дрібних фракцій в якості затравки для кристалізації утфелю першого та другого продукту покращує умови кристалізації і гранулометричний склад готового продукту.

Розроблено технологію кристалізації цукрового утфелю останнього продукту без розкачок його водою в перемішувачах-кристалізаторах за умов його охолодження зі швидкістю 0,23-0,72 С/год, що дозволяє зменшити втрати цукрози та збільшити ефект кристалізації до 7,0 %. Експериментально встановлено, що при кристалізації цукрового утфелю в вертикальних перемішувачах-кристалізаторах укрупнення кристалів цукру на 35-40 % здійснюється за рахунок рекристалізації. Експериментально встановлено, що під час нагрівання цукрового утфелю останнього продукту перед центрифугуванням зі швидкістю 1,5С/годину на протязі 2,5-3,0 годин відбувається подальша кристалізація цукру з рекристалізацією.

На основі теорії рециркуляції вперше дано наукове обгрунтування та встановлена необхідність багатоступеневої промислової кристалізації цукру з рециркуляцією. Розроблено універсальну модель кристалізації, яка дозволяє за допомогою персональних комп'ютерів визначити технологічні, масові та енерговитратні характеристики промислової кристалізації цукру. Встановлена кількість рециркуляту, яка забезпечує якісні техніко-економічні показники промислової кристалізації цукру. При фіксованому його значенні підвищення чистоти цукрового розчину призводить до зменшення кількості випареної води у вакуум-апаратах та теплових витрат на загальний процес випарювання в них. Встановлено, що організація рециркуляції проміжних продуктів кристалізації в технологічному потоці цукрового заводу зменшує питомі витрати енергоресурсів в межах 10 %.

Отримана математична модель росту і розчинення кристалів в процесі масової кристалізації цукру в умовах кипіння, яка дає можливість по-новому розглядати і розрахувати ці складні процеси з урахуванням взаємозв'язку кристалізації, теплообміну, циркуляції та конструктивних характеристик апарату. Розроблена методика розрахунку секційних прямотечійно-рециркуляційних камер росту кристалів вакуум-апаратів безперервної дії, яка дозволяє за допомогою сучасних комп'ютерів покращити необхідні конструктивні, технологічні та інші параметри процесу безперервної промислової кристалізації цукру.

Встановлено, що спосіб обробки утфелю І кристалізації в центрифугах із застосуванням промивання кристалів цукру насиченим цукровим розчином в полі відцентрових сил забезпечує збільшення виходу кристалічного цукру, підвищує продуктивність центрифуг та зменшує енерговитрати в продуктовому відділенні цукрового заводу.

Практичне значення отриманих результатів роботи. Результати проведених теоретичних та експериментальних досліджень реалізовані за такими напрямками:

- апробовано на Долинському та Кирнасівському цукрових заводах метод інтенсифікації кристалізації цукру з введенням в киплячий в вакуум-апараті цукровий утфель додаткової водяної пари в кількості 2,0-3,0 % до її загальної витрати на один цикл роботи апарата, що збільшило вихід цукру на 0,08-0,093 % до маси перероблених буряків. Економічний ефект, відповідно, складає 89778 крб. та 81254,82 грн;

технологічний режим кристалізації цукрового утфелю останнього продукту без розкачок водою в перемішувачах-кристалізаторах використаний на цукрових заводах м. Жаблє і м. Врбас, що забезпечило ефект кристалізації охолодженням в межах 7,0 %. Запропонована нова конструкція перемішувача-кристалізатора для цукрового утфелю останньої ступені кристалізації (А.С. №17265117, 1989);

розроблена методика, програмне забезпечення для визначення основних технологічних, конструктивних та рециркуляційних характеристик секційних камер росту кристалів вакуум-апаратів безперервної дії. Методика застосована при розробленні кристалізаційного обладнання в УкрНДІ цукрової промисловості та УкрНДІпродмаш;

розроблено новий комбінований спосіб (Патент України №23529А, 1998) обробки цукрового утфелю першої кристалізації в центрифугах, який збільшує вихід кристалічного цукру після центрифугування на 3,5-7,0% до маси утфелю в центрифузі;

розроблена апаратурно-технологічна схема виробництва кристалічної фруктози (Патент України №24151А, 1998 та рішення про видачу Патенту України №99042097 від 29.09.99), яка збільшує вихід кристалічної фруктози та зменшує енерговитрати на її виробництво;

розроблена універсальна модель багатоступеневої промислової кристалізації цукру та її програмне забезпечення, використання якої на Городище-Пустоварівському цукровому заводі збільшило вихід цукру на 0,24% до маси перероблених буряків. Економічний ефект 233514,73 грн. Рекомендована для використання семінаром Національної асоціації цукровиків України «Укрцукор».

