Реалізація високоточних вимірювань температури за допомогою п’єзокварцових термометрів

Размещено на http://www.allbest.ru/

ХАРКІВСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ ПОЛІТЕХНІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ

Автореферат

дисертації на здобуття наукового ступеня

кандидата технічних наук

Реалізація високоточних вимірювань температури за допомогою п'єзокварцових термометрів

Грабар Юлія Йосипівна

Харків - 1999

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана в Харківському державному науково-виробничому об'єднанні Метрологія, Держстандарт України.

Науковий керівник доктор технічних наук,

професор Назаренко Леонід Андрійович,

завідувач відділом термометрії, фотометрії та

теплофізичних вимірювань ДНВО Метрологія.

Офіційні опоненти: доктор фізико-математичних наук, професор

Мерісов Борис Олександрович,

завідувач проблемною науково-дослідною

лабораторією фізики низьких температур

Харківського державного університету;

кандидат технічних наук, доцент Кондрашов

Сергій Іванович, зам. проректора по науковій

роботі Харківського державного

політехнічного університету.

Провідна установа: Державний університет Львівська політехніка,

Міністерства освіти України, м. Львів, кафедра

Інформаційно - вимірювальна техніка.

Захист відбудеться 30 вересня 1999 р. о 14 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 64.050.09 у Харківському державному політехнічному університеті за адресою: 310 002, Харків, вул. Фрунзе, 21.

З дисертацією можна ознайомитись в бібліотеці університету.

Автореферат розіслано 26 серпня 1999 р.

Вчений секретар спеціалізованої вченої ради Горкунов БМ.

1. Загальна характеристика роботи

Актуальність теми. В останній час п'єзокварцові термометри зазнали широкого розповсюдження як в країнах СНД, так і в Україні. П'єзокварцові термометри знайшли застосування у народному господарстві для вимірювання температури морської води у промисловому рибальстві, при пошуках закладів нафти у прибережних шельфах, для вимірювання температури повітря у метеорології та при вимірюванні великих довжин у дальнометрії. П'єзокварцові термометри є унікальним інструментом, що з успіхом застосовується в лабораторній практиці.

Подальший розвиток науки й техніки вимагає подальшого підвищення точності вимірювання температури та розширення вимірюваних діапазонів, а також достовірності результатів вимірювання при дії дестабілізуючих факторів. Частотні п'єзокварцові термометри завдяки високій розділювальній здатності є перспективними з точки зору реалізації високоточних вимірювань температури, а відсутність впливу магнітного поля на їхні покази сприяє розширенню діапазону застосування в область низьких температур. Таким чином, ретельне вивчення джерел похибок даних термометрів, пошук шляхів зменшення основних із них та створення високоточних термометрів даного класу є актуальною проблемою сучасної термометрії.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Дисертаційна робота виконана у відповідності з темою Створення зразкового засобу вимірювання температури - термометра п'єзокварцового частотного у діапазоні від мінус 196 до плюс 90 С (тема 06. 02. 08. 01 ) на замовлення Держстандарту України та з темами: Гамма - згідно з рішенням ВПК РМ СРСР № 224 та з наказом організації А - 1651 № 0059, Поток - згідно договору 242 з КБ Алмаз, м. Москва, Разработка и создание функциональных датчиков температуры на основе зависимости частоты пьезокварцевых резонаторов от температуры - згідно договору 312 з КБ Салют, м. Москва та з іншими договірними роботами.

Мета та задачі досліджень полягають у визначенні метрологічних характеристик п'єзокварцових термометрів, підвищенні їхньої точності та у створенні науково-технічної бази метрологічного забезпечення вимірювань температури за допомогою п'єзокварцових термометрів - термометрів нового класу.

Для реалізації цієї мети необхідно було вирішити такі задачі.

1.Визначити складові сумарної похибки вимірювання температури за допомогою п'єзокварцових термометрів з різними зрізами п'єзоелементів та з різними схемами кварцових генераторів.

2.Відшукати шляхи до зменшення однієї з основних похибок - похибки, яка пов'язана з гістерезисом частоти п'єзокварцових термоперетворювачів.

3.Створити п'єзокварцовий термометр підвищеної точності.

Наукова новизна полягає в тому, що вперше

однозначно визначено вплив іонів домішок у монокристалі кварцу на величину гістерезису частоти термоперетворювачів й запропоновано спосіб зниження величини гістерезису, що з цим пов'язана;

визначено вплив постійного електричного поля на величину гістерезису;

визначено вплив температури перетворювача перед термоциклуванням та часу, на протязі якого перетворювач перебував при ній, на величину гістерезису;

знайдено можливість зміни знака гістерезису на одному й тому ж перетво-рювачі;

знайдено метод термообробки перетворювача, який дозволив знизити величину гістерезису при низьких температурах від 8 до 25 разів;

створено модель процесів, які частково відповідають за ефект гістерезису. температура п'єзокварцовий термоперетворювач гістерезис

Практичне значення одержаних результатів полягає в тому, що розроблено декілька типів п'єзокварцових термометрів, з розширенням діапазону застосування в бік низьких температур, які за своїми точносними параметрами або не поступаються кращим існуючим зразкам, або перевершують їх,

розроблено програми та методики метрологічної атестації та повірки, що використані при атестації п'єзокварцових термометрів, які впроваджено у численні об'єкти народного господарства України та близького зарубіжжя,

визначено шляхи підвищення точності п'єзокварцових термометрів й підвищено їхню точність від 0,03-0,05 К у діапазоні від 0 до 90 С до 0,003- 0,05 К у більш широкому діапазоні температур ( від мінус 196 до 90 С ),

створено та впроваджено у метрологічну практику п'єзокварцовий термометр - робочий еталон - за допомогою якого можливо здійснювати повірку не тільки кварцових, але й ртутних, скляних рідинних, цифрових та інших термометрів нижчого розряду. Він не потребує громіздкої дорогокоштовної апаратури, а частотний вихід спрощує процес вимірювання. Створення та впровадження еталонного п'єзокварцового термометра враховано при розробці нової повірочної схеми засобів вимірювання температури, яку розроблено у зв'язку зі створенням нового державного еталона одиниці температури кельвіна ( ДСТУ 3742-98 Метрологія. Державна повірочна схема для засобів вимірювання температури. Контактні засоби вимірювання температури ).