Особистий внесок здобувача в отриманні наукових результатів полягає в розробленні теоретичних положень і експериментальних установок, методик досліджень в лабораторних та промислових умовах, обробленні результатів та їх узагальненні, безпосередній участі в організації та проведенні досліджень, в підготовці та публікації результатів досліджень, впровадженні результатів досліджень. Автором особисто розроблена концепція комплексного удосконалення методів та апаратурного оформлення процесів промислової кристалізації цукру та фруктози. Доповнені теоретичні положення про механізм рекристалізації, розкрита причина асиметричного механізму рекристалізації під впливом водяної пари; запропоновані нові підходи до розв'язання проблем промислової кристалізації цукру на основі взаємозв'язку технології, тепло- масообміну, конструкції обладнання, гідродинаміки та енерговитратних характеристик. Проведені дослідження процесу масової кристалізації цукристих речовин, запропонована універсальна модель багатоступеневої кристалізації цукру, розроблена методика розрахунку секційних прямотечійно-рециркуляційних камер росту кристалів вакуум-апаратів безперервної дії. Аналіз та узагальнення результатів досліджень виконані разом з консультантом академіком Української академії аграрних наук, д.т.н., проф. Гулим І.С. Ряд досліджень виконано в процесі керування науковою роботою аспірантів Плотнір О.В., Потельчака В.А., Бабка Є.М., Лементаря С.Ю., Погорілого Т.М., здобувача Єщенко О.А. Частина робіт по математичному узагальненню результатів досліджень виконано разом з д.т.н. Кузьменко Б.В.

Апробація результатів роботи. Основні положення дисертації доповідались на Всесоюзній конференції «Пути совершенствования технологических процессов и оборудования для производства, хранения и транспортировки продуктов питания» (Москва, 1984 р.), ІІІ Всесоюзній конференції з масової кристалізації та кристалізаційних методів розділення сумішей (Черкаси, 1985 р.), ІV семінарі асоціації техніків-цукровиків Куби (Гавана, 1988 р.), IV науково-технічній конференції хімічної інженерії Куби (Санта Клара, 1988 р.), Міжнародній науково-технічній конференції «Разработка и внедрение высокоэффективных ресурсосберегающих технологий, оборудования и новых пищевых продуктов в пищевую и перерабатывающую отрасли АПК» (Киев, 1991 р.), Міжнародній науково-технічній конференції «Розробка та впровадження нових технологій і обладнання в харчову та переробну галузі АПК» (Київ, 1993 р.), Всеукраїнській науково-технічній конференції «Розробка та впровадження прогресивних технологій та обладнання в харчову та переробну промисловість» (Київ, 1995 р.), ХХ генеральній асамблеї Міжнародної комісії технології цукру (Мюнхен, 1995 р.), Міжнародному семінарі «Підвищення ефективності бурякоцукрового виробництва та проблеми екології відходів» (Київ, 1994 р.), Міжрегіональній науково-технічній конференції «Пищевая промышленность 2000» (Казань, 1996 р.), ІХ Міжнародній конференції «Удосконалення процесів та апаратів хімічних, харчових та нафто-хімічних виробництв» (Одеса, 1996 р.), Міжнародній науково-технічній конференції «Розроблення та впровадження прогресивних ресурсозаощаджувальних технологій та обладнання в харчову та переробну промисловість» (Київ, 1997 р.),Міжнародній науковій конференції «Прогресивні ресурсозберігаючі технології та їх економічна обгрунтованість у підприємствах харчування» (Харків, 1998 р.), XXI Генеральній асамблеї Міжнародної комісії технології цукру (Антверпен, 1999 р.), X Міжнародній конференції «Вдосконалення процесів та апаратів хімічних та харчових виробництв» (Львів, 1999 р.), VІ Міжнародній науково-технічній конференції «Проблеми та перспективи створення та впровадження нових ресурсо- та енергозберігаючих технологій, обладнання в галузях харчової і переробної промисловостей» (Київ, 1999 р.), семінарі Національної асоціації цукровиків України «Укрцукор» «Підвищення ефективності бурякоцукрового виробництва» (Київ, 1999 р.).

Робота виконувалась на кафедрі технологічного обладнання харчових виробництв Українського державного університету харчових технологій, Інституті цукрової промисловості Югославії (м. Нові Сад), Гаванському політехнічному інституті.

Автор висловлює подяку співробітникам кафедри технологічного обладнання харчових виробництв УДУХТ, технологічного факультету Університету м. Нові Сад, факультету цукру та хімічної інженерії Гаванського політехнічного інституту, працівникам цукрових заводів: Долинського, Шрамківського, Кирнасівського, Півненківського, Городище-Пустоварівського, м. Врбас, м. Жаблє, Каміло С'єнфуегос, Мартінес Прієто за допомогу при виконанні досліджень по дисертаційній роботі.

Публікації. За матеріалами дисертації опубліковано 57 друкованих праць, в тому числі 1 розділ книги, 32 статті, 20 тез доповідей на Міжнародних та Національних асамблеях, симпозіумах, конференціях, семінарах, 1 авторське свідоцтво СРСР та 3 Патенти України.

Структура і обсяг роботи. Основний зміст дисертаційної роботи викладений на 320 сторінках, що складається із вступу, шести розділів, висновків, списку використаних джерел з 328 найменувань. Дисертація містить 17 додатків.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

ВСТУП. Обґрунтована актуальність теми, визначені зв'язок з науковими програмами, темами, планами, мета та задачі досліджень, наведена наукова новизна та практичне значення отриманих результатів, особистий внесок автора, апробація результатів роботи.

РОЗДІЛ 1. Передумови удосконалення методів та обладнання систем масової кристалізації речовин з розчинів. На основі теоретичних та експереметальних досліджень проведено аналіз існуючих теорій кристалізації речовин із пересичених розчинів та визначені основні напрями досліджень по розробленню нових та удосконаленню існуючих способів та апаратів для промислової кристалізації цукристих речовин.