Особистий внесок здобувача полягає у наступному:

участь у розробці п'єзокварцових термометрів у галузі забезпечення ними потрібної точності. Здобувачем запропоновано рішення по збільшенню крутості перетворення без підвищення частоти термометрів, які призначені для роботи у діапазоні від 16 до 26 К,

розроблено програми та методики метрологічної атестації та повірки кварцових термометрів,

однозначно визначено вплив іонів домішок у монокристалі кварцу на величину гістерезису,

визначено вплив постійного електричного поля на величину гістерезису,

визначено вплив температури перетворювача перед термоциклуванням та часу, на протязі якого він перебував при цій температурі, на величину гістерезису,

знайдено ефект зміни знака гістерезису на одному й тому жперетворювачі,

знайдено метод термообробки перетворювача, який дозволяє знизити величину гістерезису частоти при низьких температурах від 8 до 25 разів,

створено модель процесів, які частково відповідають за ефект гістерезису,

створено й впроваджено п'єзокварцовий термометр - робочий еталон, який працює в діапазоні температур від мінус 196 до 90 С з похибкою вимірювання температури не більше, ніж 0,05 К при негативних температурах та не більше, ніж 0,003 К при позитивних температурах.

Апробація результатів дисертації. Основні положення та результати роботи доповідались і одержали позитивну оцінку на 11 всесоюзних та республіканських науково-технічних конференціях.

Публікації. За матеріалами дисертації опубліковано 5 наукових праць, та 1 заявку на винахід.

Структура та обсяг дисертації. Дисертаційна робота складається з вступу, чотирьох розділів, висновків, списку використаних літературних джерел, двох додатків А і Б та містить 147 сторінок, 13 рисунків, 29 таблиць та 82 найменування використаних літературних джерел.

2. Зміст дисертації

У вступі представлено стан наукової проблеми та обгрунтування її актуальності. Сформульовано мету досліджень. Наведено зв'язок дисертаційної роботи з планами роботи ДНВО Метрологія. Визначено наукову новизну, практичне значення та впровадження отриманих результатів.

У першому розділі зроблено огляд існуючих п'єзокварцових термоперетворювачів. Наведено їхні основні конструктивні та метрологічні характеристики. Проведено порівняльний аналіз цих характеристик, притаманних закордонним перетворювачам з характеристиками перетворювачів, які розроблено в ДНВО Метрологія. Доведено необхідність подальших досліджень, зокрема явища гістерезису, з метою підвищення точності п'єзокварцових термоперетворювачів.

Другий розділ дисертації присвячено дослідженням метрологічних характеристик розроблених робочих термометрів. Дослідження виявили, що це похибка градуювання; похибка, пов'язана з довгочасною нестабільністю; похибка, пов'язана з невідтворюванням термочастотної характеристики; похибка, пов'язана з саморозігрівом первинного термоперетворювача; похибка, пов'язана з короткочасною нестабільністю кварцового генератора; похибка, пов'язана з наявністю термочастотної ( ТЧ ) залежності кварцового генератора ( у випадку, коли під час градуювання генератор знаходиться при кімнатній температурі ); похибка, пов'язана з нестабільністю живлення термометра; похибка вихідного приладу.

Цифрові термометри, які було створено для вимірювання температури повітря атмосфери, призначались для вимірювання температури в діапазоні від 0 до 40 С. В якості термоперетворювачів використовувались п'єзокварцові резонатори ПЯ-зрізу, які працюють на 5 МГц основної частоти. Кварцовий генератор, який було зібрано за схемою Батлера, знаходився на відстані біля 35 см від винесеного на гнучкому зонді перетворювача. Градуювання таких термометрів проводилося шляхом занурення термозонду в водяний термостат, або в ампулу потрійної точки води, в той час, як генератор знаходився при кімнатній температурі. В якості еталонного приладу використовувався платиновий термоперетворювач опору - робочий еталон першого розряду. Вихідний прилад припускав лінійну залежність частоти від температури. Величини складових похибок даного типу термометрів приведено в табл. 1.

Таблиця 1

Похибка градуювання	1,3 10 - 2 К
Похибка, обумовлена довгочасною нестабільностю, за рік	( 0,5 1 ) 10 - 2 К
Похибка, обумовлена короткочасною нестабільністю	4 10 - 5 К
Похибка, обумовлена саморозігрівом	6 10 - 4 К
Похибка , обумовлена гістерезисом	5 10 - 3 К
Похибка, обумовлена ТЧ залежністю генератора	4 10 - 3 К
Похибка, обумовлена лінійним перетворенням	( 2 3 ) 10 - 2 К
Розділювальна здатність вихідного приладу	5 10 - 3 К

Похибки, що обумовлені градуюванням, довгочасною нестабільністю, саморозігрівом термоперетворювача, термочастотною залежністю генератора, лінійністю перетворення частоти в температуру вихідним приладом, гістерезисом, розділювальною здатністю вихідного приладу можна розглядати, як невилучені залишки систематичних похибок. Сумарна похибка може бути знайдена, як

,

При довірчій ймовірності 0,95 k = 1,1 й сумарна похибка = 3,9 10 ^{- 2} К.