Промислова кристалізація цукристих речовин характеризується наявністю теплофізичних, гідродинамічних полів та інших взаємопов'язаних між собою параметрів, а також зміною швидкісних характеристик зародження, масового росту та розчинення кристалів. Проведений нами аналіз теорій кристалізації речовин з розчинів та експериментальні дослідження впливу основних факторів на процес масової кристалізації цукру свідчать про те, що швидкість росту кристалів тісно пов'язана з інтенсивністю тепломасообміну, гідродинамічними та конструктивними характеристиками апаратів. За цих умов важливу роль в отриманні кристалів якісного гранулометричного складу відіграє рекристалізація за коливальним асиметричним механізмом, вперше встановленим І.Г.Бажалом. Разом з тим, причина асиметричного механізму рекристалізації до цього часу остаточно не з'ясована, що обмежує можливості визначення методів інтенсифікації процесу.

Існуючі теорії кристалізації шляхом випаровування розчинника в більшості випадків розглядаються з позицій двохфазної системи тверде тіло-розчин, а наявна в системі, що кристалізується, парова фаза розглядається з точки зору теплообміну, кипіння, природної циркуляції, примусового перемішування тощо. Разом з тим, цукровий утфель, що кристалізується за умов кипіння являє собою трьохфазну систему тверде тіло-розчин-пара, в якій кожна з фаз знаходиться у взаємозв'язку та взаємодії. Впливу парової фази на тепломасообмін при кристалізації речовин з розчинів, з урахуванням процесу в елементарних комірках дисперсної системи, дослідники приділяли недостатньо уваги.

Аналіз методів промислової кристалізації цукристих речовин охолодженням виявив напрями їх удосконалення, пов'язані з застосуванням поверхнево-активних речовин та визначенням характеристик затравочної основи кристалізації.

Практика показує, що кількість отриманого товарного цукру залежить не тільки від результату кристалізації, а також від ефективності оброблення утфелю в центрифугах. Під час центрифугування частина кристалів, розміром меншим за отвори сита центрифуги, видаляється разом з відтоком. Значна кількість кристалів розчиняється під час їх промивання водою, причому, кількість розчинених кристалів збільшується зі зменшенням їх розміру. Такий стан спонукає на отримання кристалів кращого гранулометричного складу та пошук ефективного способу їх промивання. Враховуючи, що процес центрифугування є невід'ємною частиною технології отримання кристалічного цукру, його необхідно розглядати в комплексі проблем багатоступеневої промислової кристалізації.

Висновки: Різноманітність теорій кристалізації, недостатній експериментальний матеріал поставили завдання на розширення теоретичних та експериментальних досліджень процесу масової кристалізації цукристих речовин з розчинів з метою поглиблення знань про явища її теорії та практики, визначення методів інтенсифікації процесу, створення нових способів і удосконалення існуючого обладнання та систем багатоступеневої кристалізації цукристих речовин, зменшення енерговитрат на їх промислове виробництво.

Виходячи з цього, постала необхідність у проведенні комплексних теоретичних та експериментальних досліджень окремих елементів та систем багатоступеневої промислової кристалізації цукристих речовин з розчинів з урахуванням особливостей та взаємовпливу їх складових елементів з метою створення ефективних способів і удосконалення апаратів для її здійснення.

РОЗДІЛ 2. Масообмін в елементарних комірках полідисперсних кристалів в умовах масової кристалізації. Доповнені теоретичні уявлення про причину асиметричного механізму рекристалізації речовин з розчинів за умов кипіння в системі тверде тіло-розчин-пара. Розглянуто вплив поверхнево-активних речовин, кількості та якості кристалічної затравки на процес кристалізації фруктози. На основі цього показані шляхи інтенсифікації процесу промислової кристалізації цукристих речовин.

В своїх роботах І.Г.Бажал довів, що в умовах, коли міжкристалевий розчин розподіляється пропорційно лінійному розміру твердих частинок і поверхні кожної частинки, розмір кристалів впливає на швидкість їх колективного росту та розчинення. Цей вплив проявляється, насамперед, в дифузійній стадії масообміну між рідкою та твердою фазами. Причому, дифузійний потік речовини пропорційний початковому розміру частинки дисперсної фази. Нами розглянуто це питання з точки зору дифузійно-кінетичної теорії кристалізації, механізму рекристалізації та закономірностей тепломасообміну в дисперсних системах, використовуючи комірчасту модель кристалізації. Зважаючи на те, що реальні кристали мають певну кристалографічну форму, для аналізу моделі системи тверде тіло-розчин нами прийнято припущення, за яким кристали мають приведену форму кулі (рис.1). Беручи до уваги прийняті спрощення, рівняння дифузії відповідно до першого закону Фіка для сферичної поверхні має вигляд:

 , (1)

де D - коефіцієнт дифузії; С - концентрація розчину; r - радіус.

Враховуючи те, що під час кристалізації в міжкристалевому розчині вміст кристалів досягає значної величини (для цукрових утфелів масовий вміст кристалів сягає 30-55%) справедливо зробити припущення, що . В такому разі рівняння (1) можна записати в такому вигляді:

, (2)

де Сi - різниця концентрацій.

Завдяки кипінню дисперсна система (цукровий утфель), проходячи біля поверхні теплообміну, змінює свою температуру з певною частотою. Ці коливання температури викликають зміну розчинності цукру і створюють умови для рекристалізації. Раніше нами встановлено, що інтенсивність рекристалізації залежить від частоти рециркуляції киплячої дисперсної системи (утфелю), а кількість та частота актів рекристалізації визначається кількістю циклів та частотою обміну суспензії, що кристалізується, біля поверхні нагрівання. Це приводить до зміни лінійних розмірів сусідніх кристалів ri та rj за коливальним механізмом рекристалізації. Таке явище спостерігається за дифузійної стадії процесу.

За умови інтенсивного перемішування, концентрації Скр j, Сi, Сj, та Скр і вирівнюються, дифузійний опір зводиться до нуля, і процес кристалізації переходить з дифузійної стадії в кінетичну, де спостерігається максимальна швидкість росту (розчинення) кристалів, що буде інтенсифікувати процес масообміну.

Поряд з коливанням концентрації і пересичення, обумовлених нерівномірністю температурного поля, зміна пересичення міжкристалевого розчину в вакуум-апараті відбувається в процесі підкачки свіжим розчином. При цьому, на швидкість цієї зміни впливає як режим підкачування так і концентрація підкачуваного розчину. Концентрація підкачуваного розчину в значній мірі впливає на тривалість уварювання та гранулометричний склад отриманих кристалів.

Частіше всього інтенсифікацію процесу кристалізації речовин із розчинів розглядають в системі рідина-тверде тіло. За умов кристалізації випарюванням розчинника має місце система тверде тіло-розчин-пара. Виходячи з цього, постала необхідність розширення та поглиблення існуючих уяв про механізм впливу присутньої в киплячому утфелі водяної пари на процес масообміну на мікрорівні в елементарних комірках цукрової суспензії.

Ми провели аналіз механізму впливу парової фази на процес кристалізації з точки зору взаємодії фаз системи тверде тіло-розчин-пара в умовах масової кристалізації речовин шляхом випарювання розчинника.

Відповідно до комірчастої моделі кристалізації, в дисперсній системі, що кристалізується, на кожній частинці твердої фази може викристалізуваться речовина не з будь-якої зони розчину, а лише з певного шару, розташованого навколо цієї частинки. І тільки з цього шару розчину викристалізується розчинена речовина на поверхні даного кристала. Причому, маса цього локального розчину пропорційна масі та поверхні кожного певного кристала. В початковому стані за умов, коли температура пари та дисперсної системи не відрізняються, пара та середовище знаходяться в стані певної рівноваги. Парова бульбашка, піднімаючись, на своєму шляху контактує з комірками дисперсної системи, які можуть мати температуру більшу чи меншу за температуру цієї бульбашки. В цьому випадку, будучи носієм теплоти, бульбашка або віддає, або сприймає теплоту від цих комірок в залежності від температури пари та середовища.

Відомо, що розчини мають температуру кипіння вищу, ніж чистий розчинник (вода). Тому, утворена на поверхні теплообміну бульбашка водяної пари, контактуючи з розчином більшої температури, буде охолоджувати цей розчин, а сама при цьому, перегріватися. Утворена водяна пара в киплячих розчинах не конденсується і зменшення концентрації розчину не відбувається, а процес теплообміну між парою та розчином за цих умов відбувається внаслідок наявності різниці температури між ними.

В результаті одночасної взеємодії бульбашки пари з обома комірками, через певний час 1 =1 - 0, температура в обох комірках знизиться відповідно до кількості розчину в кожній комірці:

.

За цих умов розчинність цукрози в розчині кожної комірки зміниться на різну величину, що, відповідно, призведе до зміни концентрації в цих комірках і за термін часу 1 в комірці j, буде досягнута надлишкова концентрація . Таке положення зумовить перенесення маси розчиненої речовини від комірки з більшою концентрацією до комірки з меншою, поки через деякий час 2 = 2 - 1 концентрації в обох комірках не зрівняються.

Разом з цим, за таких умов, перенесення маси відбувається одночасно за двома напрямками: всередині кожної комірки до поверхні кристала та від комірки з більшою концентрацією до комірки з меншою. Кількість цукрози, що перейде до поверхні кристала та викристалізується, наприклад в комірці j за час 2 буде, кг/с:

, (3)

де Gj(2 ) - загальна кількість розчиненої цукрози, що приймає участь в процесі перенесення маси в комірці j; a - коефіцієнт пропорційності, що характеризує співвідношення між цукрозою, що викристалізувалась, до загальної кількості цукрози, що бере участь в масообміні в комірці j, 1а0.

Кількість цукрози, що перейшла від комірки j до комірки і визначають за рівнянням, кг/с:

. (4)

Отже, в результаті охолоджуючої дії бульбашки пари відбувається перетікання маси розчиненої цукрози в кількості GD j (2 ) від комірки j до комірки і.

За цих умов відбувається явище локального перетікання маси розчиненої речовини в бік комірки кристала більшого розміру. Коефіцієнт пропорційності а можна розрахувати, виходячи з рівняння:

. (5)

За умов, коли температура бульбашки водяної пари введеної ззовні в киплячу суспензію (цукровий утфель) більша за температуру системи, відбувається нагрівання розчину комірок, з якими контактує парова бульбашка. Відповідно до цього, температура розчину в комірках через деякий час 1 = 1 -0 зміниться на відповідну величину:

.

Внаслідок більшої розчинності цукрози в комірці j, отримана надлишкова концентрація викликає перетікання розчиненої речовини від розчину комірки j до розчину комірки і, при одночасній кристалізації речовини в обох комірках. Кількість викристалізованої речовини на поверхні кристала комірки j та речовини, що перейшла в розчин комірки і визначається рівняннями (3) та (4).

Отже, в умовах введення ззовні водяної пари в дисперсну систему, що кристалізується за умов кипіння, відбувається перенесення маси речовини від комірки кристала меншого розміру до комірки кристала більшого розміру. В умовах, коли кристал має розмір граничної колоїдної дисперсності, його речовина повністю розчиняється в розчині своєї комірки і в подальшому буде викристалізовуватись на поверхні сусіднього кристала більшого розміру. Таким чином, в системі відбувається рекристалізація.