Похибка, яка пов'язана з короткочасною нестабільністю випадкова й становить 4 10 ^{- 5} К. Завдяки тому, що виконується нерівність / S > 8, то сумарна похибка вимірювання температури даним типом термометрів, за ГОСТ 8.207-76, = й при міжповірочному інтервалі 1 рік становить ( 3 - 4 ) 10 ^{- 2} К.

Для термометрів, які працюють у діапазоні від мінус 21 до 100 С також використані термоперетворювачі ПЯ-зрізу, які працюють на частоті 5 МГц. Вихідним приладом цих термометрів є електронно-лічильний частотовимірювач, а перетворення частоти у температуру виконується шляхом використання полінома третього степеня, коефіцієнти якого розраховані для кожного термометра, або за допомогою таблиць залежності температури від частоти, які також розраховані за поліномом третього степеня й приведені у додатку до паспорта до кожного термометра.

У даному випадку термометр призначений для вимірювання температури за допомогою термозонда, а генератор у процесі експлуатації знаходиться при кімнатній температурі.

Сума невилучених залишків систематичної похибки при використанні кубічного перетворення вихідного частотного сигналу у температуру складає 2,87 10 ^{- 2} К при середніх значеннях гістерезису та може досягати 4,5 10 ^{- 2} К при його максимальних значеннях.

Для даного типу термометрів також зберігається співвідношення / S > 8, тому = .

Термометри, які працюють у діапазоні від 0 до мінус 196 С з генераторами та термоперетворювачами того ж типу, відрізняються лише більшими значеннями гістерезису та нелінійності термочастотної характеристики. Похибка, яка пов'язана з гістерезисом, у середньому складає 5 10 ^{- 2} К, а нелінійність термочастотної характеристики може досягати 2 К у діапазоні від 77 К до 190 К; 0,6 К у діапазоні від 150 К до 273 К та 0,15 К у діапазоні від 220 К до 310 К. У зв'язку з цим при точних вимірюваннях при низьких температурах виявилось необхідним апроксимувати термочастотні характеристики двома, або трьома поліномами третього степеня по температурних піддіапазонах.

Сумарна похибка даного типу термометрів також визначається похибкою й складає 6,5 10 ^{- 2} К.

Іншим типом досліджуваних термометрів були термометри, які мали два резонатори, два кварцові генератори та змішувач частоти. Резонатори цих термометрів знаходяться у безпосередній близькості до генератора (на відстані біля 8 см). Градуювання та використання таких термометрів проводилося шляхом їхнього повного занурення у середовище, температура якого вимірювалась. Цей тип термометрів призначений для вимірювання температури від 16 до 26 К, де крутість перетворення різко знижується. Запропонований спосіб підвищення крутості термочастотної характеристики термометра полягає в застосуванні двох термоперетворювачів з термочастотними характеристика з протилежним нахилом. Один з резонаторів має п'єзокварцову пластину ПЯ-зрізу, а інший - пластину повернутого Y-зрізу з кутом повороту = 50. Використання різничної частоти таких перетворювачів дозволило використовувати п'єзокварцові термометри в цьому діапазоні температур без підвищення частоти.

Температурночастотні характеристики усіх типів п'єзокварцових термометрів, які були розглянуті, достатньо добре описуються поліномами третього степеня. При використанні описаних приладів та засобів градуювання, похибка передачі характеризується малою величиною випадкової похибки, і похибка градуювання, в основному, визначається залишками невилученої систематичної похибки, яка залежить від точності еталонного термометра та частотовимірювача, який реєструє частоту кварцового термометра, що градуюється.

Основними похибками вимірювання термометрів, призначених для широкого діапазону вимірюваних температур, є похибка градуювання, довгочасна нестабільність та невідтворювання термочастотної характеристики, яке породжено так званим ефектом гістерезису частоти п'єзокварцових резонаторів. Для підвищення точності термометрів необхідно знизити ці похибки. Виявлено, що похибку градуювання можливо знизити шляхом застосування еталонного платинового термоперетворювача опору більш високого розряду, шлях до зниження похибки, яку породжено довгочасною нестабільністю, це додаткове штучне старіння перетворювачів та скорочення міжповірочного інтервалу. Шлях до зниження гістерезису частоти кварцових резонаторів незрозумілий, тому що це явище недостатньо вивчене й незрозуміла його природа.

Третій розділ дисертації присвячено дослідженням гістерезису частоти п'єзокварцових резонаторів, з яким пов'язана одна з основних похибок п'єзокварцевих термометрів, призначених для вимірювання низьких температур.

Невідтворювання частоти досліджувалось в одній з фіксованих температурних точок: потрійній точці води, точці кипіння рідкого азоту та в точці кипіння рідкого гелію після перебування первинного термоперетворювача при більш високій, чи при більш низькій температурі.

Виявлено залежність величини гістерезису від наявності іонів домішок в структурних каналах кристалічної гратки -кварцу. Завдяки очищенню ( шляхом електродифузії) монокристала кварцу, з якого виготовлялись первинні перетворювачі, вдалося майже вдвічи знизити величину гістерезису, пов'язану з іонами домішок, по зрівнянню з контрольною партією перетворювчів, виготовлених з неочищеного монокристала.