За таким же механізмом відбувається перерозподіл маси речовини між комірками в умовах їх контакту з поверхнею нагрівання апарату.

Процеси зародження, масового (промислового) росту і розчинення кристалів мають стохастичну природу, оскільки визначаються в значній мірі випадковими факторами, пов'язаними з випадково-неоднорідною дією температурних, гідродинамічних та інших параметрів, внаслідок нерівномірних полів цих параметрів в об'ємі суспензії, що кристалізується у вакуум-апараті. В умовах N кристалів, які ростуть чи розчиняються, для і-го кристалу з масою Мі, поверхнею Fі, коли, і=, рівняння динаміки зміни маси при його рості і розчиненні має вигляд, кг/см2:

,

де Vi - питома швидкість росту (розчинення) і-го кристала в дисперсній системі.

Тоді для одиночного кристала має місце, кг/с:

,

де К1, К2 - коефіцієнти форми кристалів.

Для умов масового росту і розчинення кристалів питома швидкість росту (розчинення) буде, кг/с:

, (6)

де - сумарна поверхня кристалів; G - маса кристалів; - коефіцієнт асиметрії; kн - коефіцієнт нерівномірності кристалів; - середній лінійний розмір кристалів.

У випадку масового росту і розчинення кристалів за умов уварювання цукрових утфелів G=0,01GутKр маємо, кг/с:

, (7)

де Kр - масовий вміст кристалів; Gут - маса утфелю.

Для уварювання утфелю в ізогідричних умовах рівняння (7) має вигляд,

, (8)

де q - тепловий потік; СРут, СРп - вміст сухих речовин в утфелі та в підкачуваному розчині; а - коефіцієнт теплових втрат в зовнішнє середовище; z - прихована теплота пароутворення; Фк - конструктивний фактор; Bдз , Вдп - вміст води в утфелі після заведення кристалів та в розчині, що підкачується.

Отримана залежність (8) дозволяє визначити питому швидкість масового росту і розчинення кристалів цукру в процесі ізогідричного уварювання з урахуванням технологічних, теплових умов кристалізації та конструкції апарату у взаємозв'язку.

На інтенсивність кристалізації речовин з розчинів шляхом охолодження найбільш суттєво впливає якість затравки та в'язкість розчину, що кристалізується. Особливо це важливо для фруктози, кристалізація якої здійснюється шляхом охолодження.

Аналіз показує, що використання частини попереднього утфелю у якості затравки для наступної кристалізації фруктози негативно впливає на гранулометричний склад кристалів, і як наслідок, до погіршення умов центрифугування, додаткових втрат продукту, зменшення виробничої потужності кристалізаторів та збільшення енерговитрат.

Кращим у цьому випадку є використання у якості затравки кристалів фруктози дрібних фракцій: для утфелю І кристалізації -- середнім розміром 0,2 мм в кількості 5 % до маси початкового сиропу, для утфелю ІІ кристалізації -- 0,1 мм в кількості 4 % до маси початкового сиропу, що узгоджується з продуктивністю кристалізаторів, швидкістю кристалізації та розміром кристалів цільового продукту. Суттєвий вплив на в'язкість фруктозних сиропів мають поверхнево-активні речовини. Так, за дифузійної стадії процесу в діапазоні температур 20-50С поверхнево-активна речовина АМГСК-100 в кількості 3000 мг/кг сухих речовин розчину фруктози найкраще знижує в'язкість фруктозного сиропу, а діапазоні температур 50-70С - «Контрамін» в кількості 100 мг/кг сухих речовин розчину фруктози

Висновки: Розкрита причина асиметричного механізму рекристалізації, яка полягає в тому, що водяна пара, утворена при кипінні утфелю та додатково введена в нього, охолоджує або нагріває з різною інтенсивністю розчин комірок полідисперсних кристалів на величину пропорційно їх розміру. Внаслідок утвореного градієнту концентрацій, обумовленого різною розчинністю речовини в елементарних комірках полідисперсних кристалів, між комірками відбувається перетікання розчиненої речовини в бік комірки кристалу більшого розміру, що призводить до поступового зникнення дрібних кристалів. Отримана математична модель масового росту і розчинення кристалів.

При отриманні цукрових утфелів інтенсифікація процесу росту кристалів відбувається за рахунок рекристалізації внаслідок присутньої водяної пари, збільшення частоти коливань температури і концентрації, обумовлених частотою рециркуляції, зміною величини подачі та концентрації підкачуваного розчину. Інтенсифікація процесу кристалізації фруктози досягається зменшенням в'язкості розчинів фруктози в присутності поверхнево-активних речовин та використанням в якості затравки кристалів фруктози дрібних фракцій.

РОЗДІЛ 3. Лабораторні дослідження процесів в системах кристалізації цукристих речовин. Представлені результати лабораторних досліджень по впливу водяної пари на характеристики цукрового розчину, впливу поверхнево-активних речовин та гліцерину на випаровування та кристалізацію фруктози та визначенню раціонального методу оброблення цукрового утфелю в полі відцентрових сил.

Лабораторні дослідження по визначенню зміни концентрації цукрового розчину під впливом додатково введеної ззовні водяної пари проведені за розробленою нами методикою на дослідній установці (рис. 4). Результати цих досліджень показують (рис. 5), що введена ззовні в киплячий цукровий розчин додаткова водяна пара не конденсується і інтенсифікує процес уварювання цукрового розчину, збільшуючи його концентрацію в середньому до 20 % у порівнянні з випадком, коли додаткова пара не вводиться.