Зменшенню величини гістерезису сприяло й попереднє прикладання постійної електричної напруги 500 В до електродів готових первинних перетворювачів при температурі 170 С, що також пояснюється зменшенням впливу іонів домішок завдяки їх видаленню з активної зони резонатора.

При дослідженнях невідтворювання частоти перетворювача ПЯ-зрізу при 0,01 С з верхнею межею циклування 100 С та з нижнею межею, що змінювалась від мінус 21 С до мінус 196 С, виявлено факт поступового зниження величини гістерезису приблизно до температури нижньої межі мінус 70 С, де вона наближалася до нуля. При подальшому зниженні нижньої межі величина гістерезису починала зростати, змінивши свій знак на протилежний. Нижня температурна межа, при якій відбувалося змінення знака гістерезису, небула постійною для різних перетворювачів, але знак гістерезису притемпературі 0,01 С при циклуванні перетворювача від 100 С до мінус 21 С був завжди для всіх перетворювачів протилежний знаку гістерезису, що спостерігався при циклуванні від 100 С до мінус 196 С. Встановлений факт може являти як практичний, так і теоретичний інтерес.

При дослідженнях відкритих кварцових заготовок АТ та ПЯ - зрізів іноді була спостережена поява невеликих полів дофінейських двійників при різких зміненнях температури пластин від 200 С до 20 С. Але таке двійникування відбувалося не часто, тому зроблено висновок, що дофінейське двійникування кварцу навряд відповідально за ефект гістерезису, тим більше, що виникнення двійникових полів в резонаторі, який вміщено в корпус транзистора, ще більше утруднено.

Крім впливу крайніх температур циклування на величину і знак гістерезису, встановлено також вплив часу перебування й значення температури, яка передувала термоциклуванню термоперетворювача. В табл. 2 приведено залежність гістерезису від попередньої температури перетворювача та від часу перебування при ній. Термоциклування перетворювача проводились в межах від 100 до мінус 21 С з вимірюванням частоти при температурі 0,01 С.

Таблиця 2

Попередня температура 100 С.	Попередня температура мінус 196 С.	, Гц
t , хв	t , хв.
0	0	3,3
25	15	4,1
60	15	4,6
90	105	2,6
120	105	3,8
150	165	3,4
210	195	5,5
240	195	9,7
275	435	4,7
290	435	1,9

Встановлено, що чим більший час перебував перетворювач при температурі 100С, тим більший гістерезис він має, й чим більший час перебував перетворювач при температурі мінус 196 С, тим менший в нього гістерезис.

Факт позитивного впливу низьких температур на відтворювання частоти п'єзокварцових термоперетворювачів було використано в запропонованій технології термообробки перетворювачів з метою зниження величини гістерезису. Термообробка полягає в декількох термоциклуваннях первинних перетворювачів в неробочому стані від 300 К до 4,2 К з витримкою при температурі 4,2К на протязі декількох годин. Запропонований метод термообробки первинних термоперетворювачів дозволив знизити величину гістерезису при низьких температурах від 8 до 25 разів.

Аналіз можливих причин гістерезису показав, що найбільш вирогідною причиною є дефекти структури монокристала кварцу. Запропоновано модель механізму гістерезису, що виникає завдяки руху іонів домішок по структурних каналах -кварцу під дією термопружних напруг, які виникають при зміненні температури перетворювача. За допомогою запропонованої моделі пояснюється відсутність гістерезису в резонаторах поверненого У-зрізу з кутом повороту 32.

Рекомендовано заходи, застосування яких при виготовленні первинних п'єзокварцових термоперетворювачів веде до зниження величини гістерезису. Основні з них полягають у наступному:

очищення моноблоку кварцу шляхом електродифузії при температурі 500 С з прикладанням постійної напруги 5 КВ на протязі 8 годин до електродів, що розташовані на поверхні моноблоку перпендикулярно до осі Z;

прикладання постійної напруги 500 В при температурі 170 С на протязі 8 годин до електродів готових термоперетворювачів;

3 - 4 термоциклування за схемою 300 К 77 К 300 К з витримкою на останньому циклі при температурі 77 К на протязі 8 - 12 годин;

3 - 4 термоциклування за схемою 300 К 4,2 К 300 К з витримкою на останньому циклі при температурі 4,2 К на протязі 8 - 12 годин.

Четвертий розділ присвячено практичній реалізації високоточних вимірювань температури за допомогою п'єзокварцових термометрів, при створенні яких було використано результати проведених досліджень.

Похибку градуювання було знижено завдяки застосуванню платинового термоперетворювача опору - вторинного еталона. Похибку, що обумовлена довгочасною нестабільністю частоти термоперетворювача, знижено шляхом додаткового штучного старіння та шляхом зменшення міжповірочного інтервалу. Похибку, яка пов'язана з гістерезисом частоти, знижено шляхом попереднього прикладання до електродів готових термоперетворювачів постійної напруги 500 В на протязі 8 годин при температурі 170 С та шляхом відбору перетворювачів, найкращих за цим параметром.

Створений п'єзокварцовий термометр являє собою п'єзокварцовий резонатор з п'єзоелементом термозалежного зрізу, що є первинним вимірювальним перетворювачем, кварцовий генератор, однокаскадний підсилювач, який узгоджує вихід генератора з входом частотовимірювача, та частотовимірювач Ч3-34. Кварцовий генератор зібрано за схемою Батлера на аналогових мікросхемах. Для виключення швидкої зміни температури кварцового генератора він був вміщений у пасивний термостат.

В якості первинних термочастотних перетворювачів було вибрано п'єзокварцові резонатори ПЯ та Y-зрізу, які працюють на 5 МГц основної частоти. П'єзокварцові елементи являють собою плоскоопуклу лінзу діаметром 8 мм, з напиленими срібними електродами діаметром 6 мм, пружно закріплену в затискачах з фосфористої бронзи та вмонтовану в корпус транзистора, який загерметизовано методом холодної зварки. Для покращення теплообміну з навколишнім середовищем внутрішня порожнеча корпусу транзистора заповнюється гелієм під тиском біля 0,1 атм, так, щоб не зменшити добротності резонатора. П'єзокварцові перетворювачі виготовлено за технологією, яка прийнята при виготовленні прецизійних кварцових резонаторів.

Для метрологічних досліджень та для метрологічної атестації п'єзокварцових термометрів було використано платинові термоперетворювачі опору - вторинні еталони. В діапазоні температур від 0 до 90 С використовувався термоперетворювач опору ПТС-10, а у діапазоні від мінус 196 до 0 С - ТСПН-5. Вимірювання опору здійснювалося за допомогою потенціометра Р-348 та потенціометричної установки У-309. Для живлення еталонного термометра використовувався блок живлення стабілізований Б01-89. У якості вихідного приладу п'єзокварцового термометра використовувався електронно-лічильний частотовимірювач Ч3-34, який використовував для синхронізації високостабільну опорну частоту (відносна нестабільність 10 ^{- 12} - 10 ^{- 13} за добу) від еталона часу та частоти, або від стандарту частоти Ч1-40.

Передача одиниці температури від еталонних платинових перетворювачів до кварцового термометра здійснювалась у водяному прецизійному термостаті ТВП-6 та в лабораторному, спеціально зконструйованому , азотному кріостаті.

Для досліджень різного роду нестабільності частоти кварцових термометрів використовувалась ампула потрійної точки води, у якій, при потребі, підтримувалася температура ( 0,01210 ^{- 4} ) С на протязі багатьох діб.

Для підвищення точності градуювання п'єзокварцові термометри звірялися з платиновими термоперетворювачами опору - вторинними еталонами.

Для зменшення довгочасної нестабільності та величини гістерезису, крім додаткового штучного старіння та термо- і електрообробок перетворювачів, було здійснено ретельний відбор кращих екземплярів.

Як п'єзокварцові елементи перетворювачів для верхнього діапазону були використані елементи ПЯ-зрізу, а для нижнього - як елементи ПЯ-зрізу, так і повернутого Y-зрізу з кутом повороту = 5. Це було зроблено з метою збільшення крутості термочастотної характеристики при низьких температурах завдяки більш високій крутості останнього.

Залежність частоти від температури описувалася поліномом третьогостепеня

f = A(0) + A(1)T + A(2)T ² + A(3)T ³

й на ЕОМ за допомогою метода найменших квадратів визначалися коефіцієнти А(0), А(1), А(2), А(3). Крім того, визначено розсіювання експериментальних точок навкруги розрахованої кривої й знайдено середнє квадратичне відхилення результатів спостереження

яке для одного з кращих термометрів становить 0,17 Гц, що при крутості перетворення 186 Гц К ^{- 1} складає 9,1 10 ^{- 4} К, а для другого 0,19 Гц, або 1 10 ^{- 3} К.

Середнє квадратичне відхилення результатів вимірювання складає 2,5 10 ^{- 4} К для першого термометра та 2,7 10 ^{- 4} К для другого.

Систематична похибка градуювання визначається як сумарна похибка невилучених залишків систематичних похибок платинового термоперетворювача - вторинного еталона та вихідного приладу кварцового термометра - електронно-лічильного частотовимірювача, який використовує еталонну опорну частоту. Вимірювання при градуюванні проводилися з точністю до 0,1 Гц, що складає 5 10 ^{- 4} К для термометрів з перетворювачами ПЯ-зрізу, які працюють на частоті 5 МГц. Похибка платинового термоперетворювача - вторинного еталона складає 1 10 ^{- 3} К, а залишки невилученої систематичної похибки сладають 1,2 10 ^{_ 3} К. Співвідношення між випадковою помилкою та невилученими залишками систематичної помилки складає / S = 4,8 у першому випадку та 4,4 - у другому. Сумарну похибку визначено за ГОСТ 8.207-76 за формулою:

= K S .

Вона становить 1,4 10 ^{- 3} К для обох термометрів. Інші складові похибки визначались як і для робочих термометрів.

Величини складових похибок в діапазоні від 0 до 90 С приведено в табл.3.

Таблиця 3

№ термометра	1600	1494
Похибка градуювання	1,4 10 - 3 К	1,4 10 - 3 К
Похибка, пов'язана з короткочасною нестабільністю	2,5 10 - 5 К	1,2 10 - 4 К
Похибка, пов'язана з довгочасною нестабільністю (за добу)	5 10 - 5 К	2 10 - 4 К
Похибка, пов'язана з невідтворюванням	2 10 - 3 К	2 10 - 3 К
Похибка, пов'язана з саморозігрівом	5 10 - 4 К	5 10 - 4 К
Похибка, пов'язана з нестабільністю живлення генератора	5 10 - 5 К	5 10 - 5 К
Похибка вихідного приладу	5 10 - 4 К	5 10 - 4 К

Систематична похибка при довірчій ймовірності Р = 0,95, складає 2,75 10 ^{- 3} К для обох термометрів, а в зв'язку з тим, що / S 8, сумарна похибка визначається невилученими залишками систематичної похибки, тобто = й для обох термометрів = 2,75 10 ^{_ 3} К.