На нашу думку, в даному випадку інтенсифікація процесу досягається завдяки покращанню перемішування розчину і збільшенню числа актів обміну розчину біля поверхні нагрівання, що інтенсифікує теплообмін. Крім того, між введеною ззовні водяною парою під час контакту з цукровим розчином відбувається теплообмін. Водяна пара, яка вводиться в некиплячий цукровий розчин, як видно з цього графіка, частково конденсується і зменшує його концентрацію.

Дослідження впливу поверхнево-активних речовин на процес кристалізації фруктози охолодженням показали, що їх добавка до кристалізуючого фруктозного утфелю покращує перш за все гранулометричний склад кристалів фруктози, що пояснюється інтенсифікацією процесу рекристалізації в умовах, коли поверхнева енергія кристалів зменшується. Найкращі результати серед досліджених поверхнево-активних речовин отримані при добавці АМГСК-100 до фруктозного утфелю на початку процесу кристалізації.

Враховуючи те, що основою АМГСК-100 є гліцерин, ми дослідили його вплив на процес кристалізації фруктози. Результати показали, що гліцерин в кількості близько 2500 мг/кг сухих речовин початкового сиропу значно інтенсифікує процес кристалізації фруктози охолодженням в діапазоні температур 35-50С, збільшуючи питому масову швидкість кристалізації в межах від 5,56 до 14,63 %. Разом з тим, покращання гранулометричного складу кристалів фруктози в цьому випадку не спостерігається.

З метою поєднання позитивних ефектів від АМГСК-100 та гліцерину нами досліджена дія суміші цих речовин на процес кристалізації фруктози. Досліди показали, що найбільша інтенсифікація процесу досягається при використанні суміші гліцерин-АМГСК-100, відповідно, 2500 та 100 мг/кг сухих речовин початкового сиропу. Завдяки цьому, швидкість кристалізації в залежності від температури зростає на 4,38-17,32 % і покращується гранулометричний склад кристалів фруктози.

Зважаючи на розчинність цукрози у воді, нами теоретично та експериментально показана недоцільність використання води для промивання кристалів цукру утфелю І-ї кристалізації при центифугуванні. За існуючими даними, під час промивання кристалів водою за прийнятим технологічним регламентом розчиняється від 7 до 14 % кристалів цукру до їх маси в утфелі, або від 3,5 до 7 % до маси утфелю, що центрифугується.

Значного зменшення розчинення кристалів в цьому випадку можна досягти, використовуючи на початку промивання насичений цукровий розчин та незначну кількість води або пари в кінці. Внаслідок зменшення витрат промивної води на порядок зменшується кількість розчинених кристалів цукру (рис.8), що в свою чергу збільшує вихід товарного цукру, підвищує продуктивність центрифуг та зменшує кількість ІІ витоку утфелю І кристалізації. В наслідок цього, досягається зменшення енерговитрат в продуктовому відділенні та втрат цукрози від розкладання.

Результати наших досліджень показали, що значного зменшення розчинення кристалів можна досягти комбінованим способом їх промивання під час центрифугування, використовуючи спочатку насичений цукровий розчин чистотою 92-98 % та температурою, що відповідає температурі центрифугування у кількості 3,0-3,5 % до початкової маси утфелю в центрифузі, а після цього -- воду з такою ж температурою в кількості 0,5-1,0 % до початкової маси утфелю або насиченою парою з тиском 0,105-0,110 МПа на протязі 510 секунд.

Промивання кристалів цукру насиченими цукровими розчинами, які мають в'язкість 90150 мПас, у порівнянні з промиванням водою, створює умови для зменшення сил взаємодії між поверхнею кристалів та залишковим міжкристалевим розчином за рахунок зниження його ліофільності. Отже, в цьому випадку за одного й того ж фактора розділення досягаються кращі умови центрифугування.

Висновки: Введення в киплячий цукровий розчин додаткової водяної пари інтенсифікує процес його згущення, підвищуючи концентрацію розчиненої речовини до 20 % у порівнянні з випадком, коли водяна пара не вводиться. Інтенсифікує процес кристалізації фруктози добавка суміші гліцерину і поверхнево-активної речовини АМГСК-100. Зменшує розчинення кристалів цукру на 61,5-76,2 % комбінований спосіб їх промивання при центрифугуванні утфелю, коли в якості промивної речовини спочатку використовують насичений цукровий розчин з чистотою 92-98 % в кількості 3,0-3,5 % до маси завантаженого в центрифуги утфелю, а потім гарячою водою в кількості 0,5 % до маси утфелю.

РОЗДІЛ 4. Промислові дослідження масової кристалізації цукру. Наводяться об'єкти, методики та результати промислових досліджень масової кристалізації шляхом випаровування розчинника та шляхом охолодження утфелю.

Результати проведених нами експериментальних досліджень на напівпромисловій установці на Кирнасівському цукровому заводі підтвердили теоретичні положення про механізм перерозподілу розчиненої цукрози між елементарними комірками полідисперсних кристалів цукрового утфелю.

Досліди показали, що в результаті додаткового введення ззовні в киплячий утфель водяної пари (Р=0,115-0,118 МПа) значно покращується гранулометричний склад кристалів та зменшується коефіцієнт їх нерівномірності при скороченні часу уварювання на 15-20 %.

З метою визначення необхідної кількості додатково введеної пари для інтенсифікації процесу кристалізації цукру в вакуум-апаратах нами проведена серія промислових досліджень при різних витратах введеної пари. Критерієм оцінки ефективності інтенсифікації була масова швидкість кристалізації цукру.

Вивчення залежності швидкості масової кристалізації цукру від кількості додатково введеної ззовні водяної пари (Р=0,118МПа) показало, що за умов проведених дослідів кращі результати отримано при введенні 180-200 кг водяної пари за годину. Разом з тим, найбільш інтенсивно швидкість кристалізації зростає при введенні водяної пари до 120 кг/годину. При збільшенні кількості введеної пари від 120 до 225 кг/годину інтенсивність зростання швидкості кристалізації цукру зменшується. Крім того, досягнення найбільшого ефекту в другій половині процесу уварювання утфелю за дифузійної стадії процесу кристалізації, свідчить про доцільність подачі додаткової пари в відповідності до швидкості кристалізації, збільшуючи її кількість від початку введення до кінця. Це дозволяє зменшити близько четвертої частини витрат додаткової пари при тих же результатах.

За таких умов витрати додатково введеної ззовні водяної пари в киплячий цукровий утфель складає 2-3 % від загальних її витрат на повний цикл уварювання в вакуум-апараті.

В бурякоцукровому виробництві існує ряд методів, спрямованих на інтенсифікацію безперервної кристалізації охолодженням цукрових утфелів останнього продукту в перемішувачах-кристалізаторах. Складність процесу полягає в тому, що утфелі останнього продукту мають низьку швидкість кристалізації, обумовлену високою в'язкістю (до 240250 Пас) та низькою чистотою (Ч=7583%). При швидкості охолодження 1,11,5 град/годину, за прийнятим технологічним регламентом, в зв'язку з негативним впливом утворених вторинних кристалів та підвищенням в'язкості утфелю виникає необхідність розбавлення утфелю, що кристалізується, цукровим розчином або водою в другому (третьому) перемішувачі-кристалізаторі. Таке розбавлення утфелю призводить до збільшення втрат цукрози в мелясі та збільшення енерговитрат в продуктовому відділенні.

Наші дослідження, проведені на цукрових заводах в м. Врбас та м. Жаблє показали, що збільшення ефекту кристалізації досягається шляхом узгодження швидкості охолодження утфелю зі швидкістю кристалізації цукру без розкачування утфелю водою чи цукровим розчином в перемішувачах-кристалізаторах.

Такий режим зручно реалізовувати в станціях кристалізації оснащених вертикальними кристалізаторами, де створюються умови, які забезпечують отримання якісних характеристик цукрового утфелю, досягнення глибокого виснаження меляси, отримання кристалів цукру з кращими гранулометричними характеристиками. Задані умови кристалізації забезпечувались швидкістю охолодження утфелю в межах 0,230,72С/годину, завдяки підтримуванню різниці температури утфелю на виході із вертикальних кристалізаторів і температури охолоджувальної води на вході в кристалізатори в межах 10 С, при загальному зниженні температури утфелю на 28-32 С на протязі 70-76 годин. Такий режим охолодження практично повністю усунув вторинне кристалоутворення за рахунок створення в кристалізаторах більш рівномірних полів температур та пересичень. Перед кінцевим підігріванням утфель природно охолоджувався в горизонтальних кристалізаторах, що забезпечувало його «дозрівання». Швидкість кінцевого підігрівання утфелю перед центрифугуванням підтримували в межах 1,65-1,75С/годину при загальному підвищенні температури утфелю на 5 С. Для забезпечення такого режиму, утфель уварювався в вакуум-апаратах до вмісту сухих речовин 94,0 %, після чого в приймальному перемішувачі забезпечували необхідне співвідношення нецукор/вода шляхом добавки до утфелю пропарки і конденсату. Розрахунок їх витрат виконується за допомогою рівняння, %:

, (9)

де СР - вміст сухих речовин в утфелі, %; Ц - вміст цукрози в утфелі, %; Н - співвідношення нецукор/вода, відповідно до технологічного регламенту.

Проведені дослідження показали (рис.12), що за таких умов кристалізації виключаються подальші розкачування утфелю у вертикальних кристалізаторах та спостерігається збільшення маси кристалів крупних фракцій за рахунок зменшення маси дрібних. Коефіцієнт нерівномірності кристалів зменшився на 0,0635 одиниць, а середній розмір кристалів зріс на 0,066 мм. Ефект кристалізації збільшився до 7,0 %.

Отримання рівномірних і більших за розміром кристалів значно покращує фільтруючі властивості утфелю, зменшує частку кристалів, які проходять через сито центрифуги разом з міжкристалевим розчином. За рахунок цього зменшуються втрати цукрози в мелясі. Покращання гранулометричного складу кристалів цукру в процесі кристалізації у вертикальних кристалізаторах обумовлено в значній мірі наявністю процесу рекристалізації. Як видно з таб. 1, збільшення відсоткового вмісту кристалів крупних фракцій, при одночасному зменшенні дрібних спостерігається безперервно на протязі всього процесу кристалізації у вертикальних кристалізаторах.

При цьому приріст маси крупних кристалів значно перевищує загальний масовий приріст всіх кристалів на протязі всього процесу кристалізації. Це є свідченням того, що за даних умов проходить інтенсивний процес рекристалізації. Ефект рекристалізації в цьому випадку може бути визначений за рівнянням, %:

Ерк = 100, (10)

де gк.р та gк.к - приріст загального масового вмісту кристалів цукру та маси крупних кристалів в утфелі.