Діапазон вимірюваних температур від 77 К до 273 К розбито на три піддіапазони, й термочастотні характеристики апроксимовано трьома поліномами третього степеня, кожним для свого піддіапазону. Похибки визначались як і у випадку позитивних температур.

Похибки градуювання при низьких температурах складають:

№ термометра	1 піддіапазон від 273 К до 216 К	2 піддіапазон від 216 К до 141 К	3 піддіапазон від 141 К до 77 К
1	6,810 - 3 К	7,010 - 3 К	2,010 - 2 К
2	5,010 - 3 К	8,210 - 3 К	1,210 - 2 К

Похибки, пов'язані з довгочасною нестабільністю:

№ термометра	1 піддіапазон	2 піддіапазон	3 піддіапазон
1	6 10 - 5 К	6 10 - 5 К	7 10 - 5 К
2	5 10 - 5 К	6 10 - 5 К	8 10 - 5 К

Похибки вихідного приладу:

№ термометра	1 піддіапазон	2 піддіапазон	3 піддіапазон
1	5,0 10 - 3 К	5,5 10 - 3 К	6,2 10 - 3 К
2	2,6 10 - 3 К	3,0 10 - 3 К	4,1 10 - 3 К

Сумарна похибка даних термометрів в низькотемпературному діапазоні від 77 до 273 К не перевищує 0,05 К.

Створені термометри введено до експлуатації як новий клас робочих еталонів - частотних п'єзокварцових термометрів - за допомогою яких можливо здійснювати повірку не тільки кварцових, але й ртутних скляних, рідинних, цифрових та інших термометрів нижчого розряду.

Висновки

П'єзокварцові термометри зручні у використанні. Вони мають високу розділювальну здатність та частотний вихід, що робить їх перспективними в плані отримання за їх допомогою високих точностей вимірювання температури.

Шляхом детальних метрологічних досліджень визначені основні похибки п'єзокварцових термометрів й умови, коли точність термометрів визначаєтья цими похибками.

Основні результати досліджень метрологічних характеристик п'єзокварцових термометрів полягають у наступному.

1. Визначені джерела похибок п'єзокварцових термометрів.

2. Проведено оцінки величин окремих складових й знайдено сумарну похибку вимірювання температури за допомогою п'єзокварцових термометрів.

3. Випадкова похибка градуювання п'єзокварцових термометрів при використанні високостабільних засобів вимірювання може досягати величин на порядок нижче похибки еталонного платинового термоперетворювача опору, використаного при градуюванні.

4. Апроксимація поліномом 3-го степеня залежності частоти від температури виявилася достатньою, щоб забезпечити точність вимірювання температури до тисячних долей градуса в діапазоні від 0 до 90 С.

Апроксимувати термочастотну характеристику одним поліномом 3-го степеня в низькотемпературній області від 77 до 300 К для отримання точності градуювання до декількох сотих градуса виявилося недостатнім, але достатньо апроксимації трьома поліномами 3-го степеня, якщо даний діапазон розбити на три температурні піддіапазони, які перекривають один одний.

Завдяки розробленому методу підвищення крутості термочастотної характеристики вдалося отримати крутість перетворення приблизно 50 Гц К ^{- 1} на перетворювачах, які працюють на частоті 10 Мгц при температурі від 16 до 26 К, що значно перевищує крутість, яку мають перетворювачі ПЯ-зрізу на частоті 10 Мгц при цих температурах.

При дослідженнях ефекту гістерезису отримані такі результати.

1. Виявлена залежність величини гістерезису від дефектів кристалічної структури монокристалічного кварцу. Очищення монокристалу від домішок шляхом електродифузії дозволило зменшити величину гістерезису майже в 2 рази.

2. Виявлена залежність гістерезису від постійної електричної напруги, яка прикладалась до електродів термоперетворювача до його використання.

3. Розроблено метод термообробки термоперетворювачів, який дозволив знизити величину гістерезису при низьких температурах від 8 до 25 разів.

4. Запропоновано модель процесів, які частково відповідають за невідтворювання частоти п'єзокварцевих резонаторів.

Завдяки проведеним дослідженням було розширено діапазон вимірюваних температур в низькотемпературну область до 16 К. Визначені шляхи підвищення точності п'єзокварцових термометрів. Створено й введено до експлуатації п'єзокварцовий термометр - робочий еталон - з похибкою вимірювання температури 0,003 К в діапазоні від 0 до 90 С та з похибкою вимірювання 0,05 К в діапазоні від 77 до 273 К який введено до нової повірочної схеми, що створена у зв'язку з введенням нового державного еталона одиниці температури кельвіна (ДСТУ 3742-98).

Результати дисертаційної роботи висвітлені в працях

1. Назаренко Л.А., Грабар Ю.Й., Бевза Ю.Г. Термометр п'эзокварцовий - робочий еталон одиниці температури кельвіна. // Український метрологічний журнал. - 1999. - Вип. 1. - С. 41 - 45.

Дисертанту належать ідеї та їх реалізація по зменшенню похибок п'єзокварцового термометра, керівництво при створенні термометра з підвищеною точністю та з розширеним діапазоном вимірювання, метрологічні дослідження та метрологічна атестація термометра.

2. Бевза Ю.Г., Грабарь Ю. И., Приймак В.А., Иванов Ю.И., Волкова Ж.Г. Двухканальный цифровой прямопоказывающий мобильный термометр с прецизионным датчиком температуры. // Приборы и техника эксперимента. - 1989. - №1. - С. 247.

Дисертант приймав участь у створенні прецизійного датчика, виконав метрологічні дослідження датчика та термометра в цілому.

3. Грабарь Ю.И., Приймак В.А. Инструментальная погрешность измерения температуры при помощи пьезокварцевых термочастотных преобразователей. // Измерительная техника. - 1980. - № 10. - С. 43 - 44.

Дисертантом досліджено метрологічні параметри й виконано оцінку точностей п'єзокварцових термочастотних перетворювачів.

4. Грабарь Ю.И., Лаврентьев Ф.Ф. Уменьшение инструментальной погрешности измерения температуры с помощью пьезокварцевого термометра. // Метрология. - 1983. - №5. - С. 44 - 48.

Дисертанту належить ідея очистки п'єзокварцових заготовок з метою зниження величини гістерезису. Проведена очистка й досліджено порівняльні характеристики перетворювачів, виготовлених з очищених й з неочищених заготовок.

5. Назаренко Л.А., Грабар Ю.Й., Бевза Ю.Г., Приймак В.А. Застосування п'єзокварцових термометрів для вимірювання низьких температур. // Український метрологічний журнал. - 1999 - Вип. 1. - С.45 - 46.

Дисертантом проаналізовано проведені ним дослідження п'єзокварцових термометрів, призначених для низькотемпературних вимірювань та визначена можливість застосування цих термометрів до температури рідкого гелію.

6. Грабарь Ю. И., Бевза Ю.Г., Назаренко Л.А. Способ стабилизации частоты пьезокварцевых резонаторов. - 1996. - Заявка на изобретение № 96041282 / 686. Приоритет от 2.04.96.

Дисертанту належить ідея технології термообробки п'єзокварцових перетворювачів з метою зниження величини гістерезису частоти, проведення термообробки та вимірювання порівняльних характеристик до та після термообробки.

7. Бевза Ю.Г., Грабарь Ю.И., Приймак В.А., Четвернина А.Е. Низкотемпературный пьезокварцевый термометр. // Тез. докл. 4 Всесоюзн. научн.-технич. конф. "Температура-90". Харьков. - 1990. - С. 333.

Дисертантом проведено градуювання п'єзокварцових термометрів в діапазоні від 77 до 280 К й запропоновано проводити обробку результатів градуювання шляхом апроксимації градуювальних характеристик чотирма поліномами третього степеня, розбивши широкий низькотемпературний діапазон на чотири піддіапазони.

8. Грабарь Ю.И., Бевза Ю.Г., Семинько И.В. Образцовое средство измерения температуры в диапазоне - 50...+ 50 С. // Тез. доп. 5 науково-техн. конференції Метрологічне забезпечення температурних та теплофізичних вимірювань. Харків: ДНВО Метрологія.-1994.-С.131.

Дисертантом проведено дослідження впливу зміни температури електронної схеми кварцового генератора на точність п'єзокварцового термометра. Під його керівництвом створено зразковий термометр.

9. Бевза Ю.Г., Грабарь Ю.И., Киселев С.С., Приймак В. Пьезокварцевый частотный термометр для криогенной области температур. // Тез. доп. 5 науково-техн. конференції Метрологічне забезпечення температурних та теплофізичних вимірювань. Харків: ДНВО Метрологія.-1994.-С.131.

Дисертанту належить ідея підвищення крутості перетворення частота -температура в діапазоні від 16 до 26 К, проведено попередні метрологічні дослідження термометрів в цьому діапазоні температур.

Анотації

Грабар Ю.Й. Реалізація високоточних вимірювань температури за допомогою п'єзокварцових термометрів. - Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук за спеціальністю 05.11.15 - метрологія та метрологічне забезпечення. - Харківський державний політехнічний університет, Харків, 1999.

Дисертацію присвячено метрологічним дослідженням п'єзокварцових термометрів. Проаналізовано джерела похибок, які притаманні п'єзокварцовим частотним термометрами й описано шляхи до зниження основних із них.

Запропоновано декілька методів зниження похибки, яка пов'язана з гістерезисом частоти п'єзокварцових термометрів.

Створено еталонний п'єзокварцовий термометр, призначений для вимірювання й передачі одиниці температури К в діапазоні від мінус 196 до 90С з похибкою вимірювання температури не більше, ніж 310 ^{- 3} К в діапазоні від 0 до 90 С й не більше, ніж 510 ^{- 2} К в діапазоні від мінус 196 до 0С, який може використовуватись для метрологічних досліджень та метрологічної атестації як частотних термометрів, так и ртутних рідинних та інших термометрів більш низького розряду.

Ключові слова: температура, похибка, вимірювання, п'єзокварцовий термометр, метрологічні дослідження, гістерезис частоти.

Summary

Grabar J.I. Realization of high accuracy measurements of temperature by piezoquartz thermometers.- Manuscript.

Thesis for Candidate of Sciense Degree in Speciality 05.11.15 - Metrology and Metrological Assurance. The Kharkiv State Polytechnic University, Kharkiv, 1999.

The thesis is devoted to the metrological researches of the piezoquartz thermometers. The sources of errors inherent in piezoquartz frequency thermometers are analysed and the ways of reduction basic of them are described.

Several methods for reduction of hysteresis of the frequency in piezoquartz thermometers are found.