В проведених дослідженнях ефект рекристалізації склав 35-40 %. Результати досліджень свідчать про доцільність проміжного природного охолодження утфелю. Кінцеве підігрівання утфелю перед центрифугуванням зі швидкістю 1,65-1,75С/годину на протязі 2,5-3,0 годин створює умови, за яких продовжує відбуватися кристалізація цукру із міжкристалевого розчину за рахунок залишкового пересичення при зменшенні дифузійного опору молекулам цукрози в граничному до кристалів шарі. За умов такого режиму нагрівання, вміст кристалів цукру в утфелі зростає на 0,44 %, середній розмір кристалів на 0,0079 мм, а коефіцієнт нерівномірності зменшується на 0,0082 одиниць. Чистота, вміст сухих речовин та цукрози міжкристального розчину зменшується відповідно: чистота - на 1,0 %, СР- на 0,8% та Ц - на 1,5 %.

Таблиця 1. Характеристики фракційного складу кристалів цукру в утфелі останього продукту під час його кристалізації у вертикальних кристалізаторах.

Розмір	Вміст кристалів цукру за фракціями, %
фракцій, мм	утфель із вакуум-апарату	утфель після ІІ криста-лізатора	утфель після IV криста-лізатора	утфель перед нагріван-ням	утфель перед центрифугу-ванням
0,7-0,8	2,3655	3,0758	3,1406	3,3020	3,5503
0,6-0,7	3,6752	4,3683	5,2245	5,3276	6,1876
0,5-0,6	2,8366	4,2773	4,6788	7,2090	7,3302
0,4-0,5	4,4638	7,4315	12,4558	14,0345	14,8976
0,3-0,4	40,1820	41,2114	42,2467	41,8415	41,8702
0,2-0,3	25,5555	23,4198	20,8595	17,0715	16,8769
0,1-0,2	15,9200	11,0542	8,6666	7,6203	6,6319
0,0-0,1	5,0324	5,1617	3,7733	3,2976	2,2692

Висновки: Експериментально підтверджено, що присутня в киплячому утфелі та додатково введена водяна пара створює умови для рекристалізації, забезпечуючи отримання більш рівномірних і крупних кристалів цукру.

Охолодження утфелю останнього продукту за швидкістю 0,23-0,72С/год, проміжне природне охолодження та його кінцеве підігрівання зі швидкістю 1,65-1,75С/год виключило розкачування утфелю водою та збільшило ефект кристалізації до 7,0 % зі значним покращанням гранулометричного складу кристалів цукру за рахунок інтенсивної (35-40 %) рекристалізації.

РОЗДІЛ 5. Рециркуляція в системах багатоступеневої промислової кристалізації цукру. Розглянуто питання впливу рециркуляції на робочі процеси кристалізації цукру з метою удосконалення його апаратурно-технологічних схем, зменшення енергетичних витрат на виробництво цукру.

Практичне використання теорії рециркуляції в системах кристалізації цукру ведеться за двома основними напрямками: рециркуляція суспензії, що кристалізується, безпосередньо в кристалізаційному обладнанні та рециркуляція продуктів в схемах багатоступеневої кристалізації цукру. Що стосується першого напрямку, то теорія рециркуляції вперше була застосована І.С. Гулим для аналізу робочих процесів у вакуум-апаратах безперервної дії і знайшла подальше використання в наших роботах. Відносно другого напрямку, то рециркуляція продуктів в схемах багатоступеневої кристалізації цукру вимагала наукового обгрунтування та додаткового вивчення.

В цукровому виробництві кристалізація цукру здійснюється в декілька етапів. Одним з факторів, що визначає таке ведення процесу, є обмежена ступінь перетворення цукрози. В вакуум-апараті частина цукрози не викристалізовується, залишається в міжкристалевому розчині і являє собою непрореаговану частку вхідної сировини, яку направляють на наступний ступінь кристалізації з метою збільшення виходу готового продукту. В цьому випадку повне перетворення вхідної сировини на готовий продукт можливе для нескінченого числа реакторів, які послідовно зменшуються в об'ємі. Для такої схеми (рис.13) в зв'язку з тим, що на кожному послідуючому ступені кристалізації ступінь перетворення цукрози зменшується, значення частки непрореагованої сировини на кожному наступному етапі кристалізації збільшується, а чистота продукту зменшується. Внаслідок цього процес ускладнюється і настає момент, коли подальше перероблення отриманої частки непрореагованої сировини стає неможливим.

Якщо позначити 1, 2,...n - масові частки непрореагованої цукрози на І-у, ІІ-у,...n-у ступені кристалізації відповідно, то сумарне завантаження всіх n ступенів буде представлено, кг:

gn = ( 1+ 1 + 12 + ... + 12...n-1 ) g0 , (11)

де: g0 - кількість масових одиниць цукрози в розчині вхідної сировини.

Кількісна оцінка прореагованої цукрози після проведення n ступенів кристалізації розраховується за виразом, кг:

gкр = (1-1)g0 + (1-2)1g0 + (1-3)12g0 + ... (1-n) n -

- 1...21g0 = g0 - n n-1 ...21g0 = g0( 1-) . (12)

Така схема кристалізації використовується при виробництві цукру з цукрової тростини.

В бурякоцукровому виробництві процес масової кристалізації здійснюється з поверненням в рецикл продуктів наступних етапів на попередні ступені кристалізації.