The exemplary piezoquartz thermometer intended for measurement and transfer of unit temperature K in a range from - 196 up to 90 C with an error of measurement of temperature no more than 3 10 ^{- 3} K in a range from 0 up to 90 C and no more, than 5 10 ^{- 2} K in a range from - 196 up to 0 C is created, and it can be used as exemplary for metrological researches and metrological certification of both frequency thermometers, and mercury liquid and other thermometers of the lower category also.

Key words: temperature, error, measurement, piezoquartz thermometers, metrological researches, hysteresis of the frequency.

Аннотация

Грабарь Ю.И. Реализация высокоточных измерений температуры с помощью пьезокварцевых термометров. - Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук по специальности 05.11.15 - метрология и метрологическое обеспечение. Харьковский государственный политехнический университет, Харьков, 1999.

Диссертация посвящена метрологическим исследованиям пьезокварцевых термометров. Проанализированы источники погрешностей, присущие пьезокварцевым частотным термометрам и описаны пути снижения основных из них. Исследовано несколько типов разработанных рабочих термометров, одним из которых являются цифровые прямопоказывающие термометры, которые были созданы для измерения температуры воздуха атмосферы, и предназначены для измерений в диапазоне от 0 до 40 С. В качестве первичных преобразователей использованы пьезокварцевые резонаторы ПЯ-среза, работающие на 5 МГц основной частоты. В выходном приборе используется линейная аппроксимация зависимости частоты от температуры. Суммарная погрешность таких термометров при межповерочном интервале 1 год составляет ( 3-4 ) 10 ^{- 2} К.

Для термометров, которые работают в диапазоне от минус 21 до 100 С также использовались термопреобразователи ПЯ-среза, работающие на частоте 5 МГц. Выходным прибором является электронно-счетный частотомер, а зависимость частоты от температуры аппроксимируетя полиномом третьей степени, коэффициенты которого рассчитаны индивидуально для каждого термометра.Суммарная погрешность таких термометров составляет 2,87 10 ^{- 2} К при средних значениях гистерезиса и может достигать 4,5 10 ^{- 2} К при его максимальных значениях.

Термометры, которые работают в диапазоне от 0 до минус 196 С с преобразователями того же типа, а выходным прибором также является электронно-счетный частотомер, отличаются лишь большим значением нелинейности термочастотной характеристики и большим значением гистерезиса. Погрешность, связанная с гистерезисом, в среднем составляет 5 10 ^{- 2} К. Зависимость частоты от температуры в данном диапазоне аппроксимируется тремя полиномами третьей степени в трех температурных поддиапазонах, на которые разбивается данный широкий диапазон. Суммарная погрешность термометров составляет 6,5 10 ^{- 2} К.

В термометрах, предназначенных для измерения температуры в диапазоне от 16 до 26 К, где крутизна преобразования резко падает, предложен способ повышения крутизны преобразования путем использования разностной частоты двух преобразователей, имеющих противоположные наклоны термочастотных характеристик. Это позволило увеличить крутизну преобразования без повышения частоты термометра.

Термочастотные характеристики всех рассмотреных типов пьезокварцевых термометров достаточно хорошо описываются полиномами третьей степени. При использовании описанных приборов и методов градуировки погрешность передачи характеризуется малой величиной случайной погрешности, и погрешность градуировки, в основном, определяется остатками неисключенной систематической погрешности, которая зависит от точности эталонного термометра и частотомера, который регистрирует частоту градуируемого пьезокварцевого термометра. Основной вклад в суммарную погрешность термометров вносит погрешность градуировки, погрешность, связанная с долговременной нестабильностью первичных преобразователей и погрешность, обусловленная гистерезисом частоты пьезокварцевых преобразователей.

Анализ возможных причин гистерезиса показал, что наиболее вероятной причиной являются дефекты кристаллической структуры монокристалла кварца. Предложена модель механизма гистерезиса, который возникает благодаря движению ионов примесей по структурным каналам - кварца под действием термоупругих напряжений, возникающих при изменении температуры преобразователя.

Предложено несколько методов снижения погрешности, которая связана с гистерезисом частоты пьезокварцевых термометров, а именно: очистка моноблока кварца путем електродиффузии при температуре 500 С с приложением постоянного напряжения 5 КВ на протяжении 8 часов к электродам, расположенным перпендикулярно оси Z; предварительное приложение постоянного напряжения 500В при температуре 170 С на протяжении 8 часов к электродам готовых преобразователей; 3 - 4 предварительных термоциклирования по схеме 300 К 77 К 300 К с выдержкой на последнем цикле при температуре 77 К на протяжении 8 - 12 часов; 3 - 4 предварительных термоциклирования по схеме 300 К 4,2 К 300 К с выдержкой на последнем цикле при температуре 4,2 К на протяжении 8 - 12 часов.

Использование проведенных исследований позволило расширить диапазон измеряемых температур и повысить точность пьезокварцевых термометров. Создан эталонный пьезокварцевый термометр, предназначенный для измерения и передачи единицы температуры К в диапазоне от минус 196 до 90 С с погрешностью измерения температуры не более, чем 310 ^{- 3} К в диапазоне от 0 до 90 С и не более, чем 510 ^{- 2} К в диапазоне от минус 196 до 0 С.

В состав термометра входит пьезокварцевый термочастотный преобразователь, кварцевый генератор и электронносчетный частотомер. Рабочая частота термометра 5 МГц.

Термометр может быть использован для метрологических исследований и метрологической аттестации как частотных термометров, так и ртутных жидкостных и других термометров более низкого разряда.

Ключевые слова: температура, измерение, погрешность, пьезокварцевый термометр, метрологические исследования, гистерезис частоты, термочастотный преобразователь.

Размещено на Allbest.ru